CN105834453A - 一种花状钴颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种花状钴颗粒的制备方法，属于粉体材料制备领域。采用溶剂热法，以1，3‑丙二醇为溶剂，钴盐及氢氧化物为反应物，在不加入其他试剂的条件下反应制备具有花状形貌的钴颗粒。所生成的钴颗粒在无水乙醇中超声清洗2～3遍，干燥收集。本发明的效果和益处是所得到钴颗粒具有静夜花状形貌，且粒径均匀、分散性好；此制备方法不需要表面活性剂等添加剂，原料安全、工艺简单、产率高、成本低，可广泛应用到超高密度信息储存、磁流变材料、吸波材料、蓄电池、催化剂和生物抗癌药物等行业。

Description

一种花状钴颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于粉体材料的制备领域，具体涉及一种花状钴颗粒的制备方法。
背景技术
钴微纳米颗粒作为一种磁性材料在超高密度信息储存、磁流变材料、吸波材料、蓄电池、催化剂和生物抗癌药物等方面具有十分广阔的应用前景。溶剂热法是制备钴微纳米颗粒的常用方法之一，这种方法操作简单、反应温度低、所生产的颗粒分散性好、粒径均匀。由于制备过程完全封闭、产生废物少，从而减轻了对环境的污染。
微纳米磁性材料的性能与其形貌密切相关。研究发现某些特殊形貌的微纳米磁性材料具有优于球形微纳米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是微纳米磁性材料领域的热点。据Ya-Jing Zhang等在《Crystal Growth and Design》2008 8(9):3206-3212中报道，采用溶剂热法可制备出钴链。贺文启等人在《无机化学学报》2010年9月第9期第26卷1685-1689页中报道了一种利用溶剂热法制备钴微球的方法。申请号为CN102941355A的发明专利提出一种钴纳米纤维的溶剂热制备方法。然而，具有花状形貌的钴微纳米颗粒的合成方法鲜有报道。申请号为CN102363219A的发明专利公布了一种采用混合溶剂热法合成花状的钴磁性粉体的方法，该方法以钴盐、乙二醇、去离子水、水合肼等为反应原料。但从颗粒的扫描电镜照片可以发现，所制得的颗粒大小不均，形貌混杂；另外，反应原料中的水合肼具有腐蚀性。
综上所述，现有的制备花状钴颗粒的方法存在一定缺陷，无法制备出粒径均匀、形貌明显的花状钴微纳米颗粒。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的制备高纯度、单分散的花状的钴颗粒的方法。制备过程没有其他辅助原料参与，所用原料较少且安全，操作简单、成本低廉、产出率高。
本发明的技术方案：
一种花状钴颗粒的制备方法，步骤如下：
(1)反应溶液的制备
按照钴盐中钴的摩尔量和氢氧化物中氢氧根摩尔量为1:3.5～4.5的比例称取反应原料，以1mol钴对应9～12L的1，3-丙二醇的比例配制混合溶液，搅拌40～90分钟；
所述的钴来自钴盐氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种；
所述的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种；
(2)花状钴颗粒的制备
将按上述混合溶液移入反应釜内，填充度为80％～90％，加热至180～210℃，反应2～20小时，生成花状钴颗粒，其为微米磁性颗粒；将花状钴颗粒在无水乙醇中超声清洗，干燥收集。
本发明的有益效果：主要是所得到钴微米颗粒具有静夜花状形貌，且粒径均匀、分散性好；此制备方法不需要表面活性剂等添加剂，原料安全，工艺简单、产率高、成本低廉适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的花状钴颗粒的X射线衍射图。
图2是实施例1制备的花状钴颗粒的磁滞回线图片。
图3是实施例1制备的花状钴颗粒的低倍SEM照片图。
图4是实施例1制备的花状钴颗粒的高倍SEM照片图。
图5是实施例2制备的花状钴颗粒的SEM照片图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例一：
1.反应溶液的制备
以1，3-丙二醇为溶剂配制前驱液，各反应物量取量及搅拌时间如下所示：
2.花状钴颗粒制备
将上述溶液移入反应釜中，填充度为85％，将反应釜旋紧置于加热炉中加热至200℃，保温10小时。待反应釜冷却，将产物在无水乙醇中超声清洗3次，然后60℃烘干24小时。所得产物的X射线衍射图如图1所示。磁性能结果为图2所示。低倍扫描电子显微镜照片如图3所示，高倍扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例二：
1.反应溶液的制备
以1，3-丙二醇为溶剂配制前驱液，各反应物量取量及搅拌时间如下所示：
2.花状钴颗粒制备
将上述溶液移入反应釜中，填充度为90％，将反应釜旋紧置于加热炉中加热至200℃，保温2小时。待反应釜冷却，将产物在无水乙醇中超声清洗3次，然后60℃烘干24小时。所得产物扫描电子显微照片如图5所示。

Claims (8)

1.一种花状钴颗粒的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)反应溶液的制备
按照钴盐中钴的摩尔量和氢氧化物中氢氧根摩尔量为1:3.5～4.5的比例称取反应原料，以1mol钴对应9～12L的1，3-丙二醇的比例配制混合溶液，搅拌40～90分钟；
(2)花状钴颗粒的制备
将按上述混合溶液移入反应釜内，填充度为80％～90％，加热至180～210℃，反应2～20小时，生成花状钴颗粒，其为微米磁性颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钴盐为氯化钴、乙酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将花状钴颗粒在无水乙醇中超声清洗2～3遍，干燥收集。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将花状钴颗粒在无水乙醇中超声清洗2～3遍，干燥收集。
6.用权利要求1、2或5所述的制备方法得到的花状钴颗粒的形貌为静夜花状。
7.用权利要求3所述的制备方法得到的花状钴颗粒的形貌为静夜花状。
8.用权利要求4所述的制备方法得到的花状钴颗粒的形貌为静夜花状。
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