CN110880600B - 一种具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电池中的用途 - Google Patents

一种具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电池中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电池中的用途；所述方法包括以下步骤：(1)将沥青与天然石墨混合，得到混合料；(2)将步骤(1)的混合料在常压下进行炭化处理，所述炭化处理的温度为1900‑2200℃；(3)将步骤(2)炭化处理的物料进行打散、筛分处理，得到成品，采用本发明的负极材料制成的电池的放电容量≥360mAh/g，首次充放电效率≥93％，常温下1C充放循环1000周容量保持率83％以上；高温循环性能优异，在45℃下1C充放循环1000周容量保持率80％以上，可以代替人造石墨制作电池负极材料，从而大大降低成本。

Description

一种具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电 池中的用途
技术领域
本发明涉及锂离子电池碳负极材料技术领域，特别是涉及一种具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电池中的用途。
背景技术
锂离子电池因其工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点，成为上世纪九十年代以来继镍氢电池之后的新一代二次电池。在锂离子电池技术的开发过程中，电池品质不断提高，生产成本不断下降。在对锂离子电池技术进步的贡献中负极材料起了很大作用。目前商品化锂离子电池的负极材料仍然是石墨类材料占主导地位，其中天然石墨因其高的充放电容量、良好的充放电平台、来源广泛、成本低而得到广泛应用。但天然石墨存在结构不稳定，内部孔隙高，易造成溶剂分子的共插入，使其在充放电过程中层片脱落和破裂，暴露出可与电解液反应的更多的表面积，加速与电解液的反应，导致电池的充放电效率降低、循环性能差以及安全性差。
为了改善天然石墨的电化学性能，将有机碳包覆在天然石墨表面，然后再炭化处理，在天然石墨表面包覆一层非晶型炭层，室温充放电时形成均匀、致密的SEI膜，阻挡电解液中溶剂分子进入天然石墨内部，而允许Li+的嵌入和脱出，室温下天然石墨表现出较好的循环性能。但是，现有的炭化工艺制备的天然石墨负极材料存在高温(45℃)充放电过程中循环性能差和首次充放电效率低的缺陷。因此，天然石墨负极一般只在室温使用，从而限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是旨在解决现有天然石墨负极首次充放电效率低和高温(45℃)充放电过程中循环性能差等问题，提供一种操作简单、成本低且高温充放电循环性能高和首次充放电效率高的具有耐高温性能的负极材料及其制备方法和在锂离子电池中的用途。
本发明目的通过如下技术方案得以实现：
一种负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将沥青与天然石墨混合，得到混合料；其中，所述沥青中的氧原子与碳原子的质量比为(3-6)：100；
(2)将步骤(1)的混合料在常压下进行炭化处理，所述炭化处理的温度为1900-2200℃；
(3)将步骤(2)炭化处理的物料进行打散、筛分处理，得到成品。
根据本发明，所述步骤(1)中，天然石墨的颗粒形状为球形、近似球形、卵圆形和土豆形中的至少一种，天然石墨的中值粒径D50为5-25μm，振实密度为0.7-1.2g/cm3，比表面积为6.0-10.0m2/g，固定碳含量99.50-99.99wt％。
根据本发明，所述步骤(1)中，沥青选自煤沥青或者石油沥青；所述沥青中的氧原子与碳原子的质量比例如为3:100、4:100、5:100或6:100。
根据本发明，所述步骤(1)中，沥青与天然石墨的质量比为(3-10):100，例如为3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100或10:100。
根据本发明，所述步骤(1)中，混合为所属领域已知技术，所属领域技术人员可根据需要选择合适的技术参数。所述混合的非限制性的例子包括：将沥青和天然石墨置于混合机中，控制温度在15-80℃，以转速50-500r/min，处理1-300min，得到混合料，所述混合过程中，沥青会包覆在天然石墨表面，实现对天然石墨进行包覆的过程；所述混合机选自高速改性VC混合机、锥形混合机或混捏机中的至少一种。
根据本发明，所述步骤(2)中，炭化处理的时间为1-6小时。
根据本发明，所述步骤(2)中，炭化处理例如在炭化设备中进行，所述炭化设备可以是中频感应加热炉、石墨化炉或电煅炉中的至少一种，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择。
根据本发明，所述步骤(3)中，打散可以在打散设备中进行，所述打散设备例如选自涡轮式打散机或气流式打散机中的至少一种，本领域技术人员可根据实际情况进行选择。
根据本发明，所述步骤(3)中，筛分处理可为本领域常规方法，较佳的为采用振动筛分机进行筛分处理，筛分目数为200-400目。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的负极材料。
根据本发明，所述负极材料具有核壳结构，所述核为天然石墨，所述壳为非晶型炭。
根据本发明，所述负极材料中非晶型炭壳层厚度为1-5μm，更优选为2-3μm。
根据本发明，所述负极材料放电容量≥360mAh/g，首次充放电效率≥93％。
根据本发明，所述负极材料常温下1C充放循环1000周容量保持率在83％以上。
根据本发明，所述负极材料在45℃下1C充放循环1000周容量保持率在80％以上。
本发明还提供了一种上述负极材料的用途，其用于锂离子电池中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法可得到耐高温的负极材料，其更优异的性能为首次充放电效率、常温和高温循环性能较市场上的常规产品更高；采用本发明的负极材料制成的电池的放电容量≥360mAh/g，首次充放电效率≥93％，常温下1C充放循环1000周容量保持率83％以上；高温循环性能优异，在45℃下1C充放循环1000周容量保持率80％以上，可以代替人造石墨制作电池负极材料，从而大大降低成本。
(2)该方法制备工艺简单，成本低廉，具有较高的实用性。
(3)本发明采用氧原子含量高的沥青作为包覆材料，氧原子诱发沥青结构的相互交联，从而抑制沥青在1900-2200℃高温处理过程中发生石墨化，在天然石墨表面形成非晶型炭，同时高温过程中释放出的气体小分子如CO、CO2等会进一步改变非晶型炭的微结构，有利于45℃高温下锂离子的嵌入和脱出，减少了高温充电过程对锂离子的消耗，有利于形成稳定、均匀的SEI膜，提高首次充放电容量、库仑效率和循环性能。
附图说明
图1是实施例1制备的改性天然石墨负极材料的SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为25μm，固定碳含量99.50wt％，振实密度为1.03g/cm3，比表面积为6.0m2/g；称取石油沥青3kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为6:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以150r/min的转速混合60min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到1900℃炭化处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经200目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
实施例2
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为20μm，固定碳含量99.50wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为6.3m2/g；称取石油沥青5kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为5:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以100r/min的转速混合180min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到2000℃炭化处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经300目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
实施例3
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为8.0m2/g；称取石油沥青4kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为4:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以400r/min的转速混合100min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到1900℃炭化处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经240目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
实施例4
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为0.95g/cm3，比表面积为8.6m2/g；称取石油沥青8kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为4:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以500r/min的转速混合40min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到1900℃炭化处理2小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经220目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
对比例1
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为8.0m2/g；称取石油沥青4kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为4:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以400r/min的转速混合100min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到1350℃炭化处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经300目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
对比例2
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为8.0m2/g；称取石油沥青4kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为2:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以400r/min的转速混合100min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到1900℃炭化处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经300目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
对比例3
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为8.0m2/g；称取石油沥青4kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为4:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以400r/min的转速混合100min，混料结束后放入石墨化炉中，升温到2600℃热处理3小时，之后将反应物冷却至室温，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经300目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
对比例4
称取天然石墨100kg，其理化指标为中值粒径(D50)为14μm，固定碳含量99.90wt％，振实密度为1.0g/cm3，比表面积为8.0m2/g；称取石油沥青3kg，沥青中氧原子与碳原子质量比为2:100；将天然石墨和石油沥青交叉投入到高速改性VC混合机，以400r/min的转速混合100min，混料结束后放入真空高温炉中，升温到1900℃热处理3小时，之后将反应物冷却至室温度，得到非晶型炭包覆天然石墨，再经300目振动筛分机筛分，得到的筛下物为负极材料。
电化学性能测试
半电测试方法：实施例1-4和对比例1-4制备的负极材料：导电炭黑(SP)：羧甲基纤维素(CMC)：丁苯橡胶(SBR)＝95:1:1.5:2.5混合均匀，涂于铜箔上，将涂好的极片放入120℃真空干燥箱干燥12小时。在氩气保护的布劳恩手套箱内进行模拟电池装配，电解液为1M-LiPF6+EC：DEC：DMC＝1：1：1(体积比)，金属锂片为对电极，在5V-10mA新威电池测试柜进行模拟电池测试，充放电压为0.01-1.5V，充放电速率为0.1C，测试所得的首次容量和效率列于表1。
全电池测试方法：以实施例1-4和对比例1-4制备的负极材料为负极，以钴酸锂为正极，1M-LiPF6+EC：DEC：DMC＝1：1：1(体积比)溶液作电解液装配成全电池，以1C的倍率进行常温和45℃充放电，电压范围为3.0-4.2V，测试所得的循环性能列于表1。
表1.实施例1-4和对比例1-4制备的负极材料的电化学性能测试结果
Figure BDA0002283381800000071
从表1可以看到，本发明的制备方法可得到负极材料，其更优异的性能为首次充放电效率、常温和高温循环性能较市场上的常规产品更高，可以代替人造石墨制作锂离子动力电池负极材料。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种负极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将沥青与天然石墨混合，得到混合料；其中，所述沥青中的氧原子与碳原子的质量比为（3-6）：100；
（2）将步骤（1）的混合料在常压下进行炭化处理，所述炭化处理的温度为1900-2200℃；
（3）将步骤（2）炭化处理的物料进行打散、筛分处理，得到成品；
其中，所述步骤（1）中，所述混合包括：将沥青和天然石墨置于混合机中，在混合过程中，沥青会包覆在天然石墨表面，实现对天然石墨进行包覆的过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤（1）中，天然石墨的颗粒形状为球形、近似球形、卵圆形和土豆形中的至少一种，天然石墨的中值粒径D50为5-25μm，振实密度为0.7-1.2g/cm3，比表面积为6.0-10.0m2/g，固定碳含量99.50-99.99wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤（1）中，沥青选自煤沥青或者石油沥青。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，沥青与天然石墨的质量比为（3-10）:100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤（1）中，将沥青和天然石墨置于混合机中，控制温度在15-80℃，以转速50-500r/min，处理1-300min，得到混合料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中所述混合机选自高速改性VC混合机、锥形混合机或混捏机中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤（2）中，炭化处理的时间为1-6小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤（2）中，炭化处理是在炭化设备中进行，所述炭化设备是中频感应加热炉、石墨化炉或电煅炉中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，所述步骤（3）中，打散是在打散设备中进行，所述打散设备选自涡轮式打散机或气流式打散机中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的负极材料。
11.根据权利要求10所述的负极材料，其中，所述负极材料具有核壳结构，所述核为天然石墨，所述壳为非晶型炭。
12.根据权利要求10所述的负极材料，其中，所述负极材料中非晶型炭壳层厚度为1-5μm。
13.根据权利要求10所述的负极材料，其中，所述负极材料放电容量≥360mAh/g，首次充放电效率≥93%。
14.根据权利要求10所述的负极材料，其中，所述负极材料常温下1C充放循环1000周容量保持率在83%以上。
15.根据权利要求10所述的负极材料，其中，所述负极材料在45℃下1C充放循环1000周容量保持率在80%以上。
16.一种权利要求10-15任一项所述的负极材料的用途，其用于锂离子电池中。
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