CN110899719A - 一种片层结构钴颗粒材料的制备方法 - Google Patents

一种片层结构钴颗粒材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，包括如下步骤：将钴盐溶于去离子水中配制成钴离子溶液，将酒石酸钾钠溶于去离子水中配制成酒石酸钾钠溶液，将钴离子溶液与酒石酸钾钠溶液混合均匀，并加入碱液调节混合溶液的pH；在混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，采用机械搅拌，使之充分溶解；将混合液加热，当温度达到80～100℃时，加入水合肼溶液进行反应，并在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，反应结束后，收集反应物粉末，即得到片层结构钴颗粒材料。本发明方法简单，钴颗粒材料具有高表面积，可用在电磁屏蔽、电磁兼容，燃料电池催化等领域。

Description

一种片层结构钴颗粒材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种片层结构钴颗粒材料的制备方法。
背景技术
钴颗粒是一种典型的金属磁性材料，其理论比饱和磁化强度为162emu/g，仅次于铁，却比铁具有更优异的抗氧化性能，因此钴颗粒有可能取代铁材料在电磁屏蔽、电磁兼容领域获得更广泛的应用。研究发现，钴颗粒形貌对其电磁屏蔽和电磁兼容性能的影响显著，尤其是片层结构的钴颗粒在电磁波的作用下可产生强烈的涡流损耗使电磁波出现明显的衰减，因此，该领域科研工作者投入大量的精力致力于片层结构钴颗粒的制备。
目前制备片层结构钴颗粒的方法主要有化学合成法和机械球磨法两类。化学合成法主要是在液相中采用还原剂还原钴离子，采用表面活性剂控制钴颗粒形貌，使钴颗粒形成片层结构，但大多数采用液相还原法制备的片层结构多为片层组装成的三维结构形貌，而单一片层结构钴颗粒并未见相关报道。所以目前多采用机械球磨法制备片层结构钴颗粒，这种方法主要是利用球磨的方法将钴颗粒挤压形成片层结构，但这种方法制备的钴颗粒由于受挤压产生塑性变形而形成片状钴颗粒，因此内部出现大量的位错等缺陷，对钴颗粒内部磁畴和磁矩的转动或移动产生了阻碍作用，导致其矫顽力上升，不利于中低频电磁波的吸收；再者，由于大量缺陷的存在导致钴颗粒内部能量较高，处于亚稳态，在较高温度或者其他环境中重新发生原子重排，使钴颗粒应用性能不稳定；最后这种钴颗粒在球磨的过程中有可能出现氧化影响使用性能。
鉴于钴颗粒在电磁屏蔽和电磁兼容领域的应用价值，寻求一种合适的方法制备片层钴颗粒就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，通过利用水合肼在碱性环境中的强还原性，还原络合态钴离子，在表面活性剂作用下形成片层结构钴颗粒。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钴盐溶于去离子水中配制成钴离子溶液，将酒石酸钾钠溶于去离子水中配制成酒石酸钾钠溶液，将钴离子溶液与酒石酸钾钠溶液混合均匀，并加入碱液调节混合溶液的pH为8-13，其中，所述酒石酸钾钠与钴离子的质量比为1～6:1；
(2)在步骤(1)的混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，采用机械搅拌，使之充分溶解；
(3)将步骤(2)的混合液加热，当温度达到80～100℃时，加入水合肼溶液进行反应，并在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，反应结束后，收集反应物粉末，即得到片层结构钴颗粒材料。
本发明以酒石酸钾钠为络合剂，与钴离子形成络合物，从而确保钴离子在碱性溶液中能够稳定存在。本发明钴盐与酒石酸钾钠的质量比例控制在1-6之间，如果比例小于1，酒石酸钾钠起不到络合作用，则在碱性环境中出现大量氢氧化钴沉淀，则反应过程中与水合肼反应的则为氢氧化钴，而不是络合态的钴离子；如果钴盐与酒石酸钾钠比例大于6，则酒石酸钾钠具有较强的络合能力，减小反应速度，使得钴离子不能尽快转化成钴原子析出，因此将钴盐与酒石酸钾钠质量比例控制在1-6之间时，最终有利于片层结构钴颗粒形成。
步骤(3)中反应的温度也是本发明的关键工艺参数。反应温度的影响主要有以下几个方面：一是影响反应速度，即钴原子生成速率，钴原子生成速度过快，则不利于钴原子有序沉积；二是影响十六烷基三甲基溴化铵在钴颗粒晶面的吸附作用，十六烷基三甲基溴化铵在钴颗粒表面的吸附是放热反应，如果温度过低，则吸附作用加强，导致钴颗粒各个晶面均形成吸附，则不利于钴颗粒的定向生长，极大可能形成球形钴颗粒，如果反应温度过高，则弱化十六烷基三甲基溴化铵的吸附，也不利于钴颗粒出现定向生长。本发明片层钴颗粒生成工艺中采用80-100℃的温度，这样使十六烷基三甲基溴化铵的运动速度较快，同时又由于用量较少和搅拌的作用，很难在反应液中形成稳定的空间结构供钴颗粒生长，因此最终其吸附在高晶面能的原子面上促使形成片层结构钴颗粒。
本发明反应过程采用机械搅拌，使反应液在反应过程中浓度均匀，这是由于随着反应的进行，靠近钴颗粒附近的反应液由于大量消耗导致浓度下降，而通过机械搅拌可使反应液中反应物重新分配，从而确保反应液浓度均匀。另外机械搅拌可避免十六烷基三甲基溴化铵在最初钴颗粒表面上的过度沉积，这是由于通过机械搅拌可断开十六烷基三甲基溴化铵在最初钴颗粒表面及相互之间的弱连接，确保其能够尽可能吸附在最初钴颗粒的高晶面能的原子层上；避免采用其他搅拌方式，如磁力搅拌、超声搅拌，均不利于片层钴颗粒的形成。
优选地，所述钴盐选自氯化钴、硫酸钴或硝酸钴，配制成0.05～0.2mol/L的钴离子溶液，钴盐主要作为钴源提供钴离子，选择短链结构的阴离子钴盐，如氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子，避免使用长链结构的阴离子钴盐，如醋酸钴，苯磺酸钴等有机物钴盐，可消除阴离子链过长导致对酒石酸钾钠和十六烷基三甲基溴化铵的影响。
优选地，所述碱液为NaOH或KOH溶液，浓度为1～10mol/L，使混合溶液颜色呈透明红色或深红色。碱液主要用于调节反应液的pH值。如果用量少，则导致反应液pH过小，导致反应速度减小，钴原子析出速度减慢；如果用量过多，则导致反应液pH过大，使反应液反应速度过快，钴原子析出速度过快。
优选地，步骤(2)所述十六烷基三甲基溴化铵相对于混合溶液的用量为0.5-7.5g/L，进一步优选为1g/L，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，其主要作用有两个：一是可吸附在最初钴颗粒表面，对特定晶面产生覆盖作用；二是自身或与其他表面活性剂相互作用在反应液中形成分子级别的空间结构，从而诱导钴颗粒生长。但哪一种作为主体发挥作用则受反应物添加量、反应温度、pH值等工艺因素共同影响。本申请中片层钴颗粒生成工艺中十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.5-7.5g/L，用量少，因此其很难组成有效的空间结构，再加上机械搅拌，温度高，导致分子运动加快，其形成稳定空间结构的可能性大大降低，所以十六烷基三甲基溴化铵对特定晶面的吸附作用就显著提升，因此就容易形成片层结构钴颗粒。
优选地，步骤(3)所述水合肼溶液相对于混合溶液的用量为0.5-10mL/L，进一步优选为7.5mL/L。水合肼为还原剂，用于还原钴离子，水合肼的用量主要影响反应速率，片层结构钴颗粒中水合肼的用量较少，因此整体反应速度要慢，这样钴原子的生成速率也要变慢，所以钴原子有充足的时间在十六烷基三甲基溴化铵吸附作用下生长，最终形成片层结构钴颗粒。
优选地，步骤(3)加入水合肼溶液进行反应，反应液颜色由透明红色或深红色逐渐变浅时反应结束。
本发明的反应机理为：片层结构钴颗粒主要是通过调整反应物配比及反应工艺参数，如反应温度等，控制钴原子生成速率，并且在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵作用下，使最初钴颗粒长大过程中有效沿某一晶面连续生长，最终形成片层结构钴颗粒。其中十六烷基三甲基溴化铵起的作用是吸附在最初生成钴颗粒晶面能高的原子层上，将该原子层与反应液隔离，导致后续生成的钴原子减少在该原子层表面沉积，最终促使后续生成的钴原子沿晶面能低的原子层定向生长，从而形成片层结构。因此，欲形成片层结构钴颗粒，就需要严格控制反应物配比及反应工艺，采用本发明公开的制备方法及特定原料选择、原料比例的控制，可制备得到性质较优的片层结构钴颗粒材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)该方法合成的直径在50μm左右片层钴颗粒的形貌尚未见报道，为首次发现。
(2)钴颗粒为片层结构，呈现各项异性，矫顽力较大，在磁记录领域具有潜在应用价值。
