CN110863183B - 复合结构吸气剂薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种复合结构吸气剂薄膜及其制备方法，该方法包括提供一基底；以第一吸气剂合金为靶材，采用磁控溅射法于基底上沉积磁控溅射层；及以第二吸气剂合金为靶材，采用真空蒸发镀膜法于磁控溅射层上沉积真空蒸镀层，得到复合结构吸气剂薄膜。本公开通过利用不同的镀膜方法，构建出具有微观梯度形貌设计的复合结构吸气剂薄膜，使所得复合结构吸气剂薄膜可同时满足良好膜层力学性能、高孔隙率、高吸气容量、高吸气速率和可低温激活等特点，具有良好的工业应用前景。

Description

复合结构吸气剂薄膜及其制备方法
技术领域
本公开涉及吸气剂领域，具体涉及一种复合结构吸气剂薄膜及其制备方法。
背景技术
吸气剂(薄膜)作为维持长效真空环境的重要元件，它具有无源、极限真空度低等特点在电真空器件中发挥着不可替代的作用。随着电真空器件向小型化、集成化趋势的快速发展，以及微机电系统(MEMS)的出现，传统吸气剂的高温激活过程会增加微器件损伤概率，以及器件真空封装困难等不利影响。另外，随着这些微电子器件服役时间的日益延长，对吸气剂的吸气能力、机械性能也提出了更高的要求。因此，研发具备低激活温度、便于器件封装工艺、以及更高吸气能力的新型吸气剂已成为学术和工程领域迫切需要解决的热点问题。
目前，为了降低吸气剂的激活温度，一般从两方面来进行改善，一是改变吸气剂材料的合金成分，如在Zr-V系吸气材料基础上研究出了Ti-Zr-V低温激活吸气剂；另一方面是改变吸气剂的材料形态，从粉末冶金工艺制备块体吸气剂转变为利用各种制膜方法制备吸气剂薄膜。另外，为了改善吸气剂的机械性能，克服传统吸气剂容易掉粉，污染器件的缺点，采用对镀膜基底进行超声清洗，甚至等离子清洗的方法，提高膜-基结合力。
以上方法虽然可以获得低激活温度、较好机械性能的吸气剂薄膜，为吸气剂在为微电子器件中的应用带来便利，但是存在一个缺点是：吸气剂薄膜吸气容量明显低于块体吸气剂，能够维持的极限真空度不高，真空维持时间不长等问题。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种复合结构吸气剂薄膜及其制备方法，通过利用不同的镀膜方法，构建出具有微观梯度形貌设计的复合结构吸气剂薄膜，使所得复合结构吸气剂薄膜可同时满足良好膜层力学性能、高孔隙率、高吸气容量、高吸气速率和可低温激活等特点，具有良好的工业应用前景。
为了实现上述目的，本公开采用如下技术方案：
本公开提供一种复合结构吸气剂薄膜的制备方法，包括：提供一基底；以第一吸气剂合金为靶材，采用磁控溅射法于基底上沉积磁控溅射层；及以第二吸气剂合金为靶材，采用真空蒸发镀膜法于磁控溅射层上沉积真空蒸镀层，得到复合结构吸气剂薄膜。
根据本公开的一个实施方式，磁控溅射法选自直流磁控溅射法、高功率脉冲磁控溅射法、中频磁控溅射法、射频磁控溅射法和反应磁控溅射法中的一种或多种，真空蒸发镀膜法选自电阻式蒸发镀膜法、电子枪蒸发镀膜法、多弧离子镀膜法、离子束蒸发镀膜法中的一种或多种。
根据本公开的一个实施方式，采用不同的磁控溅射法沉积磁控溅射层，使磁控溅射层包括多个磁控溅射子层，多个磁控溅射子层的致密度从下至上呈梯度递减。
根据本公开的一个实施方式，包括：采用高功率脉冲磁控溅射法于基底上沉积第一磁控溅射子层，采用中频磁控溅射法于第一磁控溅射子层上沉积第二磁控溅射子层。
根据本公开的一个实施方式，所述高功率脉冲磁控溅射法的溅射功率为8kW～20kW，脉宽30μs～200μs，脉冲频率20Hz～400Hz，功率密度1000W/cm2～3000W/cm2，所述中频磁控溅射法的溅射功率为10kW～30kW，电源频率为40kHz～60kHz；所述电阻式蒸发镀膜法的本底真空度低于5.0×10-3Pa。
根据本公开的一个实施方式，第一吸气剂合金和第二吸气剂合金各自独立地选自钛、锆、钒、铁、钼、铼、铈、镧、铝、铜、铪和钴中的一种或多种。
本公开提供一种复合结构吸气剂薄膜，包括：基底、磁控溅射层和真空蒸镀层，其中磁控溅射层位于基底上；真空蒸镀层位于磁控溅射层上；磁控溅射层的致密度大于真空蒸镀层的致密度。
根据本公开的一个实施方式，磁控溅射层的厚度为1nm～200nm，真空蒸镀层的厚度为0.5μm～2μm。
根据本公开的一个实施方式，磁控溅射层包括多个磁控溅射子层，多个磁控溅射子层的致密度从下至上呈梯度递减。
根据本公开的一个实施方式，磁控溅射层从下至上依次包括第一磁控溅射子层和第二磁控溅射子层，第一磁控溅射子层为无孔洞的致密膜层，第二磁控溅射子层为含有多个柱状晶的膜层，相邻柱状晶之间的间距小于30nm。
需要说明的是，本公开所指的“致密度”是指膜层(磁控溅射层或真空蒸镀层)的致密程度，也即膜层中合金的沉积密度。致密度越大，表明该膜层越致密，微观孔洞及间隙越小；而致密度越小，表明该膜层的结构越疏松，孔洞及间隙越多。
由上述技术方案可知，本公开的有益效果在于：
本公开提出的复合结构吸气剂薄膜及其制备方法，该方法通过综合利用磁控溅射镀膜工艺和蒸发镀膜工艺所制备的不同膜层特点，制备出具有梯度微观形貌设计的、复合式形貌的复合结构吸气剂薄膜，它同时满足良好膜层力学性能、高孔隙率、高吸气容量、高吸气速率和可低温激活等特点。
与现有技术相比，本公开的复合结构吸气剂薄膜及其制备方法还具有如下显著优势：
(1)本公开利用真空镀膜工艺的两个技术路线特点设计膜层制备方法，可在同一真空腔室内依次完成制备工艺，操作方便、可设计性强，适合于工业应用；
(2)本公开的方法不受吸气剂合金材料选择的限制，技术通用性强；
(3)本公开的复合结构吸气剂薄膜的层数、各层膜厚度均可根据实际需要调整，做出任意组合形式，以适用于不同的应用场景，具有较高的通用性和普适性。
附图说明
为了让本公开实施例能更容易理解，以下配合所附附图作详细说明。应该注意，根据工业上的标准范例，各个部件未必按照比例绘制，且仅用于图示说明的目的。实际上，为了让讨论清晰易懂，各个部件的尺寸可以被任意放大或缩小。
图1为本公开一实施方式的复合结构吸气剂薄膜的制备工艺流程图；
图2A-图2D示出了本公开一个实施方式的复合结构吸气剂薄膜制备工艺过程的结构示意图；
图3为实施例1的复合结构吸气剂薄膜中频磁控溅射所得膜层的SEM形貌图。
其中，附图标记说明如下：
100：基底
200：磁控溅射层
202：第一磁控溅射子层
204：第二磁控溅射子层
300：真空蒸镀层
具体实施方式
体现本公开特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本公开能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本公开的范围，且其中的说明及附图在本质上是作说明之用，而非用以限制本公开。
在对本公开的不同示例性实施方式的下面描述中，参照附图进行，所述附图形成本公开的一部分，并且其中以示例方式显示了可实现本公开的多个方面的不同示例性结构、系统和步骤。应理解的是，可以使用部件、结构、示例性装置、系统和步骤的其他特定方案，并且可在不偏离本公开范围的情况下进行结构和功能性修改。而且，虽然本说明书中可使用术语“之上”、“之间”、“之内”等来描述本公开的不同示例性特征和元件，但是这些术语用于本文中仅出于方便，例如根据附图中所述的示例的方向。本说明书中的任何内容都不应理解为需要结构的特定三维方向才落入本公开的范围内。
