CN110845694A - 一种可进行光传输的热塑性聚氨酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可进行光传输的热塑性聚氨酯及其制备方法，可进行光传输的热塑性聚氨酯，由以下质量分数的原料制备获得的：多异氰酸酯30～45％，聚酯多元醇44～63％，扩链剂4～11％。本发明的效益：本发明通过各个组份原料间的协同配合以及采取聚酯多元醇的分子量，在优选实施例中在TPU中引入直径小于3000μm的粒子，意外发现制备得到的TPU雾度、黄度指数、结晶温度、熔体体积流动速率等均在上述范围内，并且有优良的光传输能力，可实现长距离的光线传输，该TPU材料可成导光材料，包括导光纤维或导光薄膜。

Description

一种可进行光传输的热塑性聚氨酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性聚氨酯(TPU)材料，具体涉及一种可进行光传输的TPU材料。
背景技术
塑料作为一种光密介质材料，当光线从塑料(光密介质)射人到空气或其他光疏介质时在界面处向光密介质内反射的原理，光线通过光纤时经反复反射实现向前输送。塑料做成的光传输及导光材料不仅能在弯曲状态下传光，而且有可控性好、加工容易、使用方便、价格低廉等优点。用于光传输的透明塑料包括：聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯等，然而，上述的塑料大多为脆性塑料，产品的柔韧性不足，目前也有采用TPU弹性体作为光传输的材料，制成的光传输制品柔韧性好、强度高、弹性好，但是面临传输光的效果不好，传输过程中光损耗较大等问题。
发明内容
本发明目的提供一种可进行光传输的热塑性聚氨酯及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，由以下质量分数的原料制备获得的：
多异氰酸酯 30～45％
聚酯多元醇 44～63％
扩链剂 4～11％
优选的，所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，由以下质量分数的原料制备获得的：
Figure BDA0002266305610000011
Figure BDA0002266305610000021
所述的多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯中的一种及以上，例如，甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)等，优选为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)；
所述的聚酯多元醇为脂肪族二元酸与二元醇进行缩聚反应得到的的聚酯多元醇中的一种或几种的混合物；
聚酯多元醇的数均分子量为500～1000，优选的为数均分子量为600～1000；
优选的，脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种及以上；
更优选的，脂肪族二元酸为己二酸；
优选的，二元醇中含有的碳原子数量为小于等于6的正整数；
更优选的，二元醇为乙二醇(EG)、1,3-丙二醇(PG)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)、1,6-己二醇(HDO)的一种及以上；
特别优选的，二元醇为1,3-丙二醇(PG)、1,4-丁二醇(BDO)、乙二醇(EG)；
所述的扩链剂为碳原子数量大于0小于等于4的二元醇。
优选的，扩链剂为乙二醇(EG)、1,3-丙二醇(PG)、1,4-丁二醇(BDO)；
所述的抗氧剂为抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂245(三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯),抗氧剂1024(1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼)、抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)、抗氧剂1035(硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯])、抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)等；
优选的，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；
所述的抗氧剂的粒径为200～3000μm，优选粒径为200～1000μm；
所述的紫外剂吸收剂UV-928(2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚)、紫外剂吸收剂UV-234(2-(2'-羟基-3',5'双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、紫外剂吸收剂UV-P(2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑)、紫外吸收剂UV-320(2-(2'-羟基-5'-(2,4-叔丁基)苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-326(2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基-4-甲基苯酚)、紫外剂吸收剂UV-327(2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-328(2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-329(2-(2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-1(N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒)、紫外剂吸收剂UV-800(2-(苯并三唑-2-基)-4-十二烷基苯酚)、紫外剂吸收剂UV-292(双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)葵二酸酯)、紫外剂吸收剂UV-360(亚甲基双[6-苯并三氮唑-4-特辛基苯酚])、紫外剂吸收剂UV-1130(3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸-聚乙二醇酯)等；
特别优选的，所述的紫外光吸收剂为UV-292；
进一步的，可选择性添加本领域常用的催化剂加速聚合反应，例如有机锡类催化剂、羧酸锌类催化剂、羧酸铋类催化剂等；
所述的催化剂的添加总质量为上述原料总质量的0.01～0.05％；
所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯的制备方法，可通过已知方法得到，例如采用挤出设备一步法成型或预聚物法分批得到，优选采用一步法成型制备：将异氰酸酯，聚酯多元醇、扩链剂分别在熔融状态下保温，然后将多异氰酸酯、聚酯多元醇、扩链剂分别加入挤出机或者混合后加入挤出机，挤出机温度设定在120℃～200℃之间，使物质在挤出机中充分混合反应，聚合得到可进行光传输的热塑性聚氨酯。
在本发明的优选实施方案中，将抗氧剂、紫外光吸收剂加入熔融状态的聚酯多元醇中进行充分混合后，并将异氰酸酯，聚酯多元醇混合物、扩链剂分别在熔融状态下保温，然后将多异氰酸酯、聚酯多元醇混合物、扩链剂分别加入挤出机或者混合后加入挤出机，挤出机温度设定在120℃～190℃之间，使物质在挤出机中充分混合反应，并通过切粒干燥后得到可进行光传输的TPU颗粒后，经过注塑挤出设备，得到线状TPU制品后进行光的传输。
上述反应优选在催化剂存在的条件下进行反应，更优选的，催化剂在聚合反应前期添加。
本发形成复合体明提供的可进行光传输的TPU材料，具备以下特性：其6mm厚度的产品按照GB/T 2410测试的雾度值≤12％，按HG/T 3862测试的黄色指数YI的值为0～2，按GB/T 3682测试的熔体体积流动速率为10～35cm3/10min(205℃，5kg)，采用DSC仪器测试的结晶温度Tc为70～80℃，通过对多异氰酸酯、聚酯多元醇、扩链剂的优选，其按照ASTMD2240测试的邵氏硬度为85～95A。
本发明得到的TPU材料可制备成线状、管状、薄膜状等光传输介质，直接进行光的传输，线状TPU还可与无法进行光传输或不透光的聚合物、弹性体材料形成环形包覆的线性复合体进行光的传输，在本发明的更优选实施例中，制备成较大截面积的线材，直接光传输距离可达3米以上。
本发明的效益：本发明通过各个组份原料间的协同配合以及采取聚酯多元醇的分子量，在优选实施例中在TPU中引入直径小于3000μm的粒子，意外发现制备得到的TPU雾度、黄度指数、结晶温度、熔体体积流动速率等均在上述范围内，并且有优良的光传输能力，可实现长距离的光线传输，该TPU材料可制成导光材料，包括导光纤维或导光薄膜。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明发明的技术方案。以下原料均可通过市售获得。
实施例中，制备方法如下：
先将异氰酸酯，聚酯多元醇、扩链剂分别在60℃、110℃、50℃下保温。若添加抗氧剂、紫外光吸收剂，则将抗氧剂、紫外光吸收剂添加混合至熔融状态下的聚酯多元醇中；
将异氰酸酯，聚酯多元醇、扩链剂通过送料器分别加入螺杆挤出机，并同时在螺杆前段加入催化剂，螺杆前段温度为120℃，中段温度为190℃，后段温度为120℃，使物质在挤出机停留时间约为200s并充分混合反应，并通过切粒干燥后得到可进行光传输的TPU。
实施例1
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000041
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为750；
抗氧剂1010的粒径约为400um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.05％。
实施例2
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000051
其中，
聚己二酸乙二醇酯二醇的数均分子量为1000；
抗氧剂1010的粒径约为1000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.05％。
实施例3
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000052
其中，
聚己二酸乙二醇酯二醇的数均分子量为1000；
抗氧剂1010的粒径约为1000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.01％。
实施例4
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
二苯基甲烷二异氰酸酯 44.3％
聚己二酸丁二醇酯二醇 49.7％
乙二醇 6％
其中，
聚己二酸丙二醇酯二醇的数均分子量为600；
抗氧剂1010的粒径约为3000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.05％。
实施例5
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000061
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为750；
抗氧剂1010的粒径约为2000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.04％。
实施例6
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
二苯基甲烷二异氰酸酯 45％
聚己二酸乙二醇酯二醇 44％
1,4-丁二醇 11％
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为750；
抗氧剂1010的粒径约为2000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.04％。
对比例1
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000062
聚己二酸乙二醇酯二醇 52.3％
1,4-丁二醇 10.2％
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为1500；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.03％。
对比例2
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
二苯基甲烷二异氰酸酯 38.9％
聚己二酸乙二醇酯二醇 53.3％
1,4-丁二醇 7.8％
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为400；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.03％。
对比例3
可进行光传输的TPU，由以下质量分数的原料获得：
Figure BDA0002266305610000071
其中，
聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为600；
抗氧剂1010的粒径约为2000um；
催化剂为异辛酸锡，用量为上述原料总质量的0.04％。
可进行光传输的TPU的测试方法如下：
将制备得到TPU颗粒经过挤出设备，从模口挤出，螺杆温度分别为180/190/200/200/190。通过水槽冷却，水槽温度为5-15℃，连续挤出生产尺寸为15mm的长直径、3mm的短直径的半椭圆形截面管的线材，保证挤出的线材长度在5米以上。
用电压2.0V电感20mA的5mm LED光源从上述制备的管材一端射入，从另一端端口，平行光线方向，在非阳光直射的室内中肉眼观测另一端端口是否有亮光，若观察不到亮光，则剪短线材长度，每次剪短约在10cm左右，直到可观察到亮光，为光传输距离。若线材长度较长，不断剪短仍观察不到亮光可酌情增加每次剪短的长度。
上述实施例及对比例制备得到的TPU性能如下：
表1：
表2：
Figure BDA0002266305610000081

Claims (11)

1.一种可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，由以下质量分数的原料制备获得的：
多异氰酸酯 30～45％
聚酯多元醇 44～63％
扩链剂 4～11％。
2.根据权利要求1所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，由以下质量分数的原料制备获得的：
Figure FDA0002266305600000011
3.根据权利要求1或2所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯中的一种及以上；
所述的聚酯多元醇为脂肪族二元酸与二元醇进行缩聚反应得到的的聚酯多元醇中的一种或几种的混合物；
所述的聚酯多元醇的数均分子量为500～1000；
所述的扩链剂为碳原子数量大于0小于等于4的二元醇。
4.根据权利要求3所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)或苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)。
5.根据权利要求3所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的脂肪族二元酸为丁二酸、戊二酸、己二酸中的一种及以上；
所述的二元醇中含有的碳原子数量为小于等于6的正整数。
6.根据权利要求5所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇(EG)、1,3-丙二醇(PG)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)、1,6-己二醇(HDO)的一种及以上。
7.根据权利要求3所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的扩链剂为乙二醇(EG)、1,3-丙二醇(PG)或1,4-丁二醇(BDO)。
8.根据权利要求3所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂245(三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯)、抗氧剂1024(1,2-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼)、抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)、抗氧剂1035(硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯])或抗氧剂1098(N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺)；
所述的紫外剂吸收剂UV-928(2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚)、紫外剂吸收剂UV-234(2-(2'-羟基-3',5'双(a,a-二甲基苄基)苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-531(2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、紫外剂吸收剂UV-P(2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑)、紫外吸收剂UV-320(2-(2'-羟基-5'-(2,4-叔丁基)苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-326(2-(5-氯-2-苯三唑基)-6-叔丁基-4-甲基苯酚)、紫外剂吸收剂UV-327(2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-328(2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-329(2-(2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑)、紫外剂吸收剂UV-1(N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒)、紫外剂吸收剂UV-800(2-(苯并三唑-2-基)-4-十二烷基苯酚)、紫外剂吸收剂UV-292(双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)葵二酸酯)、紫外剂吸收剂UV-360(亚甲基双[6-苯并三氮唑-4-特辛基苯酚])或紫外剂吸收剂UV-1130(3-[3-(2-H-苯并三唑-2-基)-4-羟基-5-叔丁基苯基]-丙酸-聚乙二醇酯)。
9.根据权利要求1或2所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯，其特征在于，还包括催化剂，所述的催化剂为有机锡类催化剂、羧酸锌类催化剂、羧酸铋类催化剂，所述的催化剂的添加总质量为上述原料总质量的0.01～0.05％。
10.根据权利要求1～9任一项所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
异氰酸酯，聚酯多元醇、扩链剂分别在熔融状态下保温，然后将多异氰酸酯、聚酯多元醇、扩链剂分别加入挤出机或者混合后加入挤出机，挤出机温度设定在120℃～200℃之间，使物质在挤出机中充分混合反应，聚合得到可进行光传输的热塑性聚氨酯。
11.权利要求1～9任一项所述的可进行光传输的热塑性聚氨酯的用途，其特征在于，可制备成线状、管状、薄膜状等形状的TPU制品作为光传输介质，进行光的传输。
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