CN110862084B - 一种油茶籽壳活性炭及其制备工艺 - Google Patents

一种油茶籽壳活性炭及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种油茶籽壳活性炭及其制备工艺：所述活性炭以油茶籽壳为碳源，预先经氨化、浸提、蒸汽爆破处理后，提取出油茶籽壳中活性物质，再以三氧化硫‑三乙胺复合物为磺化剂、以碳酸氢铵为活化剂，经炭化、活化制得掺氮磺化介孔活性炭，该介孔活性炭磺酸基密度为0.8～1.1mmol/g，含氮量为10～15％，比表面积为1600～2200m2/g，介孔率达48～65％，平均孔径为4～6nm。本发明通过对油茶籽壳进行分级处理，预先提取出油茶籽壳中茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白等活性物质，再进行炭化、活化处理，分别得到油茶籽壳提取物和介孔活性炭，从而实现资源的综合利用，提高油茶籽壳的附加价值，该活性炭介孔孔径、介孔率连续可调，表现出优异的吸附、脱附、催化性能。

Description

一种油茶籽壳活性炭及其制备工艺
技术领域
本发明属于油茶籽壳资源化利用技术领域，具体涉及一种以油茶籽壳为原料的掺氮磺化介孔活性炭及其制备工艺。
背景技术
油茶籽壳是制备茶油过程中的下脚料，目前，油茶籽壳资源化利用方向最主要为制备活性炭，由于油茶籽壳中含有丰富的茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白等活性成分，不经分级处理，直接将其高温炭化活化，必然会造成油茶籽壳中大量活性物质的丧失和浪费。此外，随着多孔材料制备技术的日趋成熟，高介孔率、高催化活性的功能性活性炭已成为多孔材料领域的研究热点。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种油茶籽壳活性炭及其制备工艺。
本发明的技术方案概述如下：
一种油茶籽壳活性炭：所述活性炭以油茶籽壳为碳源，预先经氨化、浸提、蒸汽爆破处理后，提取出油茶籽壳中活性物质，再以三氧化硫-三乙胺复合物为磺化剂、以碳酸氢铵为活化剂，经炭化、活化制得掺氮磺化介孔活性炭，该介孔活性炭磺酸基密度为0.8～1.1mmol/g，含氮量为10～15％，比表面积为1600～2200m2/g，介孔率达48～65％，平均孔径为4～6nm。
一种油茶籽壳活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1：氨化、浸提：将油茶籽壳粉碎至80～120目，加入饱和氨水和75％乙醇溶液的等体积混合溶液，静置处理6～12h；
S2：蒸汽爆破：在1.2～2.4MPa、130～160℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理3～4次，每次60～100s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将三氧化硫-三乙胺复合物溶解于DMF溶剂，并滴加至S3所得油茶籽壳滤渣与碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1～1.5h后，于180～250℃炭化1.5～3h，再升温至450～500℃活化1～2h，即得所述油茶籽壳活性炭。
优选的是，S1中，油茶籽壳粉末与混合溶液比例为1g：(1.6～2.0)ml。
优选的是，S4中，油茶籽壳滤渣、三氧化硫-三乙胺复合物、碳酸氢铵、DMF比例为10g：(1.5～2.0)g：(0.6～1.0)g：(3～5)ml。
本发明的有益效果：
1、本发明通过对油茶籽壳进行分级处理，预先提取出油茶籽壳中茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白等活性物质，再进行炭化、活化处理，分别得到油茶籽壳提取物和介孔活性炭，从而实现资源的综合利用，提高油茶籽壳的附加价值。其中，茶皂素具有乳化、分散、湿润、发泡等表面活性作用以及抗渗、消炎、镇痛等药理功能，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能，可广泛应用于日化、农药、食品和医药等领域；茶籽多糖具有显著的降血糖效果和免疫活性，可用于防治糖尿病、心血管疾病等，增加免疫功能；茶籽蛋白含有17种人体所需氨基酸，其中8种为人体必需氨基酸，可作为人体优质蛋白来源。
2、本发明利用氨化(氨水和乙醇联合浸渍)、蒸汽爆破技术协同处理油茶籽壳粉末，先利用氨水预先破坏油茶籽壳木质素与多糖之间的酯键，使纤维素大分子断裂，溶解油茶籽壳细胞壁，提高乙醇的渗透率，进而提高茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的溶出率，之后，高压热蒸汽分子进一步渗入纤维孔隙，再瞬间释放，高速膨胀内部孔隙，在提高活性物质溶出率的同时，提高了油茶籽壳原料的孔径、表比面积，进而提高了活性炭的介孔率及其磺酸基含量和氮素含量。
3、本发明首次以三氧化硫-三乙胺复合物为磺化剂，三氧化硫提供磺酸基，三乙胺复合物提供氮元素，一步完成介孔活性炭中氮素和磺酸基的原位掺杂，催化活性位点多，试剂用量少，无残余，相比于传统浓硫酸浸渍磺化法，不产生任何废酸，负载量高，绿色无污染。
4、本发明工艺制备介孔活性炭介孔孔径、介孔率连续可调，表现出优异的吸附、脱附、催化性能。
附图说明
图1为本发明油茶籽壳活性炭的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1利用油茶籽壳制备掺氮磺化介孔活性炭
S1：氨化、浸提：将20g油茶籽壳粉碎至100目，加入16ml饱和氨水+16ml 75％乙醇溶液的混合溶液，静置处理6h；
S2：蒸汽爆破：在1.2MPa、130℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理3次，每次60s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将1.5g三氧化硫-三乙胺复合物溶解于3mlDMF溶剂，并滴加至10gS3所得油茶籽壳滤渣与0.6g碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1h后，于180℃炭化2h，再升温至450℃活化1h，即得所述油茶籽壳活性炭。
实施例2利用油茶籽壳制备掺氮磺化介孔活性炭
S1：氨化、浸提：将20g油茶籽壳粉碎至100目，加入20ml饱和氨水+20ml 75％乙醇溶液的混合溶液，静置处理6～12h；
S2：蒸汽爆破：在1.8MPa、140℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理4次，每次90s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将1.8g三氧化硫-三乙胺复合物溶解于4ml DMF溶剂，并滴加至10gS3所得油茶籽壳滤渣与0.8g碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1h后，于200℃炭化3h，再升温至450℃活化2h，即得所述油茶籽壳活性炭。
实施例3利用油茶籽壳制备掺氮磺化介孔活性炭
S1：氨化、浸提：将20g油茶籽壳粉碎至100目，加入20ml饱和氨水+20ml 75％乙醇溶液的混合溶液，静置处理12h；
S2：蒸汽爆破：在2.4MPa、150℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理4次，每次100s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将2.0g三氧化硫-三乙胺复合物溶解于5ml DMF溶剂，并滴加至10gS3所得油茶籽壳滤渣与1.0g碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1h后，于250℃炭化3h，再升温至500℃活化2h，即得所述油茶籽壳活性炭。
对实施例1～3制出的掺氮磺化介孔活性炭进行性能测试，试验结果如表1所示：
Figure BDA0002302203960000061
由表1可知，本发明制出的活性炭比表面积高、含氮量和磺酸基含量高，具有良好的催化活性，可作为吸附材料和催化剂载体使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (4)

1.一种油茶籽壳活性炭，其特征在于：所述活性炭以油茶籽壳为碳源，预先经氨化、浸提、蒸汽爆破处理后，提取出油茶籽壳中活性物质，再以三氧化硫-三乙胺复合物为磺化剂、以碳酸氢铵为活化剂，经炭化、活化制得掺氮磺化介孔活性炭，该介孔活性炭磺酸基密度为0.8～1.1mmol/g，含氮量为10～15％，比表面积为1600～2200m2/g，介孔率达48～65％，平均孔径为4～6nm；
所述油茶籽壳活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
S1：氨化、浸提：将油茶籽壳粉碎至80～120目，加入饱和氨水和75％乙醇溶液的等体积混合溶液，静置处理6～12h；
S2：蒸汽爆破：在1.2～2.4MPa、130～160℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理3～4次，每次60～100s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将三氧化硫-三乙胺复合物溶解于DMF溶剂，并滴加至S3所得油茶籽壳滤渣与碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1～1.5h后，于180～250℃炭化1.5～3h，再升温至450～500℃活化1～2h，即得所述油茶籽壳活性炭。
2.一种油茶籽壳活性炭的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：氨化、浸提：将油茶籽壳粉碎至80～120目，加入饱和氨水和75％乙醇溶液的等体积混合溶液，静置处理6～12h；
S2：蒸汽爆破：在1.2～2.4MPa、130～160℃条件下，将S1处理后油茶籽壳浆料蒸汽爆破处理3～4次，每次60～100s；
S3：提取活性物质：过滤S2处理后油茶籽壳浆料，75℃挥发滤液中剩余氨分子，旋转蒸发回收乙醇，干燥后，得到含茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白的粗品，并洗涤、干燥油茶籽壳滤渣，备用；
S4：炭化、活化：将三氧化硫-三乙胺复合物溶解于DMF溶剂，并滴加至S3所得油茶籽壳滤渣与碳酸氢铵混合物中，期间不断搅拌，滴加1～1.5h后，于180～250℃炭化1.5～3h，再升温至450～500℃活化1～2h，即得所述油茶籽壳活性炭。
3.根据权利要求2所述一种油茶籽壳活性炭的制备工艺，其特征在于，S1中，油茶籽壳粉末与混合溶液比例为1g：(1.6～2.0)ml。
4.根据权利要求2所述一种油茶籽壳活性炭的制备工艺，其特征在于，S4中，油茶籽壳滤渣、三氧化硫-三乙胺复合物、碳酸氢铵、DMF比例为10g：(1.5～2.0)g：(0.6～1.0)g：(3～5)ml。
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