CN110892098A - 均匀的经填充的纱线 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及根据本发明的经填充的复丝纱线，其中，纱线中的填料比率χ大于在复丝纱线中存在的UHMWPE的IV
的0.004倍，即
并且其中经填充的复丝纱线的韧度(TEN，以cN/dtex计)为
或者纱线中的经填充单丝的韧度为
本发明还涉及一种制造所述复丝纱线的方法以及包含所述复丝纱线的制品。
Description
本发明涉及一种经填充的复丝纱线，其包含：特性粘度为至多20dL/g的UHMWPE，数均直径为至多20μm的填料，所述填料的用量使得填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.02至0.50之间。此外，本发明涉及生产所述经填充的复丝纱线的方法。本发明还涉及经填充的复丝纱线在各种应用中的用途。
例如从文献WO2008046476和WO2013149990中已知这种经填充的复丝纱线。这些文献公开了具有高耐切割性的纱线，该纱线包括莫氏硬度为至少2.5的硬质成分，该硬质成分是平均直径至多25μm的多条硬质纤维。然而，这些文献的耐切割纱线基于所使用的UHMWPE的IV显示出低的强度效率，导致经填充的复丝纱线的韧度受到增加的填料量的显著影响。现有技术的纱线可能具有有限的强度效率并且局限于少量的填料。
因此，本发明的目的是提供一种不具有上述缺陷的经填充的复丝纱线。特别地，本发明的一个目的是提供具有提高的强度效率和/或在可比的效率下具有增加的填料含量的经填充的复丝纱线。
该目的通过根据本发明的经填充的复丝纱线来实现，其中，纱线中的填料比率χ大于在复丝纱线中存在的UHMWPE的IV
的0.004倍，即
并且其中，经填充的复丝纱线的韧度(TEN，以cN/dtex计)为
本发明的纱线的优点在于，在类似的强度效率下，可以实现更高的填料含量，从而为经填充的复丝纱线提供进一步提高的耐切割性或由纱线中存在的填料提供的其他性能，例如可着色性、色强度和密度。本发明的纱线还具有改善的机械和物理性能。此外，令人惊讶地发现，本发明的纱线显示出改善的操作性，特别是在提高的速度下，例如在涂覆过程中或在包括纱线缠绕和/或高速纱线运输的过程中。观察到，在将纱线制造和加工成制品的过程中，根据本发明的经填充的复丝纱线限制或防止长丝断裂和随后的纱线断裂和/或减少粉尘排放量，这避免了质量问题和生产期间的停机时间。
在本发明的上下文中，复丝纱线或简称为纱线被理解为是指包括多根，即至少2根、优选至少5根纤维的细长体。在本文中，纤维被理解为是长度尺寸远大于比其横向尺寸(例如宽度和厚度)的细长体。术语“纤维”包括单丝、丝带、条或带等，并且可以具有规则或不规则的横截面。纤维可以具有连续的长度，在本领域中称为长丝；或具有不连续的长度，在本领域中称为定长纤维。
本发明涉及一种经填充的复丝纱线，其包含：
-特性粘度
的UHMWPE，
-数均直径为至多20μm的填料，其用量使得填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.02至0.50之间，
-
其中，所述经填充的复丝纱线中经填充单丝的韧度(ten，以cN/dtex计)为
优选经填充单丝的韧度为
包含经填充单丝的经填充的复丝纱线的韧度(TEN)可以为
所述经填充的复丝纱线还显示出提高的强度效率和/或在相当的效率下具有增加的填料含量，从而为经填充的复丝纱线提供了进一步提高的耐切割性或其他性能，例如着色性、色强度和密度。此外，所述纱线还显示出改善的操作性，特别是在提高的速度下，例如在涂覆过程中或在包括纱线缠绕和/或高速纱线输送的过程中。观察到，在将纱线制造和加工成制品的过程中，根据本发明的经填充的复丝纱线限制或防止长丝断裂和随后的纱线断裂和/或减少粉尘排放量，这避免了质量问题和生产期间的停机时间。
本发明的经填充的复丝纱线包含具有一定特性粘度