(3)钴颗粒为片层结构，与电磁吸波相互作用时刻产生较大涡流损耗导致电磁吸波衰减，另外其粒径为微米尺度，确保钴颗粒磁性能不会出现较大衰减，因此可应用在吸波领域。
附图说明
图1、2为采用本发明方法制备得到的钴颗粒形貌图；
图3为采用本发明方法制备得到的钴颗粒XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)采用去离子水配置0.05mol/L的钴离子溶液100mL；
(2)按照酒石酸钾钠：钴离子＝1配置酒石酸钾钠溶液100mL，并与(1)中所述钴离子溶液充分混合均匀；
(3)采用去离子水配置1mol/L NaOH溶液10mL，与(2)中所述溶液混合充分混合均匀，此时溶液颜色为透明红色或深红色；
(4)称量0.1g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)，加入到(3)所述溶液中，并采用机械搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解；
(5)将(4)所述混合液放置在水浴锅中加热，当混合液温度达到80℃时，加入0.1mL水合肼溶液使反应进行，在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，此时反应液出现气泡，反应液颜色由红色或深红色逐渐变浅；
(6)待气泡明显减少后结束反应，收集反应物粉末，即为钴颗粒。
实施例2
(1)采用去离子水配置0.2mol/L的钴离子溶液100mL；
(2)按照酒石酸钾钠：钴离子＝6配置酒石酸钾钠溶液100mL，并与(1)中所述钴离子溶液充分混合均匀；
(3)采用去离子水配置10mol/L NaOH溶液10mL，与(2)中所述溶液混合充分混合均匀，此时溶液颜色为透明红色或深红色；
(4)称量1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)，加入到(3)所述溶液中，并采用机械搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解；
(5)将(4)所述混合液放置在水浴锅中加热，当混合液温度达到100℃时，加入2mL水合肼溶液使反应进行，在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，此时反应液出现气泡，反应液颜色由红色或深红色逐渐变浅；
(6)待气泡明显减少后结束反应，收集反应物粉末，即为钴颗粒。
实施例3
(1)采用去离子水配置0.05mol/L的钴离子溶液100mL；
(2)按照酒石酸钾钠：钴离子＝6配置酒石酸钾钠溶液100mL，并与(1)中所述钴离子溶液充分混合均匀；
(3)采用去离子水配置10mol/L NaOH溶液10mL，与(2)中所述溶液混合充分混合均匀，此时溶液颜色为透明红色或深红色；
(4)称量1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)，加入到(3)所述溶液中，并采用机械搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解；
(5)将(4)所述混合液放置在水浴锅中加热，当混合液温度达到100℃时，加入2mL水合肼溶液使反应进行，在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，此时反应液出现气泡，反应液颜色由红色或深红色逐渐变浅；
(6)待气泡明显减少后结束反应，收集反应物粉末，即为钴颗粒。
实施例4
(1)采用去离子水配置0.2mol/L的钴离子溶液100mL；
(2)按照酒石酸钾钠：钴离子＝1配置酒石酸钾钠溶液100mL，并与(1)中所述钴离子溶液充分混合均匀；
(3)采用去离子水配置1mol/L NaOH溶液10mL，与(2)中所述溶液混合充分混合均匀，此时溶液颜色为透明红色或深红色；
(4)称量0.1g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)，加入到(3)所述溶液中，并采用机械搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解；
(5)将(4)所述混合液放置在水浴锅中加热，当混合液温度达到80℃时，加入0.1mL水合肼溶液使反应进行，在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，此时反应液出现气泡，反应液颜色由红色或深红色逐渐变浅；
(6)待气泡明显减少后结束反应，收集反应物粉末，即为钴颗粒。
实施例5
(1)采用去离子水配置0.15mol/L的钴离子溶液100mL；
(2)按照酒石酸钾钠：钴离子＝4配置酒石酸钾钠溶液100mL，并与(1)中所述钴离子溶液充分混合均匀；
(3)采用去离子水配置7mol/L NaOH溶液10mL，与(2)中所述溶液混合充分混合均匀，此时溶液颜色为透明红色或深红色；
(4)称量1.2g十六烷基三甲基溴化铵(CATB)，加入到(3)所述溶液中，并采用机械搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵充分溶解；
(5)将(4)所述混合液放置在水浴锅中加热，当混合液温度达到85℃时，加入1.2mL水合肼溶液使反应进行，在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，此时反应液出现气泡，反应液颜色由红色或深红色逐渐变浅；
(6)待气泡明显减少后结束反应，收集反应物粉末，即为钴颗粒。
图1-2为采用本发明方法制备得到的钴颗粒形貌图，图3为采用本发明方法制备得到的钴颗粒XRD图谱，可知，通过本发明方法制备的钴颗粒呈微米级别的片层状钴颗粒，可应用在电磁吸波领域，由于片层结构的磁性粉体与电磁波相互作用时在片层内部容易产生涡流损耗，从而强化吸波效应，因此该领域的科研工作者优先设计片层形貌的磁性粉体用于吸波领域。相比目前采用的球磨法，通过塑性变形的方式设计的磁性粉体存在大量的缺陷，影响其吸波效应，本专利采用液相合成法制备的片层钴颗粒为晶体自然生长而成，内部缺陷较球磨法要少很多。本发明涉及的片层结构钴颗粒类似荷叶状，中间与边缘并不位于同一平面上，且有些片层结构钴颗粒中间还有钴颗粒生长，这种特殊形貌的钴颗粒在国内外文献中从未见报道。同时，这种不对称形貌的颗粒在液相合成粉体领域并不多见，这是由于在各种反应液中虽然微观上存在差异，但是宏观角度来讲基本属于均匀状态，特别是在搅拌的状态下，因此合成的粉体虽然形貌各异，但是总体来讲属于对称状态，而本专利涉及的这种特殊形貌的钴颗粒则在轴向上呈现不对称性，因此具有十分重要科学和实际意义。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钴盐溶于去离子水中配制成钴离子溶液，将酒石酸钾钠溶于去离子水中配制成酒石酸钾钠溶液，将钴离子溶液与酒石酸钾钠溶液混合均匀，并加入碱液调节混合溶液的pH为8-13，其中，所述酒石酸钾钠与钴离子的质量比为1～6：1；
(2)在步骤(1)的混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，采用机械搅拌，使之充分溶解；
(3)将步骤(2)的混合液加热，当温度达到80～100℃时，加入水合肼溶液进行反应，并在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，反应结束后，收集反应物粉末，即得到片层结构钴颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐选自氯化钴、硫酸钴或硝酸钴，配制成0.05～0.2mol/L的钴离子溶液。
3.根据权利要求1所述的一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，所述碱液为NaOH或KOH溶液，浓度为1～10mol/L，使混合溶液颜色呈透明红色或深红色。
4.根据权利要求1所述的一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述十六烷基三甲基溴化铵相对于混合溶液的用量为0.5-7.5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述水合肼溶液相对于混合溶液的用量为0.5-10mL/L。
6.根据权利要求1所述的一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)加入水合肼溶液进行反应，反应液颜色由透明红色或深红色逐渐变浅时反应结束。
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