CN110841019A - 以黄酮为指标的山柰提取物制备方法 - Google Patents

以黄酮为指标的山柰提取物制备方法 Download PDF

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赵淼淼
宋丰奎
周世暇
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Abstract

本发明公开了一种以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，包括以下加工步骤：S1、以山柰根茎为原料，干燥后粉碎成粉末；S2、将粉末以正己烷提取，脱去山柰特征性气味；S3、以丙酮‑水或乙醇‑水溶液作为提取体系对脱去气味的山柰粉末进行提取，然后对提取液减压回收；S4、将回收部分溶剂后的提取液调节pH值，继续加热搅拌；S5、将S4处理后溶液经过大孔树脂脱盐后，以乙醇‑水系统洗脱，得到的乙醇洗脱组分，然后减压回收溶剂，浓缩，干燥，得到黄酮含量较高的山柰提取物。本发明使用有机溶剂‑水体系作为提取溶剂，通过提取的溶剂比例，温度和pH调节等关键项目考察获得较高含量黄酮醇的山柰提取物。

Description

以黄酮为指标的山柰提取物制备方法
技术领域
本发明属于山柰提取技术领域，尤其涉及一种以黄酮为指标的山柰提取物制备方法。
背景技术
山柰(kaempferia galanga)为姜科山柰属植物，在传统中医药的记载中具有行气温中、消食、止痛等功效，临床主要用于胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消等证的治疗。山柰也通常做为香料应用于各类食品及餐饮行业。山柰素，槲皮素等为山柰药材中一类重要的黄酮醇类化合物，因具有平哮、止咳、降血压、降血脂、增强冠状动脉血流量等药理活性，是山柰药材及提取物质量控制的一项重要指标。
然而山柰中此类黄酮的含量很低，由于山柰挥发油和大极性糖类的比重较高，对于富集山柰中黄酮醇类化合物有较大阻碍。
故需要一种简单可行的提取方法，尽可能从山柰中得到黄酮醇类化合物含量较高的山柰提取物，满足特定需要。
发明内容
本发明目的在于提供一种以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，该制备方法可得到山柰素及槲皮素含量较高的山柰提取物，相比于山柰粉末中的山柰素及槲皮素含量，提高了数十倍。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，包括以下加工步骤：
S1、以山柰根茎为原料，干燥后粉碎成粉末；
S2、将粉末以正己烷提取，脱去山柰特征性气味；
S3、以丙酮-水或乙醇-水溶液作为提取体系对脱去气味的山柰粉末进行提取，然后对提取液减压回收；
S4、将回收部分溶剂后的提取液调节pH值，继续加热搅拌；
S5、将S4处理后溶液经过大孔树脂脱盐后，以乙醇-水系统洗脱，得到的乙醇洗脱组分，然后减压回收溶剂，浓缩，干燥，得到黄酮含量较高的山柰提取物。
上述技术方案中进一步改进的技术方案如下：
1.上述方案中，所述步骤S1中干燥条件为自然晒干，山柰根茎粉末要求为10目~20目筛通过率为80~100%，80目筛的通过率不得高于10%。
2.上述方案中，所述步骤S2中山柰粉末与正己烷的料液比为1:2~4，提取后山柰粉末辛香味淡，可除去山柰中主要的挥发性、低级性成分。
3.上述方案中，所述步骤S3中山柰粉末与提取体系的料液比为1: 4~15。
4.上述方案中，所述步骤S3中丙酮-水溶液中的丙酮的体积百分含量为40 %~95%。
5.上述方案中，所述步骤S3中乙醇-水溶液中的乙醇体积百分比含量为50%~95%。
6.上述方案中，所述步骤S3中较高有机溶剂比例可减少原料中糖分、淀粉等大极性物质的比例，降低后期处理成本，维持一定的水含量也有必要，可充分提取出山柰中黄酮醇苷类成分，为步骤S4的进一步处理提供帮助。
7.上述方案中，所述步骤S3提取温度为50~80℃，减压回收溶剂时的温度为50℃~90℃。
8.上述方案中，所述步骤S4中回收部分溶剂后的提取液调节pH调节至2.0~3.0范围内，加热至70℃-80℃，搅拌30分钟至1个小时，可使黄酮醇苷充分水解成黄酮醇，大大提高提取液中黄酮醇含量。
9.上述方案中，所述步骤S4中回收部分溶剂体积为原料重量1-3倍。
10.上述方案中，所述步骤S5中的大孔树脂脱盐工艺中，上样体积与树脂柱体积为1: 4~12，脱盐使用的水体系为柱体积的2-6倍；最终的山柰提取物山柰素及槲皮素总含量不低于1.0%。
11.上述方案中，所述步骤S5中将步骤S4处理后的提取液进行大孔树脂脱盐及大极性糖，在乙醇-水洗脱体系中，乙醇含量低于30%时可除去大量非指标性成分；乙醇含量在70%-95%时的洗脱液浓缩干燥后可得到气味良好，黄酮醇含量较高的山柰提取物。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明提取工艺，较大程度上促进山柰中各种黄酮醇苷类的水解，并通过树脂处理富集到更多的黄酮醇类化合物；在最终成品中，提取物中黄酮醇类物质含量根据植物原料的质量不同，可达到1.0-6.5%。
具体实施方式
在本专利的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、 “竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于位置关系，仅是为 了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有 特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术 语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要 性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义 理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是 机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连， 可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况 理解上述术语在本专利的具体含义。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
20kg山柰的干燥根茎经粉碎后得到10目筛通过率95%粉末，再经过40目筛，取未通过的原料粉末17.98kg。原料粉末以正己烷60L进行1小时60℃的回流提取，冷却后过滤。正己烷提取后的原料以100L的90%乙醇-水溶剂进行1小时80℃的回流提取，提取液进入回收罐70℃减压回收，浓缩至体积30L时，加入0.1M浓度的盐酸溶液，调节pH至2.2，继续升温至80℃，停止减压，常压搅拌1小时，经板框压滤机过滤。滤液至100L D101大孔树脂中，静置2小时，充分吸附后，以30%乙醇-水体系洗脱，收集洗脱液80升，浓缩后另处理，再以 90%乙醇-水体系洗脱，洗脱液浓缩，105℃烘干得到山柰提取物1.53kg，提取物中山柰素含量7.62％；槲皮素3.69%。
实施例2：
50kg山柰的干燥根茎经粉碎后得到10目筛通过率95%粉末，再经过40目筛，取未通过的原料粉末45.45kg。原料粉末以正己烷100L进行1小时60℃的回流提取，冷却后过滤。正己烷提取后的原料以300L的90%丙酮-水溶剂进行1小时55℃的回流提取，提取液进入回收罐50℃减压回收，浓缩至体积50L时，加入0.1M浓度的盐酸溶液，调节pH至2.0，继续升温至75℃，停止减压，常压搅拌1小时，经板框压滤机过滤。滤液至250L D101大孔树脂中，静置2小时，充分吸附后，以20%乙醇-水体系洗脱，收集洗脱液180升，浓缩后另处理，再以 80%乙醇-水体系洗脱，洗脱液浓缩，105℃烘干得到山柰提取物2.89kg，提取物中山柰素含量8.24％；槲皮素3.93%。
实施例3：
10kg山柰的干燥根茎经粉碎后得到10目筛通过率95%粉末，再经过40目筛，取未通过的原料粉末9.33kg。原料粉末以正己烷40L进行1小时60℃的回流提取，冷却后过滤。正己烷提取后的原料以40L的50%丙酮-水溶剂进行1小时55℃的回流提取，提取液进入回收罐50℃减压回收，浓缩至体积15L时，加入0.1M浓度的盐酸溶液，调节pH至2.0，继续升温至80℃，停止减压，常压搅拌1小时，经板框压滤机过滤。滤液至50L D101大孔树脂中，静置2小时，充分吸附后，以20%乙醇-水体系洗脱，收集洗脱液50升，浓缩后另处理，再以 80%乙醇-水体系洗脱，洗脱液浓缩，105℃烘干得到山柰提取物1.09kg，提取物中山柰素含量6.32％；槲皮素1.78%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：包括以下加工步骤：
S1、以山柰根茎为原料，干燥后粉碎成粉末；
S2、将粉末以正己烷提取，脱去山柰特征性气味；
S3、以丙酮-水或乙醇-水溶液作为提取体系对脱去气味的山柰粉末进行提取，然后对提取液减压回收；
S4、将回收部分溶剂后的提取液调节pH值，继续加热搅拌；
S5、将S4处理后溶液经过大孔树脂脱盐后，以乙醇-水系统洗脱，得到的乙醇洗脱组分，然后减压回收溶剂，浓缩，干燥，得到黄酮含量较高的山柰提取物。
2.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S1中干燥条件为自然晒干，山柰根茎粉末要求为10目~20目筛通过率为80~100%。
3.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S2中山柰粉末与正己烷的料液比为1:2~4，提取后山柰粉末辛香味淡。
4.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S3中山柰粉末与提取体系的料液比为1: 4~15。
5.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S3中丙酮-水溶液中的丙酮的体积百分含量为40 %~95 %。
6.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S3中乙醇-水溶液中的乙醇体积百分比含量为50%~95%。
7.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S3提取温度为50~80℃，减压回收溶剂时的温度为50℃~90℃。
8.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S4中回收部分溶剂后的提取液调节pH调节至2.0~3.0范围内。
9.根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S4中回收部分溶剂体积为原料重量1-3倍。
10. 根据权利要求1所述的以黄酮为指标的山柰提取物制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的大孔树脂脱盐工艺中，上样体积与树脂柱体积为1: 4~12，脱盐使用的水体系为柱体积的2-6倍；最终的山柰提取物山柰素及槲皮素总含量不低于1.0%。
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