CN111482619B - 一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用 - Google Patents

一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：A)将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13～14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比为(0.5～0.9)：1；B)将所述反应溶液超声并加热至70～90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒。该方法制备出的钴颗粒是由纳米片层组装成的对称双六角棱台的颗粒形貌。作为电磁兼容、电磁屏蔽材料而言，较大的磁性能可对电磁波产生较大的磁损耗，其丰富的界面可对电磁波产生较强的介电损耗，因此在磁损耗及介电损耗的协同作用下，可对电磁波产生较大的衰耗作用。

Description

一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于电磁材料技术领域，尤其涉及一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用。
背景技术
磁性材料主要是指由过渡元素铁、钴、镍及其合金等组成的能够直接或间接产生磁性的物质。现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，例如，将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。可以说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面机密相关。磁性材料的来源主要是天然磁铁矿，含钴和铁的人工合金。
作为典型的金属磁性材料，钴金属具有高比饱和磁化强度、高居里温度及良好的抗氧化性能，可广泛应用在航空、航天等领域，特别是钴颗粒与高频电磁波具有强烈的相互作用，可对电磁波产生较大的磁损耗，因此在电磁兼容及电磁屏蔽领域具有潜在的应用价值。目前存在的问题是钴颗粒形态结构单一，制备成本较高的问题，限制了其进一步应用。
发明内容
本发明提供了一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用，本发明中的方法制备出的钴颗粒中存在相当比例的由片层组装而成截角十二面体结构的钴颗粒，且具有良好的吸波性能。
本发明提供一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A）将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13~14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；
所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比为（0.5~0.9）：1；
B）将所述反应溶液超声并加热至70~90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒。
优选的，所述步骤A）的反应溶液中钴盐的浓度为0.001~0.1mol/L。
优选的，所述步骤A）的反应溶液中酒石酸钾钠的浓度为0.006~0.6mol/L。
优选的，所述步骤A）的反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0005~0.1mol/L。
优选的，所述钴盐和酒石酸钾钠的摩尔比为（4~7）：1。
优选的，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或几种。
优选的，所述水合肼与钴盐的摩尔比为（0.8~1.0）：1。
优选的，所述步骤B）中超声的频率为60~90kHz，超声的强度为800~1400W。
如上文所述的制备方法制备得到的多级片层结构的钴颗粒；
所述多级片层结构的钴颗粒具有两个下底面相接触的六棱台形貌，且由六边形片层层叠组装而成的，所述多级片层结构的钴颗粒粒径为1~20μm。
如上文所述的多级片层结构的钴颗粒在电磁兼容及电磁屏蔽中的应用。
本发明提供一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：A）将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13~14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比为（0.5~0.9）：1；B）将所述反应溶液超声并加热至70~90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒。本发明制备钴颗粒主要在于通过对反应物浓度、温度等工艺条件的控制降低反应速率，为形成特殊形貌钴颗粒创造条件。钴颗粒的形成包括钴原子的生成及重新分布的过程，即首先钴要从离子形态形成原子形态，最初形成的钴原子会“抱团”形成钴晶核，进而晶核进一步长大形成超细小的钴颗粒，后续钴原子生成后吸附在超细小的钴颗粒表面后会发生移动，选择晶面能较大的位置进行重新分布。如果反应速度过快，钴原子生成后来不及重新分布，就不容易形成本发明中的特殊形貌的钴颗粒。因此本专利钴颗粒制备过程中，硫酸钴及水合肼的浓度较低，同时加大络合剂酒石酸钾钠的比例，强化对钴离子的络合能力，进一步降低反应速率。实验结果表明，本发明中的钴颗粒中存在一定比例的由六边形片层层叠组装而成的多面体颗粒，且具有密排六方结构，比饱和磁化强度为138.41 emu/g，矫顽力为184.79 Oe，当厚度为1.5 mm时钴颗粒在12.56 GHz时反射损耗为36.29 dB，当反射损耗为10dB时，反射频宽为4.44 GHz，显示了良好的吸波性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中钴颗粒的SEM图；
图2为本发明实施例1中钴颗粒的XED图谱；
图3为本发明实施例1中钴颗粒的磁滞回线；
图4为本发明实施例1中钴颗粒的吸波性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A）将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13~14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；
所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比为（0.5~0.9）：1；
B）将所述反应溶液超声并加热至70~90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒。
本发明制备钴颗粒的方法主要是采用液相还原法，即在碱性水相溶液中，以钴盐为钴源，水合肼为还原剂，酒石酸钾钠为络合剂，氢氧化钠溶液为pH调节剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂在一定温度下，加以超声环境中制备钴颗粒。
本发明优选先配置钴盐溶液和酒石酸钾钠溶液，所述钴盐优选为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或几种，对于形成本发明中的特殊形貌的钴颗粒，硫酸钴作为钴源最佳；所述钴盐溶液的浓度优选为0.001~0.1 mol/L，更优选为0.01~0.08 mol/L，更优选为0.03~0.05 mol/L；所述酒石酸钾钠在本发明中作为络合剂，本发明对络合剂进行研究，发现酒石酸钾钠能够与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵共同作用，对硅颗粒的形貌产生影响。所述酒石酸钾钠溶液的浓度优选为0.006~0.6 mol/L，更优选为0.01~0.5 mol/L，最优选为0.1~0.4 mol/L。
在本发明中，所述酒石酸钾钠与硫酸钴的摩尔比优选为（4~7）：1，更优选为（5~6）：1，具体的，在本发明的实施例中，可以是4：1或7：1。
本发明将配置好的钴盐溶液和酒石酸钾钠溶液混合，作为反应液，然后加入碱性试剂，优选加入NaOH，更优选加入NaOH溶液，将所述反应液的pH调节至13~14之间，此时溶液为深紫色，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，，充分搅拌均匀，得到反应溶液。
在本发明中，所述NaOH与钴盐的摩尔比优选为（20~22）：1；所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比优选为（0.5~0.9）：1，更优选为（0.6~0.8）：1，最优选为（0.67~0.8）：1，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.67：1或0.8：1。
十六烷基三甲基溴化铵的主要作用是实现对钴颗粒形貌的控制，其吸附在晶粒的一些特定晶面上，阻碍后续钴原子的在该晶面上的吸附，从而对钴颗粒的生长起到诱导作用。
加入NaOH后的溶液中，钴盐的浓度优选为0.001~0.1 mol/L，更优选为0.01~0.08mol/L，更优选为0.03~0.05 mol/L；酒石酸钾钠的浓度优选为0.006~0.6 mol/L，更优选为0.01~0.5 mol/L，最优选为0.1~0.4 mol/L ，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.0005~0.1mol/L，更优选为0.001~0.08mol/L，最优选为0.01~0.05mol/L。
本发明将得到的反应溶液加热至反应温度，同时施加超声波，然后加入水合肼溶液（即液态的水合肼），开始反应，在反应过程中由大量气泡产生，待气泡消失后结束反应，收集反应生成物，得到钴颗粒。
在本发明中，所述水合肼与钴盐的摩尔比优选为（0.8~1.0）：1，更优选为（0.82~0.93）：1，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.82：1或0.93：1。本领域常用的还原剂中，水合肼在本发明体系中效果最优，其与钴盐反应没有其他元素引入，且在碱性环境中还原性较大，能快速反应。
在本发明中，所述反应的温度优选为70~90℃，更优选为75~85℃，最优选为80~85℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是70℃或90℃。本发明中，反应温度也是控制钴颗粒的形貌的关键因素。本发明研究表明，25~100℃温度范围内均能发生反应，但在低温区则不能形成本发明中的特殊形貌的钴颗粒，因此尽量选择在高温区。高温区的缺点是加快了反应的进行，不利于颗粒特殊形貌的生成，但是从另一方面分析认为十六烷基三甲基溴化铵在晶体颗粒上的吸附为放热反应，高温则影响了十六烷基三甲基溴化铵的吸附，从而影响钴颗粒特殊形貌的生成。
在本发明中，所述超声的频率优选为60~90kHz，更优选为70~80kHz；所述超声的强度为800~1400W，更优选为900~1300W，最优选为1000~1200W。尤其需要注意的是，本发明在钴颗粒的制备形成过程中，即还原反应阶段不能采用机械搅拌，机械搅拌可使反应液更加均匀，而钴颗粒特殊形貌的生成需要反应液在微观区域内存在不均匀性。超声的作用可增加反应能量，促进反应发生在局部微观区域。
反应结束之后，本发明收集反应生成物，即为钴颗粒，真空干燥后备用。
本发明还提供了一种多级片层结构的钴颗粒，按照上文所述的制备方法制备得到，制备得到的钴颗粒由六边形片层层叠组装而成的，且具有典型的密排六方结构，所述多级片层结构的钴颗粒粒径为1~20μm，为5~15μm。
本发明还提供了一种上文所述的多级片层结构的钴颗粒作为金属磁性材料在电磁兼容及电磁屏蔽中的应用。
本发明提供一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：A）将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13~14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；B）将所述反应溶液超声并加热至70~90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒；所述水合肼与钴盐的摩尔比为（0.8~1.0）：1。本发明的关键点主要在于原料的选择、原料配比控制以及反应温度和pH值的控制，原料的选择中，表面活性剂种类的选择尤为关键和严格，原料浓度与反应速度密切相关，而反应速度是决定钴颗粒形貌的关键因素，因此要严格控制原料配比；特别说明的是，表面活性剂的添加浓度尤为关键。
本专利优点主要有以下几方面：
（1）该方法制备出的钴颗粒形貌新颖，晶体结构单一，特别是由纳米片层组装成的下底面相接触的对称双六角棱台的颗粒形貌未见公开报道，为首次发现；
（2）该方法制备出的钴颗粒形态结构丰富，由纳米片层组装成微米结构，可综合微纳尺度材料的特性。如该钴颗粒为微米级，其磁性能明显大于纳米级钴颗粒，而其由纳米级片层组装而成，因此其含有大量界面，具有较高的比表面积。作为电磁兼容、电磁屏蔽材料而言，较大的磁性能可对电磁波产生较大的磁损耗，其丰富的界面可对电磁波产生较强的介电损耗，因此在磁损耗及介电损耗的协同作用下，可对电磁波产生较大的衰耗作用；
（3）工艺简单，成本低，效果显著。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种多级片层结构的钴颗粒、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）配制250 mL 硫酸钴溶液，用量为0.0075mol，此时溶液呈透亮红色；
（2）量取250 mL 酒石酸钾钠溶液，其用量与硫酸钴用量比为4:1；
（3）将上述(1)、(2) 两种混合作为反应液，加入50 mL的NaOH溶液，其用量与硫酸钴用量比为20:1，调节反应液pH值此时pH值为13.2，此时溶液为深紫色；
（4）在上述(3)溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，其用量与硫酸钴用量比为：0.67:1充分搅拌均匀；
（5）将上述(4)溶液加热至70℃，同时施加超声波，超声波频率为80 kHz，超声强度为800 W；
（6）在上述反应中加入水合肼溶液开始反应，其用量与硫酸钴用量比为0.82:1，在反应过程中有大量气泡产生，待气泡消失结束反应；
（7）收集反应生成物，即为钴颗粒，真空干燥后备用。
图1 为钴颗粒SEM图，可见钴颗粒约为6 μm，由纳米片层组装而成，特别是该钴颗粒中存在一定比例的由片层组装而成的钴颗粒，且钴颗粒由两个六角棱台组成，且两个六棱台的下底面相接触，未见公开报道，为首次发现；
图2为钴颗粒XED图谱，可见钴颗粒为典型的密排六方结构。钴颗粒在常温常压下具有面心立方及密排六方两种结构，文献中的钴颗粒多为密排六方及面心立方混合结构。
图3为钴颗粒的磁滞回线。由该图可知钴颗粒的比饱和磁化强度为138.41 emu/g，矫顽力为184.79 Oe。
图4为钴颗粒的吸波性能。由该图可知，当厚度为1.5 mm时钴颗粒在12.56 GHz时反射损耗为36.29 dB，当反射损耗为10dB时，反射频宽为4.44 GHz，显示了良好的吸波性能。
实施例2
（1）配制250 mL 硫酸钴溶液，用量为0.0175 mol，此时溶液呈透亮红色；
（2）量取250 mL 酒石酸钾钠溶液，其用量与硫酸钴用量比为7:1，,；
（3）将上述(1)、(2) 两种混合作为反应液，加入50 mL的NaOH溶液，其用量与硫酸钴用量比为22:1，调节反应液pH值，此时溶液为深紫色；
（4）在上述(3)溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，其用量与硫酸钴用量比为：0.8:1充分搅拌均匀；
（5）将上述(4)溶液加热至90 ℃，同时施加超声波，超声波频率为80 kHz，超声强度为1400 W；
（6）在上述反应中加入水合肼溶液开始反应，其用量与硫酸钴用量比为0.93:1，在反应过程中有大量气泡产生，待气泡消失结束反应；
（7）收集反应生成物，即为钴颗粒，真空干燥后备用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种多级片层结构的钴颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A）将钴盐和酒石酸钾钠在溶剂中混合，加入碱性试剂调节pH值至13~14后加入十六烷基三甲基溴化铵，得到反应溶液；
所述十六烷基三甲基溴化铵与钴盐的摩尔比为（0.5~0.9）：1；
所述步骤A）的反应溶液中钴盐的浓度为0.01~0.08mol/L，所述步骤A）的反应溶液中酒石酸钾钠的浓度为0.006~0.6mol/L，所述步骤A）的反应溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.01~0.05mol/L；所述钴盐和酒石酸钾钠的摩尔比为（4~7）：1；
B）将所述反应溶液超声并加热至70~90℃，然后加入水合肼，进行还原反应，反应结束后收集生成物，得到钴颗粒；
所述水合肼与钴盐的摩尔比为（0.8~1.0）：1；所述步骤B）中超声的频率为60~90kHz，超声的强度为800~1400W；
所述多级片层结构的钴颗粒具有密排六方结构，所述多级片层结构的钴颗粒具有两个下底面相接触的六棱台形貌，且由六边形片层层叠组装而成的。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或几种。
3.如权利要求1~2任意一项所述的制备方法制备得到的多级片层结构的钴颗粒；
所述多级片层结构的钴颗粒具有两个下底面相接触的六棱台形貌，且由六边形片层层叠组装而成的，所述多级片层结构的钴颗粒粒径为1~20μm。
4.如权利要求3所述的多级片层结构的钴颗粒在电磁兼容及电磁屏蔽中的应用。
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