CN110877901A - 湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统 - Google Patents

湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统，方法包括：(1)磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合，反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；磷酸二铵母液、液氨和湿法磷酸中混合，反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；(2)结晶母液I、结晶母液II、液氨和湿法磷酸混合，反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；结晶母液II、液氨和湿法磷酸混合，反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；(3)步骤(2)得到的结晶母液I和结晶母液II重复步骤(2)；其中，步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收；实现了母液平衡，工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵。

Description

湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及 系统
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统。
背景技术
工业级磷酸一铵和磷酸二铵在消防、滴灌肥、医药及食品等方面都有着广泛的应用。当前工业级磷酸一铵和磷酸二铵的生产一般都是采用热法磷酸或净化磷酸工艺，缺点是生产成本高、工艺较复杂、能耗高、污染大。而现有的采用湿法磷酸生产工艺生产装置和生产工艺较为单一，大多只能生产工业级磷酸一铵或者工业级磷酸二铵，难以实现工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法及系统，实现了母液平衡，工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵。
为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法，包括：
(1)
磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置A中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
磷酸二铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置B中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(2)
结晶母液I、结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置A中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置B中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(3)步骤(2)得到的结晶母液I和结晶母液II重复步骤(2)；
其中，
所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收，吸收后的料浆送至中和装置B中。
优选的，所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收后的剩余气体排入烟囱。
优选的，所述步骤(1)、(2)磷酸一铵中和反应中产生的尾气排入烟囱。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程所述液氨加入量为流量1300～1500KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0；所述磷酸二铵中和反应过程所述液氨加入量为流量800～900KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为6.5～8.0。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程反应温度108℃～113℃，所述磷酸二铵中和反应过程反应温度90℃～95℃。
优选的，所述步骤(1)中，所述磷酸一铵母液加入量为10～11m3，所述磷酸二铵母液加入量为10～11m3。
优选的，所述步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程结晶母液I加入量为30m3/h，结晶母液II加入量为30m3/h；所述磷酸二铵中和反应过程结晶母液II加入量为30m3/h。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程进行搅拌，搅拌转速为32r/min，所述磷酸二铵中和反应过程进行搅拌，搅拌转速为32r/min。
本发明还提供了一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统，包括：液氨输送管、湿法磷酸储槽、磷酸一铵生产工段、磷酸二氢钾生产工段和尾气洗涤装置；
所述磷酸一铵生产工段包括依次连接的中和装置A，固液分离装置A，母液收集装置A；所述磷酸二铵生产工段包括依次连接的中和装置B，固液分离装置B，母液收集装置B；所述母液收集装置A经结晶母液I输送管连接中和装置A，所述母液收集装置B经结晶母液II输送管连接所述中和装置B和所述母液收集装置A；
所述液氨输送管分别连接所述中和装置A和所述中和装置B；所述湿法磷酸储槽分别连接所述中和装置A和所述中和装置B；
所述尾气洗涤装置连接所述中和装置B，所述尾气洗涤装置通过循环管路连接湿法磷酸储槽。
优选的，所述中和装置A和所述尾气洗涤装置连接烟囱。
优选的，所述中和装置A和所述烟囱之间，所述中和装置B和所述尾气洗涤装置之间设有尾气风机。
优选的，所述中和装置A和所述中和装置B为反应釜。
优选的，所述尾气洗涤装置进液口和出液口连接所述湿法磷酸储槽。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
本发明湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统母液收集装置A经结晶母液I输送管连接中和装置A，母液收集装置B经结晶母液II输送管连接中和装置B和母液收集装置A；液氨输送管分别连接中和装置A和中和装置B；湿法磷酸储槽分别连接中和装置A和中和装置B；生产方法磷酸一铵中和反应后固液分离得到磷酸一铵产品和结晶母液I，结晶母液I作为磷酸一铵中和反应原料循环使用，本发明磷酸二铵中和反应后固液分离得到磷酸二铵产品和结晶母液II，结晶母液II作为磷酸二铵中和反应原料和磷酸一铵中和反应原料循环使用，实现了母液循环，实现了对结晶母液的回收利用，同时，由于磷酸二铵中和反应中产生的尾气中有溢出的氨气，采用磷酸洗涤吸收，吸收后的料浆送至中和装置B中使得进入磷酸二铵生产工段液量较多，液体正平衡，本发明磷酸一铵和本发明磷酸二铵中和反应过程为放热反应，水蒸气蒸发量较大，进入磷酸一铵生产工段液量较少，液体正平衡，在本发明中采用磷酸二铵中和反应后固液分离得到的结晶母液I，作为磷酸二铵中和反应原料和磷酸一铵中和反应原料循环使用，增加磷酸一铵生产工段进液量和磷酸二铵生产工段出液量，实现了母液平衡，工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵。
进一步的，控制磷酸一铵母液、磷酸二铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，第一、避免液氨大量气化，避免结晶过多造成管道堵塞情况，提高中和连续性，实现连续结晶，提高生产效率和安全性，第二、结晶母液I、结晶母液II的加入避免了中和液浓度过高，不利于搅拌和PH值控制的准确性，避免了液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响结晶，第三、控制磷酸一铵母液、磷酸二铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，保证了母液平衡，工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵。
进一步的，限定搅拌转速和温度条件，保证在合适的搅拌速率和温度条件下,保证了磷酸一铵和磷酸二铵结晶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统示意图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法，包括：
(1)
磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置A31中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
磷酸二铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置B32中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(2)
结晶母液I、结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置A31中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置B32中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(3)步骤(2)得到的结晶母液I和结晶母液II循环使用重复步骤(2)；
其中，
所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收，吸收后的料浆送至中和装置B32中；
所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收后的剩余气体排入烟囱8；
所述步骤(1)、(2)磷酸一铵中和反应中产生的尾气排入烟囱8；
所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程所述液氨加入量为流量1300～1500KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0；所述磷酸二铵中和反应过程所述液氨加入量为流量800～900KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为6.5～8.0；
所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程反应温度108℃～113℃，所述磷酸二铵中和反应过程反应温度90℃～95℃。
优选的，所述步骤(1)中，所述磷酸一铵母液加入量为10～11m3，所述磷酸二铵母液加入量为10～11m3；
所述步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程结晶母液I加入量为30m3/h，结晶母液II加入量为30m3/h；所述磷酸二铵中和反应过程结晶母液II加入量为30m3/h；
所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程进行搅拌，搅拌转速为32r/min，所述磷酸二铵中和反应过程进行搅拌，搅拌转速为32r/min；
如图1所示，本发明还提供了上述湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统，包括：液氨输送管1、湿法磷酸储槽2、磷酸一铵生产工段、磷酸二氢钾生产工段和尾气洗涤装置7；
所述磷酸一铵生产工段包括依次连接的中和装置A31，固液分离装置A41，母液收集装置A51；所述磷酸二铵生产工段包括依次连接的中和装置B32，固液分离装置B42，母液收集装置B52；所述母液收集装置A51经结晶母液I输送管61连接中和装置A31，所述母液收集装置B52经结晶母液II输送管62连接所述中和装置B32和所述母液收集装置A51；
所述液氨输送管1分别连接所述中和装置A31和所述中和装置B32；所述湿法磷酸储槽2分别连接所述中和装置A31和所述中和装置B32；
所述尾气洗涤装置7连接所述中和装置B32，所述尾气洗涤装置7通过循环管路10连接湿法磷酸储槽2；
所述中和装置A31和所述尾气洗涤装置7连接烟囱8；
所述中和装置A31和所述烟囱8之间，所述中和装置B32和所述尾气洗涤装置7之间设有尾气风机9。
所述中和装置A31为反应釜A，所述中和装置B32为反应釜B，所述尾气洗涤装置7为吸收塔；所述固液分离装置A41和所述固液分离装置B42为离心分离装置；所述母液收集装置A51和所述母液收集装置B52为母液收集槽。
所述尾气洗涤装置7进液口和出液口连接所述湿法磷酸储槽2。
对所得结晶母液I和结晶母液II进行检测，结果如下：
步骤(2)得到所述结晶母液I比重为1.4-1.42，五氧化二磷含量为(31-32wt％，总氮(以N计)含量为6-7wt％，步骤(2)产结晶母液I液量为8-9m3/h；步骤(2)得到所述结晶母液II比重为1.35-1.38，五氧化二磷含量为31-32wt％，总氮(以N计)含量为11-12.5wt％，步骤(2)产结晶母液II液量为9-10m3/h。
本发明液氨输送管1分别向所述中和装置A31和所述中和装置B32输送液氨；湿法磷酸储槽2分别向所述中和装置A31和所述中和装置B32输送湿法磷酸；
磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置A31中混合，进行磷酸一铵中和反应，经固液分离装置A41固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；结晶母液I进入母液收集装置A51；
磷酸二铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置B32中混合，进行磷酸二铵中和反应，经固液分离装置B42固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；结晶母液II进入母液收集装置B52；
结晶母液I、结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置A31中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
所述母液收集装置A51中的结晶母液I经结晶母液I输送管61输送至中和装置A31，所述母液收集装置B52中的结晶母液II经结晶母液II输送管62至所述中和装置B32和所述母液收集装置A51；
湿法磷酸储槽2向尾气洗涤装置7经循环管路10输送湿法磷酸用于洗涤，中和装置B32中磷酸二铵中和反应尾气经风机输送至尾气洗涤装置7中，通过湿法磷酸进行洗涤吸收，吸收后的料浆经循环管路10回到湿法磷酸储槽2。
上述吸收后的料浆送至中和装置B32中具体为所述吸收后的料浆送至湿法磷酸储槽2，湿法磷酸储槽2中的湿法磷酸输送至所述中和装置B32中。
本发明湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统母液收集装置A51经结晶母液I输送管61连接中和装置A31，母液收集装置B52经结晶母液II输送管62连接中和装置B32和母液收集装置A51；液氨输送管1分别连接中和装置A31和中和装置B32；湿法磷酸储槽2分别连接中和装置A31和中和装置B32；生产方法磷酸一铵中和反应后固液分离得到磷酸一铵产品和结晶母液I，结晶母液I作为磷酸一铵中和反应原料循环使用，本发明磷酸二铵中和反应后固液分离得到磷酸二铵产品和结晶母液II，结晶母液II作为磷酸二铵中和反应原料和磷酸一铵中和反应原料循环使用，实现了母液循环，实现了对结晶母液的回收利用，同时，由于磷酸二铵中和反应中产生的尾气中有溢出的氨气，采用磷酸洗涤吸收，吸收后的料浆送至中和装置B32中使得进入磷酸二铵生产工段液量较多，液体正平衡，本发明磷酸一铵和本发明磷酸二铵中和反应过程为放热反应，水蒸气蒸发量较大，进入磷酸一铵生产工段液量较少，液体正平衡，在本发明中采用磷酸二铵中和反应后固液分离得到的结晶母液I，作为磷酸二铵中和反应原料和磷酸一铵中和反应原料循环使用，增加磷酸一铵生产工段进液量和磷酸二铵生产工段出液量，实现了母液平衡。
进一步的，控制磷酸一铵母液、磷酸二铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，第一、避免液氨大量气化，避免结晶过多造成管道堵塞情况，提高中和连续性，实现连续结晶，提高生产效率和安全性，第二、结晶母液I、结晶母液II的加入避免了中和液浓度过高，不利于搅拌和PH值控制的准确性，避免了液氨和湿法磷酸反应过于剧烈，影响结晶，第三、控制磷酸一铵母液、磷酸二铵母液、液氨、湿法磷酸、结晶母液I、结晶母液II加入量，保证了母液平衡。
进一步的，限定搅拌转速和温度条件，保证在合适的搅拌速率和温度条件下,保证了磷酸一铵和磷酸二铵结晶。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的方法，其特征在于，包括：
(1)
磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置A中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
磷酸二铵母液、液氨和湿法磷酸在中和装置B中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(2)
结晶母液I、结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置A中混合，进行磷酸一铵中和反应，固液分离，得到磷酸一铵产品和结晶母液I；
结晶母液II、液氨和湿法磷酸在中和装置B中混合，进行磷酸二铵中和反应，固液分离，得到磷酸二铵产品和结晶母液II；
(3)步骤(2)得到的结晶母液I和结晶母液II重复步骤(2)；
其中，
所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收，吸收后的料浆送至中和装置B中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)磷酸二铵中和反应中产生的尾气用磷酸洗涤吸收后的剩余气体排入烟囱。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)磷酸一铵中和反应中产生的尾气排入烟囱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程所述液氨加入量为流量1300～1500KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为3.5～4.0；所述磷酸二铵中和反应过程所述液氨加入量为流量800～900KG/h，所述湿法磷酸加入量为控制反应过程pH值为6.5～8.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程反应温度108℃～113℃，所述磷酸二铵中和反应过程反应温度90℃～95℃。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述磷酸一铵母液加入量为10～11m3，所述磷酸二铵母液加入量为10～11m3。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述磷酸一铵中和反应过程结晶母液I加入量为30m3/h，结晶母液II加入量为30m3/h；所述磷酸二铵中和反应过程结晶母液II加入量为30m3/h。
8.一种湿法磷酸生产工业级磷酸一铵和工业级磷酸二铵的系统，其特征在于，包括：液氨输送管、湿法磷酸储槽、磷酸一铵生产工段、磷酸二氢钾生产工段和尾气洗涤装置；
所述磷酸一铵生产工段包括依次连接的中和装置A，固液分离装置A，母液收集装置A；所述磷酸二铵生产工段包括依次连接的中和装置B，固液分离装置B，母液收集装置B；所述母液收集装置A经结晶母液I输送管连接中和装置A，所述母液收集装置B经结晶母液II输送管连接所述中和装置B和所述母液收集装置A；
所述液氨输送管分别连接所述中和装置A和所述中和装置B；所述湿法磷酸储槽分别连接所述中和装置A和所述中和装置B；
所述尾气洗涤装置连接所述中和装置B，所述尾气洗涤装置通过循环管路连接湿法磷酸储槽。
9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述中和装置A和所述尾气洗涤装置连接烟囱。
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述中和装置A和所述烟囱之间，所述中和装置B和所述尾气洗涤装置之间设有尾气风机。
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