CN110878202A - 一种PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体量子点的的原位合成领域，应用透明导电玻璃(TCO)、二氧化钛等材料为基体，通过旋涂辅助的连续离子层吸附与反应法可以在基体上原位合成PbS/ZnS核壳结构量子点。本发明以铅离子前驱体溶液为铅源，硫离子前驱体溶液为硫源，锌离子前驱体溶液为锌源，通过调控工艺参数可以精确控制量子点尺寸，工艺重复性高，量子点稳定性好。相比于目前主流的量子点合成工艺，本发明具有原料价格低廉，制备工艺简单便捷，参数容易调控，能够在开放环境下操作，易于机械化操作等优势，因而易于产业化生产。本发明所制备的PbS/ZnS核壳结构量子点能够应用于太阳能电池、发光二极管、传感器以及光电探测器等诸多领域。

Description

一种PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法
技术领域
本发明涉及半导体量子点的制备领域，特别是PbS/ZnS核壳结构量子点的原位制备方法。
背景技术
量子点通常特指粒径尺寸小于其体相材料激子波尔半径的半导体，在量子点中电子的运动在三维空间受到势垒的限制，形成分立能级。通过控制量子点的粒径可以调节其带隙，因而具有量子限域效应、冲击离化效应、表面效应等与体相材料迥异的物理和化学性质。广泛应用于发光二极管、太阳能电池、光电探测器等领域。
量子点合成方法众多，与其它合成方法相比，连续离子层吸附与反应法是一种操作便捷，成本低廉，高效快速的量子点合成技术。连续离子层吸附与反应法的优势在于能够通过离子反应直接将量子点沉积在基体上，不会受基体孔隙的限制，广泛应用于体相异质结的制备。量子点的尺寸可以通过调节实验参数进行控制，而且该方法制备的量子点薄膜成膜效果好、表面光滑致密。但是，传统的连续离子层吸附与反应法所制备的量子点尺寸分布较大，不利于量子点在各领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)清洗透明导电玻璃基体；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放入紫外臭氧清洗机进行清洗；
(3)旋涂处理I
(3-1)在经过上道工序处理的基体表面滴加锌离子前驱体溶液，并旋涂；
(3-2)在经过上道工序处理的基体表面旋涂硫离子前驱体溶液；
步骤(3-1)和步骤(3-2)循环操作n次，n为1～20的自然数，用以控制ZnS包覆层厚度；
(4)旋涂处理II
(4-1)在经过上道工序处理的基体表面旋涂铅离子前驱体溶液；
(4-2)在经过上道工序处理的基体表面旋涂硫离子前驱体溶液；
步骤(4-1)和步骤(4-2)循环操作m次，m为1～20的自然数，用以控制PbS量子点尺寸；
(5)步骤(3)和步骤(4)交替操作r次，r为1～50的自然数，获得PbS/ZnS核壳结构量子点，用以控制导电玻璃基体上量子点薄膜总体厚度。
进一步，所述步骤(1)中基体大小为15mm×15mm，厚度为1～2mm。
进一步，所述基体是由铝掺杂氧化锌(AZO)、氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)或表面制备了二氧化钛的上述基体中的一种。
进一步，使用去污剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波清洗仪中依次清洗，每种溶剂清洗5～15min，并进行干燥处理。所述去污剂选自5％洗涤剂水溶液、5％Decon90水溶液中的一种。
进一步，所述步骤(2)中，样品在紫外臭氧清洗机中处理30～90min。
进一步，所述步骤(3-1)中，所滴加的锌离子溶液为硝酸锌和醋酸锌中的一种，其浓度为0.05～0.3mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，滴加前驱体溶液后静置1～5min，设置旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s，在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
进一步，所述步骤(3-2)中，所滴加的硫离子溶液为硫化钠、硫化钾中的一种，其浓度为0.05～0.3mol/L，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s，在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
进一步，所述步骤(3)中，循环操作n次，得到n个循环的ZnS，记为ZnS(n)，该过程涉及的主要化学反应过程为：
Zn2+(aq)+S2+(aq)→ZnS。
进一步，所述步骤(4-1)中，所滴加的铅离子溶液为硝酸铅、醋酸铅中的一种，其浓度为0.005～0.03mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s，在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
进一步，所述步骤(4-2)中，所滴加的硫离子溶液为硫化钠、硫化钾中的一种，其浓度为0.005～0.03mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s，在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
进一步，所述步骤(4)中，循环操作m次，得到m个循环的PbS，记为PbS(m)，该过程涉及的主要化学反应过程为：
Pb2+(aq)+S2+(aq)→PbS。
进一步，所述步骤(5)中，将步骤(3)和步骤(4)交替操作r次，得到r个周期的PbS/ZnS核壳结构量子点，记为[ZnS(n)/PbS(m)]r。
进一步，通过调节PbS旋涂次数可以获得不同尺寸的量子点。
进一步，通过增加PbS/ZnS交替沉积次数可以有效增加所合成量子点的数目和薄膜厚度。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
1.本发明以铅离子前驱体溶液为铅源，硫离子前驱体溶液为硫源，锌离子前驱体溶液为锌源，通过调控旋涂参数精确控制量子点尺寸，实验重复性高，所合成的量子点不仅尺寸均一而且稳定性好。
2.本发明优化了PbS/ZnS核壳结构量子点的合成工艺，节约了量子点薄膜合成时间，有利于提高量子点制备的工作效率。
3.本发明的量子点合成过程具有原料价格低廉，制备工艺简单便捷，参数容易调控，能够在开放环境下操作等优势，易于机械化操作，有利于PbS/ZnS核壳结构量子点的产业化生产。
附图说明
附图说明：
图1是ITO表面沉积[ZnS(5)/PbS(5)]5量子点后的SEM图谱。
图2是[ZnS(5)/PbS(5)]5量子点薄膜XRD图谱。
图3是[ZnS(6)/PbS(2)]r量子点薄膜吸收图谱。
图4是[ZnS(6)/PbS(2)]5量子点薄膜的TEM图谱。
图5是[ZnS(6)/PbS(m)]5量子点薄膜吸收图谱。
图6是FTO表面沉积[ZnS(5)/PbS(5)]5量子点后的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例中，PbS/ZnS核壳结构量子点的制备方法，具体步骤如下：
(1)制作长宽厚分别为15mm×15mm×1.1mm的ITO导电玻璃基体样品。
使用5％洗涤剂水溶液、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波清洗仪中依次清洗10min，然后使用氮气将玻璃表面的液体吹干。
(2)将清洗后的样品在紫外臭氧清洗机中处理30min。
(3)旋涂处理I
(3-1)将经过前一步处理的所述样品置于旋涂仪，在样品滴加200μL醋酸锌前驱体溶液(0.1mol/L)后静置3min，再启动旋涂仪，设置旋涂速度为2000rpm，时间为1min，当样品旋涂30s后，保持旋转状态，将1ml去离子水匀速滴加在样品表面。
(3-2)将经过前一步处理的所述样品置于旋涂仪，在样品滴加200μL硫化钠前驱体溶液(0.1mol/L)，然后设置旋涂速度为2000rpm，时间为1min，启动旋涂仪，当样品旋涂30s后，保持旋转状态，将1ml去离子水匀速滴加在样品表面。
将步骤(3-1)和步骤(3-2)循环操作5次，得到5个循环的ZnS。
(4)旋涂处理II
(4-1)将经过前一步处理的样品置于旋涂仪，在ITO表面滴加200μL硝酸铅前驱体溶液(0.02mol/L)，然后设置旋涂速度为2000rpm，时间为1min，启动旋涂仪，当样品旋涂30s后，保持旋转状态，将1ml去离子水匀速滴加在样品表面。
(4-1)将经过前一步处理的样品置于旋涂仪，在ITO表面滴加200μL硫化钠前驱体溶液(0.02mol/L)，然后设置旋涂速度为2000rpm，时间为1min，启动旋涂仪，当样品旋涂30s后，保持旋转状态，将1ml去离子水匀速滴加在样品表面。
将步骤(4-1)和步骤(4-2)循环循环操作5次，得到5个循环的PbS。
(5)将步骤(3)和步骤(4)交替操作5次，得到5个周期的PbS/ZnS核壳结构量子点，即[ZnS(5)/PbS(5)]5；
本实施例的相关性能数据如下：
从ITO表面沉积量子点后的SEM图谱(如图1所示)，可清晰观察到均匀分布的核壳结构的量子点。对该样品进行XRD分析(如图2所示)，发现位于25.96°、30.07°、43.06°和62.54°的衍射峰分别与方铅矿型PbS(JCPDS#06-0464)晶体的(111)、(200)、(220)和(400)晶面相对应，但是没有检测到ZnS的衍射峰。因此，形成了方铅矿型硫化铅，而硫化锌处于非晶状态。应用Debye-Scherrer公式计算得出所合成的量子点直径均为5±1nm。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(3)中，所采用的循环操作6次，得到6个循环的ZnS。
2、步骤(4)中，所采用的循环操作2次，得到2个循环的PbS。
3、步骤(5)中，所采用的循环操作2、3、5次，得到2、3、5个周期的核壳结构量子点薄膜，即[ZnS(6)/PbS(2)]2、[ZnS(6)/PbS(2)]3、[ZnS(6)/PbS(2)]5。
如图3所示，量子点薄膜在1000nm处形成吸收峰。随着旋涂周期数的增加，相应的量子点薄膜吸收强度增强。表明通过增加PbS/ZnS交替沉积次数可以有效增加所合成量子点的数目和薄膜厚度。如图4所示，[ZnS(6)/PbS(2)]5量子点的TEM图谱中可以明显的观察到直径为4nm左右带有条纹的量子点，该结果于量子点薄膜的吸收图谱以及XRD图谱相一致。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(3)中，所采用的循环操作6次，得到6个循环的ZnS。
2、步骤(4)中所采用的循环操作1、2、3次，得到1、2、3个循环的PbS。
PbS/ZnS核壳结构量子点的光吸收范围是300-1200nm，随着PbS旋涂次数增加其吸收峰逐渐红移，如图5所示。这表明，通过调节PbS旋涂次数可以获得不同尺寸的量子点。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
1、步骤(1)中所采用的基体样品为FTO
所制备的量子点[ZnS(5)/PbS(5)]5薄膜的SEM图谱，如图6所示。同样可以观测到均匀分布的核壳结构的量子点，表明PbS/ZnS核壳结构量子点可合成到FTO基体上。
实施例结果表明，以铅离子前驱体溶液为铅源，硫离子前驱体溶液为硫源，锌离子前驱体溶液为锌源，应用旋涂辅助的连续离子层吸附与反应法可以在基体上原位合成PbS/ZnS核壳结构量子点。通过调控实验参数可以获得不同尺寸的全无机量子点，实验重复性高，量子点尺寸均一且稳定性好。相比于目前主流的量子点合成工艺，本发明具有原料价格低廉，制备工艺简单便捷，参数容易调控，能够在开放环境下操作，易于机械化操作等优势，因而易于产业化生产。

Claims (10)

1.一种PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)清洗所述透明导电玻璃基体；
(2)将经过步骤(1)处理的基体放入紫外臭氧清洗机进行清洗；
(3)旋涂处理I
(3-1)在经过上道工序处理的基体表面滴加锌离子前驱体溶液，并旋涂；
(3-2)在经过上道工序处理的基体表面旋涂硫离子前驱体溶液；
步骤(3-1)和步骤(3-2)循环操作n次，n为1～20的自然数；
(4)旋涂处理II
(4-1)在经过上道工序处理的基体表面旋涂铅离子前驱体溶液；
(4-2)在经过上道工序处理的基体表面旋涂硫离子前驱体溶液；
步骤(4-1)和步骤(4-2)循环操作m次，m为1～20的自然数；
(5)步骤(3)和步骤(4)交替操作r次，r为1～50的自然数，获得PbS/ZnS核壳结构量子点。
2.根据权利要求1所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中基体大小为15mm×15mm，厚度为1～2mm；
所述基体是由铝掺杂氧化锌(AZO)、氧化铟锡(ITO)、氟掺杂氧化锡(FTO)或表面制备了二氧化钛的上述基体中的一种；
使用去污剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水在超声波清洗仪中依次清洗，每种溶剂清洗5～15min，并进行干燥处理。
3.根据权利要求1或2所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，样品在紫外臭氧清洗机中处理30～90min。
4.根据权利要求1或3所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(3-1)中，所滴加的锌离子溶液为硝酸锌和醋酸锌中的一种，其浓度为0.05～0.3mol/L水溶液，滴加量为50～300μL；
在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
5.根据权利要求1或3所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(3-2)中，所滴加的硫离子溶液为硫化钠、硫化钾中的一种，其浓度为0.05～0.3mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s；
在开始旋涂30～60s后，保持旋转状态，将0.5～2ml的去离子水匀速滴加在基体表面。
6.根据权利要求1或3所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，循环操作n次，得到n个循环的ZnS，记为ZnS(n)。
7.根据权利要求1或6所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(4-1)中，所滴加的铅离子溶液为硝酸铅、醋酸铅中的一种，其浓度为0.005～0.03mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s。
8.根据权利要求1或7所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(4-2)中，所滴加的硫离子溶液为硫化钠、硫化钾中的一种，其浓度为0.005～0.03mol/L水溶液，滴加量为50～300μL，其旋涂速度为1000～3000rpm，总旋涂时间为60～120s。
9.根据权利要求1或8所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，循环操作m次，得到m个循环的PbS，记为PbS(m)。
10.根据权利要求1或9所述的PbS/ZnS核壳结构量子点的原位合成方法，其特征在于：所述步骤(5)中，将步骤(3)和步骤(4)交替操作r次，得到r个周期的PbS/ZnS核壳结构量子点，记为[ZnS(n)/PbS(m)]r。
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