CN110894367A - 一种高强度lcp复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度lcp复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度LCP复合材料的制备方法，具体制备过程如下：将LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料烘干至恒重，然后将其同时加入混料缸中进行预混合，并将混合后的物料加入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，然后进行粉碎，得到高强度LCP复合材料。本发明通过将LCP、和改性玻璃纤维进行复合，能够提高LCP复合材料的强度，同时由于改性玻璃纤维在制备过程中首先使用碱进行处理，增大玻璃纤维表面的作用位点，提高玻璃纤维表面接枝的偶联剂的量，进而提高了玻璃纤维表面的酸酐基团的含量，提高了改性玻璃纤维与LCP复合材料之间的相容性，使得制备的复合材料性能均匀稳定，使得其强度均匀增大。

Description

一种高强度LCP复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种高强度LCP复合材料的制备方法。
背景技术
LCP具有优良的热稳定性、耐热性及耐化学药品性，并且具有耐气候性、耐辐射性良好，具有优异的阻燃性、耐腐蚀性能和自增强性而被广泛应用于电子电器等领域，由于LCP强度高，不增强的液晶塑料即可达到甚至超过普通工程塑料用百分之几十玻璃纤维增强后的机械强度及其模量的水平，但是其强度仍小于高温尼龙，因此在LCP使用过程中，对强度要求较高的LCP材料通常用玻璃纤维、碳纤维等增强，但是玻璃纤维与LCP材料之间的相容性较差，进而影响改性后LCP材料的整体性能。
LCP材料由于和颜料之间的相容性较差，进而使得制备的LCP材料着色难，容易造成LCP材料色彩不均匀，影响美观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度LCP复合材料的制备方法，通过将LCP、和改性玻璃纤维进行复合，能够提高LCP复合材料的强度，同时由于改性玻璃纤维在制备过程中首先使用碱进行处理，增大玻璃纤维表面的作用位点，提高玻璃纤维表面接枝的偶联剂的量，进而提高了玻璃纤维表面的酸酐基团的含量，提高了改性玻璃纤维与LCP复合材料之间的相容性，使得制备的复合材料性能均匀稳定，使得其强度均匀增大，进而有效的解决了LCP的强度虽然很高，但是强度低于高温尼龙，因此通过向其中添加改性玻璃纤维可以增强LCP的强度，同时由于玻璃纤维与LCP之间的相容性较差，进而使得制备的复合材料性能不稳定，不均匀，进而影响LCP复合材料制备的产品的性能的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高强度LCP复合材料的制备方法，具体制备过程如下：
将LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料烘干至恒重，然后将其同时加入混料缸中进行预混合，并将混合后的物料加入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，然后进行粉碎，得到高强度LCP复合材料；其中LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料按照质量比为100：16-19：11-13的比例混合；LCP的强度虽然很高，但是强度低于高温尼龙，因此通过向其中添加改性玻璃纤维可以增强LCP的强度，同时由于玻璃纤维与LCP之间的相容性较差，进而使得制备的复合材料性能不稳定，不均匀，进而影响LCP复合材料制备的产品的性能，通过在改性玻璃纤维表面引入有大量的酸酐基团，进而能够有效提高玻璃纤维与LCP之间的相容性，同时由于LCP与颜料之间的相容性较差，容易造成颜料在LCP复合材料中分散不均匀进而造成分层使得色彩不均匀，而制备的相容性着色颜料表面负载一层丙烯酸聚合物，进而使得制备的颜料表面引入大量的丙烯酸基团，提高颜料与LCP之间的相容性，并且由于颜料表面接枝的支化丙烯酸聚合物为树状结构，进而提高了接枝后的颜料与LCP之间的分散性能，进而提高其与LCP之间的相容性；
其中改性玻璃纤维的具体制备过程如下：
①将玻璃纤维加入浓度为12％的氢氧化钠溶液中，升温至50-55℃搅拌反应8-9h，然后进行过滤洗涤至中性后烘干，得到预处理玻璃纤维；其中每克玻璃纤维中加入浓度为12％的氢氧化钠溶液7-8mL；由于比例纤维中含有大量的二氧化硅，加入氢氧化钠中后其中的二氧化硅能够与氢氧化钠反应，进而使得玻璃纤维的表面形成表面的部分二氧化硅被反应，形成孔道，提高了玻璃纤维表面的比表面积，进而提高了玻璃纤维表面的作用位点；
