CN110880449A - 一种硅片清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅片清洗方法，包括以下步骤：1)使用第一阳极电离液对硅片进行清洗，得到第一硅片；2)使用阴极电离液对第一硅片进行清洗，得到第二硅片；3)使用第二阳极电离液对第二硅片进行清洗，得到第三硅片；4)使用去离子水对第三硅片进行清洗。本发明的硅片清洗方法，使用第一阳极电离液可将硅片表面的有机污染物直接氧化成二氧化碳和水；使用阴极电离液冲洗第一硅片，将部分金属颗粒通过络合溶解去除，而不可溶的金属颗粒外面则会包裹上一层带有负电荷的溶液；使用第二阳极电离液对第二硅片进行清洗，第二阳极电离液呈酸性且带有正电荷，通过正负电荷吸附原理，将不可溶的金属颗粒冲洗去除；清洗效果好，对环境影响小。

Description

一种硅片清洗方法
技术领域
本发明涉及集成电路技术领域，特别是涉及一种硅片清洗方法。
背景技术
硅是一种重要的的21世纪材料。随着1947年固体晶体管的发明，半 导体行业开始了长足发展，自从引进了集成电路和硅，芯片的发展翻开了新 的篇章。集成电路将数个电子元件结合在了一块芯片上，提高了芯片性能、 降低了成本。随着硅的引入，芯片工艺逐步演化为器件在硅片通过涂覆和刻 蚀方法，将大型复杂的电路层封装在硅片上。伴随着硅片的大直径化,器件 结构的超微小化、高集成化,对硅片的洁净程度的表面状态的要求越来越高。 半导体器件生产中的硅片必须严格清洗，即使是轻微污染也会导致器件失效。 为了避免电子在运输途中的损耗，一个具有高清洁表面的硅片是保证产品性 能的重要的因素。
然而，硅片的污染是一个重要问题。硅片生产过程从相对较脏的切片开 始到最终装盒发往客户，硅片要经历许多不同的机器进行机械加工，还要被 放入大量的不同化学溶液中，所有这些接触都会导致颗粒沾污。其中最主要 的两个污染是金属和有机物。由于许多机器机械加工，金属与硅片表面直接 接触而被留在硅片表面；而有机物则可能来自于任何物体上的油脂或油。最 后用于封装运输硅片的前开式晶圆传送盒(Front OpeningUnified Pod,FOUP) 主要大多由聚碳酸酯和聚醚醚酮为材料的塑料组成。在运输途中，有机塑料 微小颗粒不可避免的沾到硅片表面。
现有的主要清洗方法首先用的的是按照一定的比例配比的双氧水和高浓 度酸(硫酸、硝酸、王水和混合酸)的混合液，利用其高氧化性，将有机物 分解而除去；用超纯水冲洗后，用双氧水和氨水的的混合液使金属离子络合 溶解。最后用超纯水彻底冲洗。其传统方法用到各种强酸具有强氧化性，不 利于工人健康和环境保护。每步清洁后必须用大量的超纯水冲洗，因此成本 高。因此如何有效快速的将硅片表面的污染清洗，是本发明主要解决的问题。
发明内容
针对上述不足之处，本发明的目的在于提供一种硅片清洗方法，特别是 去除硅片表面的金属和有机污染物微小颗粒的设备和清洗方法，具有清洗速 度快，清洗干净，对环境影响小。
本发明的技术方案概述如下：
一种硅片清洗方法，其中，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在一定温度下对硅片进行清洗，得到第一硅片；
2)使用阴极电离液在一定温度下对第一硅片进行清洗，得到第二硅片；
3)使用第二阳极电离液在一定温度下对第二硅片进行清洗，得到第三硅 片；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗；
其中，所述第一阳极电离液、阴极电离液和第二阳极电离液均通过电解 池电解得到。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述步骤1)～步骤4)每一步 骤的清洗时间均为5～900s。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述步骤1)～步骤4)每一步 骤的清洗时间均为15～100s。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述步骤1)第一阳极电离液的 温度范围为10～60℃；所述步骤2)阴极电离液的温度范围为10～90℃；所述 步骤3)第二阳极电离液的温度范围为10～90℃。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述第一阳极电离液包括臭氧、 羟基自由基、双氧水中的一种或多种，pH值范围为5～9。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述阴极电离液包括NH4+、H2和OH-，pH值范围为7＜pH≤10；第二阳极电离液包括H+，还包括臭氧、 羟基自由基、双氧水中的一种或多种，pH值范围为2≤pH＜7。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述电解池包括：
