CN114905049A - 一种手性钴超粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种手性钴超粒子及其制备方法，涉及无机化学技术领域。本发明所述的手性钴超粒子的制备方法，是将手性配体和钴盐在还原剂作用下，在溶剂中发生反应，得到所述手性钴超粒子；所述手性配体为酒石酸；所述酒石酸为L‑酒石酸或D‑酒石酸。所述手性钴超粒子的粒径为0.2‑5μm；圆二色光谱信号特征峰为500‑600nm或1000‑1300nm；手性构型g值为0.01‑0.05。本发明所述的手性钴超粒子具有优异的光学活性，在近红外区具有CD活性，利用近红外CD，可用于偏振光的识别以及检测；利用其优异的磁性，可以用于磁分离，生物成像等技术领域。

Description

一种手性钴超粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机化学技术领域，尤其涉及一种手性钴超粒子及其制备方法。
背景技术
磁纳米粒子的制备方法通常分为物理法和化学法两类。但是，通常物理法制备的磁纳米粒子由于尺寸、形貌不可控，因此不适于在生物中应用。而化学法是通过发生化学反应制备磁纳米粒子的，通常反应的过程可控，因此生物用的磁纳米粒子多为化学法制备得到的。最常用的磁纳米粒子化学制备方法包括：共沉淀法、高温热解法、溶胶-凝胶法、微乳液法。
从1948年证实钴元素是维生素B12的重要组成部分以来，人们对钴元素的研究从未间断过，而通过研究表明，人体中含钴1.1mg，其中含量最高的为肾脏和肝脏，人和动物摄入的钴必须经过肠内细菌合成维生素B12才能被吸收，细菌合成维生素B12只能发生于结肠，而钴元素与氨基酸很容易发生反应，通常的结合方式是通过氮原子和巯基进行，手性材料通过手性分子的分层组装在生物材料中普遍存在，但目前缺乏手性无机纳米晶体的组装。而对于磁性材料的手性无机纳米粒子依然具有很大的挑战。但是对于手性磁纳米材料的制备还有一定的技术难度，最主要的原因是手性配体与磁性元素很难进行有效的结合，而制备具有手性构型的磁性纳米材料成为了一个技术难题。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中尺寸形貌不可控、手性配体与磁性元素很难有效结合的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种手性钴超粒子及其制备方法。利用钴盐作为钴源，具有两个羧基和两个羟基的酒石酸作为手性配体，在强碱性还原剂作用下，温和条件下，通过层层自组装的手段，不仅得到了不同形貌的手性纳米材料，而且实现了近红外手性信号的产生。
本发明的第一个目的是提供一种手性钴超粒子的制备方法，包括以下步骤，手性配体和钴盐在还原剂作用下，在溶剂中发生反应，得到所述手性钴超粒子；所述手性配体为酒石酸；所述酒石酸为L-酒石酸或D-酒石酸。酒石酸本身带有两个羧基和两个羟基，在水相中解离带负电荷，更加有利与Co2+发生配位作用。
在本发明的一个实施例中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴和醋酸钴中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、氨水和抗坏血酸中的一种或多种。还原剂有利形成促进Co2+与酒石酸的结合，并且能够提高材料的稳定性。
在本发明的一个实施例中，所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃和二甲基亚砜中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述手性配体、钴盐的摩尔比为1-4：1-2。
在本发明的一个实施例中，当手性配体与钴盐的摩尔比为1：2时，得到花状Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为1：1时，得到花卷Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为2：1时，得到五角星Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为3：1时，得到风扇状Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为4：1时，得到梭状Co超粒子。
本发明的第二个目的是提供所述的方法制备得到的手性钴超粒子。
在本发明的一个实施例中，所述手性钴超粒子的粒径为0.2-5μm。
在本发明的一个实施例中，所述手性钴超粒子的圆二色光谱信号特征峰为500-600nm或1000-1300nm。利用近红外CD，提高光动力治疗中温度提高的效率，实现快速杀死癌细胞。
在本发明的一个实施例中，所述手性钴超粒子手性构型g值为0.01-0.05。手性构型g值的提高，有利于提高对圆偏振光的利用率。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的手性钴超粒子具有优异的光学活性，在近红外区具有CD活性，利用近红外CD，可用于偏振光的识别以及检测。
(2)本发明所述的手性钴超粒子，利用其优异的磁性，可以用于磁分离，生物成像等技术领域。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为实施例1以Co2+：Tar＝2：1得到的花状Co超粒子的SEM图。
图2为实施例2以Co2+：Tar＝1：1得到的花卷Co超粒子的SEM图。
图3为实施例3以Co2+：Tar＝1：2得到的五角星Co超粒子的SEM图。
图4为实施例4以Co2+：Tar＝1：3得到的风扇状Co超粒子的SEM图。
图5为实施例5以Co2+：Tar＝1：4得到的梭状Co超粒子的SEM图。
图6为实施例1以Co2+：Tar＝2：1得到的花状Co超粒子的CD，g-factor和UV图。
图7为实施例2以Co2+：Tar＝1：1得到的花卷Co超粒子的CD，g-factor和UV图。
图8为实施例3以Co2+：Tar＝1：2得到的五角星Co超粒子的CD，UV和g-factor图。
图9为实施例4以Co2+：Tar＝1：3得到的风扇状Co超粒子的CD，UV和g-factor图。
图10为实施例5以Co2+：Tar＝1：4得到的梭状Co超粒子的CD，UV和g-factor图。
图11为实施例3以Co2+：Tar＝1：2得到的五角星Co超粒子的mapping图；其中，A为L-Co SS的SEM图；B为L-Co SS的mapping全谱图；C为L-Co SS的Co元素分布图；D为L-Co SS的C元素分布图；E为L-Co SS的O元素分布图。
图12为实施例3以Co2+：Tar＝1：2得到的五角星Co超粒子的XRD图。
图13为实施例3以Co2+：Tar＝1：2得到的五角星Co超粒子的XPS图；其中，XPS全谱图；B为Co元素的结合能谱图；C为O元素的结合能谱图；D为C元素的结合能谱图。
图14为对比例不同手性配体形成的Co材料；其中，A为L-Cys-Co材料；B为L-His-Co材料；C为L-Asp-Co材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明涉及的检测方法如下：
(1)CD光谱测试
J-1700CD分光光度计配备一个300-1000nm范围的PMT检测器和一个900-1700nm范围的InGaAs NIR检测器用于CD研究。典型扫描参数：温度：25℃；扫描速度，200nm/min；数据间距：0.5nm；带宽：5nm(近红外带宽：10nm)；数字积分时间：2s。
(2)SEM测试
首先取0.1mL原液，6000rpm，10min，移除上清，分散在1mL高纯水中，重复2次，取切割好的硅片，清洗干净后，用氮气吹干，然后取5μL离心后的样品滴加在硅片上，室温自然晾干，扫描电子显微镜(SEM)图像使用Hitachi SU9000拍摄，加速电压为100kV。
(3)XRD测试
收集平行样30mL，6000rpm，10min，移除上清，分散在1mL乙醇中，重复2次，然后在60℃烘箱中过夜干燥后，用研钵研磨，然后进行XRD测试，
X射线衍射(XRD)在Bruker D8上进行，使用Cu Kα照射，扫描速率为10min-1，范围为5-90°，目标电压为40kV，电流为40mA。
(4)XPS测试
样品制备方法和SEM一样，测试仪器为Kratos Analytical Axis Ultra的X射线光电子能谱仪。
本发明涉及的实验原料：
本发明所用原料均为普通市售产品，其中六水合硝酸钴，酒石酸，水合肼均购自天津市富宇精细化工有限公司。
实施例1
一种手性钴超粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：
制备0.4M的硝酸钴水溶液备用，0.4M的L/D-Tar水溶液作为备用，首先，在20mL的螺口瓶中注入15mL超纯水，磁力搅拌下，加入0.5-1mL 0.4M Co(NO3)2·6H2O，搅拌均匀，为澄清浅红色，然后加入0.1-1mL的L/D-Tar水溶液，具体比例为Co2+：Tar＝2：1，搅拌10min，溶液呈现较深红色，最后加入0.4mL水合肼溶液，搅拌下，溶液很快变浑浊，说明有纳米粒子形成，强力搅拌40min后，6000rpm/10min离心，分散在5mL超纯水中，即得到分散均匀的花状手性Co超粒子。
对上述制备得到的手性Co超粒子进行扫描电镜(SEM)表征测试，结果如图1所示，可以看出，实施例1制得的为单分散花状的Co超粒子，材料均匀。
实施例2
一种手性钴超粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：
按照实施例1的方法制备花卷状手性Co超粒子，区别仅在于：具体比例为Co2+：Tar＝1：1。
对实施例2制备得到的手性Co超粒子采用扫描电镜进行表征测试，结果如图2所示，可以看出，相对于实施例1，实施例2得到的花卷状手性Co超粒子。
实施例3
一种手性钴超粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：
按照实施例1的方法制备五星状手性Co超粒子，区别仅在于：具体比例为Co2+：Tar＝1：2。
对实施例3制备得到的手性Co超粒子采用扫描电镜进行表征测试，结果如图3所示，可以看出，实施例3所合成的五星状手性Co超粒子与实施例1、2的相比较，尺寸为4μm。
实施例4
一种手性钴超粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：
按照实施例1的方法制备五星状手性Co超粒子，区别仅在于：具体比例为Co2+：Tar＝1：3。
对实施例4制备得到的手性Co超粒子采用扫描电镜进行表征测试，结果如图4所示，可以看出，实施例4所合成的风扇状手性Co超粒子与实施例1、2和3的相比较，尺寸为2μm。
实施例5
一种手性钴超粒子及其制备方法，具体包括以下步骤：
按照实施例1的方法制备梭状手性Co超粒子，区别仅在于：具体比例为Co2+：Tar＝1：4。
对实施例5制备得到的手性Co超粒子采用扫描电镜进行表征测试，结果如图5所示，可以看出，实施例3所合成的梭状手性Co超粒子与实施例1、2、3和4的相比较，尺寸为500nm。
测试例1
对实施例1-5制备的手性Co超粒子利用圆二色仪器进行测试，首先取1mL原液，6000rpm，10min，移除上清，分散在1mL高纯水中，重复2次，然后进行测试，范围300-1700nm，温度：25℃；扫描速度，200nm/min；数据间距：0.5nm；带宽：5nm(近红外带宽：10nm)；数字积分时间：2s，结果分别对应图6-10。
由图6-10数据可知，CD信号特征峰主要出现在500-600nm和1000-1300nm，不对称因子g-factor在0.01-0.05，有利于对圆偏振光的利用率。
测试例2
对实施例3制备的手性Co超粒子采用SEM进行测试，首先取0.1mL原液，6000rpm，10min，移除上清，分散在1mL高纯水中，重复2次，取切割好的硅片，清洗干净后，用氮气吹干，然后取5μL离心后的样品滴加在硅片上，室温自然晾干，扫描电子显微镜(SEM)图像使用Hitachi SU9000拍摄，加速电压为100kV。然后进行Mapping收集元素信号，结果如图11所示，从图中可以明显的看到Co、C、O、三种元素分散均匀，说明材料合成均匀。
测试例3
对实施例3制备的手性Co超粒子采用XRD进行测试，收集平行样30mL，6000rpm，10min，移除上清，分散在1mL乙醇中，重复2次，然后在60℃烘箱中过夜干燥后，用研钵研磨，然后进行XRD测试，X射线衍射(XRD)在Bruker D8上进行，使用Cu Kα照射，扫描速率为10min-1，范围为5-90°，目标电压为40kV，电流为40mA，结果如图12所示，从图中可以看出材料具有较好的晶型结构。
测试例4
对实施例3制备的手性Co超粒子采用XPS进行测试，样品制备方法和SEM一样，测试条件：为Kratos AnalyticalAxis Ultra的X射线光电子能谱仪，结果如图13所示，从图中可以看出Co离子主要以二价钴的形式存在，C和O主要来源于羟基。
对比例1
基本同实施例1，不同之处在于将L/D-Tar分别替换成半胱氨酸(Cys)、组氨酸(His)或天冬氨酸(Asp)，具体包括以下步骤：
称制备0.4M的硝酸钴水溶液备用，0.4M的半胱氨酸(Cys)、组氨酸(His)或天冬氨酸(Asp)水溶液作为备用，首先，在20mL的螺口瓶中注入15mL超纯水，磁力搅拌下，加入0.5-1mL 0.4M Co(NO3)2·6H2O，搅拌均匀，为澄清浅红色，然后加入0.1-1mL的L/D-Tar水溶液，具体比例为Co2+：Tar＝2：1，搅拌10min，溶液呈现较深红色，最后加入0.4mL水合肼溶液，搅拌下，溶液很快形成乳浊液，说明有纳米粒子形成，强力搅拌40min后，6000rpm/10min离心，分散在5mL超纯水中，即得到Co粒子。
结果如图14所示，发现采用半胱氨酸(Cys)、组氨酸(His)和天冬氨酸(Asp)均不能形成螺旋结构，只有利用酒石酸(Tar)才能形成螺旋结构，说明酒石酸的羧基和羟基对于Co2+形成手性构型具有很大的影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，手性配体和钴盐在还原剂作用下，在溶剂中发生反应，得到所述手性钴超粒子；所述手性配体为酒石酸；所述酒石酸为L-酒石酸或D-酒石酸。
2.根据权利要求1所述的手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴和醋酸钴中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、氨水和抗坏血酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、四氢呋喃和二甲基亚砜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，所述手性配体、钴盐的摩尔比为1-4：1-2。
6.根据权利要求5所述的手性钴超粒子的制备方法，其特征在于，当手性配体与钴盐的摩尔比为1：2时，得到花状Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为1：1时，得到花卷Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为2：1时，得到五角星Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为3：1时，得到风扇状Co超粒子；当手性配体与钴盐的摩尔比为4：1时，得到梭状Co超粒子。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的手性钴超粒子。
8.根据权利要求7所述的手性钴超粒子，其特征在于，所述手性钴超粒子的粒径为0.2-5μm。
9.根据权利要求7所述的手性钴超粒子，其特征在于，所述手性钴超粒子的圆二色光谱信号特征峰为500-600nm或1000-1300nm。
10.根据权利要求7所述的手性钴超粒子，其特征在于，所述手性钴超粒子手性构型g值为0.01-0.05。
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