②称取一定量的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入丙酮中搅拌混合均匀，然后向其中加入预处理玻璃纤维，升温至90-95℃搅拌反应40-50min，然后进行过滤洗涤烘干，得到接枝玻璃纤维；其中每克预处理玻璃纤维中加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.23-0.25g；由于甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷水解生成-Si-OH键，预处理玻璃纤维表面含有羟基，-Si-OH能够与羟基进行反应，生成-Si-O-键，使得甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝在玻璃纤维的表面，进而使得玻璃纤维的表面引入大量的不饱和键；
③将接枝玻璃纤维和水同时加入反应釜中，然后搅拌混合1min后向其中加入过硫酸钠，搅拌至过硫酸钠溶解，然后升温至90-95℃搅拌反应1h，接着向其中加入马来酸酐，搅拌溶解后升温至130-140℃回流反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干，得到改性玻璃纤维；其中每克接枝玻璃纤维中加入过硫酸钠0.07g，加入马来酸酐0.12-0.13g；由于接枝玻璃纤维表面引入有大量的不饱和键，同时马来酸酐中含有烯烃基团，在引发剂过硫酸钠的作用下，接枝玻璃纤维能够与马来酸酐进行反应，进而使得大量的马来酸酐引入到玻璃纤维的表面；
相容性着色颜料的具体制备过程如下：
步骤1：将(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷加入反应容器中，然后向其中加入3-丁烯酸，升温至70-80℃搅拌反应5-6h，然后向其中加入浓盐酸，搅拌均匀后向反应容器中加入二烯丙胺，常温下搅拌反应4-5h，然后进行减压蒸馏，得到支化多烯基氧基硅烷，反应结构式如下；其中(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷和3-丁烯酸物质的量之比为1：1，同时每摩尔(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷中加入浓盐酸15-17mL，加入二烯丙胺98-100g；由于(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷中含有环氧基团，能够与3-丁烯酸发生开环反应，进而使得产物中引入不饱和键和氧基硅烷键，同时由于产物中的羰基邻位上的碳上的氢具有较高的活性，在酸性条件下能够二烯丙胺中的氨基发生氨甲基化反应，进而使得制备的产物以氮原子为中心在三个不同方向上即与氮形成三角锥形的三个方向上均引入有烯烃基团；
Figure BDA0002293802480000041
步骤2：将支化多烯基氧基硅烷和丙酮同时加入反应釜中，同时向其中通入氮气30min，然后在氮气保护下向反应容器中加入过氧化苯甲酰，升温至85-90℃回流反应30min后向反应容器中加入丙烯酸，然后升温至110-120℃回流反应4-5h，接着进行减压蒸馏得到支化丙烯酸聚合物；其中每克支化多烯基氧基硅烷中加入丙烯酸0.26-0.29g，加入过氧化苯甲酰0.12-0.13g，支化多烯基氧基硅烷中的三个烯烃基团分布在三个不同的方向，在引发剂过氧化苯甲酰的作用下能够与丙烯酸进行自由基聚合反应，进而使得支化多烯基氧基硅烷和丙烯酸交叉进行聚合反应，在不同方向进行反应，形成树状结构，进而有效提高聚合物与颜料之间的分散性能，提高其接枝能力，进而提高了其相容性，并且使得支化多烯基氧基硅烷和丙烯酸聚合后制备的聚合物中含有大量的氧基硅烷键和丙烯酸基团；
步骤3：称取一定量的无机颜料和水加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后向其中加入步骤2中制备的支化丙烯酸聚合物，接着升温至95-100℃搅拌反应50-60min，然后缓慢蒸发至溶剂完全蒸发，得到相容性着色颜料；由于支化丙烯酸聚合物表面含有大量的氧基硅烷，在水中能够水解生成硅羟基，能够在高温下与颜料表面含有的羟基进行反应，进而使得支化丙烯酸聚合物接枝在颜料的表面，进而使得颜料的表面引入大量的丙烯酸基团，提高颜料与LCP之间的相容性，并且由于颜料表面接枝的支化丙烯酸聚合物为树状结构，进而提高了接枝后的颜料与LCP之间的分散性能，进而提高其与LCP之间的相容性。
本发明的有益效果：
1、本发明通过将LCP、和改性玻璃纤维进行复合，能够提高LCP复合材料的强度，同时由于改性玻璃纤维在制备过程中首先使用碱进行处理，增大玻璃纤维表面的作用位点，提高玻璃纤维表面接枝的偶联剂的量，进而提高了玻璃纤维表面的酸酐基团的含量，提高了改性玻璃纤维与LCP复合材料之间的相容性，使得制备的复合材料性能均匀稳定，使得其强度均匀增大，进而有效的解决了LCP的强度虽然很高，但是强度低于高温尼龙，因此通过向其中添加改性玻璃纤维可以增强LCP的强度，同时由于玻璃纤维与LCP之间的相容性较差，进而使得制备的复合材料性能不稳定，不均匀，进而影响LCP复合材料制备的产品的性能的问题。
2、本发明制备的相容性着色颜料通过支化丙烯酸聚合物与无机颜料复合制备，由于支化丙烯酸聚合物表面含有大量的氧基硅烷，在水中能够水解生成硅羟基，能够在高温下与颜料表面含有的羟基进行反应，进而使得支化丙烯酸聚合物接枝在颜料的表面，进而使得颜料的表面引入大量的丙烯酸基团，提高颜料与LCP之间的相容性，并且由于颜料表面接枝的支化丙烯酸聚合物为树状结构，进而提高了接枝后的颜料与LCP之间的分散性能，进而提高其与LCP之间的相容性，进而使得制备的材料色彩均匀，有效解决了LCP材料由于和颜料之间的相容性较差，进而使得制备的LCP材料着色难，容易造成LCP材料色彩不均匀，影响美观的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性玻璃纤维的具体制备过程如下：
①将100g玻璃纤维加入700mL浓度为12％的氢氧化钠溶液中，升温至50-55℃搅拌反应8-9h，然后进行过滤洗涤至中性后烘干，得到预处理玻璃纤维；
②称取23g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入200mL丙酮中搅拌混合均匀，然后向其中加入100g预处理玻璃纤维，升温至90-95℃搅拌反应40-50min，然后进行过滤洗涤烘干，得到接枝玻璃纤维；
③将100g接枝玻璃纤维和200mL水同时加入反应釜中，然后搅拌混合1min后向其中加入7g过硫酸钠，搅拌至过硫酸钠溶解，然后升温至90-95℃搅拌反应1h，接着向其中加入12g马来酸酐，搅拌溶解后升温至130-140℃回流反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干，得到改性玻璃纤维。
实施例2：
改性玻璃纤维的具体制备过程如下：
①称取23g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入200mL丙酮中搅拌混合均匀，然后向其中加入100g玻璃纤维，升温至90-95℃搅拌反应40-50min，然后进行过滤洗涤烘干，得到接枝玻璃纤维；
②将100g接枝玻璃纤维和200mL水同时加入反应釜中，然后搅拌混合1min后向其中加入7g过硫酸钠，搅拌至过硫酸钠溶解，然后升温至90-95℃搅拌反应1h，接着向其中加入12g马来酸酐，搅拌溶解后升温至130-140℃回流反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干，得到改性玻璃纤维。
实施例3：
相容性着色颜料的具体制备过程如下：
步骤1：将23.6g(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷加入反应容器中，然后向其中加入8.6g3-丁烯酸，升温至70-80℃搅拌反应5-6h，然后向其中加入1.5mL浓盐酸，搅拌均匀后向反应容器中加入9.8g二烯丙胺，常温下搅拌反应4-5h，然后进行减压蒸馏，得到支化多烯基氧基硅烷，反应结构式如下；
Figure BDA0002293802480000071
步骤2：将10g支化多烯基氧基硅烷和80mL丙酮同时加入反应釜中，同时向其中通入氮气30min，然后在氮气保护下向反应容器中加入1.2g过氧化苯甲酰，升温至85-90℃回流反应30min后向反应容器中加入2.6g丙烯酸，然后升温至110-120℃回流反应4-5h，接着进行减压蒸馏得到支化丙烯酸聚合物；
步骤3：称取10g无机颜料和6mL水加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后向其中加入步骤2中制备的1.8g支化丙烯酸聚合物，接着升温至95-100℃搅拌反应50-60min，然后缓慢蒸发至溶剂完全蒸发，得到相容性着色颜料。
实施例4：
相容性着色颜料的具体制备过程如下：称取10g无机颜料和6mL水加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后向其中加入步骤2中制备的1.8gWA-103水性丙烯酸乳液，接着升温至95-100℃搅拌反应50-60min，然后缓慢蒸发至溶剂完全蒸发，得到相容性着色颜料。
实施例5：
一种高强度LCP复合材料的制备方法，具体制备过程如下：将1kgLCP、160g实施例1制备的改性玻璃纤维和110g实施例3制备的相容性着色颜料烘干至恒重，然后将其同时加入混料缸中进行预混合，并将混合后的物料加入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，然后进行粉碎，得到高强度LCP复合材料。
实施例6：
一种高强度LCP复合材料的制备方法与实施例6相同，将实施例6中使用的实施例1制备的改性玻璃纤维替换为实施例2制备的改性玻璃纤维。
实施例7：
一种高强度LCP复合材料的制备方法与实施例6相同，将实施例6中使用的实施例1制备的改性玻璃纤维替换为玻璃纤维。
实施例8：
一种高强度LCP复合材料的制备方法与实施例6相同，将实施例6中使用的实施例3制备的相容性着色颜料替换为实施例4制备的相容性着色颜料。
实施例9：
一种高强度LCP复合材料的制备方法与实施例6相同，将实施例6中使用的实施例3制备的相容性着色颜料替换为无机颜料。
实施例10：
将实施例5-9中制备的高强度LCP复合材料加入挤出机中挤出成型，制备成测试板，然后观察测试板的颜色以及测定测试板的力学性能，测定结构如表1所示；
表1实施例5-9中制备的测试板的颜色以及力学性能测定结果
Figure BDA0002293802480000091
由表1可知，实施例5中制备的LCP复合材料的弯曲强度达到135.6MPa，并且测试板表面颜色均匀，由于实施例5中添加的改性玻璃纤维表面引入有大量的酸酐基团，进而能够有效提高玻璃纤维与LCP之间的相容性，进而通过改性玻璃纤维的作用能够有效提高LCP材料的强度，同时实施例5中使用的相容性着色颜料表面负载一层丙烯酸聚合物，进而使得制备的颜料表面引入大量的丙烯酸基团，提高颜料与LCP之间的相容性，并且由于颜料表面接枝的支化丙烯酸聚合物为树状结构，进而提高了接枝后的颜料与LCP之间的分散性能，进而提高其与LCP之间的相容性；实施例6中使用的实施例2制备的改性玻璃纤维进行增强反应，由于实施例2中制备的改性玻璃纤维表面的作用位点较少，进而使得接枝的偶联剂含量降低，进而使得制备的改性玻璃纤维与LCP材料之间的相容性降低，使得改性玻璃纤维分散不均匀，造成其力学性能降低；同时实施例7中直接使用玻璃纤维，由于玻璃纤维与LCP材料之间的相容性差，造成玻璃纤维与LCP材料混合时，容易混合不均匀，造成复合材料的性能较低；实施例8中直接添加的相容性着色颜料直接通过支链的水性丙烯酸乳液对颜料表面改性，由于丙烯酸乳液为直链结构，接枝在颜料表面后，使得颜料表面的极性增大，进而影响颜料与LCP复合材料之间的相容性，使得制备的测试板的表面色彩稍有不均，同时实施例9中直接在LCP复合材料中添加无机颜料，颜料与LCP材料之间的相容性差，进而影响其着色均匀性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
将LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料烘干至恒重，然后将其同时加入混料缸中进行预混合，并将混合后的物料加入螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，然后进行粉碎，得到高强度LCP复合材料；
其中改性玻璃纤维的具体制备过程如下：
①将玻璃纤维加入浓度为12％的氢氧化钠溶液中，升温至50-55℃搅拌反应8-9h，然后进行过滤洗涤至中性后烘干，得到预处理玻璃纤维；
②称取一定量的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入丙酮中搅拌混合均匀，然后向其中加入预处理玻璃纤维，升温至90-95℃搅拌反应40-50min，然后进行过滤洗涤烘干，得到接枝玻璃纤维；
③将接枝玻璃纤维和水同时加入反应釜中，然后搅拌混合1min后向其中加入过硫酸钠，搅拌至过硫酸钠溶解，然后升温至90-95℃搅拌反应1h，接着向其中加入马来酸酐，搅拌溶解后升温至130-140℃回流反应6-7h，然后进行过滤洗涤烘干，得到改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，LCP、改性玻璃纤维和相容性着色颜料按照质量比为100：16-19：11-13的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中每克预处理玻璃纤维中加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.23-0.25g。
4.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中每克接枝玻璃纤维中加入过硫酸钠0.07g，加入马来酸酐0.12-0.13g。
5.根据权利要求1所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，相容性着色颜料的具体制备过程如下：
步骤1：将(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷加入反应容器中，然后向其中加入3-丁烯酸，升温至70-80℃搅拌反应5-6h，然后向其中加入浓盐酸，搅拌均匀后向反应容器中加入二烯丙胺，常温下搅拌反应4-5h，然后进行减压蒸馏，得到支化多烯基氧基硅烷，反应结构式如下；
Figure FDA0002293802470000021
步骤2：将支化多烯基氧基硅烷和丙酮同时加入反应釜中，同时向其中通入氮气30min，然后在氮气保护下向反应容器中加入过氧化苯甲酰，升温至85-90℃回流反应30min后向反应容器中加入丙烯酸，然后升温至110-120℃回流反应4-5h，接着进行减压蒸馏得到支化丙烯酸聚合物；
步骤3：称取一定量的无机颜料和水加入反应容器中，搅拌形成悬浮液，然后向其中加入步骤2中制备的支化丙烯酸聚合物，接着升温至95-100℃搅拌反应50-60min，然后缓慢蒸发至溶剂完全蒸发，得到相容性着色颜料。
6.根据权利要求5所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷和3-丁烯酸物质的量之比为1：1，同时每摩尔(3-环氧丙基丙氧基)三甲氧基硅烷中加入浓盐酸15-17mL，加入二烯丙胺98-100g。
7.根据权利要求5所述的一种高强度LCP复合材料的制备方法，其特征在于，每克支化多烯基氧基硅烷中加入丙烯酸0.26-0.29g，加入过氧化苯甲酰0.12-0.13g。
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