的UHMWPE。在本文中，UHMWPE被理解为在135℃十氢化萘中的溶液测得的特性粘度(IV)为至少5dL/g的聚乙烯。优选地，UHMWPE的IV为至少6dL/g，更优选为至少7dL/g，最优选为至少8dL/g。优选地，IV为至多20dL/g，更优选至多18dL/g，甚至更优选至多16dL/g，最优选至多14dL/g。
根据本发明的经填充的复丝纱线优选包含2.0重量％至50重量％、优选包含4.0重量％至40重量％、还优选包含5.0重量％至35重量％、甚至更优选为6.0重量％至30重量％的填料，该含量基于存在于复丝纱线的纤维中的填料和UHMWPE的总重量。填料的量可替代地表示为填料比率χ，其为填料的质量与存在于复丝纱线的纤维中的UHMWPE和填料的总质量之比。与上述一致，所述比率χ为0.02至0.50，优选为0.04至0.40，还优选为0.05至0.35，甚至更优选为0.06至0.30。
本发明的一个重要方面是如下发现，当在制造工艺期间，审慎地选择UHMWPE和填料的水平时，特别是在该方法中使用的填料量为使得填料比率(χ)至少是该方法中所用UH的特性粘度
的0.003倍，换言之
是，可以提高UHMWPE的经填充的复丝纱线的强度效率。该方法中所用的填料量与最终产品(例如，在纱线或制品中)中的填料量基本相同。优选地，填料和UHMWPE的水平应使得
更优选
甚至更优选
最优选
观察到，在纺丝工艺中使用的这种填料比率与UHMWPE的IV之间的关系出乎意料地导致所使用的UHMWPE的更高的强度效率。获得了经填充的复丝纱线，从而能够以更高的填料水平稳定地生产复丝纱线，该填料水平显着高于现有技术中所述的水平。纺丝工艺中使用的UHMWPE的特性粘度与填料比率的关系的高限没有特别限制，但填料的含量和UHMWPE的
应当使
优选
审慎地选择填料含量和UHMWPE可为纱线提供改进的强度效率。强度(或韧度)效率在本文中应理解为复丝纱线所获得的强度(韧度，TEN，以cN/dtex计)或复丝纱线中的单丝所获得的强度(ten，cN/dtex)除以存在于所述纱线或单丝中的UHMWPE的特性粘度
以其他形式分别表示为比率
或
对于未填充的纱线，这种效率通常在0.5到1.5的范围内，其中更高的效率是更优化的生产工艺的指标。从表1和图1的数据可以看出，生产过程中填料的存在会显著影响(即，降低)强度效率。
现在，本发明描述了这样的复丝纱线和方法，其出人意料地胜过强度效率与填料含量之间的关系，即在变化的填料含量下获得的强度(韧度)。所述复丝纱线具有式
或改写为
如图1中虚线所示。优选地，经填充的复丝纱线的韧度使得
更优选
并且最优选
在图1中也以间断线表示。本发明还描述了经填充的复丝纱线中的经填充单丝的韧度(ten，以cN/dtex计)使得
其中包含这种单丝的复丝纱线和制备该纱线的方法也出乎意料地胜过强度效率和填料含量的关系，即在不同的填料含量下获得的强度(强度)。
在本发明纱线的制造过程中，UHMWPE经受热、机械和化学降解的组合，导致UHMWPE的特性粘度降低。因此，存在于本发明纱线中的UHMWPE的特性粘度
不同于并低于提供给制造过程的UHMWPE的特性粘度
通过实验确定，在制造过程中IV的降低幅度为25％到40％，但是取决于多种参数，例如聚合物浓度、填料含量、溶剂类型、加工温度等。因此在本发明的一个实施方式中，复丝纱线包含一定量的填料(χ)和具有一定特性粘度
的UHMWPE使得
优选地，填料的水平和UHMWPE的IV应使得
更优选使得
甚至更优选使得
最优选使得
进一步观察到，根据本发明的经填充的复丝纱线可以显示出提高的纱线性质均匀性，特别是纱线中的各根单丝的纤度的变化较小，纱线中的各根单丝的韧度的变化较小和/或纱线韧度沿纱线长度的变化较小。
因此，本发明的一个优选实施方式是根据本发明的如下复丝纱线，其中所述纱线的(单根)长丝之间的线密度(dpf)的变化系数(以下称为
)为至多12％，其中纱线的
由对应于10个代表性长度的线密度值x并使用式1确定，其中每个所述长度对应于所述纱线的不同随机采样的长丝，
其中xi是所研究的10个代表性长度中任一个的线密度，并且
是在所述n＝10个代表性长度的n＝10个测量的线密度上的平均线密度。优选地，本发明纱线的
小于10％，更优选小于8％。具有这种降低的
值的经填充的复丝纱线例如通过如下所述的本发明的方法获得。
本发明的另一个优选实施方式是如下复丝纱线，其中所述纱线的(单根)长丝之间的韧度(ten)的变化系数(以下称为
)为至多12％，其中纱线的
由对应于10个代表性长度的韧度值y并使用式2确定，其中每个所述长度对应于所述纱线的不同随机采样的长丝，
其中yi是所研究的10个代表性长度中任何一个的韧度，并且
是在所述n＝10个代表性长度的n＝10个测量的韧度上的平均韧度。优选地，本发明纱线的
小于10％，更优选地小于8％。具有降低的
值的经填充的复丝纱线例如通过如下所述的本发明的方法获得。
本发明的又一个优选实施方式是如下复丝纱线，其中复丝纱线的韧度(TEN)的变化系数(以下称为
)为至多1.0％，其中
由对应于从所述复丝纱线中随机采样的5个代表性纱线长度的纱线韧度值z并使用式3确定，
其中zi是所研究的5个代表性纱线长度中的任何一个的纱线韧度，并且
是在所述n＝5个代表性纱线长度的n＝5个测定的韧度上的平均纱线韧度。优选地，本发明纱线的
小于0.8％，更优选小于0.6％。具有降低的
值的经填充的复丝纱线例如通过如下所述的本发明方法获得。本发明的该实施方式通过通常报告的
值来证明本发明的商业意义，并证明了生产过程的一致性。
在以上实施方式中，代表性纱线长度和单根长丝的代表性长丝长度应理解为来自相同生产时期的纱线或长丝的长度，即在生产过程中或之后的几百米样品，而不是遍布在整个(商业)生产运行中的长度。因此，纱线的代表性长丝长度是从所述纱线的特定部分而不是从不同的纱线部分中随机选择的样品，更不用说从遍布生产过程的不同的纱线部分中选择的样品。
在本发明的上下文中，填料被理解为与UHMWPE不混溶并且在UHMWPE复丝纱线的加工条件下基本上是固体的组分。这样的填料可以影响纱线的一种或多种性能，例如其密度、耐切割性、颜色、耐磨性等。所述填料可以包括由硬度大于在没有填料的情况下所测量的模塑制品的硬度的材料制成的颗粒或由该颗粒组成，可以是有机或无机的。如果填料是有机的，则它优选是熔融温度为至少150℃、优选为至少200℃的聚合物。优选地，该材料是无机材料。在本发明的上下文中，无机材料应理解为基本上没有共价键合的碳原子的材料，因此不包括任何有机材料，例如烃，尤其是聚合物材料。特别地，无机材料是指包括金属、金属氧化物、粘土、二氧化硅、硅酸盐或其混合物的化合物，但是还包括碳化物、碳酸盐、氰化物以及碳的同素异形体，例如金刚石、石墨、石墨烯、富勒烯和碳纳米管。包含无机材料的填料的使用为复丝纱线提供了优化的第二性能，例如耐磨性和耐切割性。优选地，无机材料是玻璃纤维、矿物纤维、金属纤维或碳纤维。
优选地，用于生产填料的材料的莫氏硬度为至少2.5，更优选地至少4，最优选地至少6。有用的材料包括但不限于金属、金属氧化物(例如氧化铝)、金属碳化物(例如碳化钨)、金属氮化物、金属硫化物、金属硅酸盐、金属硅化物、金属硫酸盐、金属磷酸盐和金属硼化物。其他实例包括二氧化硅和碳化硅。也可以使用其他陶瓷材料和上述材料的组合。
填料的颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、颗粒直径和用量都是在获得均匀复丝纱线的同时优化纱线性能(如耐切割性)的重要参数。可以使用颗粒形式的填料，粉末通常是合适的。对于没有尺寸明显大于该颗粒的其他尺寸的颗粒，例如球形或立方体形的颗粒，平均颗粒尺寸基本上等于平均颗粒直径，或简称为直径。在本发明的上下文中，如果没有另外说明，则平均值是指数(或数值)平均值。对于基本上椭圆形的颗粒，例如细长或非球形或各向异性的材料(例如针、原纤维或纤维)，颗粒尺寸可以是指沿颗粒长轴的平均长度尺寸(L)，而平均颗粒直径或在本文中也可简称为直径指的是垂直于所述椭圆形形状的长度方向的横截面的平均直径。在颗粒的横截面不是圆形的情况下，通过以下公式确定平均直径(D)：D＝1.15*A1/2，其中A是颗粒的横截面面积。
合适的颗粒尺寸、直径和/或长度的选择取决于工艺和复丝纱线的长丝纤度。然而，颗粒应足够小以通过喷丝孔。可以选择足够小的颗粒尺寸和直径以避免纤维拉伸性能的明显下降。颗粒尺寸和直径可以具有对数正态分布。
填料的平均直径为至多20μm，优选至多16μm，甚至更优选至多12μm。具有较低平均直径的填料可导致纱线的均匀性增加，并可导致长丝上的表面缺陷更少。较大的填料直径导致加工困难和机械强度恶化。
优选地，填料的平均直径为至少0.01μm，优选至少0.1μm，甚至更优选1μm，最优选至少3μm。具有较大平均直径的填料可以在本发明的方法中导致优化的成型步骤。
优选地，填料的平均直径为至少0.01μm且至多20μm，更优选地，填料的平均直径为至少0.1μm且至多20μm，还要更优选地，填料的平均直径为至少1μm且至多20μm，最优选为至少3μm且至多20μm，还要最优选地，填料的平均直径为至少3μm且至多16μm，还要最优选地，填料的平均直径为至少3μm且至多12μm。
优选地，填料的平均长度(L)为至多10000μm，更优选为至多5000μm，最优选为至多3000μm。还观察到，当填料的平均长度为至多1000μm，更优选为至多750μm，最优选为至多650μm时，本发明的制品，特别是包含本发明的经填充的复丝纱线的手套显示出良好的灵活性。优选地，所述硬质纤维的所述平均长度为至少50μm，更优选为至少100μm，最优选为至少150μm，还要最优选为至少200μm。
存在于经填充的复丝纱线中的填料可以是长径比L/D为约1的颗粒。存在于经填充的复丝纱线中的填料可以是长径比L/D为至少3、优选至少5、还要优选至少10、更优选至少20的纤维形式。复丝纱线中的填料可以包含颗粒和/或纤维或由颗粒和/或纤维组成。
可以使用本领域已知的任何填料。合适的填料是已经可商购的，如用于本发明的实施例部分的。添加到HPPE纤维中的填料和将填料添加到HPPE纤维中的方法是本领域技术人员公知的，例如在文献WO9918156A1(该文献通过引用并入本文)、WO2008046476(该文献通过引用并入本文)和WO2013149990(该文献通过引用并入本文)中有所描述。
填料的长径比是填料的长度即平均长度(L)与直径即平均直径(D)之比。填料的平均直径和长径比可以通过使用本领域已知的任何方法，例如SEM照片来确定。为了测量直径，可以拍摄填料的SEM图像，例如，将纤维原样散布在表面上，并在随机选择的100个位置测量直径，然后计算所获得的100个值的算术平均值。对于长径比，可以拍摄填料(例如纤维)的SEM图像，并测量填料(例如纤维)的长度，例如出现在HPPE纤维表面或下方的纤维。优选用反散射电子制成SEM图像，从而在纤维和HPPE纤维表面之间提供更好的对比度。
填料可以是连续的或纺制的纤维，特别是纺制的纤维。纺制纤维的合适实例是玻璃或矿物纤维，其可以通过技术人员熟知的旋转技术来纺丝。可以将纤维制成连续的长丝，随后将其研磨成长度短得多的纤维。所述研磨过程可以降低纤维的至少一部分的长径比。或者，可以生产不连续的长丝，例如通过喷射纺丝，任选地随后研磨并用于本发明的复丝纱线。在复丝纱线的生产过程中，纤维可能经受长径比的降低。
碳纤维可以用作填料。最优选地，使用直径在3和10μm之间，更优选在4和6μm之间的碳纤维。包含碳纤维的制品显示出改善的导电性，能够释放静电。
经填充的复丝纱线中的长丝，也称为单丝，可具有至多20dtex、优选至多15dtex、最优选至多10dtex的线密度，因为包含此类长丝的制品非常柔软，从而为穿着该制品的人提供高水平的舒适度。长丝的纤度优选为至少1dtex，更优选为至少2dtex。
经填充的复丝纱线的纤度没有特别限制。出于实际原因，复丝纱线的纤度可以为至多10000dtex，优选至多6000dtex，更优选至多3000dtex。优选地，所述纱线的纤度在50至10000dtex的范围内，更优选在100至6000dtex的范围内，并且最优选在200至3000dtex的范围内，还要最优选在220至800dtex的范围内，还要最优选为100到2000dtex。
本发明的经填充的复丝纱优选为高性能聚乙烯(HPPE)纱，优选地复丝纱线的韧度为至少5.0cN/dtex，更优选至少7.5cN/dtex，还要更优选至少10.0cN/dtex，更优选至少12.5cN/dtex，甚至更优选至少15.0cN/dtex，最优选至少20.0cN/dtex。
在本发明的上下文中，UHMWPE可以是线性或支化的，其中线性聚乙烯是优选的。线性聚乙烯在本文中应理解为是指每100个碳原子具有少于1个侧链、优选每300个碳原子具有少于1个侧链的聚乙烯，其中侧链或支链通常含有至少10个碳原子。侧链可以适当地通过FTIR测量。线性聚乙烯可进一步包含至多5mol％的一种或多种可与其共聚的其他烯烃，例如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基戊烯、1-己烯和/或1-辛烯。
本发明的经填充的复丝纱线可以具有更高的填料水平和优化的强度效率，这有益于由所述纱线制成的制品的质量。因此，本发明的一个实施方式涉及包含本发明的经填充的复丝纱线的制品。含有本发明纱线的制品可以是但不限于选自如下的产品：钓鱼线、鱼网、地网、货物网、窗帘、风筝线、牙线、网球拍线、帆布、编织布、无纺布、织带、电池隔膜、医疗设备、电容器、压力容器、软管、脐带电缆、汽车设备、动力传动带、建筑材料、耐切割制品、耐刺制品、耐切口制品、防护手套、复合运动器材、滑雪板、头盔、皮划艇、独木舟、自行车和船体、扬声器锥体、高性能电绝缘、天线罩、帆和土工布。
包含根据本发明的经填充的复丝纱线的织物可以通过针织、编织或通过其他方法利用传统的设备来进行生产。也可以生产无纺织物。包含根据本发明的纱线的织物的耐切割性可以比由不含填料的纱线生产的相同织物高20％，所述耐切割性根据Ashland CutProtection Performance Test测量。优选地，织物的耐切割性提高了至少50％，更优选提高了至少100％，甚至更优选提高了至少150％。
根据本发明的经填充的复丝纱线适用于所有种类的产品，例如用于保护在肉类工业、金属工业和木材工业中工作的人们免于被割伤的服装中。这种服装的良好实例包括手套、围裙、裤子、袖带、套袖等。其它可能的应用包括卡车的侧帘和防水布、软行李箱、商业装潢、空运容器帘、消防水管保护套等。令人惊讶的是，根据本发明的纱线非常适于用在防刺产品中，例如用在防止刀刺或冰锥刺的产品中。这种产品的一个例子是警察的救生防护背心。
优选地，在这类结构中，本发明的纱线位于可能首先被用于攻击的尖锐物品击中结构的那侧。
经填充的复丝纱线可以通过本领域已知的多种方法来获得，例如通过如本文所述的熔融纺丝工艺或凝胶纺丝工艺。凝胶纺丝工艺在例如如下各种出版物中有所描述：EP0205960 A、EP 0213208 A1、US 4413110、GB 2042414 A、EP 0200547 B1、EP 0472114 B1、WO 01/73173 A1和Advanced Fiber Spinning Technology,Ed.T.Nakajima,WoodheadPubl.Ltd(1994),ISBN1-855-73182-7以及其中所引用的参考文献。凝胶纺丝被理解为至少包括如下步骤：从超高分子量聚乙烯在纺丝溶剂中的溶液纺出复丝；将所得长丝冷却以形成凝胶长丝；将至少部分纺丝溶剂从凝胶长丝中除去；在除去纺丝溶剂以前、期间和/或以后的至少一个拉伸步骤中，拉伸该长丝。
在根据本发明的工艺中，可以使用任何适于UHMWPE的凝胶纺丝的已知溶剂，后文这类溶剂被称为纺丝溶剂。纺丝溶剂的合适例子包括脂族烃和脂环族烃，例如辛烷、壬烷、癸烷和石蜡，包括它们的异构体；石油馏分；矿物油；煤油(kerosene)；芳族烃，例如甲苯、二甲苯和萘，包括它们的氢化衍生物，例如十氢化萘和四氢化萘；卤代烃，例如单氯苯；和环烷烃或环烯烃，例如蒈烯(carene)、芴、樟脑萜(camphene)、薄荷烷、二戊烯、萘、苊(acenaphtalene)、甲基环戊二烯、三环癸烷、1,2,4,5-四甲基-1,4-环己二烯、芴酮、苯并二氢茚(naphtindane)、四甲基对苯二醌、乙基芴、荧蒽(fluoranthene)和环烷酮(naphthenone)。也可以使用上面列举的纺丝溶剂的组合来进行UHMWPE的凝胶纺丝，为简单起见，这些溶剂的组合也被称为纺丝溶剂。我们发现本发明的工艺对于相对挥发性溶剂，例如十氢化萘、四氢化萘和几种煤油级分，特别有利。在最优选的实施方式中，选择的溶剂为十氢化萘。纺丝溶剂可以通过蒸发、提取或蒸发和提取途径的组合来除去。
本发明还涉及一种用于制备根据本发明的经填充的复丝纱线的方法，包括以下步骤：
a)提供特性粘度
小于24dL/g、优选小于20dL/g的UHMWPE，
b)提供平均直径为至多20μm的填料，
c)制备所述UHMWPE在溶剂中的溶液，所述溶液包含所述填料，其用量使得填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.02至0.50之间，
d)将步骤c)中获得的溶液喷丝通过多孔模板，以形成包含溶剂的经填充的复丝纱线，
e)在以至少20的总拉伸比拉伸填充纱线之前、期间或之后，从步骤d)的经填充纱线中至少部分除去溶剂，
以获得所述经填充的复丝纱线，其中选择填料的量，使得
UHMWPE、填料以及比率χ的选择优选地根据用于限定本发明的经填充复丝纱线的实施方式的针对所述UHMWPE、填料和比率的之前优选的实施方式进行。因此，本发明方法的优选实施方式是将填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)选择为0.04至0.40，或上述其他范围和水平。本发明方法的另一个优选实施方式是选择填料比率χ和UHMWPE，使得
或在以上提供的优选限定内。
可以使用标准设备用于该工艺，优选地使用双螺杆挤出机，其中在第一部分中将聚合物溶解于溶剂，其中在第一部分结束时通过单独的进料开口将纤维供给到挤出机。
也可以将由上述方法获得的纱线变成定长纤维然后将这些定长纤维加工成纱线。
另外本发明的范围还涵盖所谓的复合纱线以及含有这种纱线的产品。这种复合纱线例如含有一根或多根包含含有填料的长丝和/或定长纤维的单纱以及一根或多根额外的单纱或玻璃、金属或陶瓷的纱线、电线或细丝。
在所述制备经填充的复丝纱线的方法中，所制纱线的拉伸、优选单轴拉伸可以用本领域已知的方法进行。这样的方法包括：在合适的拉伸单元上的挤出拉伸(extrusionstretching)和伸长拉伸(tensile stretching)。为了获得增大的机械拉伸强度和刚度，拉伸可以通过多个步骤进行。第一个拉伸步骤例如包括拉伸至伸长因子(也被称为拉伸因子)为至少1.5、优选至少3.0。多步拉伸通常得到：对于高达120℃的拉伸温度，伸长因子为9，对于高达140℃的拉伸温度，伸长因子为25，对于高达且高于150℃的拉伸温度，伸长因子为50。通过在升高的温度下多步拉伸可能达到约50或更大的伸长因子。这导致可能得到韧度为5.0cN/dtex到30cN/dtex及更高的经填充复丝纱线。其中，对超高分子量聚乙烯带来说，可以得到1.5GPa到1.8GPa及更高的强度。液相、凝胶相和固相中的各个拉伸比可以组合表示为总拉伸比。
根据本发明的经填充的复丝纱线可以进一步包含其他纤维，这些其他纤维可以是长丝和/或定长纤维的形式，其不同于所述的经填充的长丝，例如，在组成和/或形状上不同，例如非聚合纤维，例如玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、金属丝或线；和/或天然纤维，例如棉、竹；和/或聚合物纤维，例如聚酰胺纤维(例如尼龙纤维)，弹性的纤维(例如弹性纤维)，聚酯纤维；和/或这些其他纤维的混合物，其可以任何比例存在。
将通过以下实施例和比较实验进一步解释本发明，但是首先在下文介绍用于确定可用于限定本发明的各种参数的方法。
方法
·纱线的线密度：通过称重100米纱线来测量纱线的纤度。用重量(以毫克表示)除以10，得出纱线的dtex。
·IV：根据方法ASTM-D1601/2004来测定UHMWPE的特性粘度，测试条件为：在135℃下，十氢化萘中，溶解时间为16小时，采用2g/l溶液量的DBPC作为抗氧剂，将在不同浓度下测量的粘度外推得到零浓度下的粘度。。
·纱线的拉伸性能(TEN)：按照ASTM D885M的规定，使用名义标定长度为500mm的纤维、50％/min的十字头速度和Instron 2714夹具(Fibre Grip D5618C)来在复丝纱线上定义并测定韧度和模量。根据测得的应力-应变曲线，将模量确定为0.3％至1％应变之间的梯度。为了计算模量和强度，将测得的拉伸力除以纤度。
·长丝的拉伸性能(ten)：按照ISO 5079:1995的程序，使用名义标定长度为50mm的纤维、25mm/min的十字头速度和由
型气动夹具制造的具有标准钳口表面(4*4mm)的夹具，利用Textechno’s Favimat(测试仪编号37074,购自Textechno HerbertStein GmbH&Co.KG,Monchengladbach,德国)在单丝上定义并测定韧度。长丝在25mm/min的速度下以0.04cN/dtex预加载。为了计算韧度，将测得的拉伸力除以长丝的线密度(纤度)；
·线密度：单丝线密度的测定是根据ASTM D1577-01，在半自动的微处理器控制的拉伸测试仪(Favimat，测试仪编号37074，购自Textechno Herbert Stein GmbH&Co.KG,Monchengladbach,德国)上测量的。用锋利的刀片从所述单丝上切下代表性长度的单丝，用两小片纸(4×4mm)将其夹在由
制造的两个(4×4×2mm)钳口表面之间。该长度足以确保单丝的良好安装，大约为70毫米。
如上所述，通过遵循在测试仪软件中实施并在测试仪手册中描述的例程，通过振动计确定夹钳之间的单丝长度的线密度。在测量过程中，钳口之间的距离被保持在50mm，单丝在2mm/min的速度下以0.6cN/dtex张紧。
·通过FTIR在2mm厚的压制膜上测定每千个碳原子的烯属支链数，使用基于NMR测量的校正曲线来量化在1375cm-1处的吸收的量，如在例如EP 0269151中，特别是第4页。
·通过使用CottonscopeHD分析系统测量平均长度和平均直径。
·粉尘排放量(基于处理的纱线总量，在处理期间释放的填料量，g/kg纱线)在纱线上线/处理阶段通过如下确定：在纱线上线/处理阶段将白纸放置在样品下方，然后测量20分钟内收集的粉尘量。
·纱线中的填料量(重量％)被确定为纱线的初始重量与燃烧纱线中的聚合物后残留的纱线重量(通过称量燃烧后得到的灰分含量来测量)之间的重量差。通过在700℃的温度下加热纱线来进行燃烧。
·在编织每平方米380或260克相应的440或220dtex纱线的织物后，根据ISO13997-1999确定耐切割性。
实施例
对比实验A和B(CE A和CE B)
对于对比实验CE A-1，CE A-2和CE A-3，按照WO2013149990的实施例1的方法生产类型A的纱线：其中将
为27.0dL/g的UHMWPE分别与7重量％、10重量％和15重量％量的以商品名CF10ELS由Lapinus，NL销售的矿物原纤维(数均直径为7.4μm，平均长度为70μm，莫氏硬度为3.5)干混，然后溶解在十氢化萘中，使总固体含量(即聚合物和填料的总含量)为9重量％。将如此获得的溶液进料到装备有齿轮泵的螺杆直径为25mm的双螺杆挤出机中。以此方式将溶液加热至180℃的温度。将溶液泵送通过具有64个孔的喷丝头，每个孔的直径为1毫米。以总计最大拉伸因子在170-200的范围内拉伸如此获得的长丝，并使其在热风炉中干燥。干燥后，将长丝捆扎成纱并缠绕在筒管上。测得纤维CE A-1的
为22.2dL/g。
如关于纱线A所述获得类型B的纱线，不同之处在于，使用
为22.0dL/g的UHMWPE并且使用不同的矿物纤维水平。以180至210的范围内的总因子拉伸获得长丝。纤维CE B-2的
被测量为15.0dL/g。
随后，对纱线A和B进行拉伸测量。表1提供了有关CE A和CE B纱线的纤维组成、工艺和性能的详细信息。
表1
实施例1(Ex.1)
如纱线A所述获得纱线Ex 1-1和1-2，其不同之处在于使用IV为17.0dL/g的UHMWPE，以及分别具有14.3重量％和6.5重量％的填料。以200至210的范围内的总因子拉伸获得长丝。所获得的纱线中的聚合物IV为11.3dL/g。
实施例2(Ex.2)
以与用于纱线CE B的相同方法获得纱线2-1和2-2，不同之处在于已经使用了35和35.2重量％的填料。拉伸比分别为200-210。最终纱线中的聚合物IV为15.0dL/g。
实施例3(Ex.3)
以与用于纱线CE B相同的方法获得纱线3-1和3-2，不同之处在于使用了另一种类型的填料。Morgan生产的AW03 Alphawool填料等级(数均直径3.9μm，平均长度为70μm，莫氏硬度为9)，纱线3-1使用15重量％的填料，纱线3-2使用25重量％的填料。拉伸比分别为206-209。最终纱线中的聚合物IV为14.2dL/g。
表2
已经测量了纱线样品CE B-2和Ex 1-2的变化系数。结果报告在表3中。
表3
Claims (15)
1.一种经填充的复丝纱线，其包含：
-特性粘度
的UHMWPE，
-数均直径为至多20μm的填料，其用量使得填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.02至0.50之间，
-
其中，所述经填充的复丝纱线的韧度(TEN)为
2.一种经填充的复丝纱线，其包含：
-特性粘度
的UHMWPE，
-数均直径为至多20μm的填料，其用量使得填料质量与UHMWPE和填料总质量之比(χ)在0.02至0.50之间，
其中，所述经填充的复丝纱线中经填充单丝的韧度(ten)为
3.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.04至0.40之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，
5.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，所述纱线的韧度为至少5.0cN/dtex。
6.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，所述填料的直径为至少1μm。
7.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，所述填料的直径为至多16μm。
8.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，所述填料的长径比为至少2.0。
9.根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线，其中，
为至多18dL/g。
10.一种用于制备根据前述权利要求中任一项所述的经填充的复丝纱线的方法，包括以下步骤：
a)提供特性粘度
小于24dL/g的UHMWPE，
b)提供直径为至多20μm的填料，
c)制备所述UHMWPE在溶剂中的溶液，所述溶液包含所述填料，其用量使得填料质量与UHMWPE和填料的总质量之比(χ)在0.02至0.50之间，
d)将步骤c)中获得的溶液纺丝通过多孔模板，以形成包含溶剂的经填充的复丝纱线，
e)在以至少20的总拉伸比拉伸填充纱线之前、期间或之后，从步骤d)的经填充纱线中至少部分除去溶剂，
以获得所述填充的复丝纱线，
其中选择所述填料的量，使得
11.根据权利要求10所述的方法，其中，χ在0.04至0.40之间。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中，
13.根据权利要求10、11或12所述的方法，其中，
小于20dL/g。
14.一种制品，其包含权利要求1至9中任一项的经填充的复丝纱线。
15.根据权利要求14所述的制品，其中，所述制品选自钓鱼线、鱼网、地网、货物网、窗帘、风筝线、牙线、网球拍线、帆布、编织布、无纺布、织带、电池隔膜、医疗设备、电容器、压力容器、软管、脐带电缆、汽车设备、动力传动带、建筑材料、耐切割制品、耐刺制品、耐切口制品、防护手套、复合运动器材、滑雪板、头盔、皮划艇、独木舟、自行车和船体、扬声器锥体、高性能电绝缘、天线罩、帆和土工布。
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