CN110872223A - 一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置 - Google Patents
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Abstract
一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其第一、第二、第三再沸器的进液口、出汽口分别连接初分塔、第一回收塔、第二回收塔的物料出口、汽相入口；第一、第二、第三冷凝器的进气口分别与初分塔、第一回收塔、第二回收塔的汽相出口连接，其冷凝液出口通过第一、第二、第三回流罐连接初分塔、第一回收塔、第二回收塔的回流口；混合反应器的物料入口连接第一回流罐的液相出口，混合反应器的物料出口连接第一回收塔的物料入口；第一回收塔的排放口连接第二回收塔的物料入口；第二回收塔的排放口连接混合反应器的添加剂入口。该装置解决了醋酸产品中乙醛超标的难题。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置，特别涉及一种可实现自动化操作的脱除醋酸中乙醛杂质的装置。
技术背景
在目前使用的醋酸合成方法中，商业上最有效的是甲醇与一氧化碳的羰基化法。尽管用于制造醋酸的羰基化法减少了二氧化碳、氢和丙酸之类的副产物，但也增加了通常以痕量存在的其它杂质的量，并且当试图通过改进催化剂或改变反应条件来提高生产率时，醋酸质量会受到损害。这些痕量杂质会严重影响醋酸质量，例如会降低醋酸的高锰酸盐时间，当它们再循环进入反应时尤为如此。这些杂质包括羰基化合物和不饱和羰基化合物，例如乙醛。
目前，去除杂质的传统技术包括用氧化剂、臭氧、水、甲醇、活性炭、胺等处理醋酸产物，该处理方法可以与醋酸蒸馏相结合。最典型的提纯处理包括对最终产物的一系列蒸馏。然而，对最终产物的额外处理增加了工艺成本，并且处理过的醋酸产物会形成另外的杂质。而且尽管可以获得相对高纯度的醋酸，但通过低水羰基化法和提纯处理形成的醋酸产物通常由于存在小比例的残余杂质而在高锰酸盐时间方面仍略有不足。由于充足的高锰酸盐时间是重要的商业试验，因此不允许在醋酸产物中存在降低高锰酸盐时间的杂质。此外，通过蒸馏从醋酸中去除微量的杂质在经济或商业上是不可行的，因为一些杂质具有与醋酸产物接近的沸点。
因此，需要研发一种确定经济上可行的、在不污染最终产物或不增加不必要成本的情况下去除甲醇与一氧化碳制备醋酸的羰基化过程中产生的羰基杂质尤其是乙醛的方法和装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置，设计简单，成本低，且处理效果好，提高醋酸产品的品质指标和经济效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其包括：初分塔，第一回收塔，第二回收塔，第一、第二、第三再沸器，第一、第二、第三冷凝器，第一、第二、第三回流罐，混合反应器；
所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔分别在顶部设汽相出口，中上部设物料入口，上部设回流口，下部设有汽相入口，底部分别设有物料出口、排放口；所述初分塔的排放口通过管道连接待处理的物料源；
所述第一、第二、第三再沸器的进液口、出汽口分别通过管道连接所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的物料出口、汽相入口；
所述第一、第二、第三冷凝器的进气口通过管道分别与所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的汽相出口连接，其冷凝液出口通过管道连接第一、第二、第三回流罐，所述第一、第二、第三回流罐设有第一、第二液相出口，所述第一、第二、第三回流罐的第一液相出口分别通过管道回流进入所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的回流口；
所述混合反应器设有物料入口、脱盐水入口、添加剂入口、物料出口，所述混合反应器的物料入口通过管道连接所述第一回流罐的第一液相出口，所述混合反应器的物料出口通过管道连接所述第一回收塔的物料入口；
所述初分塔的排放口，所述第一回收塔的排放口通过管道连接所述第二回收塔的物料入口；所述第二回收塔的排放口通过一进料泵连接所述混合反应器的添加剂入口。
进一步，所述混合反应器的物料入口、脱盐水入口、添加剂入口通过一公共管道共用一入口。
所述第二回收塔的排放口通过泵连接一储罐的第一入口，所述储罐的出口通过一泵连接所述混合反应器的添加剂入口；所述储罐还设有供添加剂加入的第二入口。
再，所述第一、第二、第三冷凝器还设有气体排放口。
本发明所述第一、第二、第三回流罐的第一、第二液相出口通过一公共管道共用一出口。
本发明提供的醋酸脱醛装置可应用于对甲醇羰基化成醋酸装置中脱轻回流泵引出的物料(含醛量高的醋酸产物)进行脱醛处理，具体的，含醛量高的醋酸产物经初分塔物料入口进入初分塔的中上部，落入初分塔底部的物料进入第一再沸器，经第一再沸器加热使物料蒸发，蒸发后汽相物料与初分塔进料、塔顶回流进行传质传热，塔顶部的汽相(含醛量高的轻组分)进入第一冷凝器冷凝，冷凝物料一部分回流至初分塔塔顶，另一部分冷凝物料进入混合反应器；塔底部的醋酸、水、催化剂等有效组分经初分塔排放口返回甲醇、一氧化碳合成醋酸装置中分层器进行循环利用。添加剂经泵定量送至混合反应器，脱盐水经脱盐水入口进入混合反应器，在混合反应器内冷凝物料、脱盐水、添加剂进行反应脱除乙醛。反应后物料在第一回收塔中上部进料在第一回收塔内进行有效组分回收，第一回收塔底部物料经第二再沸器加热蒸发，蒸发物料与第一回收塔中上部进料、塔顶回流进行传质传热，塔顶汽相经第二冷凝器冷凝，冷凝液一部分回流至第一回收塔塔顶，一部分导出后输送至醋酸装置的分层器进行循环利用，第一回收塔塔釜物料输送至第二回收塔内进行逆向反应回收利用其中的添加剂，第二回收塔塔顶还原性化合物送出界区进一步处理。
本发明的有益效果：
本发明提供的装置解决了醋酸产品中乙醛超标的难题，同时大幅提高了醋酸产品的高锰酸钾还原时间，有助于提高醋酸的产品品质，显著提升醋酸产品的市场竞争力。
附图说明
图1为本发明一实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体的实施例对本发明所述的极低温用管线钢及其制造方法做进一步的解释和说明，然而该解释和说明并不对本发明的技术方案构成不当限定。
参见图1，本发明提供的脱除醋酸中杂质乙醛的装置，其包括：初分塔1，第一回收塔2，第二回收塔3，第一再沸器4、第二再沸器4’、第三再沸器4”，第一冷凝器5、第二冷凝器5’、第三冷凝器5”，第一回流罐6、第二回流罐6’、第三回流罐6”，混合反应器7；
所述初分塔1、第一回收塔2、第二回收塔3分别在顶部设汽相出口11/21/31，中上部设物料入口12/22/32，上部设回流口13/23/33，下部设有汽相入口14/24/34，底部分别设有物料出口15/25/35、排放口16/26/36；
所述第一再沸器4的进液口41、出汽口42分别通过管道连接所述初分塔1的物料出口15、汽相入口14；所述第二再沸器4’的进液口41’、出汽口42’分别通过管道连接所述第一回收塔2的物料出口25、汽相入口24；所述第三再沸器4”的进液口41”、出汽口42”分别通过管道连接所述第二回收塔3的物料出口35、汽相入口34；
所述第一冷凝器5的进气口51通过管道与所述初分塔1的汽相出口11连接，其冷凝液出口52通过管道连接第一回流罐6；第一回流罐6设有第一、第二液相出口61/62，所述第一回流罐6的第一液相出口61通过管道回流进入所述初分塔1的回流口13；
所述第二冷凝器5’的进气口51’通过管道与所述第一回收塔2的汽相出口21连接，其冷凝液出口52’通过管道连接第二回流罐6’；第二回流罐6’设有第一、第二液相出口61’/62’，所述第二回流罐6”的第一液相出口61’通过管道回流进入所述第一回收塔2的回流口23；
所述第三冷凝器5”的进气口51”通过管道与所述第二回收塔3的汽相出口31连接，其冷凝液出口52”通过管道连接第三回流罐6”；第三回流罐6”设有第一、第二液相出口61”/62”，所述第三回流罐6”的第一液相出口61”通过管道回流进入所述第二回收塔3的回流口33；
所述混合反应器7设有物料入口71、脱盐水入口72、添加剂入口73、物料出口74，所述混合反应器7的物料入口71通过管道连接所述第一回流罐6的第二液相出口62，所述混合反应器7的物料出口74通过管道连接所述第一回收塔2的物料入口22；
所述第一回收塔2的排放口26通过管道连接所述第二回收塔3的物料入口32；所述第二回收塔3的排放口36通过一进料泵8连接所述混合反应器7的添加剂入口73。
进一步，所述第二回收塔3的排放口36通过进料泵8连接一储罐9的第一入口91，所述储罐的出口92通过一泵连接所述混合反应器7的添加剂入口73；所述储罐9还设有供添加剂加入的第二入口93。
所述混合反应器7的物料入口71、脱盐水入口72、添加剂入口73通过一公共管道共用一入口。
再，所述第一、第二、第三冷凝器5/5’/5”还分别设有气体排放口53/53’/53”。
本发明所述第一、第二、第三回流罐6/6’/6”的第一、第二液相出口61/62、61’/62’、61”/62”分别通过一公共管道共用一出口。
本发明的脱醛装置可用于在存在第VIII族金属催化剂和碘化物助催化剂的情况下将甲醇(或另一种可羰基化的反应剂，例如乙酸甲酯、甲酸甲酯或二甲醚，或其混合物)羰基化成醋酸的任何方法所得的产物(含醛量高的稀酸)进行脱除乙醛杂质。
本实施例实施时：
(1)将甲醇、一氧化碳合成醋酸装置)中脱轻塔顶气相在初冷与终联合冷凝器中冷凝气相醋酸流，并将其双相分离以形成重质液相产物和轻质液相产物；脱轻回流泵出口引一股物料(含醛量高的稀酸)经初分塔1物料入口12进入初分塔1的中上部，落入初分塔1底部的物料经物料出口15进入第一再沸器4，经第一再沸器4加热使物料蒸发，蒸发后汽相物料经气相入口14返回初分塔1与初分塔进料、塔顶回流物料进行传质传热，塔顶部的汽相(含醛量高的轻组分)经汽相出口11进入第一冷凝器5冷凝，冷凝物料流至第一回流罐6，冷凝物料一部分再经初分塔1回流口13回流至初分塔1塔顶，另一部分冷凝物料(含醛量高的轻组分)进入混合反应器7；初分塔1塔底部的醋酸、水、催化剂等有效组分经初分塔1排放口16返回甲醇、一氧化碳合成醋酸装置中的分层器循环利用。
(2)添加剂经储罐9第二入口93进入储罐9内，再通过泵经混合反应器7添加剂入口73定量送至混合反应器7，脱盐水经脱盐水入口72进入混合反应器7，在混合反应器7内含醛量高的轻组分、脱盐水、添加剂进行反应脱除乙醛。反应后物料在第一回收塔2上部物料入口22进料在第一回收塔2内进行有效组分回收，塔底部液相经第二再沸器4’加热蒸发，蒸发物料经第一回收塔2汽相入口24进入第一回收塔2并于第一回收塔2中上部进料、塔顶回流物进行传质传热，塔顶汽相经第一回收塔2汽相出口21进入第二冷凝器5’冷凝，冷凝液一部分经第二回流罐6’回流至第一回收塔2塔顶，另一部分经第二冷凝器5’导出后输送至甲醇、一氧化碳合成醋酸装置中的分层器进行循环利用，第一回收塔2塔釜物料经排放口26输送至第二回收塔3内进行逆向反应回收利用其中的添加剂，第二回收塔3塔顶经汽相出口31进入第三冷凝器5”冷凝，冷凝液一部分经第三回流罐6”再回流至第一回收塔2塔顶，另一部分冷凝液(其中90％为还原性化合物醛酮类)送出界区进一步处理；第二回收塔3塔底物料经排放口36通过进料泵8加压输送至储罐9，再输送至混合反应器7进行循环利用。
本实施例中，所述第一冷凝器5、第二冷凝器5’、第三冷凝器5”还设有气体排放口53/53’/53”，该气体排放口53/53’/53”通过管道连通火炬系统，将第一冷凝器5、第二冷凝器5’、第三冷凝器5”中极少量的不冷凝气体输送至火炬系统进行燃烧处理。
尽管已经参照实施方案描述了本发明，但本领域技术人员可以进行明显的变动和替换。特别地，尽管上文已经使用脱轻塔轻馏分相大体描述了本发明，但可以按照本发明处理羰基化过程中含有高浓度还原性化合物和烷基碘的任何物流。因此，本发明完全包括在下列权利要求或其对等物范围内的所有这样的变动和替换。
Claims (5)
1.一种脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其包括：初分塔，第一、第二回收塔，第一、第二、第三再沸器，第一、第二、第三冷凝器，第一、第二、第三回流罐，混合反应器；
所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔分别在顶部设汽相出口，中上部设物料入口，上部设回流口，下部设有汽相入口，底部分别设有物料出口、排放口；所述初分塔的排放口通过管道连接待处理的物料源；
所述第一、第二、第三再沸器的进液口、出汽口分别通过管道连接所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的物料出口、汽相入口；
所述第一、第二、第三冷凝器的进气口通过管道分别与所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的汽相出口连接，其冷凝液出口通过管道连接第一、第二、第三回流罐，所述第一、第二、第三回流罐设有第一、第二液相出口，所述第一、第二、第三回流罐的第一液相出口分别通过管道回流进入所述初分塔、第一回收塔、第二回收塔的回流口；
所述混合反应器设有物料入口、脱盐水入口、添加剂入口、物料出口，所述混合反应器的物料入口通过管道连接所述第一回流罐的第一液相出口，所述混合反应器的物料出口通过管道连接所述第一回收塔的物料入口；
所述第一回收塔的排放口通过管道连接所述第二回收塔的物料入口；所述第二回收塔的排放口通过一进料泵连接所述混合反应器的添加剂入口。
2.根据权利要求1所述的脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其特征在于，所述混合反应器的物料入口、脱盐水入口、添加剂入口通过一公共管道共用一入口。
3.根据权利要求1所述的脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其特征在于，所述第二回收塔的排放口通过泵连接一储罐的第一入口，所述储罐的出口通过一泵连接所述混合反应器的添加剂入口；所述储罐还设有供添加剂加入的第二入口。
4.根据权利要求1所述的脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其特征在于，所述第一、第二、第三冷凝器还设有气体排放口。
5.根据权利要求1所述的脱除醋酸中乙醛杂质的装置，其特征在于，所述第一、第二、第三回流罐的第一、第二液相出口通过一公共管道共用一出口。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023040003A1 (zh) * | 2021-09-14 | 2023-03-23 | 江苏集萃托普索清洁能源研发有限公司 | 醋酸厂废水中高价值化学品资源化利用工艺 |
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2018
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