参阅图1，其代表性地示出了本公开提出的一示例性实施方式的复合结构吸气剂薄膜的制备工艺流程图。本公开提出的复合结构吸气剂薄膜及其制备工艺是以应用于微电子器件中的吸气剂薄膜为例的，本领域技术人员容易理解的是，为将本公开的相关设计应用于其他类型的装置中，而对下述的具体实施方式做出多种改型、添加、替代、删除或其他变化，这些变化仍在本公开提出的吸气剂薄膜及其制备工艺的原理的范围内。
如图1所示，在本实施方式中，本公开提出的复合结构吸气剂薄膜的制备方法包括：提供一基底；以第一吸气剂合金为靶材，采用磁控溅射法于基底上沉积磁控溅射层；及以第二吸气剂合金为靶材，采用真空蒸发镀膜法于磁控溅射层上沉积真空蒸镀层，得到复合结构吸气剂薄膜。图2A-图2D示出了本公开一个实施方式的复合结构吸气剂薄膜制备工艺过程的结构示意图。下面将结合上述附图，对本公开提出的复合结构吸气剂薄膜及其制备方法的一示例性实施方式的各主要组成部分的结构、连接方式和功能关系进行详细说明。
根据本公开，前述的第一吸气剂合金和第二吸气剂合金各自独立地选自钛(Ti)、锆(Zr)、钒(V)、铁(Fe)、钼(Mo)、铼(Re)、铈(Ce)、镧(La)、铝(Al)、铜(Cu)、铪(Hf)和钴(Co)中的一种或多种。
结合图1和图2A-图2D所示，在本实施方式，本公开的复合结构吸气剂薄膜的制备方法包括：
首先，提供一基底100，如图2A所示，该基底可以根据使用要求选择不同的基底材料，例如钛、硅(Si)、锗(Ge)、不锈钢或者玻璃等，在一些实施例中，基底100在使用前应先进行表面处理，例如抛光、清洗等，去除基底表面缺陷、污染等，确保表面清洁。
接着，以第一吸气剂合金为靶材，采用磁控溅射法于基底100上沉积磁控溅射层200。
前述的磁控溅射法选自直流磁控溅射法、高功率脉冲磁控溅射法、中频磁控溅射法、射频磁控溅射法和反应磁控溅射法中的一种或多种。真空蒸发镀膜法选自电阻式蒸发镀膜法、电子枪蒸发镀膜法、多弧离子镀膜法、离子束蒸发镀膜法中的一种或多种。
在一些实施例中，采用不同的磁控溅射法沉积磁控溅射层，以使该磁控溅射层包括多个磁控溅射子层，多个磁控溅射子层的致密度从下至上呈梯度递减。
如图2B-图2C所示，在本实施方式中，该磁控溅射层200包括第一溅射子层202和第二溅射子层204。当然，本公开不限于此，也可以包括三层以上的磁控溅射子层，可根据实际需要调整。
如图2B所示，首先采用高功率脉冲磁控溅射法沉积第一溅射子层202，其中，高功率脉冲磁控溅射法的溅射功率为8kW～20kW，脉宽30μs～200μs，脉冲频率20Hz～400Hz，功率密度1000W/cm2～3000W/cm2。通过该高功率脉冲磁控溅射法所沉积得到的第一溅射子层202具有优异的致密性和良好的膜-基结合力，使复合结构吸气剂薄膜在吸收气体的同时还能起到阻挡基底材料内部气体析出的作用，并且膜层具备较好的力学性能。
如图2C所示，进一步地，调整磁控溅射工艺，采用中频磁控溅射法于第一磁控溅射子层上沉积第二磁控溅射子层204。在一些实施例中，该中频磁控溅射法的溅射功率为10kW～30kW，电源频率为40kHz～60kHz。
通过该方法获得的第二磁控溅射子层204为一种含有多个柱状晶的膜层，其中，相邻柱状晶之间存在空隙，该空隙的间距小于30nm，柱状晶晶粒大小约在50nm～100nm之间。这种高密度的晶界和畸变有利于提高气体原子在吸气剂体内的传输和扩散。
在一些实施例中，磁控溅射层的厚度为1nm～200nm，但本公开不限于此。其中，第一磁控溅射子层的厚度可以相对第二磁控溅射子层薄一些。
再接着，如图2D所示，形成前述的第二磁控溅射子层204后，以第二吸气剂合金为靶材，采用真空蒸发镀膜法于该第二磁控溅射子层204上沉积真空蒸镀层300，即得到吸气剂薄膜。
具体地，以电阻式蒸发镀膜法为例，采用电阻式蒸发镀膜法于该第二磁控溅射子层沉积真空蒸镀层。其中，电阻式蒸发镀膜法的本底真空度低于5.0×10-3Pa。利用真空蒸发沉积吸气剂薄膜具有沉积效率高、膜层结构疏松多孔特点，增加了该复合结构吸气剂薄膜与气体分子的接触面积，增加气体分子发生物理吸附以及气体分子离解的几率。
在一些实施例中，该真空蒸镀层的厚度为0.5μm～2μm。也即，真空蒸镀层的厚度相对磁控溅射层的厚度相对较大，同时致密度相对磁控溅射层的较小，第二磁控溅射子层的致密度相对第一磁控溅射子层的较小。通过构造这种呈梯度分布的膜层结构设计，使所得复合结构吸气剂薄膜在满足膜层力学性能的同时，还具有高孔隙率、高吸气容量、高吸气速率和可低温激活等特点。
下面将通过具体实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
在经过酒精和丙酮超声波清洗的玻璃片上，依次用高功率脉冲磁控溅射、中频磁控溅射和电阻蒸发法制备厚度为20nm、500nm和0.8μm的Zr-V-Fe复合膜。所用溅射靶材为Zr73.6V3.36Fe23.04at.％的合金靶，纯度99.0，尺寸Ф160mm×5mm的圆形平面靶，制造工艺为真空熔炼铸造。其中：
高功率脉冲磁控溅射功率为15kW，平均电流0.4A，占空比0.02，脉冲频率100Hz，脉宽200μs，靶基距为10cm，镀膜时间为1800s，高功率密度(大于1000W/cm2)作用下，所得膜层表面致密、既无空洞，又无大颗粒等缺陷。
中频磁控溅射功率为8kW，电流25.3A，电源频率40kHz，镀膜时间为60分钟，图3示出该中频磁控溅射所得膜层的SEM形貌图，其中显示该膜层为柱状结构，柱状晶之间存在空隙(宽度小于30nm)。蒸发镀膜本底真空度低于5.0×10-3pa，所用蒸发源为W丝，蒸发电压为3V，蒸发用合金丝成分同上，直径Ф0.8mm，蒸发镀膜过程中薄膜由一个个分立的“孤岛”逐渐相互连接成片，该膜层留下大量空洞和沟道，为疏松多孔结构。
经BET测试，该复合结构吸气剂薄膜的比表面积为67m2/g，远远高于市售吸气剂产品(南京盖特电子有限公司DF50型)，其比表面积仅有1～2m2/g。
实施例2
以P型Si片为镀膜衬底，采用Zr76.2Co20.7Ce3.1at.％合金靶材，制备稀土Ce掺杂Zr-Co复合结构吸气剂薄膜。高功率脉冲镀膜过程中基底加脉冲偏压-80V，镀膜时间1200s。其它工艺条件同实施例1。
测试例1
分别对实施例1的复合结构吸气剂薄膜及市售吸气剂薄膜(南京盖特电子有限公司DF50型)进行吸气性能测试，测试依据为ASTM F798-97(2002)。该市售吸气剂薄膜仅具有单层吸气剂膜层。
经测试，500℃10min激活，常温下测试，该实施例1的复合结构吸气剂薄膜的初始吸气速率达到800ml./(s.cm2)，Q240min吸气容量超过3500ml.pa/cm2；而市售吸气剂薄膜经180℃24h激活，其初始吸气速率达到428ml./(s.cm2)，Q240min吸气容量为1895ml.pa/cm2。可见，相对于市售吸气剂薄膜，本公开的具有梯度复合结构的复合结构吸气剂薄膜具有更高的吸气容量和吸气速率。
测试例2
分别对实施例1和2的复合结构吸气剂薄膜测试膜-基结合力。经测试，该实施例1和2的复合结构吸气剂薄膜的膜-基结合力均能达到GB/T9286-1998规定测试方法2级结果水平。可见，本公开的复合结构吸气剂薄膜具有良好的机械性能。
综上可知，本公开通过综合利用磁控溅射镀膜工艺和蒸发镀膜工艺所制备的不同膜层特点，制备出具有梯度微观形貌设计的、复合式形貌的吸气剂薄膜，它同时满足良好膜层力学性能、高孔隙率、高吸气容量、高吸气速率和可低温激活等特点，具有良好的工业应用前景。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (7)

1.一种复合结构吸气剂薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供一基底；
以第一吸气剂合金为靶材，采用磁控溅射法于所述基底上沉积磁控溅射层，所述磁控溅射层包括多个磁控溅射子层，所述多个磁控溅射子层的致密度从下至上呈梯度递减，所述磁控溅射层从下至上依次包括第一磁控溅射子层和第二磁控溅射子层，所述第一磁控溅射子层为无孔洞的致密膜层，所述第二磁控溅射子层为含有多个柱状晶的膜层，相邻所述柱状晶之间的间距小于30nm，所述柱状晶晶粒大小在50nm～100nm之间；及
以第二吸气剂合金为靶材，采用真空蒸发镀膜法于所述磁控溅射层上沉积真空蒸镀层，得到所述复合结构吸气剂薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射法选自直流磁控溅射法、高功率脉冲磁控溅射法、中频磁控溅射法、射频磁控溅射法和反应磁控溅射法中的一种或多种，所述真空蒸发镀膜法选自电阻式蒸发镀膜法、电子枪蒸发镀膜法、多弧离子镀膜法和离子束蒸发镀膜法中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
采用高功率脉冲磁控溅射法于所述基底上沉积第一磁控溅射子层，
采用中频磁控溅射法于所述第一磁控溅射子层上沉积第二磁控溅射子层。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高功率脉冲磁控溅射法的溅射功率为8kW～20kW，脉宽30μs～200μs，脉冲频率20Hz～400Hz，功率密度1000W/cm2～3000W/cm2，所述中频磁控溅射法的溅射功率为10kW～30kW，电源频率为40kHz～60kHz；所述电阻式蒸发镀膜法的本底真空度低于5.0×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一吸气剂合金和所述第二吸气剂合金各自独立地选自钛、锆、钒、铁、钼、铼、铈、镧、铝、铜、铪和钴中的一种或多种。
6.一种复合结构吸气剂薄膜，其特征在于，包括：
基底；
磁控溅射层，位于所述基底上，所述磁控溅射层包括多个磁控溅射子层，所述多个磁控溅射子层的致密度从下至上呈梯度递减，所述磁控溅射层从下至上依次包括第一磁控溅射子层和第二磁控溅射子层，所述第一磁控溅射子层为无孔洞的致密膜层，所述第二磁控溅射子层为含有多个柱状晶的膜层，相邻所述柱状晶之间的间距小于30nm，所述柱状晶晶粒大小在50nm～100nm之间；
真空蒸镀层，位于所述磁控溅射层上；
其中，所述磁控溅射层的致密度大于所述真空蒸镀层的致密度。
7.根据权利要求6所述的复合结构吸气剂薄膜，其特征在于，所述磁控溅射层的厚度为1nm～200nm，所述真空蒸镀层的厚度为0.5μm～2μm。
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