电源；
整体呈矩形的槽体；
阳极电离室，容纳有至少一根阳极电极，所述阳极电极与电源的正极相 连；
阴极电离室，容纳有至少一根阴极电极，所述阴极电极与电源的负极相 连；
至少一张离子交换膜，所述离子交换膜将槽体划分出所述阴极电离室和 所述阳极电离室；
所述阳极电离室包括至少一个第一进水口、至少一个第一出水口；所述 阴极电离室包括至少一个第二进水口、至少一个第二出水口；所述电源的电 压范围为0.01～25V；所述电流密度范围为5～500mA/cm2。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述离子交换膜可为阳离子交 换薄膜或阴离子交换薄膜；所述槽体底部设有凹槽，所述离子交换膜设置于 隔板内，所述离子交换膜和隔板靠近槽体底部的一端设置于凹槽内。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述阳极电离室内腔的底部设 置有至少一个第一供气管道，所述第一供气管道与槽体外部的供气设施相连； 所述阴极电离室内腔的底部设置有至少一个第二供气管道，所述第二供气管 道与槽体外部的供气设施相连。
优选的是，所述的硅片清洗方法，其中，所述阳极电离室的阴离子为Cl-、 F-、SO4 2-、PO4 2-中的一种或多种，阳离子为H+和/或NH4 +中的一种或多种； 所述的阴极电离室的阴离子为OH-、Cl-、F-、SO4 2-、PO4 2-、BO3 2-、COOH-中的一种或多种，阳离子为Na+、K+、NH4 +中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的硅片清洗方法，使用第一阳极电离液对硅片进行清洗，可将 硅片表面的有机污染物直接氧化成二氧化碳和水；使用阴极电离液在一定温 度下对第一硅片进行清洗，得到第二硅片；使用阴极电离液冲洗第一硅片， 将表面部分金属颗粒通过络合溶解去除，而不可溶的金属颗粒外面则会包括 上一层带有负电荷的溶液；使用第二阳极电离液对第二硅片进行清洗，第二 阳极电离液呈酸性且带有正电荷，通过正负电荷吸附原理，将不可溶的金属 颗粒冲洗去除；清洗效果好，对环境影响小。
(2)本发明的第一阳极电离液、阴极电离液和第二阳极电离液均通过电 解池电解得到，槽体通过离子交换膜划分出阳极电离室和阴极电离室，第一 供气管道和第二供气管道将气体通入阳极电离室和阳阴极电离室，用于提高 溶液浓度梯度均匀性和增加电极表面的紊流，促进电离水形成。
附图说明
图1为为本发明的电解池的结构示意图；
图2为实施例1阴极电极的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参 照说明书文字能够据以实施。
参考图1～2本发明提供一种硅片清洗方法，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在一定温度下对硅片进行清洗，得到第一硅片； 第一阳极电离液可将硅片表面的有机污染物直接氧化成二氧化碳和水；
2)使用阴极电离液在一定温度下对第一硅片进行清洗，得到第二硅片； 使用阴极电离液冲洗第一硅片，将部分金属颗粒通过络合溶解去除，而不可 溶的金属颗粒外面则会包裹上一层带有负电荷的溶液；
3)使用第二阳极电离液在一定温度下对第二硅片进行清洗，得到第三硅 片；第二阳极电离液呈酸性且带有正电荷，通过正负电荷吸附原理，将不可 溶的金属颗粒冲洗去除；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗；通过高纯度水或去离子水，一方 面是将硅片表面残余的电离液去除，另一方面使硅片表面保持不带电状态。
其中，第一阳极电离液、阴极电离液和第二阳极电离液均通过电解池电 解得到。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)～步骤4)每一步骤的清洗时间均 为5～900s。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)～步骤4)每一步骤的清洗时间均 为15～100s。
作为本案又一实施例，其中，步骤1)第一阳极电离液的温度范围为10～60 ℃；所述步骤2)阴极电离液的温度范围为10～90℃；所述步骤3)第二阳极 电离液的温度范围为10～90℃。
作为本案又一实施例，其中，第一阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、 双氧水中的一种或多种，pH值范围为5～9。
作为本案又一实施例，其中，阴极电离液包括NH4+、H2和OH-，pH值范围 为7＜pH≤10；第二阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、双氧水中的一种 或多种，pH值范围为2≤pH＜7。
作为本案又一实施例，其中，电解池包括：
电源1；
整体呈矩形的槽体2；
阳极电离室3，容纳有至少一根阳极电极5，所述阳极电极5与电源1的正 极相连；
阴极电离室4，容纳有至少一根阴极电极6，所述阴极电极6与电源1的负 极相连；
至少一张离子交换膜7，所述离子交换膜7将槽体2划分出阴极电离室4和 阳极电离室3；
阳极电离室3包括至少一个第一进水口8、至少一个第一出水口9；所述 阴极电离室4包括至少一个第二进水口10、至少一个第二出水口11。
作为本案又一实施例，其中，离子交换膜7可为阳离子交换薄膜或阴离 子交换薄膜；所述槽体2底部设有凹槽，所述离子交换膜7设置于隔板12内， 所述离子交换膜7和隔板12靠近槽体2底部的一端设置于凹槽内。隔板12 带有孔洞，用于固定离子交换膜7。
具体的，阳极电离室3内腔的底部设置有至少一个第一供气管道13，所 述第一供气管道13与槽体2外部的供气设施相连；所述阴极电离室4内腔的 底部设置有至少一个第二供气管道14，第二供气管道14与槽体2外部的供 气设施相连。第一供气管道13和第二供气管道14将气体通入阳极电离室3 和阴极电离室4，用于提高溶液浓度梯度均匀性和增加电极极电极表面的紊 流，促进电离水形成。
具体的，阳极电离室3的阴离子为Cl-、F-、SO4 2-、PO4 2-中的一种或多 种，阳离子为H+和/或NH4 +中的一种或多种，优选NH4Cl、HCOOH中的一 种；所述的阴极电离室的阴离子为OH-、Cl-、F-、SO4 2-、PO4 2-、BO3 2-、COOH-中的一种或多种，阳离子为Na+、K+、NH4 +中的一种或多种，优选NH4OH、 Na2BO4中的一种；电解池电源电压范围为0.01～25V，优选1～5V。电流密度 范围为5～500m/cm2，优选20～200mA/cm2。
阳极电极表面至少有一面设置有掺杂金刚石涂层，优选掺硼金刚石涂层， 且金刚石涂层表面具有凸起，具有凸起一侧优先面向出水口。
阴极电极表面具有凸起，阴极材料可与阳极电极材料相同，也可以为不 锈钢、钛合金、铅合金、铂合金、石墨中的一种。
实施例1：
如图1～2，电解池包括：
电源1；
整体呈矩形的槽体2；
阳极电离室3，容纳有至少一根阳极电极5，阳极电极5与电源1的正极相 连；
阴极电离室4，容纳有至少一根阴极电极6，阴极电极6与电源1的负极相 连；
至少一张离子交换膜7，离子交换膜7将槽体2划分出阴极电离室4和阳极 电离室3；
阳极电离室3包括至少一个第一进水口8、至少一个第一出水口9；阴极 电离室4包括至少一个第二进水口10、至少一个第二出水口11。
离子交换膜7可为阳离子交换薄膜或阴离子交换薄膜；槽体2底部设有 凹槽，离子交换膜设置于隔板12内，离子交换膜7和隔板12靠近槽体2底 部的一端设置于凹槽内。隔板12带有孔洞，用于固定离子交换膜。
具体的，阳极电离室3内腔的底部设置有至少一个第一供气管道13，第 一供气管道13与槽体2外部的供气设施相连；阴极电离室4内腔的底部设置 有至少一个第二供气管道14，第二供气管道14与槽体2外部的供气设施相 连。第一供气管道13和第二供气管道14将气体通入阳极电离室3和阴极电 离室4，用于提高溶液浓度梯度均匀性和增加电极表面的紊流，促进电离液 形成。
阳极电极表面至少有一面设置有掺硼金刚石涂层，且金刚石涂层表面具 有凸起，具有凸起一侧优先面向出水口；阴极电极6表面具有凸起61，阴极 材料与阳极电极材料相同。
一种硅片清洗方法，其中，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在25℃下对硅片进行清洗900s，得到第一硅片；
2)使用阴极电离液在25℃对第一硅片进行清洗100s，得到第二硅片；
3)使用第二阳极电离液在25℃对第二硅片进行清洗100s，得到第三硅 片；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗200s；
步骤1)和步骤2)第一阳极电离液和阴极电离液制备具体为：第一阳极 电离液和阴极电离液由电解池电解制备，离子交换膜为阳离子交换薄膜；电 解池中加入阳极电离室中的进水口中加入氨水溶液，阴极电离室中的进水口 中加入去离子水，金刚石电极具有很宽的电势窗以及优秀的稳定性，在通电 的情况下，金刚石作为阳极可将阳极电离室内的氨水溶液中的水分子发生电 离反应：H2O-e-→X+H+，其中X可为O3，H2O2，OH·中的一种或多种，而所产生的氢氧根自由基(OH·)、O3和双氧水(H2O2)，具有高氧化性， 作为第一阳极电离液，因此第一阳极电离液10℃对硅片进行清洗，可将硅片 表面的有机污染物直接氧化成二氧化碳和水，在冲洗期间，OH·、O3和H2O2会分解成水或者氧气，没有任何化学残留，具有特殊凸出结构的金刚石阳极， 可在表面尖端处提高在电流密度，因此可以促进氧化产物的生成；部分NH4 +阳离子通过离子选择性薄膜，从阳极电离室迁移到阴极电离室，在阴极电离 室内的阴极电极表面发生6H2O+6e-→3H2+6OH-，因此阴极电离水含有 NH4 +、H2和OH-，由于NH4 +阳离子通过离子选择性薄膜的速率较慢，因此阴 极电离水具有负电荷且pH呈碱性，使用阴极电离水冲洗硅片，将硅片表面 部分金属颗粒通过络合溶解去除，而不可溶的金属颗粒外面则会包裹上一层 带有负电荷的溶液。
步骤3)第二阳极电离液制备具体为：第二阳极电离液由电解池电解制 备，离子交换膜为阴离子交换薄膜；电解池中加入阳极电离室中的进水口中 加入去离子水，阴极电离室中的进水口中加入氯化铵溶液，部分Cl-阴离子通 过离子选择性薄膜，从阴极电离室迁移到阳极电离室，由于阳极电离液中由 于电离反应(反应同阳极电离液相同)存在氢离子(H+)，因此阳极电离液 3呈酸性且带有正电荷。通过正负电荷吸附原理，通过冲洗第二硅片可将不 可溶的金属颗粒冲洗去除。
第一阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、双氧水，pH值为5；阴极电离 液包括NH4 +、H2和OH-，pH值为10；第二阳极电离液包括臭氧、羟基自由 基、双氧水、H+，pH值为4；电解池电源电压为1V，电流密度为20mA/cm2。
实施例2：
一种硅片清洗方法，其中，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在10℃下对硅片进行清洗50s，得到第一硅片；
2)使用阴极电离液在50℃对第一硅片进行清洗50s，得到第二硅片；
3)使用第二阳极电离液在60℃对第二硅片进行清洗50s，得到第三硅片；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗500s；
第一阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、双氧水，pH值为7；阴极电离 液包括NH4 +、H2和OH-，pH值为8；第二阳极电离液包括臭氧、羟基自由 基、双氧水、H+，pH值为6；电解池电源电压为3V，电流密度为50mA/cm2。
在实施例2中，其余参数与实施例1中的完全相同。
实施例3：
一种硅片清洗方法，其中，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在60℃下对硅片进行清洗15s，得到第一硅片；
2)使用阴极电离液在90℃对第一硅片进行清洗100s，得到第二硅片；
3)使用第二阳极电离液在90℃对第二硅片进行清洗10s，得到第三硅片；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗500s；
第一阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、双氧水，pH值范围为6；阴极 电离液包括NH4 +、H2和OH-，pH值为9；第二阳极电离液包括臭氧、羟基 自由基、双氧水、H+，pH值为3；电解池电源电压为5V，电流密度为 100mA/cm2。
在实施例3中，其余参数与实施例1中的完全相同。
下面列出实施例1～3的清洗效果：
表1
实施例1 实施例2 实施例3
少子寿命(微秒) 2000±1000 2000±1000 2000±1000
油污去除率％ 96.5 97.1 98.2
铁的去除率％ 85 95 92
从表1可以看出，经过本发明清洗方法清洗的硅片少子寿命的平均值位 于2000ms附近，油污去除率可达96.5％以上，清洗效果良好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方 式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领 域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范 围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种硅片清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使用第一阳极电离液在一定温度下对硅片进行清洗，得到第一硅片；
2)使用阴极电离液在一定温度下对第一硅片进行清洗，得到第二硅片；
3)使用第二阳极电离液在一定温度下对第二硅片进行清洗，得到第三硅片；
4)使用去离子水对第三硅片进行清洗；
其中，所述第一阳极电离液、阴极电离液和第二阳极电离液均通过电解池电解得到。
2.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤1)～步骤4)每一步骤的清洗时间均为5～900s。
3.根据权利要求2所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤1)～步骤4)每一步骤的清洗时间均为15～100s。
4.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步骤1)第一阳极电离液的温度范围为10～60℃；所述步骤2)阴极电离液的温度范围为10～90℃；所述步骤3)第二阳极电离液的温度范围为10～90℃。
5.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述第一阳极电离液包括臭氧、羟基自由基、双氧水中的一种或多种，pH值范围为5～9。
6.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述阴极电离液包括NH4+、H2和OH-，pH值范围为7＜pH≤10；第二阳极电离液包括H+，还包括臭氧、羟基自由基、双氧水中的一种或多种，pH值范围为2≤pH＜7。
7.根据权利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述电解池包括：
电源；
整体呈矩形的槽体；
阳极电离室，容纳有至少一根阳极电极，所述阳极电极与电源的正极相连；
阴极电离室，容纳有至少一根阴极电极，所述阴极电极与电源的负极相连；
至少一张离子交换膜，所述离子交换膜将槽体划分出所述阴极电离室和所述阳极电离室；
所述阳极电离室包括至少一个第一进水口、至少一个第一出水口；所述阴极电离室包括至少一个第二进水口、至少一个第二出水口；所述电源的电压范围为0.01～25V；所述电流密度范围为5～500mA/cm2。
8.根据权利要求7所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述离子交换膜可为阳离子交换薄膜或阴离子交换薄膜；所述槽体底部设有凹槽，所述离子交换膜设置于隔板内，所述离子交换膜和隔板靠近槽体底部的一端设置于凹槽内。
9.根据权利要求8所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述阳极电离室内腔的底部设置有至少一个第一供气管道，所述第一供气管道与槽体外部的供气设施相连；所述阴极电离室内腔的底部设置有至少一个第二供气管道，所述第二供气管道与槽体外部的供气设施相连。
10.根据权利要求8所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述阳极电离室的阴离子为Cl-、F-、SO4 2-、PO4 2-中的一种或多种，阳离子为H+和/或NH4 +中的一种或多种；所述的阴极电离室的阴离子为OH-、Cl-、F-、SO4 2-、PO4 2-、BO3 2-、COOH-中的一种或多种，阳离子为Na+、K+、NH4 +中的一种或多种。
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