CN110858534A - 一种制备碳化硅图形衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备碳化硅图形衬底的方法，包括以下步骤：(1)对切割后的单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕；(2)对研磨后的晶片进行机械抛光以去除研磨造成的损伤层；(3)对机械抛光后的晶片进行退火以去除近表面原子的损伤，退火温度为1000℃‑1800℃，保温时间为20小时‑50小时；(4)清洗抛光后的晶片以去除表面上的残留粒子和沾污物。本发明只需进行简单的机械抛光并辅助高温退火即可得到合乎要求的衬底，无需进行后序的超精密化学机械抛光，减小了衬底的加工成本，提高了加工效率。该方法简单易行，制得的单晶衬底表面图形的条纹为不规则任意取向的划痕，其GaN LED的光提取效率大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳化硅图形衬底的方法，是一种应用于半导体材料外延生长的、具有不规则条纹的单晶衬底的加工方法，属于半导体加工技术领域。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料的代表，具有宽带隙，高载流子饱和迁移率、高临界击穿电场等特点，被广泛应用于抗辐射、抗干扰、高频、高温、大功率等器件的制备。宽禁带SiC材料及其大功率器件广泛应用在相控阵雷达、射频微波通信、移动通信基站、航空航天及高铁、新能源汽车、超高压直流输电等领域，是当今世界各国半导体研究领域的热点，是支撑国家重大战略需求，抢占下一代信息技术及国防安全技术的战略制高点，属于不可或缺的“中国芯”产品。由于目前缺少大直径的GaN衬底，GaN外延薄膜只能生长在与其失配较大的蓝宝石、SiC、Si等单晶衬底上，由于衬底与外延层的晶格失配和热失配，导致GaN外延层的位错密度高达108～1010cm-2，这严重阻碍了GaN在激光器和高速电子器件中的应用。降低GaN基外延材料中位错密度的工艺方法有多种，包括两步生长法、超晶格缓冲层法、侧向外延过生长法(ELOG)和图形衬底等技术。其中ELOG技术工艺复杂，流程中容易引入杂质，位错列的形成降低了外延材料的可用面积，虽然可降低外延层的位错密度，但对发光二极管来说，没有考虑到光的提取效率问题。图形衬底技术与ELOG技术属异曲同工，但只需一步外延生长，工艺流程缩短，该技术一方面可以有效减小位错密度提高晶体质量，另一方面可以通过斜面反射改变光的传播方向，让原来处在临界角外的光线重新以小于临界角的入射角入射到表面，产生出射，从而提高光的提取效率。
目前，图形衬底的制作方法主要有干法刻蚀和湿法刻蚀。两种方法均能制作出规则的条纹或岛状结构。但是干法刻蚀法成本高，每次加工数量有限，由于其刻蚀的原理，加工过程中容易对衬底造成损伤和污染。湿法化学的方法由于是腐蚀液和衬底反应，虽然可以避免损伤问题，但仍采用多道工序，流程复杂，重复性差，不利于降低生产成本和节约资源。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备图形衬底时工艺复杂、易引进杂质、增加应力、引入损伤和污染衬底、生产成本高的缺陷，提供一种简单易行，同时能降低GaN外延层的位错密度、提高光提取效率的图形衬底的加工方法，该方法是利用机械抛光技术并辅助高温退火的方法制备图形衬底。
本发明的技术方案为：
一种制备碳化硅图形衬底的方法，包括以下步骤：
(1)对切割成薄片的碳化硅单晶片进行研磨：
a将粒度为20μm～50μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝微粉与水按重量比1:(1～200)的比例配制研磨液；
b在研磨机上采用研磨盘使用配制的研磨液对晶片进行研磨直至去掉晶片的刀痕，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2；
(2)对研磨后的晶片进行机械抛光：
a将粒度小于20μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝或金刚石微粉与水、分散剂和悬浮剂按重量比1:(1～200)：(0.1～10)：(1～200)的比例配制抛光液；
b在抛光机上采用锡盘或铜盘使用配制的抛光液对研磨后的晶片进行机械抛光直至去除研磨造成的损伤层，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2，抛光温度为30℃～70℃；
(3)对机械抛光后的晶片进行退火以去除表面损伤；
退火温度为1000℃-1800℃，保温时间为20小时-50小时；
(4)用湿法清洗液清洗抛光后的晶片，去除表面上的残留粒子和沾污物。
采用上述方法制得表面图形为不规则任意取向的划痕的图形衬底。
优选的，机械抛光时，采用的悬浮剂是甘油或聚乙二醇。
优选的，机械抛光时，所用的分散剂是硅酸钠或氨水或三乙醇胺或磺基水杨酸。
优选的，研磨和抛光所用的机器都是典型的半导体晶片加工设备，可以对晶片加压，具有晶片自传和抛光盘公转的功能，自动添加研磨液和抛光液的特点。
采用本发明提供的机械抛光法制得的单晶衬底，表面图形为不规则任意取向的划痕。经过原子力显微镜和台阶仪扫描后，表面粗糙度RMS为0.001μm～10μm，划痕宽度为0.3μm～5μm，深度为0.005μm～5μm。GaN图形衬底上图形的倾角太小(小于23.5°)或太大(大于66.5°)都不利于提高光的提取效率，利用本发明获得的衬底表面划痕不规则，划痕的“V”斜面倾角为任意角度，所以与现有规则图形衬底的制备方法相比，其光提取效率大大提高。
本发明具有以下优点：
1.衬底加工时只需进行简单的机械抛光并辅助高温退火即可得到合乎要求的衬底，无需进行后序的超精密化学机械抛光，大大减小了衬底的加工成本，提高了加工效率。
2.该工艺简单易行，无需进行干法或湿法刻蚀时的多道工序，是一种全新的不规则图形衬底的制备方法，可降低GaN外延层的位错密度和提高GaN LED的光提取效率。
3.可实现衬底片的连续加工，自动化程度高，加工精度高。
附图说明
图1是实施例1制备的SiC衬底的显微镜表面形貌。
图2是实施例1制备的SiC衬底的原子力显微镜表面形貌。
具体实施方式
实施例1
一种制备碳化硅图形衬底的方法，包括以下步骤：
(1)对线锯切割后的SiC单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕：
a采用粒度20μm的碳化硅粉，将其与水按重量比1：1配成流动性好、悬浮性好、无毒的研磨液，采用的悬浮剂为甘油；
b用研磨机采用铸铁研磨盘并使用配成的研磨液对SiC片进行一级或多级研磨直至去掉晶片的刀痕，晶片上的压力30g/cm2；
(2)对研磨后的SiC晶片进行机械抛光直至完全去除研磨的损伤层：
a采用粒度5μm的金刚石微粉，将微粉、水、分散剂和悬浮剂按重量比1:200：10：200配成流动性好、悬浮性能好、无毒、利于清洗的抛光液，所用的分散剂是磺基水杨酸，采用的悬浮剂为甘油；
b用抛光机采用铜盘使用配成的抛光液对SiC片进行机械抛光以去除研磨造成的损伤层，晶片上的压力为30g/cm2，选择30℃抛光温度；
(3)用高温退火炉对机械抛光后的SiC晶片进行退火以去除近表面原子的损伤，退火温度为1000℃，保温时间为20小时；
(4)用湿法清洗液清洗SiC单晶片以去除表面上的残留粒子和沾污物。
经上述步骤制得的SiC衬底，表面图形为任意取向的划痕，如图1和图2所示。经过原子力显微镜接触式测量144μm2面积后，表面粗糙度RMS为0.05μm，划痕平均宽度为0.6μm，平均深度为0.03μm。
实施例2
一种制备碳化硅图形衬底的方法，具体抛光方法和抛光结果与实施例1相同，不同之处在于，研磨和机械抛光时，控制晶片上的压力均为300g/cm2，机械抛光采用的悬浮剂为乙二醇。研磨时，采用粒度为40μm的碳化硼微粉，研磨液中微粉、水的重量比为1：100；机械抛光时，采用粒度为10μm的碳化硅微粉，抛光盘采用锡盘，所用的分散剂是三乙醇胺，抛光液中微粉、水、分散剂和悬浮剂的重量比为1:100：5：100。机械抛光后晶片退火温度为1800℃，保温时间为50小时。
实施例3
一种制备碳化硅图形衬底的方法，具体抛光方法和抛光结果与实施例1相同不同之处在于，研磨和机械抛光时，控制晶片上的压力均为500g/cm2，机械抛光采用的悬浮剂为聚乙二醇；研磨时，采用粒度为50μm的氧化铝微粉，研磨液中微粉、水的重量比为1：200；机械抛光时，采用粒度为15μm的碳化硼或氧化铝微粉，抛光盘采用锡盘，所用的分散剂是硅酸钠或六偏磷酸钠或氨水，抛光液中微粉、水、分散剂和悬浮剂的比例为1:1：0.1：1。机械抛光后晶片退火温度为1500℃，保温时间为30小时。
Claims (3)
1.一种制备碳化硅图形衬底的方法，包括以下步骤：
(1)对切割后的单晶棒进行研磨以去掉晶片的刀痕：
a将粒度为20μm～50μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝微粉与水按重量比1:(1～200)的比例配制研磨液；
b在研磨机上采用研磨盘使用配制的研磨液对晶片进行研磨直至去掉晶片的刀痕，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2；
(2)对研磨后的晶片进行机械抛光以去除研磨造成的损伤层：
a将粒度小于20μm的碳化硼或碳化硅或氧化铝或金刚石微粉与水、分散剂和悬浮剂按重量比1:(1～200)：(0.1～10)：(1～200)的比例配制抛光液；
b在抛光机上采用锡盘或铜盘使用配制的抛光液对研磨后的晶片进行机械抛光直至去除研磨造成的损伤层，控制晶片上的压力在30g/cm2～500g/cm2，抛光温度为30℃～70℃；
(3)对机械抛光后的晶片进行退火以去除近表面原子的损伤；
(4)用湿法清洗液清洗抛光后的晶片，以去除表面上的残留粒子和沾污物。
2.如权利要求1所述的一种制备碳化硅图形衬底的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用退火方式消除表面损伤时的退火温度为1000℃-1800℃，保温时间为20小时-50小时。
3.如权利要求1所述的一种制备碳化硅图形衬底的方法，其特征在于：研磨和机械抛光时，采用的悬浮剂是甘油或聚乙二醇；机械抛光时，所用的分散剂是硅酸钠或氨水或三乙醇胺或磺基水杨酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200303 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |