CN110878186A - 水性涂料组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性涂料组合物，其包含至少0.5wt%的内酰胺官能化聚合物，其中内酰胺官能化聚合物包括聚合物主链和至少一个连接到聚合物主链或聚合物主链上的侧链的含内酰胺部分，所述至少一个含内酰胺部分的数目为1‑500，其中聚合物主链选自聚缩醛聚醚，聚半胺聚醚，聚胺聚醚及其组合，聚合物包含至少一个疏水部分以形成疏水改性的内酰胺官能化聚合物，增加涂料打开时间，同时保持所需的流变学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别涉及一种水性涂料及其制备方法。
背景技术
开启时间是油漆的一个特性，它对油漆工人来说是非常重要的。它被定义为在永久地展示带给涂料的变形之前可以重新加工涂料的最大时间，与溶剂型涂料相比，水性乳胶漆已知具有相当短的开启时间。这种差异的原因在于水基涂料中的粘合剂不溶于连续相（水）。
增加涂料开启时间的传统方法之一是加入助溶剂和凝聚剂。亚烷基二醇通常用作开启时间添加剂，以通过减缓蒸发速率和防止可通过扩散波谱(DWS)测量的胶乳颗粒聚结来改善涂料的开启时间。尽管亚烷基二醇可以延长打开时间，但是它们也有助于挥发性有机化合物(VOC)。加入溶剂的另一个缺点是降低了抗堵塞性，污物拾取可能成为一个问题。去除溶剂，特别是在含水量低的高体积固体地层中，对涂料造成了挑战。对涂料中低至零VOC的需求需要用于延长开启时间而不是添加助溶剂但保持涂料流变性如粘度的其它溶液。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性涂料组合物及其制备方法，增加涂料打开时间，同时保持所需的流变学性能。
本发明的目的是这样实现的：一种水性涂料组合物，其包含至少0.5wt%的内酰胺官能化聚合物，其中内酰胺官能化聚合物包括聚合物主链和至少一个连接到聚合物主链或聚合物主链上的侧链的含内酰胺部分，所述至少一个含内酰胺部分的数目为1-500，其中聚合物主链选自聚缩醛聚醚，聚半胺聚醚，聚胺聚醚及其组合，聚合物包含至少一个疏水部分以形成疏水改性的内酰胺官能化聚合物。
作为本发明的进一步限定，所述至少一个含内酰胺部分连接到所述聚合物骨架的至少一端。
作为本发明的进一步限定，所述至少一个含内酰胺部分具有通式：
其中R是任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的烃二基，并连接到内酰胺环上的碳或氮原子，b=1-5。
作为本发明的进一步限定，所述R选自取代或未取代的亚烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基亚烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选具有至少一个杂原子，R是具有1-30个碳原子，任选具有至少一个杂原子的亚烷基。
作为本发明的进一步限定，其中所述至少一个含内酰胺部分具有以下通式中的一个或两个：
其中，L是直接键，或任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的亚烷基；A为氢，OXnH，SXnH，或NR4XnH；R1-R4为氢，具有1-30个碳原子的直链或支链烷基，或具有3-10个碳原子，任选具有至少一个杂原子的饱和或不饱和烃环；X是上述两通式中含内酰胺部分，n=0-500，b=1-5。
作为本发明的进一步限定，所述至少一个含内酰胺部分具有通式：
其中，R′和R″为氢或任选具有至少一个杂原子的烃二基，和R″连接到内酰胺环上的碳原子，并且b=1-5。
作为本发明的进一步限定，所述R′和R″为亚烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基亚烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选地具有至少一个杂原子。
作为本发明的进一步限定，所述R′和R″为氢，通式为：
其中，L是直接键，或任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的亚烷基；A为氢，OXnH，SXnH，或NR4XnH；R1-R4为氢，具有1-30个碳原子的直链或支链烷基，或具有3-10个碳原子，任选具有至少一个杂原子的饱和或不饱和烃环；X是上述两通式中含内酰胺部分，n=0-500，b=1-5
作为本发明的进一步限定，其中疏水改性的内酰胺官能化聚合物包括至少一个连接到内酰胺官能化聚合物的至少一端的疏水部分，所述至少一个疏水部分选自取代或未取代的烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选具有至少一个杂原子。
一种制备水性涂料组合物的方法，包括以下步骤：
步骤1：将成膜聚合物分散或乳化在水溶液中；
步骤2：向水溶液中加入至少0.5wt%的内酰胺官能化聚合物以形成水性涂料组合物，其中内酰胺官能化聚合物包括聚合物主链和连接到聚合物主链的至少一个含内酰胺部分，其中聚合物主链选自聚缩醛聚醚，聚半胺聚醚，聚胺聚醚及其组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过延迟粘合剂颗粒或成膜聚合物在涂料中的成膜来增加打开时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
聚合物A和B的合成：
向反应器中加入PEG和NaOH；将温度调节到温度1，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟；将温度保持在温度1，加入水，搅拌反应器内容物30分钟。加入DBM并将反应器内容物在温度1下混合60分钟。将温度调节到Temp2并加入EPGE；然后将温度调节到120℃；将反应器的内容物搅拌180分钟，排出内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物A-B。表1列出了制备聚合物A和B的反应条件和试剂的量。
表1
实施例2
聚合物C-I的合成：
向反应器中加入PEG和NaOH。将温度调节到温度1，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在温度1，加入水，搅拌反应器的内容物达时间1。加入DBM并将反应器内容物在温度1下混合2次。将温度调节到Temp2并加入EPGE。将温度调节到温度3，并在温度3搅拌反应器内容物3次。将温度调节到Temp4并加入烷基溴(C4-C18Br)。然后将温度调节到5℃，并将反应器的内容物混合4次。除了聚合物D和E之外，获得所述聚合物。对于聚合物D和E，将反应器内容物在90℃真空下放置50分钟。排出内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物C-I。表2列出了反应条件，表3列出了制备聚合物C-I的试剂的量。
表2
表3
实施例3
聚合物J的合成：
向反应器中加入1350gPEG2和33.2gNaOH。将温度调节到90℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在90℃，加入0.9g水，搅拌反应器内容物30分钟。加入7.3gdBm并将反应器内容物在90℃混合60分钟。将温度调节到130℃，并在60分钟内加入31.0gEHGE。将反应器内容物在130℃搅拌120分钟。将温度调节到100℃并加入84.8gEPGE。然后将温度调节到100℃，并将反应器的内容物混合60分钟。排出内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物J。
实施例4
聚合物K-M的合成：
向反应器中加入PEG和NaOH。将温度调节到80℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在80℃，加入水，搅拌反应器内容物30分钟。加入第一进料DBM，并将反应器内容物在80℃混合60分钟。将温度保持在80℃，加入15.9gHPP，并将反应器内容物混合1次。接着加入DBM的第二电荷。将反应器内容物在80℃搅拌60分钟。将温度调节到温度1。排出内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物K-M。表4列出了制备聚合物K-M的反应条件和试剂的量。
表4
实施例5
聚合物N的合成：
向反应器中加入1089gPEG1和43.6gNaOH。将温度调节到80℃，并在真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在80℃，加入15.9gHPP，搅拌反应器内容物15分钟。将温度保持在80℃，并加入69.7gdBm。将反应器的内容物搅拌60分钟。将温度调节到120℃。排出内容物并使其冷却到环境温度，得到聚合物N。
实施例6
聚合物O的合成：
向反应器中加入1350gPEG3和66.7gNaOH。将温度调节到90℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在90℃，加入0g水，搅拌反应器内容物20分钟。加入30.4gdBm并将反应器内容物在90℃混合50分钟。加入107.5gC8Br。将温度调节到120℃，并将反应器内容物搅拌90分钟。将温度调节到100℃并加入150.0gEPGE。将反应器的内容物在100℃下混合45分钟。然后将反应器的内容物在100℃下在29英寸的真空下搅拌50分钟。排出内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物O。
实施例7
聚合物P的合成：
向反应器中加入1350gPEG2和50.0gNaOH。将温度调节到90℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器内容物30分钟。将温度保持在90℃，加入2.1g水，加入80.0gHEP，并将反应器内容物在90℃搅拌60分钟。将温度保持在90℃并加入49.8gdBm。将反应器内容物在90℃搅拌90分钟。排出反应器内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物P。
实施例8
聚合物Q-T的合成：
向反应器中加入PEG3和NaOH。将温度调节到90℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器的内容物。将温度保持在90℃，加入水和HEP，并将反应器内容物在90℃搅拌60分钟。将温度保持在90℃并加入DBM。将反应器内容物在90℃搅拌90分钟。得到聚合物R的所述聚合物。对于聚合物Q，S和T，将反应器内容物置于90℃真空下60分钟。排出反应器内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物Q-T。表5列出了制备聚合物Q-T的反应条件和试剂的量。
表5
向反应器中加入PEG3和NaOH。将温度调节到90℃，并在29英寸的真空下搅拌反应器的内容物。将温度保持在90℃，加入水，加入HEP，并将反应器内容物在90℃搅拌60分钟。将温度保持在90℃并加入DBM。将反应器内容物在90℃搅拌90分钟。得到聚合物R的所述聚合物。对于聚合物Q，S和T，将反应器的内容物在90℃真空下放置60分钟。排出反应器内容物并使其冷却至20-25℃，得到聚合物Q-T。
聚合物的表征
聚合物纯化
将制备的聚合物(50.0g)和甲苯(0L)加入到反应器中。用氮气吹扫反应器并在80℃搅拌反应器内容物45分钟。将反应器冷却到25℃。加入己烷(0-5L)并在25℃搅拌所得混合物30分钟。过滤混合物。在用压舌板搅拌固体和己烷湿饼的同时，烧结玻璃过滤漏斗。反应器用另外的己烷(2×0升）漂洗。在用压舌板搅拌固体和己烷湿饼的同时，通过烧结玻璃过滤漏斗过滤漂洗混合物。将收集的固体在20-25℃干燥15小时，然后在80℃和29英寸的真空下干燥。Hg，直到达到恒定的重量，以提供纯化的聚合物。
NMR分析
样品制备-将约2.0mg四氯硝基苯(TCNB)和约10.0mg聚合物样品称重到2.0ml小瓶中。1.5g氯化镉3加入瓶中。将小瓶装入振动器中，振动器操作30分钟。将所得溶液转移到5mmNMR管中进行分析。另外，还将0.55ml溶液转移到另一5mMNMR管中，并加入约200ul三氟乙酸酐(TFAA)，并充分摇动该管以在分析前完全混合。
NMR测量-定量1使用Bruker400MHzNMR光谱仪记录HNMR谱。测量参数如下:温度300K，扫描宽度20ppm，脉冲宽度45°，扫描次数32和弛豫延迟25s。加工参数如下:线加宽0.3Hz。光谱是相位的，并且使用标准实践来校正基线。残留CHCl的下行场信号3从溶剂CdCl3以7.24ppm为基准。
定量NMR计算-EPGE重量%由>CH-质子(184ppm)的EHGE计算，烯丙基缩水甘油醚(AGE)重量%由CH-质子计算，烯丙基缩水甘油醚重量%由CH-质子计算。2=年龄峰值(ds5.19ppm)。烷基卤化物(C4，C8，C10，C12，C16和C18)的重量百分比由-CH2从醚氧（-O-CH）中得到的质子2-CH2-（CH2）N-CH3基于定量NMR方法进行计算。
尺寸排阻色谱(SEC)测量
使用SEC测量聚合物分子量分布。AllianceTMHPLC系统和EmpowerTM色谱数据系统，可从TheWatersCorporation（Milford，MA）购得。用于测量分子量。如本文所用，关于聚合物，术语分子量，平均分子量，平均分子量和表观分子量是指通过SEC测量的单个大分子分子量的算术平均值。计算SEC相对于具有窄分子量分布的聚（乙二醇/环氧乙烷）（PEG/PEO）标准的相对分子量平均值。
