CN110823937B - 电子射线显微分析仪、数据处理方法以及存储介质 - Google Patents

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Abstract

提供一种电子射线显微分析仪、数据处理方法以及存储介质，能够使修正标准灵敏度曲线的数据的作业简化。存储部按电子射线的每个加速电压存储标准灵敏度曲线的数据、标准灵敏度值以及标准灵敏度曲线的初始数据。更新处理部基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新存储部中存储的标准灵敏度值，此时使用标准灵敏度曲线计算处理部来更新存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据存储部中存储的各标准灵敏度曲线的数据的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的数据存储到存储部。

Description

电子射线显微分析仪、数据处理方法以及存储介质
技术领域
本发明涉及一种利用波长色散型X射线分光器对通过向试样照射电子射线而产生的X射线进行检测的电子射线显微分析仪以及在该电子射线显微分析仪中使用的数据处理方法和数据处理程序。
背景技术
电子射线显微分析仪(EPMA：Electron Probe Microanalyzer)具备波长色散型X射线分光器(WDS：Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer)作为X射线分光器，通过利用该X射线分光器检测X射线来获得谱数据(例如，参照下述专利文献1～4)。在使用了EPMA的定性分析中，能够基于谱数据的峰波长来确定试样中包含的元素的种类，并且能够通过将各峰的高度(X射线强度)与标准灵敏度进行比较来求出各元素的含有量(元素浓度)。
X射线分光器的灵敏度按每个装置存在差异，因此一般在各个装置中存储表示标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线的数据，根据需要对该标准灵敏度曲线的数据进行修正。在此，标准灵敏度值是在各元素的浓度为100％的情况下测量的每单位束电流量的X射线信号的计数率。标准灵敏度值依赖于X射线的产生效率以及与X射线分光器的波长相应的检测效率而发生变化，因此标准灵敏度曲线的数据分为与X射线的产生所涉及的能量等级相应的系列(K射线、L射线、M射线)，并被存储到存储部中。能够通过使用该标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度。
图5是示出标准灵敏度曲线的一例的图。如该图5所示，当通过最小二乘法等对标准灵敏度值与波长的关系进行多项式近似时，能够获得平滑地变化的标准灵敏度曲线。标准灵敏度曲线也根据向试样照射的电子射线(照射电子束)的加速电压的不同而存在差异，因此正在实际应用以下方法：在多个不同的加速电压条件下计算标准灵敏度曲线，通过线性插值来求出这些加速电压条件之间的加速电压下的标准灵敏度值。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-285786号公报
专利文献2：日本特开2008-122267号公报
专利文献3：日本特开2010-107334号公报
专利文献4：日本特开2011-227056号公报
发明内容
发明要解决的问题
EPMA的X射线分光器的灵敏度不仅在将分光元件、X射线检测器更换为新品的情况下变化，有时也由于分光元件、X射线检测器的经年变化而下降。因而，为了在定性分析中获得准确的定量值，期望每隔固定期间修正标准灵敏度曲线的数据。
然而，为了修正标准灵敏度曲线的数据而必须获取的标准灵敏度值的个数非常多。具体地说，即使只是与一个分光元件有关的标准灵敏度值，也需要分别获取K射线用、L射线用、M射线用的多个、约10个标准灵敏度值，即需要总共获取约30个标准灵敏度值，且需要对在装置中使用的所有分光元件实施该作业。并且，为了在多个不同的加速电压条件下计算标准灵敏度曲线，需要获取乘以加速电压条件的个数所得到的个数的标准灵敏度值。因此，与所有加速电压条件相关地定期地修正标准灵敏度曲线的数据实质上是困难的。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，其目的在于，提供一种能够使修正标准灵敏度曲线的数据的作业简化的电子射线显微分析仪、数据处理方法以及数据处理程序。
用于解决问题的方案
(1)本发明所涉及的电子射线显微分析仪具备电子射线照射部、波长色散型X射线分光器、标准灵敏度曲线计算处理部、存储部以及更新处理部。所述电子射线照射部向试样照射电子射线来使试样产生X射线。所述波长色散型X射线分光器检测从试样产生的X射线并获取谱数据。所述标准灵敏度曲线计算处理部计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线。所述存储部按电子射线的每个加速电压存储由所述标准灵敏度曲线计算处理部计算出的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据。所述更新处理部基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算处理部来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
根据这种结构，能够使用在一个加速电压下获取到的标准灵敏度值的实测值来统一更新其它加速电压下的标准灵敏度曲线的数据。因而，不需要针对各加速电压使用标准灵敏度值的实测值来更新标准灵敏度曲线的数据，因此能够使修正标准灵敏度曲线的数据的作业简化。
(2)所述电子射线显微分析仪也可以还具备元素浓度计算处理部。所述元素浓度计算处理部使用由所述更新处理部更新后的标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度。
根据这种结构，能够使用被统一更新后的各加速电压下的标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度。因而，能够使用通过被简化后的作业获得的在各个加速电压下的标准灵敏度曲线的数据来容易地计算试样的元素浓度。
(3)本发明所涉及的数据处理方法是一种在电子射线显微分析仪中使用的数据处理方法，包括标准灵敏度曲线计算步骤和更新步骤，其中，该电子射线显微分析仪具备：电子射线照射部，其向试样照射电子射线来使试样产生X射线；波长色散型X射线分光器，其检测从试样产生的X射线并获取谱数据；以及存储部，其按电子射线的每个加速电压存储表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据。在所述标准灵敏度曲线计算步骤中，计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线。在所述更新步骤中，基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算步骤来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
(4)本发明所涉及的数据处理程序是一种在电子射线显微分析仪中使用的数据处理程序，用于使计算机执行标准灵敏度曲线计算步骤和更新步骤，其中，该电子射线显微分析仪具备：电子射线照射部，其向试样照射电子射线来使试样产生X射线；波长色散型X射线分光器，其检测从试样产生的X射线并获取谱数据；以及存储部，其按电子射线的每个加速电压存储表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据。在所述标准灵敏度曲线计算步骤中，计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线。在所述更新步骤中，基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算步骤来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
发明的效果
根据本发明，不需要针对各加速电压使用标准灵敏度值的实测值来更新标准灵敏度曲线的数据，因此能够使修正标准灵敏度曲线的数据的作业简化。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的EPMA的结构例的概要图。
图2是示出图1的EPMA的电气结构的一例的框图。
图3A是示出条件编号m与加速电压E[m]的对应关系的一例的图。
图3B是示出某个加速电压E[m]下的标准灵敏度数据的一例的图。
图4A是示出各加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线的一例的图。
图4B是用于对更新标准灵敏度曲线的数据时的方式进行说明的图。
图4C是用于对更新标准灵敏度曲线的数据时的方式进行说明的图。
图5是示出标准灵敏度曲线的一例的图。
附图标记说明
1：外壳；3：试样台；4：电子射线照射部；6：WDS(波长色散型X射线分光器)；10：数据处理部；11：数据获取处理部；12：标准灵敏度曲线计算处理部；13：更新处理部；14：元素浓度计算处理部；15：显示图像生成处理部；20：存储部；30：显示部；41：电子源；42：聚光透镜；45：物镜；61：分光晶体；62：X射线检测器；100：EPMA(电子射线显微分析仪)。
具体实施方式
1.电子射线显微分析仪的整体结构
图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的EPMA 100的结构例的概要图。EPMA(电子射线显微分析仪)100是用于通过在外壳1内设置试样S并照射电子射线来对从试样S产生的X射线进行检测并分析的装置。在EPMA 100中具备试样台3、电子射线照射部4以及WDS 6等。
试样台3能够沿着在水平面内互相正交的两个轴(X轴和Y轴)以及铅垂方向的Z轴发生位移。通过控制该试样台3的位移，能够调整试样S的表面上的测定区域(被照射电子射线的区域)。
电子射线照射部4具备电子源41、聚光透镜42、光圈43、物镜45等。从电子源41释放的电子射线被聚光透镜42会聚，在利用光圈43缩小了光束之后，利用物镜45使光束成为小的光点状来对试样S的表面进行照射。从被照射了电子射线的试样S的表面产生X射线，该X射线入射到WDS 6。
WDS 6是利用X射线的衍射现象的分光器(波长色散型X射线分光器)，具备分光晶体61和X射线检测器62。来自试样S的X射线被作为分光元件的分光晶体61分光后入射到X射线检测器62。此时，通过控制X射线相对于分光晶体61的入射角，能够利用X射线检测器62仅检测满足Bragg的衍射条件的波长的X射线，来获取X射线谱的数据。在外壳1内设置有多个WDS 6。由此，能够同时分析与WDS 6的个数相同个数的元素。
分光晶体61和X射线检测器62被设置为能够各自移动。具体地说，分光晶体61能够在远离试样S的位置与接近试样S的位置之间线性地移动。X射线检测器62能够与分光晶体61的位置相应地移动，使得被分光晶体61分光后的X射线入射到X射线检测器62。使分光晶体61从远离试样S的位置(长波长侧)向接近试样S的位置(短波长侧)进行扫描，利用X射线检测器62检测与分光晶体61的位置相应的波长的X射线，由此获得表示各波长下的X射线强度的谱数据。此外，X射线强度是与由X射线检测器62检测到的X射线的强度成比例的值，例如是X射线检测器62的每固定时间内的X射线的计数值。
2.电子射线显微分析仪的电气结构
图2是示出图1的EPMA 100的电气结构的一例的框图。EPMA除了具备上述WDS 6以外，还具备数据处理部10、存储部20以及显示部30等。
数据处理部10是控制例如包括WDS 6的EPMA 100整体的动作的EPMA控制装置。数据处理部10是例如包括CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)的结构，用于进行针对从WDS 6输入的数据的处理。通过由CPU执行程序，数据处理部10作为数据获取处理部11、标准灵敏度曲线计算处理部12、更新处理部13、元素浓度计算处理部14以及显示图像生成处理部15等发挥功能。
存储部20例如由RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)或硬盘驱动器构成。能够利用数据处理部10改写存储部20中存储的数据来适当更新存储部20中存储的数据。显示部30例如由液晶显示器构成。
数据获取处理部11进行获取由WDS 6检测到的X射线强度的数据的处理(数据获取步骤)。在获取标准灵敏度数据时，对元素浓度为100％的标准试样照射电子射线，并利用WDS 6检测从该标准试样产生的X射线。此时，由数据获取处理部11获取到的X射线强度的数据作为标准灵敏度数据被存储到存储部20中。标准灵敏度数据与条件编号相关联地被存储到存储部20中，使用条件编号从存储部20读出标准灵敏度数据。
标准灵敏度数据表示WDS 6的标准灵敏度值与波长的关系。即，在存储部20中存储有在各个波长下的标准灵敏度值。标准灵敏度值例如用每单位束电流量的X射线信号的计数率(cps/μA)表示。标准灵敏度值也根据向试样照射的电子射线的加速电压的不同而存在差异，因此在存储部20中按多个不同的加速电压存储标准灵敏度数据。在此，加速电压是指为了使电子加速而施加的电压，对应于向试样照射的电子射线的强度。另外，标准灵敏度值依赖于X射线的产生效率以及与WDS 6的波长相应的检测效率而发生变化，因此标准灵敏度数据分为与X射线的产生所涉及的能量等级相应的系列(K射线、L射线、M射线)而被存储到存储部20中。
标准灵敏度曲线计算处理部12基于由数据获取处理部11获取到的标准灵敏度数据，来计算表示标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线(标准灵敏度曲线计算步骤)。通过使用多个波长下的标准灵敏度值的数据并利用最小二乘法等进行多项式近似来获得标准灵敏度曲线，在用曲线图表示标准灵敏度值与波长的关系时，表示为平滑地变化的曲线。由标准灵敏度曲线计算处理部12计算出的标准灵敏度曲线的数据与电子射线的每个加速电压相关联地被存储到存储部20中。
并且，预先使用一个代表装置(电子射线显微分析仪)求出的标准灵敏度曲线的数据作为初始数据与电子射线的每个加速电压相关联地被存储到存储部20中。上述代表装置是与本实施方式所涉及的电子射线显微分析仪不同的装置。该标准灵敏度曲线的初始数据不会被更新而始终被存储于存储部20。
更新处理部13进行更新存储部20中存储的标准灵敏度曲线的数据的处理(更新步骤)。如上所述，按多个不同的加速电压中的每个加速电压将标准灵敏度曲线的数据存储到存储部20中，更新处理部13在对某一个加速电压下的标准灵敏度曲线的数据进行更新时，其它加速电压下的标准灵敏度曲线的数据也进行更新，使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到存储部20中。
更新处理部13利用WDS 6检测在一个加速电压下从标准试样产生的X射线，此时基于由数据获取处理部11获取到的标准灵敏度值的实测值对存储部20中存储的标准灵敏度数据和标准灵敏度曲线的数据进行更新。具体地说，基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值，将存储部20中存储的标准灵敏度值更新为该标准灵敏度值的实测值。另外，利用由标准灵敏度曲线计算处理部12基于该标准灵敏度值的实测值计算出的标准灵敏度曲线的数据来更新存储部20中存储的标准灵敏度曲线的数据。并且，根据存储部20中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在上述一个加速电压变化为其它加速电压时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值。然后，基于计算出的其它加速电压下的标准灵敏度值来更新存储部20中存储的标准灵敏度曲线的数据。此外，标准灵敏度数据和标准灵敏度曲线的数据最初没有被存储在存储部20中，通过更新处理部13的第一次处理而被存储于存储部20的标准灵敏度数据和标准灵敏度曲线的数据在第二次处理以后依次被改写从而被更新。
元素浓度计算处理部14使用存储部20中存储的标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度(元素浓度计算步骤)。在利用更新处理部13更新了存储部20中存储的标准灵敏度曲线的数据的情况下，使用更新后的该标准灵敏度曲线的数据计算试样的元素浓度。具体地说，利用WDS 6检测在规定的加速电压下从试样(未知试样)产生的X射线，基于此时由数据获取处理部11获取到的X射线强度的数据，来计算各波长下的峰强度与各波长下的标准灵敏度曲线上的标准灵敏度值的比率。由此，计算与各波长对应的元素的浓度(元素含有量)，来作为与在该波长下计算出的上述比率对应的值。
显示图像生成处理部15能够生成表示由元素浓度计算处理部14计算出的各元素的浓度的显示图像，并使该显示图像显示于显示部30。但是，并不限于将由元素浓度计算处理部14计算出的各元素的浓度显示于显示部30那样的结构，例如也可以是以下结构：将由元素浓度计算处理部14计算出的各元素的浓度存储于存储部20，并根据需要以数据形式进行输出。
3.标准灵敏度数据的具体例
图3A是示出条件编号m与加速电压E[m]的对应关系的一例的图。另外，图3B是示出某个加速电压E[m]下的标准灵敏度数据的一例的图。
如图3A所示，对电子射线的加速电压E[m]关联了根据该加速电压E[m]的值的不同而不同的条件编号m。例如对条件编号m＝3关联了加速电压E[m]＝15(kV)，在图3B中示出了该加速电压E[m]＝15(kV)时的标准灵敏度数据的一例。
如图3B所示，标准灵敏度值I_DATA[m][n]与波长X[m][n]相关联，作为标准灵敏度数据而按电子射线的每个加速电压E[m]被存储到存储部20中。对各标准灵敏度值I_DATA[m][n]分配各不相同的数据编号n，并且也相关联地存储了X射线名NAME[m][n]。在本实施方式中，通过指定条件编号m和数据编号n，能够按每个X射线名NAME[m][n]从存储部20读出对应的加速电压E[m]下的标准灵敏度值I_DATA[m][n]和波长X[m][n]的值。
标准灵敏度曲线计算处理部12按每个加速电压E[m]从存储部20读出各波长X[m][n]下的标准灵敏度值I_DATA[m][n]，并计算标准灵敏度曲线。例如，使用最小二乘法将从存储部20读出的标准灵敏度数据近似为如下述式(1)那样的多项式，由此计算标准灵敏度曲线I_CURVE(m，X)。此外，A[m]、B[m]、C[m]、D[m]分别表示标准灵敏度系数，这些系数作为标准灵敏度曲线的数据被存储到存储部20中。
I_CURVE(m，X)＝A[m]X3+B[m]X2+C[m]X+D[m]…(1)
4.标准灵敏度数据的更新
图4A是示出各加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线的一例的图。当基于在存储部20中被存储为初始值的各加速电压E[m](m＝1、2、3、4)下的标准灵敏度数据，通过上述式(1)计算标准灵敏度曲线时，如图4A所示那样获得E[1]＝5kV、E[2]＝10kV、E[3]＝15kV、E[4]＝20kV各自的标准灵敏度曲线I_CURVE(1，X)、I_CURVE(2，X)、I_CURVE(3，X)、I_CURVE(4，X)。
图4B和图4C是用于对更新标准灵敏度曲线的数据时的方式进行说明的图。在更新标准灵敏度曲线的数据时，基于在某个条件编号m＝M的加速电压E[M]下获取到的标准灵敏度值的实测值，来更新存储部20中存储的该加速电压E[M]下的标准灵敏度值，由标准灵敏度曲线计算处理部12基于该标准灵敏度值计算出的标准灵敏度曲线的数据被存储于存储部20从而被更新，并且通过后述的运算计算出的其它加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线的数据被存储于存储部20从而被更新。
例如，如图4B所示，设为在加速电压E[M]下获取到的标准灵敏度值的实测值在某个波长X_correct[M][n]下为I_DATA_correct[M][n]。另外，设为该波长X_correct[M][n]下的加速电压E[M]下的标准灵敏度曲线上的标准灵敏度值(初始值)是I_CURVE_init(M，X_correct[M][n])，其它加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线上的标准灵敏度值(初始值)为I_CURVE_init(m，X_correct[m][n])。
在该情况下，其它加速电压E[m]下的标准灵敏度值I_DATA_correct[m][n]通过下述式(2)被更新。
I_DATA_correct[m][n]＝I_DATA_correct[M][n]×R…(2)
此外，R是在加速电压从E[M]变化为E[m]时标准灵敏度值变化的比例，根据存储部20中存储的标准灵敏度曲线的初始数据，通过下述式(3)来求出该比例R。
R＝I_CURVE_init(m，X_correct[m][n])
÷I_CURVE_init(M，X_correct[M][n])…(3)
如图4B所示，基于各波长下的标准灵敏度值的实测值I_DATA_correct[M][n]进行这种运算，由此，能够获得各波长下的更新后的标准灵敏度值I_DATA_correct[m][n]。之后，如图4C所示，与各波长下的标准灵敏度值的实测值I_DATA_correct[M][n]相应地更新加速电压E[M]下的标准灵敏度曲线的数据I_CURVE_correct(M，X)，并且与各波长下的更新后的标准灵敏度值I_DATA_correct[m][n]相应地更新其它加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线的数据I_CURVE_correct(m，X)。
即，通过基于各波长下的标准灵敏度值的实测值I_DATA_correct[M][n]进行近似为如上述式(1)那样的多项式的运算，来获得I_CURVE_correct(M，X)，通过将该多项式中的系数A_correct[M]、B_correct[M]、C_correct[M]、D_correct[M]存储于存储部20，来更新加速电压E[M]下的标准灵敏度曲线的数据I_CURVE_correct(M，X)。另外，通过基于各波长下的更新后的标准灵敏度值I_DATA_correct[m][n]进行近似为如上述式(1)那样的多项式的运算，来获得I_CURVE_correct(m，X)，通过将该多项式中的系数A_correct[m]、B_correct[m]、C_correct[m]、D_correct[m]存储于存储部20，来更新其它加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线的数据I_CURVE_correct(m，X)。
规定的加速电压E[M]和其它加速电压E[m]既可以是预先设定的固定值，也可以由用户任意地选择。但是，标准灵敏度曲线的初始数据必须处于以下加速电压条件：在WDS 6中检测到的X射线的波长范围内(分光波长范围内)，标准灵敏度值不为0以下。例如，在图4A示出的例子中，如果加速电压为15kV以上，则满足该条件。
5.更新后的元素浓度的计算
在更新了标准灵敏度曲线的数据的情况下，使用更新后的该标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度。即，在加速电压E[m]下实施了定性分析的情况下，基于被更新后的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m，X)与测定出的各波长下的峰强度的比率，来计算与各波长对应的元素的浓度(元素含有量)。
此时，例如在E[m]与E[m+1]之间的加速电压条件下进行了定性分析的情况下，通过在加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m，X)与加速电压E[m+1]下的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m+1，X)之间进行线性插值，来计算各波长下的标准灵敏度值。在该情况下，基于计算出的各波长下的标准灵敏度值与测定出的各波长下的峰强度的比率来计算与各波长对应的元素的浓度(元素含有量)。
6.作用效果
(1)在本实施方式中，能够使用在一个加速电压E[M]下获取到的标准灵敏度值的实测值I_DATA_correct[M][n]来统一更新其它加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m，X)的数据。因而，不需要针对各加速电压E[m]使用标准灵敏度值的实测值更新标准灵敏度曲线的数据，因此能够使修正标准灵敏度曲线的数据的作业简化。
在与相同的X射线的测定相关地仅使加速电压E[m]变化的情况下，被测定的标准灵敏度值不依赖于WDS 6的检测效率，而仅依赖于X射线的产生效率发生变化。因而，在不同的加速电压条件下求出了相同的X射线的标准灵敏度值的情况下，认为彼此的比率不依赖于装置、部件的个体差异而为相同的值。因此，如果使用预先使用一个代表装置求出的在各个加速电压下的标准灵敏度曲线来计算上述比率，则只是在一个加速电压条件下更新标准灵敏度值，就能够将其它加速电压E[m]的标准灵敏度值也修正为适当的值，来更新标准灵敏度曲线。
(2)另外，在本实施方式中，能够使用被统一更新后的各加速电压E[m]下的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m，X)的数据来计算试样的元素浓度。因而，能够使用通过被简化后的作业获得的在各个加速电压下的标准灵敏度曲线I_CURVE_correct(m，X)的数据来容易地计算试样的元素浓度。
7.变形例
在上述实施方式中，对具备数据处理部10的EPMA 100进行了说明，但也能够提供用于使计算机作为数据处理部10发挥功能的程序(数据处理程序)。在该情况下，既可以是以存储于存储介质的状态来提供上述程序的结构，也可以是经由有线通信或无线通信来提供程序本身的结构。

Claims (4)

1.一种电子射线显微分析仪，其特征在于，具备：
电子射线照射部，其向试样照射电子射线来使试样产生X射线；
波长色散型X射线分光器，其检测从试样产生的X射线并获取谱数据；
标准灵敏度曲线计算处理部，其计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线；
存储部，其按电子射线的每个加速电压存储由所述标准灵敏度曲线计算处理部计算出的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据；以及
更新处理部，其基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算处理部来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
2.根据权利要求1所述的电子射线显微分析仪，其特征在于，
还具备元素浓度计算处理部，该元素浓度计算处理部使用由所述更新处理部更新后的标准灵敏度曲线的数据来计算试样的元素浓度。
3.一种数据处理方法，在电子射线显微分析仪中使用，该电子射线显微分析仪具备：电子射线照射部，其向试样照射电子射线来使试样产生X射线；波长色散型X射线分光器，其检测从试样产生的X射线并获取谱数据；以及存储部，其按电子射线的每个加速电压存储表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据，该数据处理方法的特征在于，包括以下步骤：
标准灵敏度曲线计算步骤，计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线；以及
更新步骤，基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算步骤来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
4.一种存储介质，存储有在电子射线显微分析仪中使用的数据处理程序，该电子射线显微分析仪具备：电子射线照射部，其向试样照射电子射线来使试样产生X射线；波长色散型X射线分光器，其检测从试样产生的X射线并获取谱数据；以及存储部，其按电子射线的每个加速电压存储表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线的数据、在所述标准灵敏度曲线的计算中使用的在各个波长下的标准灵敏度值以及预先使用一个代表装置求出的标准灵敏度曲线的初始数据，
所述存储介质的特征在于，
所述数据处理程序用于使计算机执行以下步骤：
标准灵敏度曲线计算步骤，计算表示所述波长色散型X射线分光器的标准灵敏度值与波长的关系的标准灵敏度曲线；以及
更新步骤，基于一个加速电压下的标准灵敏度值的实测值来更新所述存储部中存储的标准灵敏度值，使用所述标准灵敏度曲线计算步骤来更新所述存储部中存储的标准灵敏度曲线的数据，并且根据所述存储部中存储的各标准灵敏度曲线的初始数据来求出在加速电压发生了变化时标准灵敏度值变化的比例，根据该比例和所述标准灵敏度值的实测值来计算其它加速电压下的标准灵敏度值，基于该标准灵敏度值来更新标准灵敏度曲线的数据并使更新后的标准灵敏度曲线的数据存储到所述存储部中。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023223777A1 (ja) * 2022-05-16 2023-11-23 株式会社島津製作所 補正方法、分析装置およびプログラム

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB487884A (en) * 1937-01-01 1938-06-28 Ig Farbenindustrie Ag Improvements in the measurement of roentgen rays
JP2004184123A (ja) * 2002-11-29 2004-07-02 Shimadzu Corp 蛍光ｘ線分析方法
JP2006058034A (ja) * 2004-08-17 2006-03-02 Jeol Ltd 電子プローブｘ線分析における定量分析
JP2007199090A (ja) * 2007-05-10 2007-08-09 Nagoya Electric Works Co Ltd Ｘ線検査装置、ｘ線検査方法およびｘ線検査装置の制御プログラム
CN101109820A (zh) * 2006-06-19 2008-01-23 爱克发医疗保健公司 确定辐射检测器的灵敏度的方法
CN105451659A (zh) * 2013-10-31 2016-03-30 株式会社日立医疗器械 X射线摄像装置、x射线摄像方法以及x射线摄像装置的监控方法
CN107703172A (zh) * 2017-09-14 2018-02-16 泰州赛宝工业技术研究院有限公司 一种能量色散x射线荧光光谱仪的校准方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0752163B2 (ja) * 1987-08-27 1995-06-05 日本電子株式会社 波長分散型ｘ線分光器による簡易定量分析法
JP2004151045A (ja) * 2002-11-01 2004-05-27 Hitachi High-Technologies Corp 電子顕微鏡またはｘ線分析装置及び試料の分析方法
JP2006275756A (ja) * 2005-03-29 2006-10-12 Jeol Ltd 電子励起によるｘ線分析装置
US9188555B2 (en) * 2012-07-30 2015-11-17 Fei Company Automated EDS standards calibration
WO2014087770A1 (ja) * 2012-12-07 2014-06-12 株式会社島津製作所 クロマトグラフ用データ処理装置及びデータ処理方法
CN105518454B (zh) * 2013-09-02 2018-04-10 株式会社岛津制作所 色谱仪用数据处理装置以及方法
TWI573165B (zh) * 2014-12-09 2017-03-01 財團法人工業技術研究院 電子顯微鏡、讀取器以及擷取元素頻譜之方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB487884A (en) * 1937-01-01 1938-06-28 Ig Farbenindustrie Ag Improvements in the measurement of roentgen rays
JP2004184123A (ja) * 2002-11-29 2004-07-02 Shimadzu Corp 蛍光ｘ線分析方法
JP2006058034A (ja) * 2004-08-17 2006-03-02 Jeol Ltd 電子プローブｘ線分析における定量分析
CN101109820A (zh) * 2006-06-19 2008-01-23 爱克发医疗保健公司 确定辐射检测器的灵敏度的方法
JP2007199090A (ja) * 2007-05-10 2007-08-09 Nagoya Electric Works Co Ltd Ｘ線検査装置、ｘ線検査方法およびｘ線検査装置の制御プログラム
CN105451659A (zh) * 2013-10-31 2016-03-30 株式会社日立医疗器械 X射线摄像装置、x射线摄像方法以及x射线摄像装置的监控方法
CN107703172A (zh) * 2017-09-14 2018-02-16 泰州赛宝工业技术研究院有限公司 一种能量色散x射线荧光光谱仪的校准方法

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