CN110897951A - 一种母菊花提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种母菊花提取物的制备方法，涉及植物提取技术领域。其技术要点是：一种母菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：（1）粉碎：将母菊花粉碎处理，制得母菊花超微粉；（2）浸提：将母菊花超微粉与去离子水混合，加热并搅拌提取，过滤，得到提取液；（3）减压浓缩：将步骤（2）得到的提取液进行减压浓缩，得到母菊花提取物，本发明的制备方法具有简单高效、提取率高的优点。

Description

一种母菊花提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，更具体地说，它涉及一种母菊花提取物的制备方法。
背景技术
母菊，即德国洋甘菊，是国际上最畅销的5种草本植物之一。母菊常被制作成花草茶，具有稳定情绪、缓和胃痛、改善女性经前不适的功效。此外，它也是一种历史悠久、使用广泛的药用植物和香料植物，传统用于治疗胃肠道痉挛、抗炎、止痛、镇静等。挥发油是母菊最主要的有效成分，其中母菊薁是最有价值的成分之一。母菊花中含有较多的黄酮类物质，其具有保护造血系统和免疫系统的作用，还能够清除自由基、抗氧化和保护DNA，可运用于化妆品中。
现代药理研究证实，母菊具有镇静、缓解胃肠道痉挛作用，还能够抗炎抗菌、降糖降脂、缓解关节疼痛等。由于母菊花提取物的研究较少，怎样实现母菊花提取物的快速、量化制备成为需要亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种母菊花提取物的制备方法，其具有制备方法简单、提取率高的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种母菊花提取物的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)粉碎：将母菊花粉碎处理，制得母菊花超微粉；
(2)浸提：将母菊花超微粉与去离子水混合，加热并搅拌提取，过滤，得到提取液；
(3)减压浓缩：将步骤(2)得到的提取液进行减压浓缩，得到母菊花提取物。
通过采用上述技术方案，母菊花富含挥发油、黄酮类、香豆素等多种成分，其具有消炎、抗敏、舒缓、抑菌和解痉等作用，适用于皮肤护理及清洁化妆品、头发修护产品、同样适用于敏感肌肤及婴儿护理产品中，本发明采用粉碎母菊花后再浸提的方式，制备出高提取率的母菊花花提取物，且本发明的制备方法简单高效，可用于工业化生产中。
进一步优选为，步骤(1)具体设置为：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥3-5h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40-60目筛，得到母菊花超微粉。
通过采用上述技术方案，母菊花中的有效活性物质通常分布于细胞内与细胞间质中，以细胞内为主，因此只有打破母菊花细胞，才能够使其中的有效活性物质最大化和快速释放，通过粉碎母菊花，过40-60目筛，制得超微粉，使得超微粉粒径处于0.25-0.42mm，从而在提取时，母菊花中的有效活性物质才能最大的限度的释放，保证提取率较高；但是母菊花提取物在粉碎过程中，并不是越细越好，而是应该控制在一定的范围内，因为母菊花超微粉的颗粒粒径过小时，表面活性增强，颗粒间的相互作用增大，粉末易聚集并导致有效活性物质的溶出量和溶出速率下降，影响提取率和提起效率。
进一步优选为，步骤(2)具体设置为：称取一定量的母菊花超微粉，加入去离子水，加热并以1000r/min的转速提取30-50min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液。
通过采用上述技术方案，本发明采用亚临界水萃取技术，对母菊花中总黄酮等有效物质进行提取，亚临界水是指在一定压力下，将水加热到100℃以上、临界温度374℃以下，任然保持在液体状态的水，在此状态下，水的极性、表面张力和黏度均有所降低，从而对黄酮类等有效物质的溶解能力大大提升。
进一步优选为，所述母菊花与去离子水的液固比为50:1mL/g，加热温度为110-130℃。
通过采用上述技术方案，控制液固比为50:1mL/g，加热温度为110-130℃，此时可使母菊花中的有效物质最大限度的溶出。
进一步优选为，步骤(3)中，所述提取液减压浓缩3-4倍。
通过采用上述技术方案，减压浓缩是使用抽真空的方式降低水的沸腾温度使水蒸发干燥，采用上述方式可以蒸去多余的水，提高有效物质的浓度。
进一步优选为，所述提取液减压浓缩后还加入4倍体积的乙醇溶液，并在4℃的冷藏库中静置12h，真空抽滤，滤液在45℃下减压浓缩3-4倍，得到母菊花提取物。
通过采用上述技术方案，通过加入乙醇，并控制醇沉温度和时间，可将提取液中的多糖全部沉淀出来，使得母菊花中的有效物质纯度更高。
进一步优选为，所述乙醇溶液的体积分数为85％。
通过采用上述技术方案，乙醇浓度控制在85％之间，母菊花提取物中的多糖能够全部沉淀出来，即85％体积分数的乙醇为最优的醇沉浓度。
进一步优选为，所述母菊花超微粉在浸提之前还经过预处理，其具体步骤为：将母菊花超微粉加入石油醚中，然后在70℃、微波功率300w下微波回流16-20min。
通过采用上述技术方案，石油醚是无色透明液体，不溶于水，主要用作溶剂和油脂处理，通过加热回流，可将母菊花超微粉中的油脂全部提取并溶解到石油醚中，从而达到脱脂的目的，脱脂后的母菊花超微粉在后续浸提过程中，更利于其中的总黄酮等物质的浸出，提高有效物质的浸出率和纯度。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用粉碎母菊花后再浸提的方式，制备出高提取率的母菊花花提取物，且本发明的制备方法简单高效，可用于工业化生产中；
(2)本发明采用亚临界水萃取技术，对母菊花中总黄酮等有效物质进行提取，在此状态下，水的极性、表面张力和黏度均有所降低，从而对黄酮类等有效物质的溶解能力大大提升；
(3)本发明在母菊花提取过程中还进行醇沉去除多糖、石油醚脱脂，使得母菊花超微粉在后续浸提过程中，更利于其中的总黄酮等物质的浸出，提高有效物质的浸出率和纯度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。值得说明的是，其中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件下进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：一种母菊花提取物，通过如下步骤制备获得：
(1)粉碎：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥4h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40目筛，得到母菊花超微粉；
(2)浸提：称取一定量的母菊花超微粉，按照液固比50:1mL/L加入去离子水，加热到130℃，并以1000r/min的转速提取40min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液；
(3)减压浓缩：将步骤(2)得到的提取液进行减压浓缩4倍，得到母菊花提取物。
实施例2：一种母菊花提取物，通过如下步骤制备获得：
(1)粉碎：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥5h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过60目筛，得到母菊花超微粉；
(2)浸提：称取一定量的母菊花超微粉，按照液固比50:1mL/L加入去离子水，加热到110℃，并以1000r/min的转速提取50min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液；
(3)减压浓缩：将步骤(2)得到的提取液进行减压浓缩4倍，得到母菊花提取物。
实施例3：一种母菊花提取物，通过如下步骤制备获得：
(1)粉碎：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥4h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40目筛，得到母菊花超微粉；
(2)预处理：将母菊花超微粉加入石油醚中，然后在70℃、微波功率300w下微波回流20min；
(3)浸提：将预处理后的母菊花超微粉，按照液固比50:1mL/L加入去离子水，加热到130℃，并以1000r/min的转速提取40min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的提取液进行减压浓缩4倍，得到母菊花提取物。
实施例4：一种母菊花提取物，通过如下步骤制备获得：
(1)粉碎：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥4h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40目筛，得到母菊花超微粉；
(2)浸提：称取一定量的母菊花超微粉，按照液固比50:1mL/L加入去离子水，加热到130℃，并以1000r/min的转速提取40min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液；
(3)减压浓缩：将步骤(2)得到的提取液进行减压浓缩4倍，然后再加入4倍体积的85％乙醇溶液，并在4℃的冷藏库中静置12h，真空抽滤，滤液在45℃下减压浓缩4倍，得到母菊花提取物。
实施例5：一种母菊花提取物，通过如下步骤制备获得：
(1)粉碎：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥4h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40目筛，得到母菊花超微粉；
(2)预处理：将母菊花超微粉加入石油醚中，然后在70℃、微波功率300w下微波回流20min；
(3)浸提：将预处理后的母菊花超微粉，按照液固比50:1mL/L加入去离子水，加热到130℃，并以1000r/min的转速提取40min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液；
(4)减压浓缩：将步骤(3)得到的提取液进行减压浓缩4倍，然后再加入4倍体积的85％乙醇溶液，并在4℃的冷藏库中静置12h，真空抽滤，滤液在45℃下减压浓缩4倍，得到母菊花提取物。
提取率和纯度测试
粗提物质量：称取同一批次的母菊花1000g，平均分为5组，并记作A1，A2，A3，A4，A5。分别将A1-A5中的母菊花按照实施例1-5中的制备方法进行母菊花提取物的制备，将得到的粗提物进行旋蒸和干燥，然后称量并计入表1中。
总黄酮得率：采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定。以芦丁为标准品，测定标准曲线：精确称取芦丁粉末于定量瓶定容，得到浓度为0.213g/L的母液，准确称取母液0.5、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于250mL容量瓶中，加入5％NaNO2溶液1.0mL，放置6min，加入10％Al(NO3)3溶液1.0mL，放置6min，再加入4％NaOH溶液10.0mL，放置15min后加蒸馏水定容，摇匀，以不加显色剂的空白组作对比，测定其在508nm处的吸光度。经测定，标准曲线为y＝14.692x+0.0066(R2＝0.9996),其中x为吸光度，y为测试液浓度(g/L)。芦丁在4.3-102.2mg/L范围内呈良好线性关系。将A1-A5得到的粗提取样品在同等条件下显色并测定吸光度。由标准曲线计算样品中总黄酮得率，并计入下表1中。
表1提取率测试结果
测试组别 粗提物质量 总黄酮得率
A1 24.63 8.63％
A2 24.85 8.66％
A3 23.66 9.01％
A4 23.75 9.32％
A5 23.18 11.5％
测试结果：由表1中数据可知，组别A5得到的粗提取最少，这是由于经过醇沉和脱脂，去除多余的多糖和脂肪的原因，但同时其总黄酮的得率和纯度最高，即实施例5为最优实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种母菊花提取物的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
（1）粉碎：将母菊花粉碎处理，制得母菊花超微粉；
（2）浸提：将母菊花超微粉与去离子水混合，加热并搅拌提取，过滤，得到提取液；
（3）减压浓缩：将步骤（2）得到的提取液进行减压浓缩，得到母菊花提取物。
2.根据权利要求1所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体设置为：将母菊花清洗后置于70℃的干燥箱中干燥3-5h，用粉碎机将干燥的母菊花粉碎处理，过40-60目筛，得到母菊花超微粉。
3.根据权利要求1所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体设置为：称取一定量的母菊花超微粉，加入去离子水，加热并以1000r/min的转速提取30-50min，提取结束后再经3000r/min离心10min，上清液趁热真空抽滤，弃去滤渣，得到提取液。
4.根据权利要求3所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述母菊花与去离子水的液固比为50:1 mL/g，加热温度为110-130℃。
5.根据权利要求1所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述提取液减压浓缩3-4倍。
6.根据权利要求5所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述提取液减压浓缩后还加入4倍体积的乙醇溶液，并在4℃的冷藏库中静置12h，真空抽滤，滤液在45℃下减压浓缩3-4倍，得到母菊花提取物。
7.根据权利要求6所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积分数为85%。
8.根据权利要求1所述的母菊花提取物的制备方法，其特征在于，所述母菊花超微粉在浸提之前还经过预处理，其具体步骤为：将母菊花超微粉加入石油醚中，然后在70℃、微波功率300w下微波回流16-20min。
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