使用具有LV主轴62，63或64的Brookfield粘度计在30rpm和25°C下测量聚合物溶液的粘度。表6列出聚合物A-T的分析数据；
表6
涂料应用
通过分别混合表7A和表7B中所示的研磨剂和对照减粘剂来制备通用半光泽制剂。在下降阶段，保留20磅水以掺入聚合物作为开放时间添加剂。将保留的水的量减去加入的聚合物的量再加入制剂中；
表7A
表7B
对比例1
基于表7A和7B中的研磨和放下制剂制备半光泽制剂，而不添加任何开放时间添加剂。
对比例2
通过将2wt%的
Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline)OTE500)，一种无类胡萝卜素和无溶剂的保湿剂，可从SolvayS.A。购得，代替水与表7A和7B中的研磨和减量制剂混合来制备半光泽制剂。
对比例3
通过将2wt%的丙二醇(PG)代替水与表7A和7B中的研磨和放下制剂混合制备半光泽制剂。
对比例4
通过将1wt%的Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline(Rhodaline)OTE500)代替水与表7A和7B中的研磨和放下制剂混合来制备半光泽制剂。
实施例9
将由实施例7制备的聚合物P溶于热水中以形成50重量%的聚合物溶液，并用乙酸将溶液的pH调节到约6.5-7.5。通过将2wt%的溶液代替水与表7A和7B中的研磨剂和消光剂混合来制备半光泽制剂。
实施例10
将由实施例5制备的聚合物N溶于热水中以形成50重量%的聚合物溶液，并用乙酸将溶液的pH调节到约6.5-7.5。通过将2wt%的溶液代替水与表7A和7B中的研磨剂和消光剂混合来制备半光泽制剂。
实施例11
将由实施例7制备的聚合物P溶于热水中以形成50重量%的聚合物溶液，并用乙酸将溶液的pH调节到约6.5-7.5。通过将1wt%的溶液代替水与表7A和7B中的研磨剂和消光剂混合来制备半光泽制剂。
涂料的性能
基于标准测试方法ASTMD562，通过使用Stormer型粘度计测量Krebs单位(KU)粘度来评价涂料组合物的稠度。基于标准测试方法ASTMD4287，使用锥体/板粘度计评价涂料组合物的高剪切(ICI)粘度。基于标准ASTMD4400方法，使用中量程条在Leneta图上测量抗垂性。测量发生下垂的MILS中的湿膜厚度(WFT)。基于标准ASTMD4062方法，以0-10的比例测量水平，其中0表示最差，10表示最好：
开启时间测量
在RheolaserTM涂层上测量开启时间，RheolaserTM涂层是一种基于多斑点扩散波光谱（MS-DWS）的光学成膜分析仪，可从FormulationInc。USA购得。所述仪器能够监测成膜过程中的微结构变化。它通过使用研究散射光在基材上的动力学的光学技术来识别基材上的涂层的干燥机理和特征干燥时间。激光源将光发射到含有油漆样品的涂覆基材上，发生反向散射，并通过摄像机检测漫射波以产生散斑图像。使用仪器的数据处理算法对斑点图像由于涂料颗粒的移动而改变的速度进行数学处理，以计算流动性因数。更快的粒子迁移率将导致斑点图像的快速变化，而更慢的粒子迁移率将导致斑点图像的缓慢变化。
RheolaserTM涂层可用于研究干燥水基涂料的四个动力学相。阶段I涉及蒸发。在此阶段，颗粒自由移动。阶段II涉及颗粒排序或包装。在此阶段，粒子的运动引起其它粒子的重新排序。阶段III涉及颗粒变形。阶段IV涉及互扩散。对应于阶段I的结束的时间被记录为打开时间。当颗粒变形和相互扩散发生时，间隙水消失，粘度改变，并且流动性因数改变。当样品干燥时，颗粒的运动减小，导致较小的流动性因数，表明没有运动。
样品制备和打开时间测量-使用自动涂布机上的3mil-Byk涂布机将涂料样品下拉到玻璃基材上。所述测量是在20±2℃和50±5%相对湿度的环境条件下，在下压之后立即进行的。对应于阶段I的结束的时间被记录为打开时间。
表8显示了来自实施例的涂料配方的Ku，ICi，下垂，流平和打开时间。与相同剂量的对比物相比，具有本发明聚合物的实施例显示出更高的开启时间；
表8
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种水性涂料组合物，其特征在于，其包含至少0.5wt%的内酰胺官能化聚合物，其中内酰胺官能化聚合物包括聚合物主链和至少一个连接到聚合物主链或聚合物主链上的侧链的含内酰胺部分，所述至少一个含内酰胺部分的数目为1-500，其中聚合物主链选自聚缩醛聚醚，聚半胺聚醚，聚胺聚醚及其组合，聚合物包含至少一个疏水部分以形成疏水改性的内酰胺官能化聚合物。
2.根据权利要求1所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述至少一个含内酰胺部分连接到所述聚合物骨架的至少一端。
3.根据权利要求2所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述至少一个含内酰胺部分具有通式：
其中R是任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的烃二基，并连接到内酰胺环上的碳或氮原子，b=1-5。
4.根据权利要求3所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述R选自取代或未取代的亚烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基亚烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选具有至少一个杂原子，R是具有1-30个碳原子，任选具有至少一个杂原子的亚烷基。
5.根据权利要求3所述的水性涂料组合物，其特征在于，其中所述至少一个含内酰胺部分具有以下通式中的一个或两个：
其中，L是直接键，或任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的亚烷基；A为氢，OXnH，SXnH，或NR4XnH；R1-R4为氢，具有1-30个碳原子的直链或支链烷基，或具有3-10个碳原子，任选具有至少一个杂原子的饱和或不饱和烃环；X是上述两通式中含内酰胺部分，n=0-500，b=1-5。
6.根据权利要求2所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述至少一个含内酰胺部分具有通式：
其中，R′和R″为氢或任选具有至少一个杂原子的烃二基，和R″连接到内酰胺环上的碳原子，并且b=1-5。
7.根据权利要求6所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述R′和R″为亚烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基亚烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选地具有至少一个杂原子。
8.根据权利要求6所述的水性涂料组合物，其特征在于，所述R′和R″为氢，通式为：
其中，L是直接键，或任选具有至少一个杂原子的取代或未取代的亚烷基；A为氢，OXnH，SXnH，或NR4XnH；R1-R4为氢，具有1-30个碳原子的直链或支链烷基，或具有3-10个碳原子，任选具有至少一个杂原子的饱和或不饱和烃环；X是上述两通式中含内酰胺部分，n=0-500，b=1-5。
9.根据权利要求1所述的水性涂料组合物，其特征在于，其中疏水改性的内酰胺官能化聚合物包括至少一个连接到内酰胺官能化聚合物的至少一端的疏水部分，所述至少一个疏水部分选自取代或未取代的烷基，链烯基，芳基，烷基芳基，芳基烷基，芳基链烯基，环状，脂环族和多环，任选具有至少一个杂原子。
10.一种制备水性涂料组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将成膜聚合物分散或乳化在水溶液中；
步骤2：向水溶液中加入至少0.5wt%的内酰胺官能化聚合物以形成水性涂料组合物，其中内酰胺官能化聚合物包括聚合物主链和连接到聚合物主链的至少一个含内酰胺部分，其中聚合物主链选自聚缩醛聚醚，聚半胺聚醚，聚胺聚醚及其组合。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200812 Address after: No.11-5, Chuangye Road, chemical industry park, Yangzhou City, Jiangsu Province, 225000 Applicant after: Yangzhou Lvbang Chemical Co.,Ltd. Address before: Huai Si Zhen Shen Ying Cun, Hanjiang District, Yangzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Yangzhou nasidi coating Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200313 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |