CN110828104A - 用水性环氧树脂制造的模压电感及其制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用水性环氧树脂制造的模压电感及其制造工艺。本发明的技术方案是：一种用水性环氧树脂制造的模压电感，包括0.5~25%质量分数的组合物以及25~99.5%质量分数的磁性金属粉体，所述组合物包括可分散或者溶解在水中的环氧树脂、固化剂以及助剂。制造电感的全流程中，都不使用有机溶剂，只用水来做溶剂或分散剂。极大的降低了生产车间的安全级别要求，传统工艺中，几乎所用用于溶解树脂的溶剂都是属于甲类，这就要求车间，仓库都要求是甲类。避免了使用易燃易爆或易制毒或有毒的有机溶剂，也极大降低了生产安全风险和人员的健康风险。水作为溶剂或分散剂，在制程的全流程中，最后被回收再重复利用或者蒸发到大气中，可以做零排放的绿色环保制程。
Description
技术领域
本发明涉及电感技术领域，特别涉及一种用水性环氧树脂制造的模压电感及其制造工艺。
背景技术
模压方法是制造高功率电感，精密电感和微型电感的非常重要的一种方法，有的时候甚至是唯一可行的制造方法。这些精密的，小型或微型电感在显示器，手机，5G，物联网，车联网，人工智能等领域是必不可少的精密被动元器件。模压工艺中能将磁性金属粉末材料封装在一起，并起到粘合，保护，绝缘，防锈等一系列作用的就是电感封装材料。随着这些电感越来越多的被用在更多的应用场景中，对精密模压电感的需求也急剧增加。同时，对于更环保，更绿色的制程，也日渐被大家所重视。传统或者以往的用于模压的封装材料，往往都是热固性高分子材料（还有一种陶瓷封装材料，因为是无机烧结工艺，不在此模压范围内），比如热固性的环氧树脂等。 为了在模压固化前将树脂与金属磁性粉体完全充分混合均匀，这些热固性树脂需要首先经由用有机溶剂溶解，再与磁性金属粉末混合，混合后，经过喷雾造粒，或者湿法造粒工艺（将混合均匀的树脂溶液与磁性金属粉末的混合物，通过挤压，干燥，筛分等步骤），得到可以适合模压进料的“树脂-磁性金属粉末”混合粉体。上面提到的无论哪种方法来造粒，都是要用到大量的有机溶剂，这些有机溶剂要么是属于易燃易爆的危险品，比如酯类，醚类，醇类，酮类，芳烃等。要么属于对人体和环境影响比较大的，比如氯代烃，比如：氯仿，四氯乙烯等。这些都给造粒工艺的车间要求，给生成工艺安全，给现场作业的人员以及环境带来极大的挑战。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的主要目的在于提供一种更加安全，绿色，环保并且具有优异性能的电感及其制造工艺。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种用水性环氧树脂制造的模压电感，包括0.5~25%质量分数的组合物以及25~99.5%质量分数的磁性金属粉体，所述组合物包括可分散或者溶解在水中的环氧树脂、固化剂以及助剂。
优选的，所述可分散在水中的环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种，环氧树脂与其它树脂的共聚物或共混物的一种或几种。
优选的，所述可溶解在水中的环氧树脂为环氧脂肪酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧异氰酸酯、环氧磷酸酯、胺改性环氧树脂、Mannich反应环氧树脂、乳化剂改性环氧树脂、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、三羟甲基缩水甘油醚、双甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、二羧酸二缩水甘油醚、5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮中的一种或几种的组合。
优选的，所述固化剂为咪唑类固化剂、多异氰酸酯、液态有机胺类以及双氰胺中的一种或几种。
优选的，所述咪唑类固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-甲基以及4-乙基咪唑中的一种或几种。
优选的，所述助剂为分散剂或者乳化剂，所述乳化剂为阴离子表面活性剂或者非离子型表面活性剂或者具有乳化功能的固化剂。
优选的，所述磁性金属粉体包括纯铁粉、羰基铁粉、合金铁粉、非晶合金、四氧化三铁粉中的一种或几种的组合，所述合金铁粉包括铁粉以及钴、镍、锰、铬、铜、锌中的一种或几种的组合。
优选的，所述磁性金属粉体的直径范围为50nm~50μm。
一种用水性环氧树脂制造的模压电感的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将环氧树脂、固化剂及助剂，先分散或者溶解在水中直至完全溶解或者完全分散乳化；
2）、将步骤1）中得到的液体与磁性金属粉末混合，在混合机中，一边加热搅拌或者加热捏合，一边挥发水分；
3）、当步骤2）中混合物中的水分残留量达到1~10%后，再造粒，干燥，或者将该混合体系直接喷雾干燥造粒，选择造粒粉的粒径范围是50~500μm；
4）、造粒后进行模压，模压机的保压压力为1到15吨，保压温度范围从室温到200度，保压时间范围为1秒到300秒；
5）、模压后固化温度范围为100度到300度，烘烤时间为0到300分钟。
优选的，所述步骤2）中的造粒粉的粒径范围是100~300μm。
本发明相对于现有技术具有如下优点，制造电感的全流程中，都不使用有机溶剂，只用水来做溶剂或分散剂。极大的降低了生产车间的安全级别要求，传统工艺中，几乎所用用于溶解树脂的溶剂都是属于甲类，这就要求车间，仓库都要求是甲类。避免了使用易燃易爆或易制毒或有毒的有机溶剂，也极大降低了生产安全风险和人员的健康风险。水作为溶剂或分散剂，在制程的全流程中，最后被回收再重复利用或者蒸发到大气中，可以做零排放的绿色环保制程。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
一种用水性环氧树脂制造的模压电感，包括0.5~25%质量分数的组合物以及25~99.5%质量分数的磁性金属粉体，所述组合物包括可分散或者溶解在水中的环氧树脂、固化剂以及助剂。
本发明的电感中，用一种或几种环氧树脂，固化剂及助剂的组合来制造造粒粉，并用模压的方案进行封装电感的工艺。根据环氧树脂在水中的状态，分为两类体系，一类是环氧树脂本身不溶解于水中，但借助分散剂或乳化剂等可以分散在水中，环氧树脂及固化剂乳化后均匀分散在水相中。第二类则是环氧树脂本身及固化剂可以完全或者绝大部分可以溶解在水中，不需要使用分散剂或者乳化剂。
优选的，所述可分散在水中的环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种，环氧树脂与其它树脂的共聚物或共混物的一种或几种，如环氧-聚氨酯，环氧-聚醋酸乙烯等
优选的，所述可溶解在水中的环氧树脂为环氧脂肪酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧异氰酸酯、环氧磷酸酯、胺改性环氧树脂、Mannich反应环氧树脂、乳化剂改性环氧树脂、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、三羟甲基缩水甘油醚、双甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、二羧酸二缩水甘油醚、5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮中的一种或几种的组合。
优选的，所述固化剂为咪唑类固化剂、多异氰酸酯、液态有机胺类以及双氰胺中的一种或几种。
优选的，所述咪唑类固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-甲基以及4-乙基咪唑中的一种或几种。
对于第一类环氧树脂，即乳化分散的情况，需要用到乳化剂 。乳化剂包括但不限于如下三种类型：阴离子表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠等；非离子型表面活性剂，如聚乙二醇，聚丙二醇嵌段共聚物和聚丙二醇单壬基酯混合物，环氧乙烷、环氧丙烷与脂肪族水溶性二元醇反应生成含疏水集团的聚合物等；具有乳化功能的固化剂，如环氧树脂与N-氨乙基哌啶反应物的乳酸盐等。
优选的，所述助剂为分散剂或者乳化剂，所述乳化剂为阴离子表面活性剂或者非离子型表面活性剂或者具有乳化功能的固化剂。
优选的，所述磁性金属粉体包括纯铁粉、羰基铁粉、合金铁粉、非晶合金、四氧化三铁粉中的一种或几种的组合，所述合金铁粉包括铁粉以及钴、镍、锰、铬、铜、锌中的一种或几种的组合。
优选的，所述磁性金属粉体的直径范围为50nm~50μm。
一种用水性环氧树脂制造的模压电感的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将环氧树脂、固化剂及助剂，先分散或者溶解在水中直至完全溶解或者完全分散乳化；
2）、将步骤1）中得到的液体与磁性金属粉末混合，在混合机中，一边加热搅拌或者加热捏合，一边挥发水分；
3）、当步骤2）中混合物中的水分残留量达到1~10%后，再造粒，干燥，或者将该混合体系直接喷雾干燥造粒，选择造粒粉的粒径范围是50~500μm；
4）、造粒后进行模压，模压机的保压压力为1到15吨，保压温度范围从室温到200度，保压时间范围为1秒到300秒；
5）、模压后固化温度范围为100度到300度，烘烤时间为0到300分钟。
优选的，所述步骤2）中的造粒粉的粒径范围是100~300μm。
实施例1
将1公斤乙二醇缩水甘油醚，20克2-甲基咪唑溶解于10公斤水，然后在该溶液中加入25公斤巴斯夫的EQ羰基铁粉，粒径D50=6微米。在行星搅拌机中混合10分钟，混合均匀后，抽真空，边加热边行星搅拌至80度，并继续混合。直到混合物中水分的含量达到2%到5%，取出混合物，在造粒设备上造粒，造粒结束后，将得到的造粒粉体在70度真空干燥箱中烤干，完全除去水分。然后过筛，收200目到300目的粉体。残留粉体可以回收，用水再溶解，继续造粒。最后得到树脂含量为4%，羰基铁粉含量为96%的，混合粉体颗粒。
将粉体颗粒定量送料，输送到预制有线圈，铁心的模压机的模穴上，模压温度设为常温，压力保持在4吨，保压时间15秒，然后退模，得到电感。电感再进烘箱，165度/2小时，最终得到电感成品。
经测试，用此工艺获得的电感，同样的金属粉体种类，同样的添加量条件下，与用丙酮来溶解造粒得到的电感具有相同的性能。
实施例2
将2000克水性环氧树脂ME-1（上海树脂厂）的水溶液和25克2-甲基4-乙基咪唑溶解于10公斤水中，然后再该溶液中加入33公斤合金铁粉（日本川崎制钢 KIP304AS），在捏合机中混合30分钟，混合均匀后，抽真空，并继续加热混合。直到混合物中水的含量达到5%到7%，取出混合物，在造粒设备上造粒，造粒结束后，将得到的造粒粉体在80度烘箱中烤干，除去剩余的水分。然后过筛，收集70目到150目的粉体。残留粉体可以回收，用水溶解溶解，继续造粒。最后得到树脂含量含量为3%，铁粉含量为97%的，一定目数的粉体颗粒。
将粉体颗粒定量送料，输送到预制又线圈，铁心的模压机的模穴上，模压温度设为175摄氏度，压力保持在5吨，保压时间60秒，然后退模，得到电感。电感再进烘箱，170度/1小时，最终得到电感成品。
经测试，用此工艺获得的电感，同样的金属粉体种类，同样的添加量条件下，比用热固性环氧树脂E44搭配2甲基咪唑固化剂模压制造的电钢耐热性提高50度，耐压提高20伏特。
实施例3
将10公斤E-20（巴陵石化）和6公斤顺丁烯二酐在引发剂条件下加成聚合，聚合温度120摄氏度，反应完成后，用氨水水解成盐。得到可溶于水的改性环氧树脂。将此环氧树脂1.2公斤，三乙醇胺120克，水5公斤，羰基铁粉30公斤（巴斯夫 SQ 粒径D50=7微米），10公斤非晶合金（安泰科技，D50=3微米）投料到混炼机中，真空条件下加热搅拌并抽真空，混合温度70度，混合时间60分钟。直至混合物中水分残留量3.5%，通过挤出造粒，得到50目到120目的粉体颗粒。最后得到的粉体颗粒中改性环氧树脂含量为2.5%，铁粉含量为97.5%。
将粉体颗粒定量送料，输送到预制又线圈，铁心的模压机的模穴上，模压温度设为120摄氏度，压力保持在5吨，保压时间30秒，然后退模，得到电感。无需后烤程序。
实施例4
将100克E-44（巴陵石化 ）和1克二十烷基苯磺酸钠，1公斤水，10克水溶性改性胺类固化剂（自制）混合，并高速剪切乳化成均匀的乳液。将该乳液倒入行星搅拌机中，再加入2.5公斤羰基铁粉（巴斯夫 SQ 粒径D50=7微米），抽真空条件下搅拌并加热到80度，60分钟后。混合物中水分含量降到3%到8%。取出混合物并挤出造粒，造粒后并加热干燥，筛分得到50目到120目的粉体颗粒。最后得到的粉体颗粒中树脂为4%，铁粉含量为96%。
将粉体颗粒定量送料，输送到预制又线圈，铁心的模压机的模穴上，模压温度设为185摄氏度，压力保持在5吨，保压时间30秒，然后退模，得到电感。无需后烤程序。
实施例5
将1公斤5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮，32克2-甲基咪唑，1公斤水，25公斤羰基铁粉（巴斯夫 SQ 粒径D50=7微米），混合均匀，并通过高压泵输送到喷雾造粒机中，控制流速在每分钟300毫升，喷雾造粒机进风温度控制在100度，收集喷雾形成的粉料。过振动筛，筛分得到50目到120目的粉体颗粒。最后得到的粉体颗粒中树脂为4%，铁粉含量为96%。
将粉体颗粒定量送料，输送到预制又线圈，铁心的模压机的模穴上，模压温度设为常温，压力保持在5吨，保压时间30秒，然后退模，得到电感。再进烘箱，170摄氏度/1小时，得到成品电感。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：包括0.5~25%质量分数的组合物以及25~99.5%质量分数的磁性金属粉体，所述组合物包括可分散或者溶解在水中的环氧树脂、固化剂以及助剂。
2.根据权利要求1所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述可分散在水中的环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的一种，环氧树脂与其它树脂的共聚物或共混物的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述可溶解在水中的环氧树脂为环氧脂肪酸酯、环氧丙烯酸酯、环氧异氰酸酯、环氧磷酸酯、胺改性环氧树脂、Mannich反应环氧树脂、乳化剂改性环氧树脂、乙二醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、丙二醇缩水甘油醚、聚丙二醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、三羟甲基缩水甘油醚、双甘油缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、二羧酸二缩水甘油醚、5,5-二甲基-1,3-二(环氧乙烷基甲基)咪唑烷-2,4-二酮中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述固化剂为咪唑类固化剂、多异氰酸酯、液态有机胺类以及双氰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述咪唑类固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-甲基以及4-乙基咪唑中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述助剂为分散剂或者乳化剂，所述乳化剂为阴离子表面活性剂或者非离子型表面活性剂或者具有乳化功能的固化剂。
7.根据权利要求1所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述磁性金属粉体包括纯铁粉、羰基铁粉、合金铁粉、非晶合金、四氧化三铁粉中的一种或几种的组合，所述合金铁粉包括铁粉以及钴、镍、锰、铬、铜、锌中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求7所述的用水性环氧树脂制造的模压电感，其特征在于：所述磁性金属粉体的直径范围为50nm~50μm。
9.一种用水性环氧树脂制造的模压电感的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将环氧树脂、固化剂及助剂，先分散或者溶解在水中直至完全溶解或者完全分散乳化；
2）、将步骤1）中得到的液体与磁性金属粉末混合，在混合机中，一边加热搅拌或者加热捏合，一边挥发水分；
3）、当步骤2）中混合物中的水分残留量达到1~10%后，再造粒，干燥，或者将该混合体系直接喷雾干燥造粒，选择造粒粉的粒径范围是50~500μm；
4）、造粒后进行模压，模压机的保压压力为1到15吨，保压温度范围从室温到200度，保压时间范围为1秒到300秒；
5）、模压后固化温度范围为100度到300度，烘烤时间为0到300分钟。
10.一种用水性环氧树脂制造的模压电感的制造工艺，其特征在于：所述步骤2）中的造粒粉的粒径范围是100~300μm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200221 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |