CN110828838A - 一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的制备方法。包括：配制浓度在0.5~2.0 mol L‑1的糖溶液，取15mL该糖溶液于反应釜中，加入一定量的离子液体和表面活性剂，随后，将反应釜在120℃~250℃下加热，洗涤抽滤后，将样品在鼓风干燥箱中于80℃干燥制得碳材料，之后称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，加入20mg PdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，经10分钟超声处理，将其全部转移到反应釜中，将此反应釜于200℃下水热2~6h，将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，得到成品催化剂。本发明制备方法简单、成本低廉。实验证明，所得催化剂对乙醇的电氧化具有良好的催化性能，有望成为新型的乙醇燃料电池催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的制备方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
乙醇燃料电池因其具有能量密度高、操作简便、便于携带、安全环保等特点，在一些电子设备和电动汽车上得到了应用。然而随着研究的深入，人们发现，乙醇的电氧化过程只能在铂、钯等贵金属上进行，而在其他金属表面不能发生。这样，乙醇燃料电池就不得不使用价格昂贵的铂钯催化剂，使得乙醇燃料电池的价格居高不下，很难走到普通用户身边。因此，开发碳载铂钯催化剂就成为了降低乙醇燃料电池价格的一种可行的方法。钯的价格较铂低很多，且储量丰富，因而，研发碳载钯基催化剂自然成为目前乙醇电氧化催化剂研发的又一热点。从理论上，将单质钯颗粒分布到石墨烯、碳纳米管以及其他碳材料上就可得到不同形貌和大小的碳载钯基催化剂。文献调研显示，以氧化钯为钯源，采用水热的方法，制备出直径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的研究，未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的制备方法。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备
糖：葡萄糖、蔗糖 ,其中一种；
离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、
丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐，其中一种；
表面活性剂：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其中一种；
（2）碳材料制备
配制浓度在0.5~2.5 mol L-1范围的糖溶液，然后取15mL该糖溶液转移到反应釜中，随后加入0.2~1mL的离子液体，之后再加入0.05~1.5 g的表面活性剂，随后，将反应釜在120℃~250℃下加热6~12 h，自然冷却至室温，将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥3~8 h即得碳材料；
（3）催化剂制备
称取15mg上述制备的碳材料放在5mL的离心管中，加入20 mg PdO和二次蒸馏水，形成悬浊液，经10min超声处理，将其全部转移到反应釜中，随后将反应釜于200℃下水热2~6h，将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经自然干燥后，得到成品催化剂。
所制备的催化剂，粒径大于10微米且具有雪丽球形貌。
本发明的方法中，原料中的糖为葡萄糖、蔗糖中的一种。
本发明的方法中，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐中的一种。
本发明的方法中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 中的一种。
本发明取得的有益效果：本发明利用简单方法制备了一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂，方法简单、成本低廉。实验证明，所得催化剂对乙醇的电氧化具有良好的催化性能，有望成为新型的乙醇燃料电池催化剂。
附图说明
图1为本发明的方法所制备的催化剂材料在2 微米尺度下的SEM图。
图2为本发明的方法所制备的催化剂材料在200纳米尺度下的SEM图。
图3 为本发明的方法所制备的催化剂材料表面白色颗粒的XRD图。
图4为本发明的方法所制备的催化剂修饰的玻碳电极在1 mol L-1 KOH+1M mol L-1 C2H5OH溶液中的循环伏安图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明。
实施例1
配制2 mol L-1的葡萄糖溶液，取15mL该液转移至一反应釜中，并且加入0.3mL的1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐，之后再加入0.08g 的CTAB，随后，将反应釜在130℃下加热7 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥4 h即得到碳材料。准确称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mg PdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，即可，最后将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，在空气中干燥后，即得到成品催化剂。
见图1，图1为所制备的催化剂材料在2 微米尺度下的SEM图。由图1可见，粒径大于10微米的球表面有很多分布均匀的白色颗粒，呈现明显的雪丽球形貌。文献调研显示，以离子液体为介质，以氧化钯为钯源制备出如此巨大的具有雪丽球形貌的钯基催化剂的研究，还是首次报道。
见图2，图2为所制备催化剂材料在200纳米尺度下的SEM图。由图2可见球表面的白色颗粒，是形状规则的晶体颗粒。
见图3，图3为所制备催化剂材料表面白色颗粒的XRD图。由图3可见，其谱图与单质钯的标准XRD图能够完全重合，说明雪丽球表面的白色颗粒的主要成分为单质钯。即证明所制备的雪丽球是钯基催化剂。
见图4，图4为所制备催化剂修饰的玻碳电极在1 mol L-1 KOH+1M mol L-1 C2H5OH溶液中的循环伏安图。由图4可见，图中出现了两个明显的氧化峰，与文献的报道是一致的，这说明利用此专利制备的催化剂对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
实施例2
配制2 mol L-1的葡萄糖溶液，取15mL该液于反应釜中，并且加入0.3mL的1-丁基-3-甲基咪唑盐，之后再加入0.1g 的SDS，随后，将反应釜在120℃下加热6 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥5 h即得碳材料。准确称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mg PdO和二次蒸馏水，形成一,悬浊液。之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，最后将得到的样品分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，即得到成品催化剂。所得到的催化剂具有雪丽球形貌且粒径大于10微米，同时对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
实施例3
配制1 mol L-1的蔗糖溶液，取15mL该液于反应釜中，并且加入0.3mL的1-丁基-3-甲基咪唑盐，之后再加入0.1g 的EDTA，随后，将反应釜在150℃下加热4 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥5 h即得碳材料。称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mg PdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，最后将得到的样品分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，即得到成品催化剂。所得到的催化剂具有雪丽球形貌且粒径大于10微米，同时对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
实施例4
配制1.5 mol L-1的蔗糖溶液，取15mL该液于反应釜中，并且加入0.5mL的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，之后再加入0.5g 的SDS，随后，将反应釜在180℃下加热5 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥5 h即得碳材料。准确称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mgPdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，最后将得到的样品分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，即得到成品催化剂。所得到的催化剂具有雪丽球形貌且粒径大于10微米，同时对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
实施例5
配制1.6 mol L-1的蔗糖溶液，取15mL该液于反应釜中，并且加入0.5mL的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，之后再加入0.8g 的PVP，随后，将反应釜在190℃下加热4 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥5 h即得碳材料。准确称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mgPdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，最后将得到的样品分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，即得到成品催化剂。所得到的催化剂具有雪丽球形貌且粒径大于10微米，同时对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
实施例6
配制2.0 mol L-1的蔗糖溶液，取15mL该液于反应釜中，并且加入0.5mL的1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐，之后再加入0.8g 的CTAB，随后，将反应釜在180℃下加热5 h，自然冷却至室温后，将得到的样品用分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥5 h即得碳材料。准确称量15mg上述制备的碳材料于5mL的离心管中，之后加入20 mgPdO和二次蒸馏水，形成一悬浊液，之后经10分钟的超声处理后，全部转移到一反应釜中，随后将此反应釜于200℃下水热4 h，最后将得到的样品分别乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经空气干燥后，即得到成品催化剂。所得到的催化剂具有雪丽球形貌且粒径大于10微米，同时对乙醇的电氧化具有良好的催化性。
Claims (1)
1.一种粒径大于10微米具有雪丽球形貌的钯基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料准备
糖：葡萄糖、蔗糖 ，其中一种；
离子液体：1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、
丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐 ，其中一种；
表面活性剂：十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、乙二胺四乙酸(EDTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) ，其中一种；
（2）碳材料制备
配制浓度在0.5~2.5 mol L-1范围的糖溶液，然后取15mL该糖溶液转移到反应釜中，随后加入0.2~1mL的离子液体，之后再加入0.05~1.5 g的表面活性剂，随后，将反应釜在120℃~250℃下加热6~12 h，自然冷却至室温，将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，最后在鼓风干燥箱中于80℃下干燥3~8 h即得碳材料；
（3）催化剂制备
称取15mg上述制备的碳材料放在5mL的离心管中，加入20 mg PdO和二次蒸馏水，形成悬浊液，经10min超声处理，将其全部转移到反应釜中，随后将反应釜于200℃下水热2~6h，将得到的样品分别用乙醇和二次蒸馏水各清洗3次，经自然干燥后，得到成品催化剂。
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