CN110860106A - 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置及方法 - Google Patents

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CN110860106A CN201911280240.0A CN201911280240A CN110860106A CN 110860106 A CN110860106 A CN 110860106A CN 201911280240 A CN201911280240 A CN 201911280240A CN 110860106 A CN110860106 A CN 110860106A
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Abstract

本发明利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置包括:依次相连的晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、第二输送泵、离心机和流化干燥床,晶核生成控制器包括:晶核生成罐、循环管、第一冷凝器和第一真空泵,循环管的一端与晶核生成罐的侧壁相连,循环管的另一端与晶核生成罐的底部相连,循环管的另一端伸入到晶核生成罐内,伸入到晶核生成罐内的循环管的另一端呈喇叭口状,循环管的一端的高度大于循环管另一端的高度,在晶核生成罐外部的循环管下端装有进料管,循环管的截面积是进料管截面积3‑8倍,在靠近晶核生成罐的底端装有出料管,在晶核生成罐顶端与第一冷凝器和第一真空泵依次相连,晶体成长器包括依次相连的至少二个结晶器。

Description

利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种利用逐级冷却结晶,先控制晶核生成数量,再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置及其方法,特别是利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置及方法。
背景技术
结晶工艺是生产无机盐的一种有效方法.通常的结晶方式分为蒸发浓缩结晶和冷却结晶两种.冷却结晶适用于溶解度随温度变化而有显著变化的物质.很多有这种特点的无机盐物质可以通过冷却结晶的方法生产.如硫酸钠,七水硫酸镁,硫酸钾,六水硝酸镁,氯化钾等等
现有的利用冷却结晶生产无机盐工艺存在的一个普遍问题是,由于冷却过程中不能有效由于控制晶体成核的数量,导致由于溶液的过饱和度过大,产生爆发成核的情况,这样由于晶核过多,晶体很难长大到需要粒度,同时产品粒度的分布范围大,非常不均匀,导致晶体与母液分离难度大,夹带母液量高.影响干燥后产品的纯度。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服目前冷却结晶工艺经常产生的晶体过于细小且不均匀的缺点,而提供一种先控制晶核生成数量,再控制晶体成长来生产无机盐晶体的装置及其方法,是一种利用冷却结晶工艺,生产溶解度随温度变化而显著变化的无机盐的装置及方法。
为了完成本发明的发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,它包括:依次相连的晶核生成控制器、第一输送泵、晶体成长器、第二输送泵、离心机和流化干燥床,其中:所述晶核生成控制器包括:晶核生成罐、循环管、第一冷凝器和第一真空泵,循环管的一端与晶核生成罐的侧壁相连,循环管的另一端与晶核生成罐的底部相连,循环管的另一端伸入到晶核生成罐内,伸入到晶核生成罐内的循环管的另一端呈喇叭口状,循环管的一端的高度大于循环管的另一端的高度,在晶核生成罐外部的循环管下端装有进料管,循环管的截面积是进料管截面积的-倍,在靠近晶核生成罐的底端装有出料管,在晶核生成罐顶端与第一冷凝器和第一真空泵依次相连,所述晶体成长器包括依次相连的至少二个结晶器。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其中:所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器和第二结晶器,第一结晶器通过第三输送泵与第二结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐、一级蒸汽喷射泵和第一直推式轴流泵,第一直推式轴流泵从第一结晶罐的底部伸入到第一结晶罐内,并通过支架固定在第一结晶罐内,在第一结晶罐顶端与一级蒸汽喷射泵相连;第二结晶器包括:第二结晶罐、二级蒸汽喷射泵和第二直推式轴流泵,第二直推式轴流泵从第二结晶罐的底部伸入到第二结晶罐内,并通过支架固定在第二结晶罐内,在第二结晶罐顶端与二级蒸汽喷射泵相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其中:所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器,第一结晶器通过第三输送泵与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵与第三结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐、第二冷凝器、第二真空泵和第一直推式轴流泵,第一直推式轴流泵从第一结晶罐的底部伸入到第一结晶罐内,并通过支架固定在第一结晶罐内,在第一结晶罐顶端与第二冷凝器和第二真空泵依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐、一级蒸汽喷射泵和第二直推式轴流泵,第二直推式轴流泵从第二结晶罐的底部伸入到第二结晶罐内,并通过支架固定在第二结晶罐内,在第二结晶罐顶端与一级蒸汽喷射泵相连;第三结晶器包括:第三结晶罐、二级蒸汽喷射泵和第三直推式轴流泵,第三直推式轴流泵从第三结晶罐的底部伸入到第三结晶罐内,并通过支架固定在第三结晶罐内,在第三结晶罐顶端与二级蒸汽喷射泵相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其中:所述晶体成长器包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器,第一结晶器通过第三输送泵与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵与第三结晶器相连,第三结晶器通过第五输送泵与第四结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐、第二冷凝器、第二真空泵和第一直推式轴流泵,第一直推式轴流泵从第一结晶罐的底部伸入到第一结晶罐内,并通过支架固定在第一结晶罐内,在第一结晶罐顶端与第二冷凝器和第二真空泵依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐、第三冷凝器、第三真空泵和第二直推式轴流泵,第二直推式轴流泵从第二结晶罐的底部伸入到第二结晶罐内,并通过支架固定在第二结晶罐内,在第二结晶罐顶端与第三冷凝器和第三真空泵依次相连;第三结晶器包括:第三结晶罐、一级蒸汽喷射泵和第三直推式轴流泵,第三直推式轴流泵从第三结晶罐的底部伸入到第三结晶罐内,并通过支架固定在第三结晶罐内,在第三结晶罐顶端与一级蒸汽喷射泵相连;第四结晶器包括:第四结晶罐、二级蒸汽喷射泵和第四直推式轴流泵,第四直推式轴流泵从第四结晶罐的底部伸入到第四结晶罐内,并通过支架固定在第四结晶罐内,在第四结晶罐顶端与二级蒸汽喷射泵相连。
本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其中:所述第一直推式轴流泵、第二直推式轴流泵、第三直推式轴流泵或第四直推式轴流泵包括:电机、直推轴、叶片、直管和喇叭管,喇叭管装在直管的上端,直管和喇叭管装在第一结晶罐、第二结晶罐、第三结晶罐或第四结晶罐内,直推轴的一端装有电机,直推轴的另一端装有叶片,直推轴的另一端伸入到直管的入口内,直管和喇叭管通过支架固定在第一结晶罐、第二结晶罐、第三结晶罐或第四结晶罐内,电机带动直推轴和叶片旋转。
用本发明的装置来生产无机盐晶体的方法,其中:它包括以下步骤:
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器和第一真空泵,使晶核生成罐内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵抽走,晶核生成罐内液温下降,当晶核生成罐内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动,维持晶核生成罐内的真空度,使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶罐内;
(b)、来自晶核生成罐的温度为50-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐后,在第一直推式轴流泵的带动下,在第一结晶罐内进行上、下循环流动,通过第一结晶罐上端的一级蒸汽喷射泵使第一结晶罐内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵的真空度,使第一结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第三输送泵送至第二结晶罐内,在第一结晶罐内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐后,在第二直推式轴流泵的带动下,在第二结晶罐内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐上端的二级蒸汽喷射泵使第二结晶罐内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵的真空度,使第二结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵依次送至离心机和流化干燥床内,在第二结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机和流化干燥床的处理后,得到无机盐晶体。
用本发明的装置来生产无机盐晶体的方法,其中:它包括以下步骤:
(a)、将温度为70-50℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器和第一真空泵,使晶核生成罐内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵抽走,晶核生成罐内液温下降,当晶核生成罐内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动,维持晶核生成罐内的真空度,使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶罐内;
(b)、来自晶核生成罐温度为50-40℃的的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐后,在第一直推式轴流泵的带动下,在第一结晶罐内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器,不凝气体被第二真空泵抽走,使第一结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-30℃,无机盐浆料通过第三输送泵送至第二结晶罐内,在第一结晶罐内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐的温度为40-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐后,在第二直推式轴流泵的带动下,在第二结晶罐内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐上端的一级蒸汽喷射泵使第二结晶罐内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵的真空度,使第二结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第四输送泵送至第三结晶罐内,在第二结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐后,在第三直推式轴流泵的带动下,在第三结晶罐内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐上端的二级蒸汽喷射泵使第三结晶罐内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵的真空度,使第三结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,通过第二输送泵无机盐浆料依次送至离心机和流化干燥床内,在第三结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机和流化干燥床的处理后,得到无机盐晶体。
用本发明的装置来生产无机盐晶体的方法,其中:它包括以下步骤:
(a)、将温度为85-70℃的饱和无机盐溶液从进料管送入晶核生成罐内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐的初始液位高于循环管最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器和第一真空泵,使晶核生成罐内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵抽走,晶核生成罐内液温下降,当晶核生成罐内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐和循环管之间开始循环流动,维持晶核生成罐内的真空度,使晶核生成罐内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵送至晶体生长器的第一结晶罐内;
(b)、来自晶核生成罐温度为60-50℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐后,在第一直推式轴流泵的带动下,无机盐浆料在第一结晶罐内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器,不凝气体被第二真空泵抽走,使第一结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至50-45℃,无机盐浆料通过第三输送泵送至第二结晶罐内,在第一结晶罐内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐温度为50-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐后,在第二直推式轴流泵的带动下,无机盐浆料在第二结晶罐内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第三冷凝器,不凝气体被第三真空泵抽走,使得第二结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-35℃,无机盐浆料通过第四输送泵送至第三结晶罐内,在第二结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐温度为40-35℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐后,在第三直推式轴流泵的带动下,在第三结晶罐内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐上端的一级蒸汽喷射泵的作用,使得第三结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第五输送泵送至第四结晶罐内,在第三结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(e)、来自第三结晶罐温度为30-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶罐后,在第四直推式轴流泵的带动下,在第四结晶罐内进行上、下循环流动,通过第四结晶罐上端的二级蒸汽喷射泵的作用,使得第四结晶罐内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵依次送至离心机和流化干燥床内,在第四结晶罐内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机和流化干燥床的处理后,得到无机盐晶体。
用本发明的装置来生产无机盐晶体的方法,其中:所述溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐,该无机盐为硫酸镁、七水硫酸镁、十水硫酸钠、六水硝酸镁、硫酸钾、氯化钾、硫酸钠或硝酸镁。
本发明的优点。
无机盐从溶液中结晶出来的过程分为成核和成长两个阶段.本发明的优点在于把结晶的这两个阶段在不同的设备中完成,分别进行控制.从而达到晶体粒度基本可控,粒度均匀的效果.同时可以减少母液夹带,提高最终产品的纯度.适于生产要求粒度大,产品纯度高的无机盐产品.
