CN110835100A - 一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，将三聚氰胺进行加热处理，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末，将石墨相氮化碳在200‑350℃的氟气氛围中用等温氟化方法常压反应0.5‑2h，得到结构变形石墨相氮化碳。通过有效的氟化策略制备的结构变形石墨相氮化碳具有比原样更高的光催化活性，提供了一种高效改性石墨相氮化碳的方法。
Description
技术领域
本发明涉及氮化碳技术领域，更加具体地说，涉及一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法。
背景技术
太阳能是一种清洁无污染，储存量大且可持续能源。为了解决全球能源与环境问题，利用光催化实现太阳能的转化是一个非常重要的研究领域。自1972年Fujishima和Honda首次报道TiO2光催化分解水以来，各种光催化材料层出不穷。相对于二氧化钛、氧化锌等半导体光催化剂，基于庚嗪环的石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种非常具有发展前景的光催化剂，因其化学热稳定性好、无毒、原料来源丰富且不含金属等优异性能受到科研工作者的普遍关注。
传统的g-C3N4可见光响应范围窄，载流子复合率高，活性位点少等因素严重限制了其光催化效率的提高。为了解决上述问题，科研工作者对块体氮化碳进行了多种形式的改性，包括形态控制，杂原子掺杂对电子结构的调制，与助催化剂共沉积，以及异质结的构筑等。其中，将杂原子掺杂到氮化碳的晶格中是提高可见光吸收的有效方式，这对于氮化碳光催化剂用于太阳能分解水至关重要。此外，杂原子位点还可以用作电子或空穴的捕获位点以抑制载流子的再复合。
采用气相氟化的方法改性氮化碳，可以获得比氟化试剂(氟化铵、氢氟酸、氟化钾等)改性更高的氟原子含量。氟原子具有极高的电负性，因此氟倾向于在氮化碳层间与嗪环上的碳原子连接，形成稳定结构。层间氟与嗪环之间的相互作用使氮化碳结构变形，导致能级产生弯曲，阻止了电子和空穴对的快速复合，有利于提高光催化活性。在保持氮化碳基本结构不变的前提下，该方法可以更直接高效的对氮化碳进行后处理，为构建高活性光催化剂提供了一种新的策略。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，利用氟气气相氟化得到结构变形石墨相氮化碳的方法，可以明显提高氟原子含量，高效改性氮化碳结构。通过在氮化碳层间接入氟原子，氟原子的强电负性使氮化碳能级产生弯曲变形，改变电子和带隙结构，增加电荷分离效率，从而增强光催化活性。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，按照下述步骤进行：将石墨相氮化碳置于反应釜中，自室温20—25摄氏度以1—5℃/min升温速度升温至200-350℃，并抽空釜内空气再使用氮气反复置换釜内气体，通入氟气和氮气的混合气体至常压，维持压力和温度进行反应，以得到结构变形石墨相氮化碳。
而且，在氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数为5—30％，优选10—30％。
而且，所述的石墨相氮化碳为三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h制得，在研钵中研磨成粉末。
而且，石墨相氮化碳在反应前经过干燥处理，在80—100℃下6—15小时进行真空干燥处理。
而且，反应时间为0.5—5小时，优选1—3小时。
而且，维持压力为常压，温度为250—300摄氏度。
而且，在反应结束后，自然冷却至室温20—25摄氏度，并使用氮气置换釜内气体以去除反应釜内氟气气氛。
而且，抽空釜内空气再使用氮气反复置换釜内气体三—五次，以去除反应釜内空气气氛。
而且，本发明的反应为等温氟化，在反应器温度达到设定温度后通入氟气进行反应，以使氟气和氮气达成体积百分数要求即可。
与现有技术相比，本发明提供了一种利用氟气气相氟化得到结构变形石墨相氮化碳的方法，可以明显提高氟原子含量，高效改性氮化碳结构。通过在氮化碳层间接入氟原子，氟原子的强电负性使氮化碳能级产生弯曲变形，改变电子和带隙结构，增加电荷分离效率，从而增强光催化活性。
附图说明
图1为依照本发明技术方案制备的结构变形氮化碳的X射线衍射谱图。
图2为原样与依照本发明技术方案制备的结构变形氮化碳的荧光光谱图。
图3为依照本发明技术方案制备的结构变形氮化碳的紫外光谱图。
图4为依照本发明技术方案制备的结构变形氮化碳的X射线光电子能谱图。
图5为原样与依照本发明技术方案制备的结构变形氮化碳针对罗丹明B的降解效果对照示意图。
具体实施方式
下面给出本发明的5个具体实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。使用三聚氰胺制备氮化碳，参考文献Yan S C,Li Z S,Zou Z G.Photodegradationperformance of g-C3N4fabricated by directly heating melamine.[J].Langmuir,2009,25(17):10397-10401。测试仪器如下：X射线衍射仪：德国布鲁克D8Advance；荧光光谱仪：日立F-4600；紫外-可见光谱仪：北京普析通用TU-1901；X射线光电子能谱：PerkinElmzr公司PHI1600。
实施例1
将2g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末备用。将200mg干燥的石墨相氮化碳粉末放于反应釜中，以5℃/min升温到在设定温度200℃，然后抽空釜内空气，用氮气反复置换釜内气体三次，通入10％的氟气/氮气混合气体至常压，反应1h后得到结构变形石墨相氮化碳173mg。
实施例2
将2g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末备用。将200mg干燥的石墨相氮化碳粉末放于反应釜中，以5℃/min升温到在设定温度300℃，然后抽空釜内空气，用氮气反复置换釜内气体三次，通入10％的氟气/氮气混合气体至常压，反应1h后得到结构变形石墨相氮化碳150mg。
实施例3
将2g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末备用。将200mg干燥的石墨相氮化碳粉末放于反应釜中，以5℃/min升温到在设定温度300℃，然后抽空釜内空气，用氮气反复置换釜内气体三次，通入20％的氟气/氮气混合气体至常压，反应1h后得到结构变形石墨相氮化碳136mg。
实施例4
将2g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末备用。将200mg干燥的石墨相氮化碳粉末放于反应釜中，以5℃/min升温到在设定温度300℃，然后抽空釜内空气，用氮气反复置换釜内气体三次，通入10％的氟气/氮气混合气体至常压，反应2h后得到结构变形石墨相氮化碳142mg。
实施例5
将2g三聚氰胺在马弗炉中以2℃/min升温到550℃反应4h，自然冷却到室温制得石墨相氮化碳，在研钵中研磨成粉末备用。将200mg干燥的石墨相氮化碳粉末放于反应釜中，以5℃/min升温到在设定温度200℃，然后抽空釜内空气，用氮气反复置换釜内气体三次，通入20％的氟气/氮气混合气体至常压，反应1h后得到结构变形石墨相氮化碳165mg。
对本发明制备的结构变形氮化碳进行表征，如附图1—4所示，通过结构变形氮化碳的X射线衍射图表明晶型结构保持不变，通过原始石墨相氮化碳和结构变形氮化碳的荧光光谱图对比可知，氟化后氮化碳的荧光强度明显降低，表明电子空穴复合速率明显降低，有利于光催化性能提高。利用本发明技术方案制备的结构变形氮化碳的紫外光谱图，吸收带边在468nm，对应带隙2.65eV，带隙减小利于可见光吸收；通过结构变形氮化碳的X射线光电子能谱图的C谱分析可知，在结构变形氮化碳中有明显C-F键形成，在层间C原子上接入氟原子。
光催化降解罗丹明B在420nm的300W氙灯光源下反应。将50mg光催化剂(结构变形氮化碳)和原始石墨相氮化碳加入100mL10mg/mL的罗丹明B溶液中，在可见光条件下反应50min，比较原样和结构变形氮化碳降解百分比。如图5所示，左边为结构变形氮化碳降解百分比，右边为原样氮化碳降解百分比，可以看出相同反应条件下，结构变形氮化碳降解明显多于原样，光催化活性提高。
根据本发明内容进行制备工艺参数的调整，均可实现光催化剂结构变形氮化碳的制备，且表现出与实施例基本一致的性能，即依照本发明方法制备的结构变形氮化碳在光催化降解罗丹明B中的应用。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：将石墨相氮化碳置于反应釜中，自室温20—25摄氏度以1—5℃/min升温速度升温至200-350℃，并抽空釜内空气再使用氮气反复置换釜内气体，通入氟气和氮气的混合气体至常压，维持压力和温度进行反应，以得到结构变形石墨相氮化碳，在结构变形氮化碳中有明显C-F键形成，在层间C原子上接入氟原子。
2.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，在氟气和氮气的混合气体中，氟气的体积百分数为5—30％，优选10—30％。
3.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，石墨相氮化碳在反应前经过干燥处理，在80—100℃下6—15小时进行真空干燥处理。
4.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，反应时间为0.5—5小时，优选1—3小时。
5.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，维持压力为常压，温度为250—300摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，抽空釜内空气再使用氮气反复置换釜内气体三—五次，以去除反应釜内空气气氛。
7.根据权利要求1所述的一种高光催化活性的结构变形石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，进行等温氟化反应，在反应器温度达到设定温度后通入氟气进行反应，以使氟气和氮气达成体积百分数要求即可。
8.如权利要求1—7之一所述的制备方法得到的结构变形石墨相氮化碳在光催化降解罗丹明B中的应用。
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| CN115650185A (zh) * | 2022-09-26 | 2023-01-31 | 蚌埠医学院 | 一种石墨相氮化碳纳米荧光剂胶体及其制备方法、用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103420352A (zh) * | 2013-08-08 | 2013-12-04 | 四川大学 | 一种高氟含量氟化石墨烯及其制备方法 |
| CN107983388A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-04 | 江南大学 | 一种非金属掺杂多孔氮化碳光催化剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-08-17 CN CN201810941657.6A patent/CN110835100A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN115650185B (zh) * | 2022-09-26 | 2024-04-26 | 蚌埠医学院 | 一种石墨相氮化碳纳米荧光剂胶体及其制备方法、用途 |
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