CN110871062A - 适用于二氧化碳吸收液的复合型纳米颗粒催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于二氧化碳吸收液的复合型纳米颗粒催化剂及其制备方法。所述的复合型纳米颗粒催化剂以80％～90％的纳米金属颗粒为本体，10％～20％的表面富含羟基的偏酸盐为催化组分。通过将纳米金属颗粒与偏酸盐前驱体混合，原位水解反应生成偏酸盐，与纳米金属颗粒均匀混合，得到复合型纳米颗粒催化剂。本发明的复合型纳米颗粒催化剂结构稳定，碳酸化转化率高，不易失活，对设备腐蚀小，循环利用率高。含有复合型纳米颗粒催化剂的纳米流体CO2吸收液降低了电厂中碱金属CO2吸收液的吸附/脱附温度，适用于燃煤电厂中的低品质热源，能耗较低，节能环保。

Description

适用于二氧化碳吸收液的复合型纳米颗粒催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种适用于CO2吸收液的复合型纳米颗粒催化剂及其制备方法，属于二氧化碳减排技术领域。
背景技术
目前，由温室效应引起的气候变暖已成为全球性的环境问题。二氧化碳(CO2)是温室气体的主要成分，被认为是导致全球变暖的主要原因之一。燃煤电厂排放的CO2约占CO2排放总量的30％以上。因此，研究和发展适用于燃煤电厂的CO2减排技术对控制CO2的排放量、缓解温室效应具有重要作用。
在CO2捕集技术中，醇胺溶液化学吸收法是获得工业实践应用最广泛的一种方法，大多数电厂采用如单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和甲基二乙醇胺(MDEA)溶剂为基础的化学吸收法。目前，碱金属基吸收液捕集CO2技术因其对设备无腐蚀、无二次污染等优点成为研究热点(M.R.Bohloul,M.Arab Sadeghabadi,S.M.Peyghambarzadeh,M.R.Dehghani,CO2absorption using aqueous solution of potassium carbonate:Experimentalmeasurement and thermodynamic modeling,Fluid Phase Equilibria,Volume,2017；447:132-141)。碱金属基溶液中的主要反应如下所示：
K2CO3(s)+H2O(g)+CO2(g)→2KHCO3(s)△H298.15k＝-140.06kJ/mol R1，
Na2CO3(s)+H2O(g)+CO2(g)→2NaHCO3(s)△H298.15k＝-135.57kJ/mol R2。
从反应1和2可以看出，上述反应是强烈的吸热和放热反应。因此，在CO2吸附/解吸附过程及时地传递反应热、提高气液传质是CO2捕集过程中的关键所在。有学者研究发现将TiO(OH)2作为添加剂加入碱金属基吸收液中，可以提高化学反应速率，降低解吸附温度——在过渡状态中羟基OH-的形成从而提高了反应动力学(Bryce Dutcher,MaohongFan,Brian Leonard.Use of multifunctional nanoporous TiO(OH)2 for catalyticNaHCO3 decomposition-eventually for Na2CO3/NaHCO3 based CO2 separationtechnology.Separation and Purification Technology 2011；80:364-374)。但在CO2吸附/脱附过程中，化学反应热的传递仍然制约着电厂中CO2的捕集效率。不仅如此，对于碱金属基吸收液来说，能耗以及循环利用问题是制约其发展的重要因素。
综上所述，提高反应的动力学、增强气液之间的传热传质从而提高化学反应速率，降低反应的能耗是CO2的减排技术研究的重点。
发明内容
本发明旨在提供一种适用于CO2吸收液的复合型纳米颗粒催化剂及其制备方法。该催化剂结构稳定、不易失活、对设备腐蚀小、循环利用率高，能够有效提高吸收液对CO2的吸附/脱附性能。
实现本发明目的的技术方案如下：
适用于CO2吸收液的复合型纳米颗粒催化剂，按质量分数计由80％～90％的纳米金属颗粒和10％～20％的偏酸盐组成，所述的纳米金属颗粒为纳米银、纳米铜或纳米铝，偏酸盐为偏钛酸或偏铁酸，不包括由纳米铝和偏铁酸组成的复合型纳米颗粒催化剂。
优选地，所述的偏酸盐包覆在纳米金属颗粒表面。
本发明还提供上述适用于CO2吸收液的复合型纳米颗粒催化剂的制备方法。
其中，纳米金属颗粒/偏钛酸复合型纳米颗粒催化剂的制备方法，包括以下步骤：在纳米金属颗粒和钛酸正四丁酯的乙醇水溶液中逐滴加入水，室温下搅拌水解，水解完全后，干燥，得到纳米金属颗粒/偏钛酸复合型纳米颗粒催化剂。
优选地，所述的水和钛酸正四丁酯的摩尔比为4:1。
优选地，所述的搅拌时间为2～5h。
优选地，所述的干燥温度为100～150℃，干燥时间为10～15h。
其中，纳米金属颗粒/偏铁酸复合型纳米颗粒催化剂的制备方法，具体步骤如下：将纳米金属颗粒加入氯化铁溶液中，滴加氢氧化钠调节pH＝7，室温下搅拌，得到固体颗粒，水洗除去杂质，干燥，得到纳米金属颗粒/偏铁酸复合型纳米颗粒催化剂。
优选地，所述的氯化铁溶液浓度为0.1mol/L。
优选地，所述的搅拌时间为10～15h。
优选地，所述的干燥温度为50～80℃，干燥时间为20～25h。
进一步地，本发明还提供含有上述复合型纳米颗粒催化剂的CO2吸收液。
优选地，所述的CO2吸收液为碱金属基吸收液，包括碳酸钾溶液或碳酸钠溶液。
优选地，所述的CO2吸收液中，复合型纳米颗粒催化剂含量为0.05～0.10wt％，更优选为0.07～0.10wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)本发明的复合型纳米金属颗粒催化剂的制备方法简单方便；
(2)本发明的复合型纳米金属颗粒催化剂化学性能稳定，不易挥发，可多次循环使用，纳米金属颗粒与偏酸盐协同促进，不仅强化了气液传热传质效果，而且提高了气液反应动力学，使吸收液对CO2的吸收速率和吸附量显著提高；
(3)本发明的复合型纳米金属颗粒催化剂适用于CO2吸收液，纳米流体CO2吸收液降低了电厂中碱金属CO2吸收液的吸附/脱附温度，适用于燃煤电厂中的低品质热源，能耗较低，节能环保。
附图说明
图1是实施例1-3制备的纳米流体CO2吸收液的再生量图。
图2是对比例3添加不同含量复合型Cu/TiO(OH)2纳米颗粒的碳酸钾纳米流体吸收液的CO2吸收液的再生量图。
图3复合型Cu/TiO(OH)2纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，应该理解以下实施例仅旨在说明，不应视为对本发明范围的限制。
对比例1
用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858.9ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取0.1g纳米TiO(OH)2粉末和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到1.45mmol，如图1所示。
对比例2
用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858.1ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取0.9g纳米Cu粉末和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到5.22mmol，如图1所示。
实施例1
称取4.5g的纳米铜粉和1.77mL的C16H36O4Ti加入20mL的无水乙醇中搅拌，然后再将7.08mL的去离子水水解C16H36O4Ti，将混合溶液在室温下搅拌4h得到固体颗粒，将固体颗粒加入干燥箱中在110℃干燥12h，得到复合型Cu/TiO(OH)2纳米颗粒(90wt％Cu和10wt％TiO(OH)2)。用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取1g纳米Cu/TiO(OH)2颗粒和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到8.10mmol，如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，纳米流体吸收液中活性组分碳酸钾含量不变，改变吸收液中所加入纳米颗粒Cu/TiO(OH)2的含量，分别为0.05wt％和0.07wt％，同时分散剂十二烷基硫酸钠1g含量保持不变，配制吸收液，其他实验条件不变，检测纳米颗粒Cu/TiO(OH)2的含量变化对再生反应中CO2的再生量的影响。实验结果如图2所示，Cu/TiO(OH)2的含量为0.1％时，再生过程中CO2的脱附量最大。
实施例3
称取4.5g的纳米银颗粒和1.77mL的C16H36O4Ti加入20mL的无水乙醇中搅拌，然后再将7.08mL的去离子水水解C16H36O4Ti，将混合溶液在室温下搅拌4h得到固体颗粒，将固体颗粒加入干燥箱中在110℃干燥12h，得到复合型Ag/TiO(OH)2纳米颗粒(90wt％Ag和10wt％TiO(OH)2)。用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取1g纳米Ag/TiO(OH)2颗粒和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到10.20mmol。
实施例4
称取4.5g的纳米铝颗粒和1.77mL的C16H36O4Ti加入20mL的无水乙醇中搅拌，然后再将7.08mL的去离子水水解C16H36O4Ti，将混合溶液在室温下搅拌4h得到固体颗粒，将固体颗粒加入干燥箱中在110℃干燥12h，得到复合型Ag/TiO(OH)2纳米颗粒(90wt％Al和10wt％TiO(OH)2)。用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取1g纳米Al/TiO(OH)2颗粒和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到7.52mmol。
实施例5
称取4.5g的纳米铜颗粒加入0.1mol/L的氯化铁溶液中，其中氯化铁溶液为56.18mL，滴加氢氧化钠调节pH＝7。将混合溶液在室温下搅拌10～15h，得到固体颗粒。将固体颗粒使用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的干燥箱中干燥24h，从而得到复合型Cu/FeOOH纳米颗粒(90wt％Cu和10wt％FeOOH)。用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取1g纳米Cu/FeOOH颗粒和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到8.34mmol。
实施例6
称取4.5g的纳米银颗粒加入0.1mol/L的氯化铁溶液中，其中氯化铁溶液为56.18mL,滴加氢氧化钠调节pH＝7。将混合溶液在室温下搅拌10～15h，得到固体颗粒。将固体颗粒使用去离子水洗涤3次，然后置于60℃的干燥箱中干燥24h，从而得到复合型Ag/FeOOH纳米颗粒(90wt％Ag和10wt％FeOOH)用电子天平量取140g碳酸钾溶解于858ml去离子水中，在室温下，使用电动搅拌器搅拌30min使其完全溶解。分别量取1g纳米Ag/FeOOH颗粒和1g十二烷基硫酸钠，倒入所制溶液中，使用电动搅拌器搅拌均匀；将所制备的混合溶液在超声波振荡仪中搅拌1h，得到钾基纳米流体。
对上述的钾基纳米流体吸收液进行脱碳/再生研究，将制备得到的钾基吸收液注入反应釜中，通入N2吹扫反应装置，待出口的烟气分析仪检测出口气体中的O2浓度为0时通入模拟烟气(90vol％N2,10vol％CO2)，模拟烟气的总气量为2L/min。用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其为10vol％，且保持基本恒定；将气体切换为N2，将反应釜的温度升至100℃进行再生反应，用烟气分析仪检测出口的CO2浓度的变化直至其浓度变为0，停止试验，N2的气量为2L/min。再生过程中CO2的再生量达到10.87mmol。

Claims (10)

1.适用于CO2吸收液的复合型纳米颗粒催化剂，其特征在于，按质量分数计由80％～90％的纳米金属颗粒和10％～20％的偏酸盐组成，所述的纳米金属颗粒为纳米银、纳米铜或纳米铝，偏酸盐为偏钛酸或偏铁酸；不包括由纳米铝和偏铁酸组成的复合型纳米颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合型纳米颗粒催化剂，其特征在于，所述的偏酸盐包覆在纳米金属颗粒表面。
3.根据权利要求1或2所述的复合型纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在纳米金属颗粒和钛酸正四丁酯的乙醇水溶液中逐滴加入水，室温下搅拌水解，水解完全后，干燥，得到纳米金属颗粒/偏钛酸复合型纳米颗粒催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的水和钛酸正四丁酯的摩尔比为4:1，搅拌时间为2～5h，干燥温度为100～150℃，干燥时间为10～15h。
5.根据权利要求1或2所述的复合型纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将纳米金属颗粒加入氯化铁溶液中，滴加氢氧化钠调节pH＝7，室温下搅拌，得到固体颗粒，水洗除去杂质，干燥，得到纳米金属颗粒/偏铁酸复合型纳米颗粒催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的氯化铁溶液浓度为0.1mol/L，所述的搅拌时间为10～15h，所述的干燥温度为50～80℃，干燥时间为20～25h。
7.含有权利要求1或2所述的复合型纳米颗粒催化剂的CO2吸收液，所述的CO2吸收液为碱金属基吸收液。
8.根据权利要求7所述的CO2吸收液，其特征在于，所述的CO2吸收液为碳酸钾溶液或碳酸钠溶液。
9.根据权利要求7所述的CO2吸收液，其特征在于，所述的CO2吸收液中，复合型纳米颗粒催化剂含量为0.05～0.10wt％。
10.根据权利要求7所述的CO2吸收液，其特征在于，所述的CO2吸收液中，复合型纳米颗粒催化剂含量为0.07～0.10wt％。
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