晶核生成器是本项发明的核心.溶质从饱和溶液中析出的过程,首先是在过饱和度的动力推动下,自发成核的过程,自发成核又称一次成核.而在溶液中存在晶体的情况下,由于流体中晶体与晶体碰撞,晶体与器壁碰撞,及其他一些作用产生的晶核的过程,成为二次成核.自发成核产生的晶核数量与过饱和度有特别强的相关性,过饱和度过大,会造成自发成核的大量产生,称之为爆发成核.一旦爆发成核出现,晶核的数量难以控制.大量的晶核,必将使产出的晶粒非常细小.
晶核生成器利用抽真空使饱和溶液降温的方法,通过控制温度下降的幅度,从而控制溶液的过饱和度,使成核的数量控制在一定范围内,特别是设计了罐体的自循环管,可以使先期产生的晶核在罐内循环流动悬浮,使罐内的液体过饱和度分布均匀,这样很好的控制了晶核从饱和溶液中析出的数量.避免不可控的爆发成核的产生.
晶体成长器是在晶核已经产生的情况下,使晶体进一步长大的装置.晶体的成长速度与过饱和度呈正相关.本发明中结晶生长器的原理,是利用逐级冷却的方法,使溶液的过饱和度逐步释放,在晶核存在的情况下,由于过饱和度的推动,析出的溶质更趋向于继续生长在已有的晶核上,使其长大,而较少产生新的晶核,这样通过逐级冷却,每级结晶罐中新析出的溶质都使已有晶体逐次长大,最后产生较大颗粒的无机盐产品.
至于晶体生长器中结晶罐的数量要根据物质溶解度依温度变化而变化的剧烈程度,以及料液初始的温度,综合考虑确定.
附图说明
图1为本发明的一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置示意图,在图中晶体成长器包括四个结晶器;
图2为本发明的另一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置示意图,在图中晶体成长器包括三个结晶器;
图3为本发明的再一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置示意图,在图中晶体成长器包括二个结晶器;
图4为图1、图2和图3中的直推式轴流泵的放大示意图。
在图1至图4中,标号1为晶核生成控制器;标号2为第一冷凝器;标号3为第一真空泵;标号4为循环管;标号5为进料管;标号6为出料管;标号7为第一输送泵;标号8为晶体成长器;标号9为第二输送泵;标号10为离心机;标号11为流化干燥床;标号12为第一直推式轴流泵;标号13为第三输送泵;标号14为第二直推式轴流泵;标号15为第四输送泵;标号16为第三直推式轴流泵;标号17为第五输送泵;标号18为第四直推式轴流泵;标号19为第一结晶罐;标号20为第二冷凝器;标号21为第二真空泵;标号22为第三冷凝器;标号23为第二结晶罐;标号24为第三真空泵;标号25为第三结晶罐;标号26为一级蒸汽喷射泵;标号27为第四结晶罐;标号28为二级蒸汽喷射泵;标号29为晶核生成罐;标号30为支架;标号31为电机;标号32为直推轴;标号33为叶片;标号34为直管;标号35为喇叭管。
具体实施方式
溶解度随温度变化而明显变化的无机盐释义:
例如:硫酸钠在水中的溶解度,在30℃时,溶解度为29%,20℃为16%,10℃为8.35%在0℃度时,溶解度为4.4%。意味着,30℃的硫酸钠饱和溶液,从30℃冷却到℃度,100g饱和溶液中会有约25g的溶质析出(实际以56.7g十水硫酸钠的形式析出),即可以利用冷却的方法生产这种无机盐。属于溶解度随温度变化而明显变化的无机盐。
而氯化钠,在水中的溶解度,在100℃时,溶解度为28.5%,80℃为27.5%,60℃为27.1%,40℃为26.6%,20℃为26.4%,意味着从100℃降到20℃,100g饱和氯化钠溶液只有约1.9氯化钠析出,大部分溶质保留在溶液中。即难以利用冷却的方法生产这种物质。因此不属于溶解度随温度变化而明显变化的无机盐。
本申请的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐,例如:硫酸镁、七水硫酸镁、十水硫酸钠、六水硝酸镁、硫酸钾、氯化钾、硫酸钠或硝酸镁等。
实施例1
如图1和图4所示,一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,它包括:依次相连的晶核生成控制器1、第一输送泵7、晶体成长器8、第二输送泵9、离心机10和流化干燥床11。晶核生成控制器1包括:晶核生成罐29、循环管4、第一冷凝器2和第一真空泵3,循环管4的一端与晶核生成罐29的侧壁相连,循环管4的另一端与晶核生成罐29的底部相连,循环管4的另一端伸入到晶核生成罐29内,伸入到晶核生成罐29内的循环管4的另一端呈喇叭口状,循环管4的一端的高度大于循环管4的另一端的高度,在晶核生成罐29外部的循环管4下端装有进料管5,循环管4的截面积是进料管5截面积的3-8倍,在靠近晶核生成罐29的底端装有出料管6,在晶核生成罐29顶端与第一冷凝器2和第一真空泵3依次相连,所述晶体成长器8包括依次相连的至少二个结晶器。
晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器,第一结晶器通过第三输送泵13与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵15与第三结晶器相连,第三结晶器通过第五输送泵17与第四结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐19、第二冷凝器20、第二真空泵21和第一直推式轴流泵12,第一直推式轴流泵12从第一结晶罐19的底部伸入到第一结晶罐19内,并通过支架30固定在第一结晶罐19内,在第一结晶罐19顶端与第二冷凝器20和第二真空泵21依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐23、第三冷凝器22、第三真空泵24和第二直推式轴流泵14,第二直推式轴流泵14从第二结晶罐23的底部伸入到第二结晶罐23内,并通过支架30固定在第二结晶罐23内,在第二结晶罐23顶端与第三冷凝器22和第三真空泵24依次相连;第三结晶器包括:第三结晶罐25、一级蒸汽喷射泵26和第三直推式轴流泵16,第三直推式轴流泵16从第三结晶罐25的底部伸入到第三结晶罐25内,并通过支架30固定在第三结晶罐25内,在第三结晶罐25顶端与一级蒸汽喷射泵26相连;第四结晶器包括:第四结晶罐27、二级蒸汽喷射泵28和第四直推式轴流泵18,第四直推式轴流泵18从第四结晶罐27的底部伸入到第四结晶罐27内,并通过支架30固定在第四结晶罐27内,在第四结晶罐27顶端与二级蒸汽喷射泵28相连。
如图4所示,第一直推式轴流泵12、第二直推式轴流泵14、第三直推式轴流泵16或第四直推式轴流泵18包括:电机31、直推轴32、叶片33、直管34和喇叭管35,喇叭管35装在直管34的上端,直管34和喇叭管35装在第一结晶罐19、第二结晶罐23、第三结晶罐25或第四结晶罐27内,直推轴32的一端装有电机31,直推轴32的另一端装有叶片33,直推轴32的另一端伸入到直管34的入口内,直管34和喇叭管35通过支架30固定在第一结晶罐19、第二结晶罐23、第三结晶罐25或第四结晶罐27内,电机31带动直推轴32和叶片33旋转。
用上述装置来生产无机盐晶体的方法,包括以下步骤:
(a)、将温度为85-70℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐29内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐29的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器2和第一真空泵3,使晶核生成罐29内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵3抽走,晶核生成罐29内液温下降,当晶核生成罐29内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管4两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐29和循环管4之间开始循环流动,维持晶核生成罐29内的真空度,使晶核生成罐29内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐29内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐29的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶罐19内;
(b)、来自晶核生成罐29温度为60-50℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐19后,在第一直推式轴流泵12的带动下,无机盐浆料在第一结晶罐19内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器20,不凝气体被第二真空泵21抽走,使第一结晶罐19内带有晶核的无机盐浆料温度下降至50-45℃,无机盐浆料通过第三输送泵13送至第二结晶罐23内,在第一结晶罐19内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐19温度为50-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐23后,在第二直推式轴流泵14的带动下,无机盐浆料在第二结晶罐23内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第三冷凝器22,不凝气体被第三真空泵24抽走,使得第二结晶罐23内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-35℃,无机盐浆料通过第四输送泵15送至第三结晶罐25内,在第二结晶罐23内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐23温度为40-35℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐25后,在第三直推式轴流泵16的带动下,在第三结晶罐25内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐25上端的一级蒸汽喷射泵26的作用,使得第三结晶罐25内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第五输送泵17送至第四结晶罐27内,在第三结晶罐25内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(e)、来自第三结晶罐25温度为30-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶罐27后,在第四直推式轴流泵18的带动下,在第四结晶罐27内进行上、下循环流动,通过第四结晶罐27上端的二级蒸汽喷射泵28的作用,使得第四结晶罐27内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵9依次送至离心机10和流化干燥床11内,在第四结晶罐27内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机10和流化干燥床11的处理后,得到无机盐晶体。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同,相同部分不再累述,所不同的是:如图2所示,晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器,第一结晶器通过第三输送泵13与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵15与第三结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐19、第二冷凝器20、第二真空泵21和第一直推式轴流泵12,第一直推式轴流泵12从第一结晶罐19的底部伸入到第一结晶罐19内,并通过支架30固定在第一结晶罐19内,在第一结晶罐19顶端与第二冷凝器20和第二真空泵21依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐23、一级蒸汽喷射泵26和第二直推式轴流泵14,第二直推式轴流泵14从第二结晶罐23的底部伸入到第二结晶罐23内,并通过支架30固定在第二结晶罐23内,在第二结晶罐23顶端与一级蒸汽喷射泵26相连;第三结晶器包括:第三结晶罐25、二级蒸汽喷射泵28和第三直推式轴流泵16,第三直推式轴流泵16从第三结晶罐25的底部伸入到第三结晶罐25内,并通过支架30固定在第三结晶罐25内,在第三结晶罐25顶端与二级蒸汽喷射泵28相连。
用上述装置来生产无机盐晶体的方法,包括以下步骤:
(a)、将温度为70-50℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐29内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐29的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器2和第一真空泵3,使晶核生成罐29内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵3抽走,晶核生成罐29内液温下降,当晶核生成罐29内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管4两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐29和循环管4之间开始循环流动,维持晶核生成罐29内的真空度,使晶核生成罐29内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐29内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐29的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶罐19内;
(b)、来自晶核生成罐29温度为50-40℃的的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐19后,在第一直推式轴流泵12的带动下,在第一结晶罐19内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器20,不凝气体被第二真空泵21抽走,使第一结晶罐19内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-30℃,无机盐浆料通过第三输送泵13送至第二结晶罐23内,在第一结晶罐19内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐19的温度为40-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐23后,在第二直推式轴流泵14的带动下,在第二结晶罐23内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐23上端的一级蒸汽喷射泵26使第二结晶罐23内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵26的真空度,使第二结晶罐23内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第四输送泵15送至第三结晶罐25内,在第二结晶罐23内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐23的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐25后,在第三直推式轴流泵16的带动下,在第三结晶罐25内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐25上端的二级蒸汽喷射泵28使第三结晶罐25内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵28的真空度,使第三结晶罐25内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,通过第二输送泵9无机盐浆料依次送至离心机10和流化干燥床11内,在第三结晶罐25内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机10和流化干燥床11的处理后,得到无机盐晶体。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同,相同部分不再累述,所不同的是:如图3所示,晶体成长器8包括依次相连的第一结晶器和第二结晶器,第一结晶器通过第三输送泵13与第二结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐19、一级蒸汽喷射泵26和第一直推式轴流泵12,第一直推式轴流泵12从第一结晶罐19的底部伸入到第一结晶罐19内,并通过支架30固定在第一结晶罐19内,在第一结晶罐19顶端与一级蒸汽喷射泵26相连;第二结晶器包括:第二结晶罐23、二级蒸汽喷射泵28和第二直推式轴流泵14,第二直推式轴流泵14从第二结晶罐23的底部伸入到第二结晶罐23内,并通过支架30固定在第二结晶罐23内,在第二结晶罐23顶端与二级蒸汽喷射泵28相连。
用上述装置来生产无机盐晶体的方法,包括以下步骤:
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管5送入晶核生成罐29内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐29的初始液位高于循环管4最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器2和第一真空泵3,使晶核生成罐29内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵3抽走,晶核生成罐29内液温下降,当晶核生成罐29内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管4两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐29和循环管4之间开始循环流动,维持晶核生成罐29内的真空度,使晶核生成罐29内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐29内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐29的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵7送至晶体生长器的第一结晶罐19内;
(b)、来自晶核生成罐29的温度为50-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐19后,在第一直推式轴流泵12的带动下,在第一结晶罐19内进行上、下循环流动,通过第一结晶罐19上端的一级蒸汽喷射泵26使第一结晶罐19内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵26的真空度,使第一结晶罐19内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第三输送泵13送至第二结晶罐23内,在第一结晶罐19内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐19的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐23后,在第二直推式轴流泵14的带动下,在第二结晶罐23内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐23上端的二级蒸汽喷射泵28使第二结晶罐23内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵28的真空度,使第二结晶罐23内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵9依次送至离心机10和流化干燥床11内,在第二结晶罐23内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机10和流化干燥床11的处理后,得到无机盐晶体。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明进气口的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,它包括:依次相连的晶核生成控制器(1)、第一输送泵(7)、晶体成长器(8)、第二输送泵(9)、离心机(10)和流化干燥床(11),其特征在于:所述晶核生成控制器(1)包括:晶核生成罐(29)、循环管(4)、第一冷凝器(2)和第一真空泵(3),循环管(4)的一端与晶核生成罐(29)的侧壁相连,循环管(4)的另一端与晶核生成罐(29)的底部相连,循环管(4)的另一端伸入到晶核生成罐(29)内,伸入到晶核生成罐(29)内的循环管(4)的另一端呈喇叭口状,循环管(4)的一端的高度大于循环管(4)的另一端的高度,在晶核生成罐(29)外部的循环管(4)下端装有进料管(5),循环管(4)的截面积是进料管(5)截面积的3-8倍,在靠近晶核生成罐(29)的底端装有出料管(6),在晶核生成罐(29)顶端与第一冷凝器(2)和第一真空泵(3)依次相连,所述晶体成长器(8)包括依次相连的至少二个结晶器。
2.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其特征在于:所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器和第二结晶器,第一结晶器通过第三输送泵(13)与第二结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐(19)、一级蒸汽喷射泵(26)和第一直推式轴流泵(12),第一直推式轴流泵(12)从第一结晶罐(19)的底部伸入到第一结晶罐(19)内,并通过支架(30)固定在第一结晶罐(19)内,在第一结晶罐(19)顶端与一级蒸汽喷射泵(26)相连;第二结晶器包括:第二结晶罐(23)、二级蒸汽喷射泵(28)和第二直推式轴流泵(14),第二直推式轴流泵(14)从第二结晶罐(23)的底部伸入到第二结晶罐(23)内,并通过支架(30)固定在第二结晶罐(23)内,在第二结晶罐(23)顶端与二级蒸汽喷射泵(28)相连。
3.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其特征在于:所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器和第三结晶器,第一结晶器通过第三输送泵(13)与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵(15)与第三结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐(19)、第二冷凝器(20)、第二真空泵(21)和第一直推式轴流泵(12),第一直推式轴流泵(12)从第一结晶罐(19)的底部伸入到第一结晶罐(19)内,并通过支架(30)固定在第一结晶罐(19)内,在第一结晶罐(19)顶端与第二冷凝器(20)和第二真空泵(21)依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐(23)、一级蒸汽喷射泵(26)和第二直推式轴流泵(14),第二直推式轴流泵(14)从第二结晶罐(23)的底部伸入到第二结晶罐(23)内,并通过支架(30)固定在第二结晶罐(23)内,在第二结晶罐(23)顶端与一级蒸汽喷射泵(26)相连;第三结晶器包括:第三结晶罐(25)、二级蒸汽喷射泵(28)和第三直推式轴流泵(16),第三直推式轴流泵(16)从第三结晶罐(25)的底部伸入到第三结晶罐(25)内,并通过支架(30)固定在第三结晶罐(25)内,在第三结晶罐(25)顶端与二级蒸汽喷射泵(28)相连。
4.如权利要求1所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其特征在于:所述晶体成长器(8)包括依次相连的第一结晶器、第二结晶器、第三结晶器和第四结晶器,第一结晶器通过第三输送泵(13)与第二结晶器相连,第二结晶器通过第四输送泵(15)与第三结晶器相连,第三结晶器通过第五输送泵(17)与第四结晶器相连,第一结晶器包括:第一结晶罐(19)、第二冷凝器(20)、第二真空泵(21)和第一直推式轴流泵(12),第一直推式轴流泵(12)从第一结晶罐(19)的底部伸入到第一结晶罐(19)内,并通过支架(30)固定在第一结晶罐(19)内,在第一结晶罐(19)顶端与第二冷凝器(20)和第二真空泵(21)依次相连;第二结晶器包括:第二结晶罐(23)、第三冷凝器(22)、第三真空泵(24)和第二直推式轴流泵(14),第二直推式轴流泵(14)从第二结晶罐(23)的底部伸入到第二结晶罐(23)内,并通过支架(30)固定在第二结晶罐(23)内,在第二结晶罐(23)顶端与第三冷凝器(22)和第三真空泵(24)依次相连;第三结晶器包括:第三结晶罐(25)、一级蒸汽喷射泵(26)和第三直推式轴流泵(16),第三直推式轴流泵(16)从第三结晶罐(25)的底部伸入到第三结晶罐(25)内,并通过支架(30)固定在第三结晶罐(25)内,在第三结晶罐(25)顶端与一级蒸汽喷射泵(26)相连;第四结晶器包括:第四结晶罐(27)、二级蒸汽喷射泵(28)和第四直推式轴流泵(18),第四直推式轴流泵(18)从第四结晶罐(27)的底部伸入到第四结晶罐(27)内,并通过支架(30)固定在第四结晶罐(27)内,在第四结晶罐(27)顶端与二级蒸汽喷射泵(28)相连。
5.如权利要求2或3或4所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置,其特征在于:所述第一直推式轴流泵(12)、第二直推式轴流泵(14)、第三直推式轴流泵(16)或第四直推式轴流泵(18)包括:电机(31)、直推轴(32)、叶片(33)、直管(34)和喇叭管(35),喇叭管(35)装在直管(34)的上端,直管(34)和喇叭管(35)装在第一结晶罐(19)、第二结晶罐(23)、第三结晶罐(25)或第四结晶罐(27)内,直推轴(32)的一端装有电机(31),直推轴(32)的另一端装有叶片(33),直推轴(32)的另一端伸入到直管(34)的入口内,直管(34)和喇叭管(35)通过支架(30)固定在第一结晶罐(19)、第二结晶罐(23)、第三结晶罐(25)或第四结晶罐(27)内,电机(31)带动直推轴(32)和叶片(33)旋转。
6.用权利要求2所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置来生产无机盐晶体的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(a)、将温度为60-45℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(29)内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器(2)和第一真空泵(3),使晶核生成罐(29)内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵(3)抽走,晶核生成罐(29)内液温下降,当晶核生成罐(29)内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管(4)两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)和循环管(4)之间开始循环流动,维持晶核生成罐(29)内的真空度,使晶核生成罐(29)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐(29)内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐(29)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶罐(19)内;
(b)、来自晶核生成罐(29)的温度为50-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐(19)后,在第一直推式轴流泵(12)的带动下,在第一结晶罐(19)内进行上、下循环流动,通过第一结晶罐(19)上端的一级蒸汽喷射泵(26)使第一结晶罐(19)内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵(26)的真空度,使第一结晶罐(19)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第三输送泵(13)送至第二结晶罐(23)内,在第一结晶罐(19)内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐(19)的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐(23)后,在第二直推式轴流泵(14)的带动下,在第二结晶罐(23)内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐(23)上端的二级蒸汽喷射泵(28)使第二结晶罐(23)内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵(28)的真空度,使第二结晶罐(23)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵(9)依次送至离心机(10)和流化干燥床(11)内,在第二结晶罐(23)内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机(10)和流化干燥床(11)的处理后,得到无机盐晶体。
7.用权利要求3所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置来生产无机盐晶体的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(a)、将温度为70-50℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(29)内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器(2)和第一真空泵(3),使晶核生成罐(29)内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵(3)抽走,晶核生成罐(29)内液温下降,当晶核生成罐(29)内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管(4)两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)和循环管(4)之间开始循环流动,维持晶核生成罐(29)内的真空度,使晶核生成罐(29)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐(29)内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐(29)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶罐(19)内;
(b)、来自晶核生成罐(29)温度为50-40℃的的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐(19)后,在第一直推式轴流泵(12)的带动下,在第一结晶罐(19)内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器(20),不凝气体被第二真空泵(21)抽走,使第一结晶罐(19)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-30℃,无机盐浆料通过第三输送泵(13)送至第二结晶罐(23)内,在第一结晶罐(19)内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐(19)的温度为40-30℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐(23)后,在第二直推式轴流泵(14)的带动下,在第二结晶罐(23)内进行上、下循环流动,通过第二结晶罐(23)上端的一级蒸汽喷射泵(26)使第二结晶罐(23)内形成负压,控制一级蒸汽喷射泵(26)的真空度,使第二结晶罐(23)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第四输送泵(15)送至第三结晶罐(25)内,在第二结晶罐(23)内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐(23)的温度为30-20℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐(25)后,在第三直推式轴流泵(16)的带动下,在第三结晶罐(25)内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐(25)上端的二级蒸汽喷射泵(28)使第三结晶罐(25)内形成负压,控制二级蒸汽喷射泵(28)的真空度,使第三结晶罐(25)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,通过第二输送泵(9)无机盐浆料依次送至离心机(10)和流化干燥床(11)内,在第三结晶罐(25)内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机(10)和流化干燥床(11)的处理后,得到无机盐晶体。
8.用权利要求4所述的利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置来生产无机盐晶体的方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(a)、将温度为85-70℃的饱和无机盐溶液从进料管(5)送入晶核生成罐(29)内,当饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)的初始液位高于循环管(4)最高液位20厘米以上时,开启第一冷凝器(2)和第一真空泵(3),使晶核生成罐(29)内形成负压,此时饱和无机盐溶液中的水分被蒸发,并被第一真空泵(3)抽走,晶核生成罐(29)内液温下降,当晶核生成罐(29)内液体温度下降到低于进口温度15-25℃时,由于循环管(4)两端液体的比重差,饱和无机盐溶液在晶核生成罐(29)和循环管(4)之间开始循环流动,维持晶核生成罐(29)内的真空度,使晶核生成罐(29)内无机盐溶液始终与进料温度形成15-25℃之间的稳定温度差,此温度差保证了饱和溶液中晶核颗粒析出数量基本可控.同时由于液体自循环的存在,保证了一定数量晶核在晶核生成罐(29)内处于均匀悬浮的状态,在晶核生成罐(29)的底部得到含有一定量晶核的无机盐浆料,该无机盐浆料通过第一输送泵(7)送至晶体生长器的第一结晶罐(19)内;
(b)、来自晶核生成罐(29)温度为60-50℃的带有晶核的无机盐浆料进入第一结晶罐(19)后,在第一直推式轴流泵(12)的带动下,无机盐浆料在第一结晶罐(19)内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第二冷凝器(20),不凝气体被第二真空泵(21)抽走,使第一结晶罐(19)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至50-45℃,无机盐浆料通过第三输送泵(13)送至第二结晶罐(23)内,在第一结晶罐(19)内,无机盐浆料中的晶核慢慢长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(c)、来自第一结晶罐(19)温度为50-45℃的带有晶核的无机盐浆料进入第二结晶罐(23)后,在第二直推式轴流泵(14)的带动下,无机盐浆料在第二结晶罐(23)内进行上、下循环流动,带有晶核的无机盐浆料蒸发出来的气体进入第三冷凝器(22),不凝气体被第三真空泵(24)抽走,使得第二结晶罐(23)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至40-35℃,无机盐浆料通过第四输送泵(15)送至第三结晶罐(25)内,在第二结晶罐(23)内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(d)、来自第二结晶罐(23)温度为40-35℃的带有晶核的无机盐浆料进入第三结晶罐(25)后,在第三直推式轴流泵(16)的带动下,在第三结晶罐(25)内进行上、下循环流动,通过第三结晶罐(25)上端的一级蒸汽喷射泵(26)的作用,使得第三结晶罐(25)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至30-20℃,无机盐浆料通过第五输送泵(17)送至第四结晶罐(27)内,在第三结晶罐(25)内,无机盐浆料中的晶核进一步长大,而不会有爆发成核的情况出现;
(e)、来自第三结晶罐(25)温度为30-25℃的带有晶核的无机盐浆料进入第四结晶罐(27)后,在第四直推式轴流泵(18)的带动下,在第四结晶罐(27)内进行上、下循环流动,通过第四结晶罐(27)上端的二级蒸汽喷射泵(28)的作用,使得第四结晶罐(27)内带有晶核的无机盐浆料温度下降至15-10℃,无机盐浆料通过第二输送泵(9)依次送至离心机(10)和流化干燥床(11)内,在第四结晶罐(27)内,无机盐浆料中的晶核进一步地长大,无机盐浆料经过离心机(10)和流化干燥床(11)的处理后,得到无机盐晶体。
9.如权利要求6、7或8所述方法,其特征在于:所述溶解度随温度变化的无机盐为溶解度随温度变化有显著变化的无机盐,该无机盐为硫酸镁、氯化钾、硫酸钠、硝酸镁、硫酸钾、七水硫酸镁、十水硫酸钠或六水硝酸镁。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102462975A (zh) * 2010-11-17 2012-05-23 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 一种连续结晶沉降的装置及方法
CN104261435A (zh) * 2014-10-10 2015-01-07 山东诺贝丰化学有限公司 一种复分解法硝酸钾结晶系统及结晶工艺
CN105879424A (zh) * 2014-09-30 2016-08-24 海洲环保集团有限公司 真空闪发降温连续结晶装置
CN106310704A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 山东天力能源股份有限公司 连续单效真空蒸发结晶系统、应用及工艺
CN206518915U (zh) * 2017-01-04 2017-09-26 吉林维达机械设备有限公司 强制内循环结晶器
CN109608372A (zh) * 2018-12-24 2019-04-12 天津大学 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法
CN212282945U (zh) * 2019-12-17 2021-01-05 尹博闻 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102462975A (zh) * 2010-11-17 2012-05-23 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 一种连续结晶沉降的装置及方法
CN105879424A (zh) * 2014-09-30 2016-08-24 海洲环保集团有限公司 真空闪发降温连续结晶装置
CN104261435A (zh) * 2014-10-10 2015-01-07 山东诺贝丰化学有限公司 一种复分解法硝酸钾结晶系统及结晶工艺
CN106310704A (zh) * 2016-08-22 2017-01-11 山东天力能源股份有限公司 连续单效真空蒸发结晶系统、应用及工艺
CN206518915U (zh) * 2017-01-04 2017-09-26 吉林维达机械设备有限公司 强制内循环结晶器
CN109608372A (zh) * 2018-12-24 2019-04-12 天津大学 一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法
CN212282945U (zh) * 2019-12-17 2021-01-05 尹博闻 利用冷却结晶生产溶解度随温度变化无机盐的装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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