CN110857366A - 蓄电装置用外包装材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓄电装置用外包装材料的制造方法。制造方法包括下述工序：预备固化工序，在选自由金属箔(4)及树脂膜(2)(3)组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光；和主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从与金属箔(4)侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层(5)(6)。能够提供生产率优异、没有粘接剂的溢出、且能得到充分的层压强度的蓄电装置用外包装材料的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于在智能手机、平板电脑等便携式设备中使用的电池、电容(condenser)，在混合动力汽车、电动汽车、风力发电、太阳能发电、夜间电力的蓄电用途中使用的电池、电容等蓄电装置的外包装材料的制造方法。
需要说明的是，本申请的权利要求书及本说明书中，用语“光”以不仅包含可见光、紫外光，还包括X射线、γ射线的意思来使用。
另外，本申请的权利要求书及本说明书中，用语“含有磷酸的(甲基)丙烯酸酯”表示“含有磷酸的丙烯酸酯或/及含有磷酸的甲基丙烯酸酯”。
背景技术
锂离子二次电池例如作为笔记本电脑、摄像机、手机、电动汽车等的电源而被广泛使用。作为该锂离子二次电池，使用了用壳体将电池主体部(包括正极、负极以及电解质在内的主体部)的周围包围之构成的电池。作为该壳体用材料(外包装材料)，使由耐热性树脂膜形成的外层、铝箔层、和由热塑性树脂膜形成的内层依次粘接一体化之构成的材料是已知的。
例如，下述包装材料是已知的：所述包装材料是具备由树脂膜形成的内层、第一粘接剂层、金属层、第二粘接剂层、及由树脂膜形成的外层的层合型包装材料，所述第一粘接剂层及第二粘接剂层中的至少一方由以在侧链具有活性氢基的树脂、多官能异氰酸酯类、及多官能胺化合物作为必需成分的粘接剂组合物形成(专利文献1)。
然而，上述专利文献1中记载的技术中，为了得到作为粘接剂所期望的粘接力，需要于50℃加热熟化(heat aging)7天，因此，存在生产率差的问题，也存在需要用于实施加热熟化的大型设备的问题。此外，由于使用溶剂，因此若干燥不充分，则溶剂容易残留，难以得到充分的粘接力。
因此，作为解决上述生产率等问题的技术，通过使用UV固化树脂粘接剂从而大幅缩短固化时间、且无需设计加热熟化工序的技术是已知的。
专利文献1：日本特开2008-287971号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，上述后者的使用UV固化树脂粘接剂的技术中，为了形成均匀的粘接剂层而使所述粘接剂溶解于溶剂中进行涂布，因此，需要用于在粘接剂的涂布后使溶剂挥发的干燥工序。此外，也存在将树脂膜贴附于粘接剂的涂布面时，由于承受来自辊等的压力而容易发生粘接剂(光固化树脂粘接剂)的溢出的问题。
本发明是鉴于上述技术背景而完成的，其目的在于，提供生产率优异、没有粘接剂的溢出、且能得到充分的层压强度的蓄电装置用外包装材料的制造方法。
用于解决课题的手段
为达成上述目的，本发明提供以下手段。
[1]蓄电装置用外包装材料的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：
预备固化工序，在选自由金属箔及树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物后，向所述涂布面从涂布侧照射电子射线或光；和
主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。
[2]如前项1所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述树脂膜为耐热性树脂膜或热粘接树脂膜。
[3]如前项1或2所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，相对于将所述预备固化工序及所述主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围。
[4]如前项1～3中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述预备固化工序中的照射强度为所述主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。
[5]如前项1～4中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述预备固化工序中的照射时间为所述主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
[6]蓄电装置用外包装材料的制造方法，其特征在于，其包括下述工序：
第一预备固化工序，在选自由金属箔及第一树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物后，向所述涂布面从涂布侧照射电子射线或光；
第一主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述第一预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层，得到第一层合体；
第二预备固化工序，在选自由所述第一层合体的金属箔侧表面及第二树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物后，向所述涂布面从涂布侧照射电子射线或光；和
第二主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述第二预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从第二树脂膜侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。
[7]如前项6所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一树脂膜为耐热性树脂膜，所述第二树脂膜为热粘接树脂膜。
[8]如前项6所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第二树脂膜为耐热性树脂膜，所述第一树脂膜为热粘接树脂膜。
[9]如前项6～8中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，相对于将所述第一预备固化工序及所述第一主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述第一预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围，相对于将所述第二预备固化工序及所述第二主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述第二预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围。
[10]如前项6～9中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一预备固化工序中的照射强度为所述第一主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍，所述第二预备固化工序中的照射强度为所述第二主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。
[11]如前项6～10中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一预备固化工序中的照射时间为所述第一主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍，所述第二预备固化工序中的照射时间为所述第二主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
发明效果
[1]及[2]的发明中，使电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物分成至少2个阶段固化而形成粘接剂层，因此，固化应变得到充分缓和，结果，能够提高金属箔和树脂膜的层压强度。此外，由于在将金属箔与树脂膜叠合前使粘接剂预备固化，因此，其粘接剂涂膜的粘度增大，在随后将金属箔与树脂膜叠合时，装入二者之间的粘接剂不会向外溢出。并且，无需实施加热熟化，生产率优异。
[3]的发明中，相对于将预备固化工序及主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，将上述预备固化工序中的照射量的比例设定为10％～40％，因此，能够防止由于在将另一方的薄膜材料叠合于一方的薄膜材料前过度地进行固化反应而导致层压强度的降低。
[4]的发明中，能够在进行固化反应的同时抑制预备固化工序中的急剧的固化反应，因此，容易控制粘接剂的固化反应。
[5]的发明中，通过如上所述地设定预备固化工序中的照射时间，容易控制粘接剂的固化反应，能够充分地防止例如树脂膜贴附前的粘接剂的粘度的不均、树脂膜贴附后的层压强度的不均。
[6]～[8]的发明中，使光固化性树脂组合物或电子射线固化性树脂组合物分成至少2个阶段固化而形成粘接剂层，因此，固化应变得到充分缓和，结果，能够提高金属箔和树脂膜的层压强度。此外，由于在将金属箔与树脂膜叠合前使粘接剂预备固化，因此，其粘接剂涂膜的粘度增大，在随后将金属箔与树脂膜叠合时，装入二者之间的粘接剂不会向外溢出。并且，无需实施加热熟化，生产率优异。
[9]的发明中，能够防止由于在将另一方的薄膜材料叠合于一方的薄膜材料前过度地进行固化反应而导致层压强度的降低。
[10]的发明中，能够在进行固化反应的同时抑制预备固化工序中的急剧的固化反应，因此，容易控制粘接剂的固化反应。
[11]的发明中，通过如上所述地设定预备固化工序中的照射时间，容易控制粘接剂的固化反应，能够充分地防止例如树脂膜贴附前的粘接剂的粘度的不均、树脂膜贴附后的层压强度的不均。
附图说明
图1是示出通过本发明涉及的制造方法得到的蓄电装置用外包装材料的一个实施方式的剖视图。
图2是示出本发明涉及的蓄电装置的一个实施方式的剖视图。
图3是以热封前的分离状态示出构成图2的蓄电装置的外包装材料(平面状物体)、蓄电装置主体部及外包装壳体(已成型为立体形状的成型体)的立体图。
附图标记说明
1...蓄电装置用外包装材料
2...耐热性树脂层(外侧层)
3...热粘接树脂层(内侧层)
4...金属箔层
5...外侧粘接剂层
6...内侧粘接剂层
具体实施方式
通过本发明涉及的制造方法得到的蓄电装置用外包装材料1的一个实施方式示于图1。该外包装材料1作为锂离子二次电池等的电池用外包装材料而使用。上述外包装材料1可在不施以成型的情况下而直接作为外包装材料1使用(参见图3)，也可供于例如深拉深成型、鼓凸成型等成型而作为成型壳体10使用(参见图3)。
上述蓄电装置用外包装材料1为下述构成：在金属箔层4的一个面(上表面)上介由外侧粘接剂层(第一粘接剂层)5将耐热性树脂层(外侧层)2层合一体化，并在上述金属箔层4的另一面(下表面)上介由内侧粘接剂层(第二粘接剂层)6将热粘接树脂层(内侧层)3层合一体化(参见图1)。
本发明涉及的第一制造方法包括下述工序：预备固化工序，在选自由金属箔及树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光；和主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后，从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。
例如，为下述制造方法：在金属箔的一个面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，在从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光(预备固化工序)后，包括下述主固化工序，即，将耐热性树脂膜(外侧层)的表面叠合于上述组合物涂布面，然后，从与金属箔侧相反的一侧(即从耐热性树脂膜侧)照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。或者，在上述制造方法中，也可使用热粘接树脂膜(内侧层)代替耐热性树脂膜(外侧层)。或者，在上述任意情况下，也可设置为下述顺序(相反的顺序)：先在耐热性树脂膜(外侧层)或热粘接树脂膜(内侧层)的表面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后叠合金属箔。需要说明的是，在上述金属箔的另一个面可介由二液固化型粘接剂、热固性粘接剂等而粘接树脂膜，或者，在上述金属箔的另一个面介由电子射线固化性树脂粘接剂或光固化性树脂粘接剂而粘接树脂膜。
在第一制造方法中，相对于将上述预备固化工序及上述主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，上述预备固化工序中的照射量的比例优选为10％～40％的范围。通过为10％以上，能够充分地防止粘接剂的溢出，并且，通过为40％以下，能够确保与树脂膜的充分的粘接强度。
第一制造方法中，上述预备固化工序中的照射强度优选为上述主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。另外，上述预备固化工序中的照射时间优选为上述主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
另外，本发明涉及的第二制造方法包括下述工序：第一预备固化工序，在选自由金属箔及第一树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光；第一主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过上述预备固化工序后的上述组合物涂布面，然后从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层，从而得到第一层合体；第二预备固化工序，在选自由上述第一层合体的金属箔侧表面及第二树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光；和第二主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过上述预备固化工序后的上述组合物涂布面，然后，从第二树脂膜侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。
例如，为下述制造方法：在金属箔的一个面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光(第一预备固化工序)，然后，将耐热性树脂膜(外侧层)的表面叠合于上述组合物涂布面，然后，从与金属箔侧相反的一侧(即从耐热性树脂膜侧)照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层，得到第一层合体(第一主固化工序)；然后，在第一层合体的金属箔的另一个面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光(第二预备固化工序)，然后，将热粘接树脂膜(内侧层)的表面叠合于上述组合物涂布面，然后，从热粘接树脂膜侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层(第二主固化工序)，得到蓄电装置用外包装材料1。
或者，也可以是下述制造方法：在金属箔的一个面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物后，从涂布侧向该涂布面照射电子射线或光(第一预备固化工序)，然后，将热粘接树脂膜(内侧层)的表面叠合于上述组合物涂布面，然后，从与金属箔侧相反的一侧(即从热粘接树脂膜侧)照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层，得到第一层合体(第一主固化工序)；然后，在第一层合体的金属箔的另一个面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，向该涂布面从涂布侧照射电子射线或光(第二预备固化工序)，然后，将耐热性树脂膜(外侧层)的表面叠合于上述组合物涂布面，然后，从耐热性树脂膜侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层(第二主固化工序)，得到蓄电装置用外包装材料1。
或者，另外，在上述的例子中，在金属箔上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，但也可在树脂膜(耐热性树脂膜、热粘接树脂膜)上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物以代替上述操作。
第二制造方法中，相对于将上述第一预备固化工序及上述第一主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，上述第一预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围，相对于将上述第二预备固化工序及上述第二主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，上述第二预备固化工序中的照射量的比例优选为10％～40％的范围。通过为10％以上，能够充分地防止粘接剂的溢出，并且，通过为40％以下，能够确保与树脂膜的充分的粘接强度。
第二制造方法中，优选的是，上述第一预备固化工序中的照射强度为上述第一主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍，上述第二预备固化工序中的照射强度为上述第二主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。
另外，第二制造方法中，优选的是，上述第一预备固化工序中的照射时间为上述第一主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍，上述第二预备固化工序中的照射时间为上述第二主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
通过本发明的制造方法得到的蓄电装置用外包装材料1中，外侧层2由耐热性树脂层形成。作为构成上述耐热性树脂层2的耐热性树脂，使用于对外包装材料1进行热封时的热封温度不发生熔融的耐热性树脂。作为上述耐热性树脂，优选使用熔点比构成热粘接树脂层3的热粘接树脂的熔点高10℃以上的耐热性树脂，特别优选使用熔点比热粘接树脂的熔点高20℃以上的耐热性树脂。
上述耐热性树脂层(外侧层)2是主要担负确保作为外包装材料料1的良好成型性的作用的构件，即，其主要担负防止成型时的铝箔因缩颈而断裂的作用。
作为上述耐热性树脂层(外侧层)2，没有特别限定，可举出例如拉伸尼龙膜等拉伸聚酰胺膜、拉伸聚酯膜等。其中，作为上述耐热性树脂层2，特别优选使用双轴拉伸尼龙膜等双轴拉伸聚酰胺膜、双轴拉伸聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)膜、双轴拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜或双轴拉伸聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜，且其热水收缩率均为1.5％～12％。另外，作为上述耐热性树脂层2，优选使用通过同时双轴拉伸法拉伸而成的耐热性树脂双轴拉伸膜。作为上述尼龙，没有特别限定，可举出例如尼龙6、尼龙6，6、尼龙MXD等。需要说明的是，上述耐热性树脂膜层2可由单层(单一的拉伸膜)形成，或者，也可由例如包含拉伸聚酯膜/拉伸聚酰胺膜的多层(包含拉伸PET膜/拉伸尼龙膜的多层等)形成。
上述耐热性树脂层(耐热性树脂膜)2的厚度优选为10μm～25μm。通过设定为上述优选下限值以上，能够确保作为外包装材料而言充分的强度，并且，通过设定为上述优选上限值以下，能够减小鼓凸成型时、拉深成型时的应力，从而能够提高成型性。
本发明中，上述金属箔(层)4担负赋予外包装材料1气体阻隔性(阻止氧、水分的侵入)的作用。作为上述金属箔层4，没有特别限定，例如，可以举出铝箔、铜箔、铁箔等，通常使用铝箔。上述金属箔4的厚度优选为10μm～80μm。通过为10μm以上，能够防止在制造金属箔时的压延时产生针孔，并且，通过为80μm以下，可以减小鼓凸成型、拉深成型等成型时的应力，从而能够提高成型性。其中，上述金属箔4的厚度特别优选为10μm～40μm。
对于上述金属箔层4而言，优选至少对内侧的面(内侧粘合剂层6侧的面)实施化学转化处理。通过实施这样的化学转化处理，可以充分地防止由内容物(电池的电解液等)导致的对金属箔表面的腐蚀。例如，通过进行以下处理来对金属箔实施化学转化处理。即，例如，通过在进行脱脂处理后的金属箔的表面上涂布下述1)～3)中任一种水溶液后进行干燥，实施化学转化处理：
1)包含磷酸；
铬酸；及
选自由氟化物的金属盐和氟化物的非金属盐组成的组中的至少一种化合物的混合物的水溶液，
2)包含磷酸；
选自由丙烯酸系树脂、壳聚糖衍生物树脂及酚醛系树脂组成的组中的至少1种树脂；及
选自由铬酸及铬(III)盐组成的组中的至少一种化合物的混合物的水溶液，
3)包含磷酸；
选自由丙烯酸系树脂、壳聚糖衍生物树脂及酚醛系树脂组成的组中的至少1种树脂；
选自由铬酸和铬(III)盐组成的组中的至少一种化合物；及
选自由氟化物的金属盐和氟化物的非金属盐组成的组中的至少一种化合物的混合物的水溶液。
关于所述化学转化皮膜，作为铬附着量(每单面)，优选0.1mg/m2～50mg/m2，特别优选2mg/m2～20mg/m2。
上述热粘接树脂层(内侧层)3担负下述作用：使得针对锂离子二次电池等中使用的腐蚀性强的电解液等也具备优异的耐化学药品性，并且向外包装材料赋予热封性。
作为构成上述热粘接树脂层(热粘接树脂膜)3的树脂，没有特别限定，可举出例如聚乙烯、聚丙烯、离聚物、乙烯丙烯酸乙酯(EEA)、乙烯丙烯酸甲酯(EAA)、乙烯甲基丙烯酸甲酯树脂(EMMA)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂(EVA)、马来酸酐改性聚丙烯、马来酸酐改性聚乙烯等。
上述热粘接树脂层(热粘接树脂膜)3的厚度优选设定为10μm～100μm。通过为10μm以上，能够确保充分的热封强度，并且，通过设定为100μm以下，有助于薄膜化、轻质化。其中，上述热粘接树脂层(热粘接树脂膜)3的厚度更优选设定为10μm～80μm。上述热粘接树脂层3优选由无拉伸的热粘接树脂膜形成，上述热粘接树脂层3可以是单层，也可以是多层。
本发明中，作为上述光固化性树脂组合物，使用含有主剂和光聚合引发剂的光固化性树脂组合物。
作为上述主剂，没有特别限定，可举出例如丙烯酸酯树脂、乙烯基醚树脂、环氧树脂等。作为上述丙烯酸酯树脂，没有特别限定，优选使用例如选自由氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂、环氧丙烯酸酯树脂及聚酯丙烯酸酯树脂组成的组中的至少1种树脂。固化前的上述主剂的粘度(25℃)优选为500cP～10000cP。上述粘度(25℃)是按照JIS Z8803-2011、使用英弘精机株式会社制数字粘度仪DV-E测得的粘度。上述光固化性树脂组合物中的主剂的含有率优选为70质量％～90质量％，在这种情况下，能够进一步提高粘接强度。
作为上述光聚合引发剂，没有特别限定，可举出例如自由基系聚合引发剂、阳离子系聚合引发剂、阴离子系聚合引发剂等。作为上述自由基系聚合引发剂，没有特别限定，可举出例如二苯甲酮、苯偶姻烷基醚(苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚等)、苯偶酰二甲基缩酮等。
作为上述阳离子系聚合引发剂，没有特别限定，可举出例如鎓盐等。作为上述鎓盐，没有特别限定，可举出例如硫鎓盐、碘鎓盐、溴鎓盐、重氮盐、氯鎓盐等。
作为上述硫鎓盐，没有特别限定，可举出例如三苯基硫鎓六氟磷酸盐、三苯基硫鎓六氟锑酸盐、三苯基硫鎓四(五氟苯基)硼酸盐、4，4’-双〔二苯基硫鎓〕二苯基硫醚-双六氟磷酸盐、4，4’-双〔二(β-羟基乙氧基)苯基硫鎓〕二苯基硫醚-双六氟锑酸盐、4，4’-双〔二(β-羟基乙氧基)苯基硫鎓〕二苯基硫醚-双六氟磷酸盐、7-〔二(对甲基苯基)硫鎓〕-2-异丙基噻吨酮六氟锑酸盐、7-〔二(对甲基苯基)硫鎓〕-2-异丙基噻吨酮四(五氟苯基)硼酸盐、4-苯基羰基-4’-二苯基硫鎓-二苯基硫醚-六氟磷酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二苯基硫鎓-二苯基硫醚-六氟锑酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二(对甲基苯基)硫鎓-二苯基硫醚-四(五氟苯基)硼酸盐、溴化三苯基硫鎓等。作为上述碘鎓盐，没有特别限定，可举出例如二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二(4-壬基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等。
作为上述阴离子系聚合引发剂，没有特别限定，可举出例如苯乙酮邻苯甲酰基肟、环己基氨基甲酸1，2-双(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酯、硝苯地平、环己基氨基甲酸2-硝基苄酯、2-(9-氧代呫吨-2-基)丙酸1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]-5-癸烯酯等。
上述光固化树脂粘接剂优选除了上述主剂及上述光聚合引发剂以外还含有选自由硅烷偶联剂、酸酐及含有磷酸的(甲基)丙烯酸酯组成的组中的1种或2种以上的化合物。在这种情况下，能够提高金属箔4与树脂膜2、3的接合力(粘接强度)。
作为上述硅烷偶联剂，没有特别限定，可举出例如甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷等。其中，作为上述硅烷偶联剂，优选使用乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷等具有碳-碳双键的硅烷偶联剂，在这种情况下，尤其能够使与利用自由基聚合反应的粘接剂的结合强化(能够提高粘接剂层5、6的粘接强度)。
作为上述酸酐，没有特别限定，可举出例如马来酸酐、甲基马来酸酐、衣康酸酐、腐植酸酐、甲基腐植酸酐等。其中，作为上述酸酐，优选使用马来酸酐等具有碳-碳双键的酸酐，利用这种具有双键的酸酐，能够进一步促进自由基聚合反应。
作为上述含有磷酸的(甲基)丙烯酸酯(单体)，没有特别限定，可举出例如丙烯酰氧基乙基酸式磷酸酯、双(2-(甲基)丙烯酰氧基乙基)酸式磷酸酯等单体。
上述电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物设定为不含有溶剂的组成。这是因为，含有溶剂时，需要长时间的干燥工序，生产率恶化。
作为上述光，没有特别限定，可举出例如紫外光、可见光、X射线等。
通过将用本发明的制造方法得到的蓄电装置用外包装材料1进行成型(深拉深成型、鼓凸成型等)，能够得到蓄电装置用外包装壳体10(参见图3)。需要说明的是，蓄电装置用外包装材料1也可不供于成型而直接使用(参见图3)。
使用本发明的外包装材料1构成的蓄电装置30的一个实施方式示于图2。该蓄电装置30为锂离子二次电池。本实施方式中，如图2、3所示的那样，由将外包装材料1进行成型而得到的壳体10、和未供于成型的平面状的外包装材料1构成外包装构件15。另外，将大致长方体形状的蓄电装置主体部(电化学元件等)31收纳于将本发明的外包装材料1进行成型而得到的成型壳体10的收纳凹部内，将本发明的外包装材料1不经成型而以使其内侧层3侧为内侧(下侧)的方式配置于该蓄电装置主体部31上，利用热封将该平面状外包装材料1的内侧层3的周缘部与上述外包装壳体10的凸缘部(封固用周缘部)29的内侧层3经由密封接合而进行封固，由此构成本发明的蓄电装置30(参见图2、3)。需要说明的是，上述外包装壳体10的收纳凹部的内侧的表面成为内侧层(热粘接树脂层)3，收纳凹部的外表面为外侧层(耐热性树脂层)2(参见图3)。
图2中，39为将上述外包装材料1的周缘部与上述外包装壳体10的凸缘部(封固用周缘部)29进行接合(熔接)而成的热封部。需要说明的是，上述蓄电装置30中，与蓄电装置主体部31连接的极耳的前端部被导出至外包装构件15的外部，在图示中省略。
作为上述蓄电装置主体部31，没有特别限定，例如，可举出电池主体部、电容器(capacitor)主体部、电容主体部等。
上述热封部39的宽度优选设定为0.5mm以上。通过使其为0.5mm以上，从而能够可靠地进行封固。其中，上述热封部39的宽度优选设定为3mm～15mm。
在上述实施方式中，虽然外包装构件15为由将外包装材料1进行成型而得到的外包装壳体10、和平面状的外包装材料1形成的结构(参见图2、3)，但并不特别限于这样的组合，例如，外包装构件15可以是由一对外包装材料1形成的结构，或者也可以是由一对外包装壳体10形成的结构。
实施例
接下来，对本发明的具体实施例进行说明，但本发明并不特别限于这些实施例。
<实施例1>
在厚度为35μm的铝箔(JIS H4160规定的A8079的铝箔)4的两个面上，涂布由磷酸、聚丙烯酸(丙烯酸系树脂)、铬(III)盐化合物、水、醇形成的化学转化处理液，然后于180℃进行干燥，形成化学转化被膜。该化学转化被膜的铬附着量为每单面10mg/m2。
然后，在完成上述化学转化处理的铝箔4的一个面上，以干燥后的质量成为4g/m2的方式涂布含有具有2个丙烯酰基的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂90.0质量份、二苯甲酮6.0质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(聚合性单体)3.0质量份、硅烷偶联剂1.0质量份的光固化性树脂组合物(外侧粘接剂)，向该涂布面以光照射强度400W、照射时间0.2秒、累计光量80mJ/cm2的条件照射波长为245nm/365nm的UV光(紫外光)，实施光固化性树脂组合物的预备固化(第一次光照射)。然后，将厚度为15μm的双轴拉伸聚酰胺膜2贴合于上述预备固化后的上述涂布面。接下来，从聚酰胺膜2侧向贴合后的层合体以光照射强度800W、照射时间0.4秒、累计光量320mJ/cm2的条件照射波长为245nm/365nm的UV光(紫外光)(第二次光照射)，使光固化性树脂组合物充分地固化而得到第一层合体。
然后，在上述第一层合体中的铝箔4的另一个面上，涂布酸改性聚烯烃粘接剂(热固化型内侧粘接剂)，进行干燥后，将厚度为30μm的无拉伸聚丙烯膜3贴合于该涂布面而得到第二层合体，然后，将该第二层合体于40℃环境下静置9天而进行加热熟化处理，使热固化型内侧粘接剂固化而形成内侧粘接剂层6，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<实施例2～8>
除了将第一次光照射的条件及第二次光照射的条件设为表1所示的条件以外，与实施例1同样地操作，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<实施例9>
除了使用具有2个丙烯酰基的环氧丙烯酸酯树脂90.0质量份代替具有2个丙烯酰基的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂90.0质量份以外，与实施例1同样地操作，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<实施例10>
使用苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)次膦酸锂(Lithium Phenyl(2，4，6-trimethylbenzoyl)phosphinate])6.0质量份代替二苯甲酮6.0质量份，第一次光照射为以光照射强度400W、照射时间0.2秒、累计光量80mJ/cm2的条件照射波长为500nm的UV光(紫外光)，第二次光照射为以光照射强度800W、照射时间0.4秒、累计光量320mJ/cm2的条件照射波长为500nm的UV光(紫外光)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<实施例11>
使用乙烯基醚树脂90.0质量份代替氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂90.0质量份，使用三芳基硫鎓四-(五氟苯基)硼酸盐6.0质量份代替二苯甲酮6.0质量份，除此以外，与实施例1同样地操作，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<实施例12>
使用环氧单体93.0质量份代替“氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂90.0质量份及季戊四醇三丙烯酸酯(聚合性单体)3.0质量份”，使用2-(9-氧代呫吨-2-基)丙酸1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]-5-癸烯6.0质量份代替二苯甲酮6.0质量份，除此以外，与实施例1同样地操作，得到了图1所示构成的蓄电装置用外包装材料1。
<比较例1>
在厚度为35μm的铝箔(JIS H4160规定的A8079的铝箔)4的两个面上，涂布由磷酸、聚丙烯酸(丙烯酸系树脂)、铬(III)盐化合物、水、醇形成的化学转化处理液，然后于180℃进行干燥，形成化学转化被膜。该化学转化被膜的铬附着量为每单面10mg/m2。
然后，在完成上述化学转化处理的铝箔4的一个面上，以干燥后的质量成为4g/m2的方式涂布含有具有2个丙烯酰基的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂90.0质量份、二苯甲酮6.0质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(聚合性单体)3.0质量份、硅烷偶联剂1.0质量份的光固化性树脂组合物(外侧粘接剂)，然后将厚度为15μm的双轴拉伸聚酰胺膜2贴合于上述涂布面。接下来，从聚酰胺膜2侧向贴合后的层合体以光照射强度800W、照射时间0.5秒、累计光量400mJ/cm2的条件照射波长为245nm/365nm的UV光(紫外光)，使光固化性树脂组合物充分地固化而得到第一层合体。
然后，在上述第一层合体中的铝箔4的另一个面上，涂布酸改性聚烯烃粘接剂(热固化型内侧粘接剂)，进行干燥后，将厚度为30μm的无拉伸聚丙烯膜3贴合于该涂布面而得到第二层合体，然后，将该第二层合体于40℃环境下静置9天而进行加热熟化处理，使热固化型内侧粘接剂固化而形成内侧粘接剂层6，得到了蓄电装置用外包装材料。
针对如上所述得到的各蓄电装置用外包装材料，基于以下测定方法、评价方法进行评价。
<层压强度评价方法>
从得到的外包装材料中切出宽15mm×长150mm的试验体，在从该试验体的长度方向的一端起至进入内侧10mm的位置的区域将铝箔4与耐热性树脂层2之间剥离。
按照JIS K6854-3(1999年)，使用岛津制作所制拉伸压缩试验机(AGS-5kNX)，用一方的夹头夹持并固定包含铝箔的层合体，用另一方的夹头夹持并固定上述剥离的耐热性树脂层，测定在该状态下以拉伸速度100mm/分钟使其T型剥离时的剥离强度，将该测定值稳定后的值作为“层压强度(N/15mm宽)”。基于下述判定基准评价测定结果。
(判定基准)
“◎”...层压强度为“1.5N/15mm宽”以上(合格)
“○”...层压强度为“1.0N/15mm宽”以上且小于“1.5N/15mm宽”(合格)
“×”...层压强度小于“1.0N/15mm宽”(不合格)。
<涂布性评价方法>
对光固化性树脂组合物的涂布性进行了评价。具体而言，调查光固化性树脂组合物的涂膜的均匀性，测定涂膜厚度的偏差，基于下述判定基准进行评价。
(判定基准)
“◎”...涂膜上没有未涂布部位，涂膜的均匀性优异，涂膜厚度的偏差为±20％以下
“○”...涂膜上没有未涂布部位，涂膜的均匀性良好，涂膜厚度的偏差大于±20％且为±30％以下
“×”...涂膜上有未涂布部位，或涂膜厚度的偏差大于±30％。
<溢出防止性评价方法>
调查在得到的蓄电装置用外包装材料中，光固化性树脂组合物的固化物是否从外包装材料的缘部向外侧溢出，基于下述判定基准进行评价。
(判定基准)
“○”...针对树脂组合物的固化物，未观察到从外包装材料缘部向外侧溢出(外观良好)。
“×”...针对树脂组合物的固化物，观察到从外包装材料缘部向外侧溢出(外观不良)。
由表可见，本发明的实施例1～12的蓄电装置用外包装材料在无需外侧粘接剂的干燥工序的情况下生产率优异，并且没有粘接剂的溢出，可充分地得到层压强度，涂布性也良好。
与此相对，脱离了本发明的权利要求书的限定范围的比较例1中，溢出防止性差。
产业上的可利用性
通过本发明涉及的制造方法得到的蓄电装置用外包装材料可用作各种蓄电装置的外包装材料，作为所述蓄电装置的具体例，例如为：
·锂二次电池(锂离子电池、锂聚合物电池等)等蓄电装置；
·锂离子电容器；
·双电层电容；
·全固态电池；等。
本申请主张在2018年8月22日提出申请的日本专利申请2018-155187的优先权，其公开内容直接构成本申请的一部分。
在此所使用的术语及说明是为了说明本发明的实施方式而使用的，本发明并不受其限制。如果在权利要求范围之内，只要不超出其主旨，则本发明也允许任何设计变更。
Claims (11)
1.蓄电装置用外包装材料的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
预备固化工序，在选自由金属箔及树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向涂布面照射电子射线或光；和
主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后，从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光，从而形成固化树脂粘接剂层。
2.如权利要求1所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述树脂膜为耐热性树脂膜或热粘接树脂膜。
3.如权利要求1或2所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，相对于将所述预备固化工序及所述主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围。
4.如权利要求1或2所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述预备固化工序中的照射强度为所述主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。
5.如权利要求1或2所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述预备固化工序中的照射时间为所述主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
6.蓄电装置用外包装材料的制造方法，其特征在于，包括下述工序：
第一预备固化工序，在选自由金属箔及第一树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向涂布面照射电子射线或光；
第一主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述第一预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从与金属箔侧相反的一侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层，得到第一层合体；
第二预备固化工序，在选自由所述第一层合体的金属箔侧表面及第二树脂膜组成的组中的任一方的薄膜材料的叠合面上涂布电子射线固化性树脂组合物或光固化性树脂组合物，然后，从涂布侧向所述涂布面照射电子射线或光；和
第二主固化工序，将另一方的薄膜材料的叠合面叠合于经过所述第二预备固化工序后的所述组合物涂布面，然后从第二树脂膜侧照射电子射线或光而形成固化树脂粘接剂层。
7.如权利要求6所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一树脂膜为耐热性树脂膜，所述第二树脂膜为热粘接树脂膜。
8.如权利要求6所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第二树脂膜为耐热性树脂膜，所述第一树脂膜为热粘接树脂膜。
9.如权利要求6～8中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，相对于将所述第一预备固化工序及所述第一主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述第一预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围，相对于将所述第二预备固化工序及所述第二主固化工序中的各照射量合计而得到的合计值而言，所述第二预备固化工序中的照射量的比例为10％～40％的范围。
10.如权利要求6～8中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一预备固化工序中的照射强度为所述第一主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍，所述第二预备固化工序中的照射强度为所述第二主固化工序中的照射强度的0.1倍～0.6倍。
11.如权利要求6～8中任一项所述的蓄电装置用外包装材料的制造方法，其中，所述第一预备固化工序中的照射时间为所述第一主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍，所述第二预备固化工序中的照射时间为所述第二主固化工序中的照射时间的0.3倍～1.0倍。
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