CN110846898A - 抑菌可降解复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,包括如下步骤:A、纤维素的纺丝;B、复合液的配制/复配上浆增强液的制备;C、抑菌纤维素‑聚乙烯醇复合纤维的制备。本发明通过对传统lyocell纤维的工艺进行改进拓展得到了一种抗菌复合纤维,工艺过程绿色环保,所得复合纤维抗菌性能较稳定,可用于布料、绳索制品,应用在农业、服装等领域不仅有很好的抗菌性且对环境友好,自然情况下很容易降解,未来此类材料的普及有望从源头上改善白色污染带来的环境问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,尤其是一种功能性纤维素的其制备方法。
背景技术
近年来,以石油为原料合成的膜被大量使用,一方面给环境带来了严重的白色污染,另一方面随着石油资源的日益枯竭,塑科薄膜的生产原料也面临不足的困境。为了解决这些问题,研究人员将目光转向可降解和可再生资源。纤维素是自然界不断生长的可再生资源,绿色环保,自然界储量巨大。随着研究的不断深入,人们发现纤维素的绿色溶剂N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO)溶液一定条件下能很好的溶解纤维素,进行纺丝,加工成膜。NMMO溶解纤维素无毒安全,溶解过程无污染,且NMMO可以回收并重复使用,回收率达99.5%~99.7%。
随着对天然纤维素纺织研究的进行,开发出了一些新型绿色溶剂。其中以NMMO为溶剂对天然纤维素进行直接溶解制得lyocell纤维的纺丝生产工艺也逐渐走向成熟。由于NMMO溶解纤维素的过程不涉及到化学变化,NMMO无毒且可以回收重复使用,回收率达99.5%~99.7%。所以lyocell纤维也被称为绿色纤维。
然而,由于lyocell纤维具有明显的原纤化倾向且力学性能一般,造成了lyocell纤维的实际应用范围较为狭窄,成为限制相关技术领域及行业应用的技术瓶颈。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抑菌纤维素-聚乙烯醇可降解复合纤维的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案如下。
一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,包括如下步骤:
A、纤维素的纺丝:将纤维素与N-甲基吗琳-N-氧化物即NMMO的一水合物充分混合,加入抗氧化剂,80-100℃充分溶胀后,搅拌均匀,80~100℃减压溶解5-10h,得到均匀透明的纤维素/NMMO溶液,溶解液经由过滤、脱泡处理后,加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后进行凝固浴的配制:采用纯水与NMMO混合,其中NMMO占比为10%~30%wt;所述喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入20%~30%wt甘油浴中静置,备用;
B、复合液的配制:将水与消毒剂按照配比混合搅拌,直到消毒剂完全溶解,然后再将聚乙烯醇PVA按比例加入容器并置入磁力搅拌锅中,转速为1200~1800r/min,80-100℃加热搅拌1-3h,停止加热,加入塑化剂继续搅拌5~10min得到均匀透明复合液;
C、抑菌纤维素-聚乙烯醇复合纤维的制备:
将步骤A中静置完成的纤维在撑紧状态下经过步骤B中配置的复合液,进行均匀的上浆过程,然后把上浆完成的纤维丝通过输送辊传送到热风箱进行干燥,即得。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤A中,纤维素原料的用量为物料总重量的7%~10%wt;其中物料总重量是指纤维素原料和NMMO一水合物二者的总重量;所述纤维素原料选自棉纤维或木质纤维或二者混合物。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤A中,所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.01%~0.02%wt。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤A中,溶胀温度控制在85-95℃,减压溶解时的温度控制在90~95℃,减压溶解时长6~8h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤B中,所述消毒剂为:摩尔比为1:(0.9-1.1)的盐酸胍和己二胺,再投入质量分数为1-3%的聚乙二醇6000,经加热反应得到的聚六亚甲基单胍类消毒剂PHMG;消毒剂在复合液中的占比为1%~2%wt;所述聚乙烯醇聚合度为1750±50;聚乙烯醇在复合液中的占比为3%~10%wt;所述塑化剂选自甘油、乙二醇、乙醇胺的一种或几种;塑化剂在复合液中的占比为1%~10%wt。
一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,该方法包括如下步骤:
A、纤维素的纺丝:将纤维素与N-甲基吗琳-N-氧化物即NMMO的一水合物充分混合,加入抗氧化剂,80-100℃充分溶胀后,搅拌均匀,80~100℃减压溶解,得到均匀透明的纤维素/NMMO溶液,溶解液经由过滤、脱泡处理后,加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后进行凝固浴的配制:采用纯水与NMMO混合,其中NMMO占比为10%~30%wt;所述喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入20%~30%wt甘油浴中静置,备用;
B、复配上浆增强液的制备:该复配上浆增强液由聚乙烯醇增强液与抑菌离子液体复配组成;离子液体与聚乙烯醇增强液二者的体积比为1:(5-20);其中,聚乙烯醇增强液的制备步骤为:在80-100℃下,加水加热搅拌PVA 1-3h,停止加热后加入塑化剂,搅拌得到均匀透明的聚乙烯醇增强液;其中,抑菌离子液体的制备步骤为:首先取胍盐与己二胺,通过阶段性的升温-降温工艺控制使二者发生聚合反应,所得产物与包括PF6-、BF4-、(CF3SO2)2N-、CF3SO3-在内的离子交换,制得常温成液态且具有良好上浆特性和长期抑菌性的高分子离子液体;
C、抑菌纤维素-聚乙烯醇复合纤维的制备:
将步骤A中静置完成的纤维在撑紧状态下经过步骤B中配置的复配上浆增强液,进行均匀的上浆过程,然后把上浆完成的纤维丝通过输送辊传送到热风箱进行干燥,即得。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤A中,纤维素原料的用量为物料总重量的7%~10%wt;其中物料总重量是指纤维素原料和NMMO一水合物二者的总重量;所述纤维素原料选自棉纤维或木质纤维或二者混合物;所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.01%~0.02%wt;溶胀温度控制在85-95℃,减压溶解时的温度控制在90~95℃,减压溶解时长6~8h。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤B中,聚乙烯醇增强液由聚乙烯醇、塑化剂和水构成,其中聚乙烯醇用量为3-10重量份,塑化剂用量为3-20重量份,水用量为70-95重量份;所述塑化剂选自甘油、乙二醇、乙醇胺的一种或是几种组合;所述聚乙烯醇的聚合度为1750±50;聚乙烯醇增强液的制备工艺参数为:将PVA按比例加入烧杯中,放入磁力搅拌锅调节温度为90℃,转速为1200~1800r/min,加热搅拌2h,停止加热,加入塑化剂继续搅拌5~10min得到均匀透明复合增强液。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤B中,抑菌离子液体的制备工艺参数为:取己二胺和胍盐在氮气保护下加热搅拌,加热至80-120℃后,每升5-15℃保温10-20min,直至升温至160-200℃,继续反应3-9h,聚合反应完成;聚合物自然降温至100-140℃,向聚合物中加酸,反应2-6h,制得常温成液态且具有良好上浆特性和长期抑菌性的高分子离子液体;所述己二胺、胍盐、酸三者的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2);所述胍盐选自:盐酸胍、6-胍基已酸盐酸盐、六亚甲基双胍盐酸盐;所述酸选自:四氟硼酸、六氟磷酸、氟磺酸。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
本发明通过对传统lyocell纤维的工艺进行改进拓展得到了一种抗菌复合纤维,工艺过程绿色环保,所用原料均可自然降解且无毒无害。经过检测该纤维具有明显的抗菌性,双层平板法抑菌性检测数据如下:
纤维种类 | lyocell纤维 | 本发明复合纤维 | 超声水洗后的复合纤维 |
抑菌圈宽度mm | 0 | 1.9 | 1.5 |
本发明的抗菌复合纤维抗菌性能较稳定,可用于纺织出布料、绳索等制品,应用在农业、服装等领域不仅有很好的抗菌性且对环境友好,自然情况下很容易降解。
本发明采用聚乙烯醇来复合纤维,所得到的复合纤维力学性能有较大提高,拓宽了纤维素材料的应用范围,在一定程度上实现了用可降解纤维去替代部分化学合成纤维的绿色发展理念;且纤维素和聚乙烯醇均无毒并可天然生物降解,使该复合纤维可用于农业、餐饮业的一次性包装领域,未来此类材料的普及有望从源头上大大改善白色污染带来的环境问题。
本发明的高分子离子液体抗菌剂能够与聚乙烯醇增强液复配组成具有良好成膜特性和长期抑菌性的复配上浆增强液,后者通过浸涂法制备到纤维材料之上形成复合层,能够提升纤维的力学性能(聚乙烯醇)和抗菌性能(离子液体),增强后的拉伸强度、断裂伸长率均明显提高,且具有源自离子液体的长期抑菌性,具有十分突出的实用效果和应用前景。
最后,本发明提供的制备方法具有工艺简单、制作过程绿色环保的特点,且不会污染纤维素的溶剂进而做到回收利用,可以直接以棉纤维和木质纤维为主体原料,同时所制备的复合纤维具有良好的力学性能。本发明采用NMMO溶解纤维素,整个溶解过程不涉及化学变化,无废物产生,绿色环保,纤维素可以自然界天然存在的棉纤维和木质纤维为原料,来源广泛并且可再生。
说明书附图
图1为实施例1制备的离子液体的抑菌试验照片,左图有效浓度为30ppm,右图有效浓度为50ppm,均具有良好的抑菌效果。
图2为实施例9制备的抑菌可降解复合纤维照片。
图3为实施例9制备的复合纤维的抑菌试验纤维照片,左图为对照,右图为试验品,显示具有良好的抗菌效果。
图4为实施例10制备的复合纤维的抑菌试验纤维照片,左图为对照,右图为试验品,同样具有良好的抗菌效果。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品,均能够通过市场购买直接获得。
实施例1、离子液体的制备(一)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氮气,氮气保护下加热搅拌,加热至100℃后,每升10℃保温15min,直至升温至180℃,继续反应6h,聚合反应完成;聚合物自然降温至120℃,向聚合物中加1mol六氟磷酸,反应3h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体产品。
实施例2、离子液体的制备(二)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氮气,氮气保护下加热搅拌,加热至100℃后,每升10℃保温15min,直至升温至180℃,继续反应6h,聚合反应完成;聚合物自然降温至120℃,向聚合物中加1mol氟磺酸,反应5h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体产品。
实施例3、离子液体的制备(三)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氮气,氮气保护下加热搅拌,加热至100℃后,每升10℃保温15min,直至升温至180℃,继续反应6h,聚合反应完成;悬蒸除去溶剂然后抽滤得聚合产物,升温到120℃向聚合物中加1mol四氟硼酸,反应4h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体产品。
实施例4、离子液体的制备(四)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氮气,氮气保护下加热搅拌,加热至100℃后,每升10℃保温15min,直至升温至180℃,继续反应6h,聚合反应完成;悬蒸除去溶剂然后抽滤得聚合产物,升温到120℃向聚合物中加1mol三氟乙酸,反应6h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体产品。
实施例5、离子液体的制备(五)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氮气,氮气保护下加热搅拌,加热至90℃后,每升10℃保温15min,直至升温至180℃,继续反应6h,聚合反应完成;悬蒸除去溶剂然后抽滤得聚合产物,升温到120℃向聚合物中加1mol硫氰酸,反应6h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体。
实施例6、离子液体的制备(六)
将1mol己二胺和1mol盐酸胍加入到干燥的250mL三口瓶中,通入氩气,氩气保护下加热搅拌,加热至100℃后,每升10℃保温15min,直至升温至170℃,继续反应6h,聚合反应完成;悬蒸除去溶剂然后抽滤得聚合产物,升温到120℃向聚合物中加1mol三氟甲磺酸,反应6h,反应结束,得抑菌性的高分子离子液体产品。
实施例7、离子液体的熔点测定
对上述实施例制备的离子液体进行了熔点测定,熔点范围为6.2℃~7.1℃,平均为6.7℃。
实施例8、离子液体的抗菌性能试验
离子液体短期抑菌效果测试:将大肠杆菌菌悬液放在恒温培养箱37℃,170r/min培养半个小时。在无菌台中用生理盐水将菌悬液稀释至原浓度的10-3.5,用漩涡混合器将其摇匀,注入相对应浓度的离子液体,再次摇匀后停留30s后,取100μl放置于事先准备好的大肠杆菌培养基上,将涂布棒用酒精擦拭并用酒精灯烧5s,待其降至室温,按顺时针方向旋转将菌悬液均匀涂布在培养基上。将涂好的培养基放置恒温培养箱37℃,培养24h,并进行活菌计数法,同时做空白实验和对照实验,每个试样平行测定五次,求得抑菌率,结果见下表。
从上表的抑菌结果来看,抑菌性的高分子离子液体对大肠杆菌具有抑菌效果,当高分子离子液体的浓度为10ppm~50ppm时,抑菌率随着高分子离子液体的浓度增大而增大;当高分子离子液体浓度增加至100ppm及以上时,其对大肠杆菌的抑菌率达到100%。
离子液体长期抑菌效果测试:将大肠杆菌菌悬液放在恒温培养箱37℃,170r/min培养半个小时。在无菌台中用生理盐水将菌悬液稀释至原浓度的10-3.5,用漩涡混合器将其摇匀,注入相对应浓度的处理后的离子液体,再次摇匀后停留30s,取100μl放置于事先准备好的大肠杆菌培养基上,将涂布棒用酒精擦拭并用酒精灯烧5s,待其降至室温,按顺时针方向旋转把菌悬液均匀涂布在添加有足够营养物质的培养基上。将涂好的培养基放置在恒温培养箱中,37℃恒温培养6个月,并进行活菌计数法,同时做空白实验和对照实验,每个试样平行测定五次,求得抑菌率,结果见下表。
从上表的抑菌结果来看,本发明的抑菌性高分子离子液体在经过6个月的加速实验后,当高分子离子液体浓度为10ppm~50ppm时,抑菌率随着高分子离子液体的浓度增大而增大,但相同浓度高分子离子液体的抑菌率有所下降,当浓度达到100ppm及以上时,抑菌性高分子离子液体对大肠杆菌的抑菌率仍为100%。
实施例9、天然可降解且具有长期抑菌效果的复合纤维的制备A-1
聚乙烯醇增强液的制备:聚乙烯醇增强液的配制方法为:将聚乙烯醇和水加入反应容器中,调节温度为90℃,磁力搅拌2h,加入塑化剂继续搅拌8min得到均匀透明的聚乙烯醇增强液。其中,各物料的用量为:聚乙烯醇为7重量份,塑化剂甘油为10重量份,水为83重量份;其中,聚乙烯醇聚合度为1750±50。
复配上浆增强液的制备:复配上浆增强液由高分子离子液体与聚乙烯醇增强液复配组成,具有良好成膜特性和长期抑菌性。其中,高分子离子液体与聚乙烯醇增强液二者的体积比为1:15。
最后,将喷丝孔喷出的纤维在撑紧状态下经过复配上浆增强液,进行均匀的上浆过程,然后把上浆完成的纤维丝通过输送辊传送到热风箱进行干燥,即得。
复配上浆增强液通过上浆法涂覆到纤维素基层之上形成复合层,能够提升纤维材料的力学性能(聚乙烯醇)和抗菌性能(离子液体),具有十分突出的实用效果和应用前景。
实施例10、天然可降解且具有长期抑菌效果的复合纤维的制备B-1
将5.3g棉纤维放入70g NMMO一水合物中再加入0.007g没食子酸丙酯混合均匀,90℃充分溶胀1h,搅拌均匀,95℃减压溶解5h,使纤维素完全溶解。把溶解完的纤维素溶液经过过滤处理后放入真空干燥箱里100℃抽真空脱泡1小时备用;将1.5g消毒剂(PHMG)先与174g水混合50℃下搅拌至消毒剂完全溶解,再加入20gPVA,使用恒温磁力搅拌器90℃加热搅拌2h停止加热,加入6g甘油继续搅拌6min,得到复合液;根据凝固浴水槽的容水量加入适量NMMO得到合适浓度的凝固浴溶液,把脱泡完成的纤维素溶液加入到小型拉丝机中,调节压力喷出纤维经过一段约5cm的空气后进入凝固浴成型;再经过拉伸、水洗浴,进入20%wt甘油浴中静置30min;最后将静置完成的纤维通过辊在撑紧状态下经过配置好的复合液中进行均匀的上浆过程,把上浆完成的纤维通过辊传送到热风箱撑紧状态下进行50min的恒温热风干燥过程,然后收卷得到绿色抗菌复合纤维。
实施例11、天然可降解且具有长期抑菌效果的复合纤维的制备B-2
将6.3g棉纤维放入70g NMMO一水合物中再加入0.007g没食子酸丙酯混合均匀,90℃充分溶胀1h,搅拌均匀,95℃减压溶解5h,使纤维素完全溶解。把溶解完的纤维素溶液经过过滤处理后放入真空干燥箱里100℃抽真空脱泡1小时备用;将1.5g消毒剂(PHMG)先与174g水混合50℃下搅拌至消毒剂完全溶解,再加入20gPVA,使用恒温磁力搅拌器90℃加热搅拌2h停止加热,加入6g甘油继续搅拌6min,得到复合液;根据凝固浴水槽的容水量加入适量NMMO得到合适浓度的凝固浴溶液,把脱泡完成的纤维素溶液加入到小型拉丝机中,调节压力喷出纤维经过一段约5cm的空气后进入凝固浴成型;再经过拉伸、水洗浴,进入20%wt甘油浴中静置30min;最后将静置完成的纤维通过辊在撑紧状态下经过配置好的复合液中进行均匀的上浆过程,把上浆完成的纤维通过辊传送到热风箱撑紧状态下进行50min的恒温热风干燥过程,然后收卷得到一种绿色抗菌复合纤维。
实施例12、天然可降解且具有长期抑菌效果的复合纤维的制备B-3
将6.3g棉纤维放入70g NMMO一水合物中再加入0.007g没食子酸丙酯混合均匀,90℃充分溶胀1h,搅拌均匀,95℃减压溶解5h,使纤维素完全溶解。把溶解完的纤维素溶液经过过滤处理后放入真空干燥箱里100℃抽真空脱泡1小时备用;将2.0g消毒剂(PHMG)先与174g水混合50℃下搅拌至消毒剂完全溶解,再加入20gPVA,使用恒温磁力搅拌器90℃加热搅拌2h停止加热,加入6g甘油继续搅拌6min,得到复合液;根据凝固浴水槽的容水量加入适量NMMO得到合适浓度的凝固浴溶液,把脱泡完成的纤维素溶液加入到小型拉丝机中,调节压力喷出纤维经过一段约5cm的空气后进入凝固浴成型;再经过拉伸、水洗浴,进入20%wt甘油浴中静置30min;最后将静置完成的纤维通过辊在撑紧状态下经过配置好的复合液中进行均匀的上浆过程,把上浆完成的纤维通过辊传送到热风箱撑紧状态下进行50min的恒温热风干燥过程,然后收卷得到一种绿色抗菌复合纤维。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出,不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (9)
1.一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
A、纤维素的纺丝:将纤维素与N-甲基吗琳-N-氧化物即NMMO的一水合物充分混合,加入抗氧化剂,80-100℃充分溶胀后,搅拌均匀,80~100℃减压溶解5-10h,得到均匀透明的纤维素/NMMO溶液,溶解液经由过滤、脱泡处理后,加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后进行凝固浴的配制:采用纯水与NMMO混合,其中NMMO占比为10%~30%wt;所述喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入20%~30%wt甘油浴中静置,备用;
B、复合液的配制:将水与消毒剂按照配比混合搅拌,直到消毒剂完全溶解,然后再将聚乙烯醇PVA按比例加入容器并置入磁力搅拌锅中,转速为1200~1800r/min,80-100℃加热搅拌1-3h,停止加热,加入塑化剂继续搅拌5~10min得到均匀透明复合液;
C、抑菌纤维素-聚乙烯醇复合纤维的制备:
将步骤A中静置完成的纤维在撑紧状态下经过步骤B中配置的复合液,进行均匀的上浆过程,然后把上浆完成的纤维丝通过输送辊传送到热风箱进行干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤A中,纤维素原料的用量为物料总重量的7%~10%wt;其中物料总重量是指纤维素原料和NMMO一水合物二者的总重量;所述纤维素原料选自棉纤维或木质纤维或二者混合物。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.01%~0.02%wt。
4.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤A中,溶胀温度控制在85-95℃,减压溶解时的温度控制在90~95℃,减压溶解时长6~8h。
5.根据权利要求1所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述消毒剂为:摩尔比为1:(0.9-1.1)的盐酸胍和己二胺,再投入质量分数为1-3%的聚乙二醇6000,经反应得到的聚六亚甲基单胍类消毒剂PHMG;消毒剂在复合液中的占比为1%~2%wt;所述聚乙烯醇聚合度为1750±50;聚乙烯醇在复合液中的占比为3%~10%wt;所述塑化剂选自甘油、乙二醇、乙醇胺的一种或几种;塑化剂在复合液中的占比为1%~10%wt。
6.一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
A、纤维素的纺丝:将纤维素与N-甲基吗琳-N-氧化物即NMMO的一水合物充分混合,加入抗氧化剂,80-100℃充分溶胀后,搅拌均匀,80~100℃减压溶解,得到均匀透明的纤维素/NMMO溶液,溶解液经由过滤、脱泡处理后,加入到喷丝装置中,通过加压从喷丝孔喷出完成纤维素的纺丝;然后进行凝固浴的配制:采用纯水与NMMO混合,其中NMMO占比为10%~30%wt;所述喷丝孔中喷出的纤维丝浸入凝固浴中凝固成型,再经过拉伸、水洗,浸入20%~30%wt甘油浴中静置,备用;
B、复配上浆增强液的制备:该复配上浆增强液由聚乙烯醇增强液与抑菌离子液体复配组成;离子液体与聚乙烯醇增强液二者的体积比为1:(5-20);其中,聚乙烯醇增强液的制备步骤为:在80-100℃下,加水加热搅拌PVA 1-3h,停止加热后加入塑化剂,搅拌得到均匀透明的聚乙烯醇增强液;其中,抑菌离子液体的制备步骤为:首先取胍盐与己二胺,通过阶段性的升温-降温工艺控制使二者发生聚合反应,所得产物与包括PF6-、BF4-、(CF3SO2)2N-、CF3SO3-在内的离子交换,制得常温成液态且具有良好上浆特性和长期抑菌性的高分子离子液体;
C、抑菌纤维素-聚乙烯醇复合纤维的制备:
将步骤A中静置完成的纤维在撑紧状态下经过步骤B中配置的复配上浆增强液,进行均匀的上浆过程,然后把上浆完成的纤维丝通过输送辊传送到热风箱进行干燥,即得。
7.根据权利要求6所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤A中,纤维素原料的用量为物料总重量的7%~10%wt;其中物料总重量是指纤维素原料和NMMO一水合物二者的总重量;所述纤维素原料选自棉纤维或木质纤维或二者混合物;所述抗氧化剂为没食子酸丙酯PG,抗氧化剂的用量为物料总重量的0.01%~0.02%wt;溶胀温度控制在85-95℃,减压溶解时的温度控制在90~95℃,减压溶解时长6~8h。
8.根据权利要求6所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤B中,聚乙烯醇增强液由聚乙烯醇、塑化剂和水构成,其中聚乙烯醇用量为3-10重量份,塑化剂用量为3-20重量份,水用量为70-95重量份;所述塑化剂选自甘油、乙二醇、乙醇胺的一种或是几种组合;所述聚乙烯醇的聚合度为1750±50;聚乙烯醇增强液的制备工艺参数为:将PVA按比例加入烧杯中,放入磁力搅拌锅调节温度为90℃,转速为1200~1800r/min,加热搅拌2h,停止加热,加入塑化剂继续搅拌5~10min得到均匀透明复合增强液。
9.根据权利要求6所述的一种抑菌可降解复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤B中,抑菌离子液体的制备工艺参数为:取己二胺和胍盐在氮气保护下加热搅拌,加热至80-120℃后,每升5-15℃保温10-20min,直至升温至160-200℃,继续反应3-9h,聚合反应完成;聚合物自然降温至100-140℃,向聚合物中加酸,反应2-6h,制得常温成液态且具有良好上浆特性和长期抑菌性的高分子离子液体;所述己二胺、胍盐、酸三者的摩尔比为1:(0.8-1.2):(0.8-1.2);所述胍盐选自:盐酸胍、6-胍基已酸盐酸盐、六亚甲基双胍盐酸盐;所述酸选自:四氟硼酸、六氟磷酸、氟磺酸。
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