CN110894081A - 医药级硫酸亚铁的工业化生产方法 - Google Patents

医药级硫酸亚铁的工业化生产方法 Download PDF

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徐仁义
张金彬
宋升宏
邓晓莉
孙天玮
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Abstract

本发明公开了一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：1）向反应罐中加入一定量的纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁，然后加入硫酸，加热至40‑60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解；2）温度升高至70‑80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5‑1.0，搅拌1‑2小时；3）步骤2）得到的料液进行钛棒过滤，滤料在10‑20℃进行结晶，硫酸亚铁结晶析出，再进行固液分离；4）固液分离后得到的晶体干燥，最后经磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。该方法生产操作可行、简便，得到的硫酸亚铁杂质含量低，产品纯度高，符合中国药典2015版的要求，可作为补铁药品的医药原料。

Description

医药级硫酸亚铁的工业化生产方法
技术领域
本发明涉及医药原料技术领域，具体涉及一种医药级原料药硫酸亚铁的工业化生产方法。
背景技术
硫酸亚铁，七水合物，分子式为FeSO4·7H2O，分子量为278.01，为淡蓝绿色柱状结晶或颗粒；无臭；在干燥空气中即风化，在湿空气中即迅速氧化变质，表面生成黄棕色的碱式硫酸铁；在水中易溶，在乙醇中不溶。硫酸亚铁应用非常广泛，药品硫酸亚铁可作为治疗各种原因引起的缺铁性贫血，还可作为局部收敛剂及补血剂，原料药硫酸亚铁是制备上述制剂的主要原料。
发明内容
本发明提供一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，该方法生产操作可行、简便，干燥效率高，得到的硫酸亚铁杂质含量低，产品纯度高，符合中国药典2015版的要求，可作为补铁药品的医药原料。
本发明的技术方案是，一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)向反应罐中加入一定量的纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁，然后加入硫酸，加热至40-60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解；
2)温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；
3)步骤2)得到的料液进行钛棒过滤，滤料在10-20℃进行结晶，硫酸亚铁结晶析出，再进行固液分离；
4)固液分离后得到的晶体干燥，最后经磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。
进一步地，纯化水与食品级硫酸亚铁的比例为50-70:50-30；
进一步地，食品级硫酸亚铁与硫酸的比例为35-45:1，硫酸的浓度92％-98％；
进一步优选方案中，所述食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002％；汞≤0.0001％；砷≤0.0003％。
进一步优选方案中，所述硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005％；铅≤0.0005％；硒≤0.002％；砷≤0.0003％；还原铁粉中硫化合物≤0.006％，总氮量≤0.005％，铜≤0.005％。
进一步地，步骤2)中，温度升高的时间控制在1-3小时。
进一步地，步骤3)中过滤时，采用钛棒过滤器，钛棒过滤器的钛棒的孔径为1-5微米。
进一步地，结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，螺旋搅拌结构底部带有刮板。
进一步地，固液分离时，采用吊袋离心机进行分离；干燥时使用旋转闪蒸干燥设备，采用热空气进行干燥，热空气温度为40-60℃。
进一步地，磁棒吸附时，选用磁性在10000高斯以上的磁棒进行吸附。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的原料为食品级，尽量避免原料引入较多的杂质而导致产品理化指标不合格；原料纯度高，杂质含量低，相应使之产品杂质含量低。
2、本发明采用钛棒过滤器进行一次过滤，可去除全部的可见杂质和未反应物，如去除5微米以下的可见杂质，保证硫酸亚铁溶液的澄清透明。
3、采用带有螺旋搅拌带刮板结晶装置结晶，解决了结晶过程中产生大量的固体沉淀沉积在设备底部，造成排料口堵塞的问题，有利于自动化操作，操作简便。采用吊带式离心机进行结晶固液分离，装料、出料方便、分离脱水效果好，此设备有利生产操作。
4、采用旋转闪蒸干燥设备干燥硫酸亚铁，硫酸亚铁物料在热风与机械分散力作用下形成颗粒流态化，瞬间完成热质交换，瞬间干燥，在干燥设备内停留时间短，迅速干燥，可做到连续进料和出料，品质均匀，流动性好，干燥效率高。
5、通过增加磁棒吸附步骤，可去除产品中的金属异物。进一步提高产品纯度，降低杂质含量，使其符合中国药典2015版的要求，可作为补铁药品的医药原料。
6、本发明的方法通过原料选择及反应、静置、结晶、过滤、干燥、金属异物吸附、包装等工艺，全面细致的的阐述了医药级硫酸亚铁的生产方法，制得的产品可有效保证锌盐≤0.05％、汞盐≤0.0003％、重金属≤0.002％、砷≤0.0002％的要求。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)向反应罐中加入2.5t纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁2t，然后加入硫酸0.05t，加热至60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解。其中食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002％；汞≤0.0001％；砷≤0.0003％。硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005％；铅≤0.0005％；硒≤0.002％；砷≤0.0003％；还原铁粉为工业级，硫化合物≤0.006％；总氮量≤0.005％；铜≤0.005％。
2)3h内温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；
3)步骤2)得到的料液进行钛棒过滤，钛棒过滤器的钛棒的孔径为5微米；滤料在10-20℃进行结晶，结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，且带有刮板。硫酸亚铁结晶析出，再采用吊袋离心机进行固液分离；
4)固液分离后得到的晶体使用旋转闪蒸干燥设备进行干燥，干燥热空气温度为40-60℃，最后采用磁性在10000高斯以上的磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。
实施例2：
一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)向反应罐中加入3t纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁2t，然后加入硫酸0.05t，加热至40-60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解。其中食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002％；汞≤0.0001％；砷≤0.0003％。硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005％；铅≤0.0005％；硒≤0.002％；砷≤0.0003％；还原铁粉为工业级，硫化合物≤0.006％；总氮量≤0.005％；铜≤0.005％。
2)1h内温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；
3)步骤2)得到的料液进行钛棒过滤，钛棒过滤器的钛棒的孔径为3微米；滤料在10-20℃进行结晶，结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，且带有刮板。硫酸亚铁结晶析出，再采用吊袋离心机进行固液分离；
4)固液分离后得到的晶体使用旋转闪蒸干燥设备进行干燥，干燥热空气温度为40-60℃，最后采用磁性在10000高斯以上的磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。
实施例3：
一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：
1)向反应罐中加入4.6t纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁2t，然后加入硫酸0.05，加热至40-60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解。其中食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002％；汞≤0.0001％；砷≤0.0003％。硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005％；铅≤0.0005％；硒≤0.002％；砷≤0.0003％；还原铁粉为工业级，硫化合物≤0.006％；总氮量≤0.005％；铜≤0.005％。
2)2h温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；
3)步骤2)得到的料液进行钛棒过滤，钛棒过滤器的钛棒的孔径为5微米；滤料在10-20℃进行结晶，结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，且带有刮板。硫酸亚铁结晶析出，再采用吊袋离心机进行固液分离；
4)固液分离后得到的晶体使用旋转闪蒸干燥设备进行干燥，干燥热空气温度为40-60℃，最后采用磁性在10000高斯以上的磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。
以上实施例得到的医药级原料药硫酸亚铁进行检测，符合2015版药典标准。具体结果见下表1。
表1
Figure BDA0002334562320000041

Claims (10)

1.一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应罐中加入一定量的纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁，然后加入硫酸，加热至40-60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解；
2）温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；
3）步骤2）得到的料液进行钛棒过滤，滤料在10-20℃进行结晶，硫酸亚铁结晶析出，再进行固液分离；
4）固液分离后得到的晶体干燥，最后经磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纯化水与食品级硫酸亚铁的比例为50-70:50-30。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：食品级硫酸亚铁与硫酸的比例35-45:1，硫酸的浓度为92%-98%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002%；汞≤0.0001%；砷≤0.0003%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005%；铅≤0.0005%；硒≤0.002%；砷≤0.0003%；还原铁粉中硫化合物≤0.006%，总氮量≤0.005%，铜≤0.005%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中，温度升高的时间控制在1-3小时。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于：步骤3）中过滤时，采用钛棒过滤器，钛棒过滤器的钛棒的孔径为1-5微米。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于：结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，螺旋搅拌结构底部带有刮板。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于：固液分离时，采用吊袋离心机进行分离；干燥时使用旋转闪蒸干燥设备，采用热空气进行干燥，热空气温度为40--60℃。
10.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于：磁棒吸附时，选用磁性在10000高斯以上的磁棒进行吸附。
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