CN110823656A - 碳化钨镶嵌样品的制备方法 - Google Patents

碳化钨镶嵌样品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化钨镶嵌样品的制备方法，其包括以下步骤：分别称取适量碳化钨粉与铜粉，并混合均匀；配制由5％～10％的水、5％～10％的聚乙二醇及80％～90％的乙醇组成的成型剂溶液；向混合物料中添加成型剂溶液，并搅拌均匀，得到成型料；将成型料压制成型，得到压坯试样条；将压坯试样条在烧结炉中进行无氧烧结；将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。上述碳化钨镶嵌样品的制备方法，通过将铜粉与碳化钨粉混合烧结，对碳化钨粉定型，降低了碳化钨的剖切难度，有利于检测单晶晶粒；烧结时铜与碳化钨互不相融，保证了单晶晶粒性能的可靠性；冷却后的铜对碳化钨镶嵌固定，磨平和抛光时多晶颗粒不易脱落，保证了碳化钨检测作业的有效进行。

Description

碳化钨镶嵌样品的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化钨粉末检测及研究技术领域，特别是涉及一种碳化钨镶嵌样品的制备方法。
背景技术
硬质合金具有高硬度，高强度，良好的韧性等优点，被称为“工业牙齿”，而被广泛应用于制造切削工具、刀具、钴具和耐磨零部件等技术领域。碳化钨是制备硬质合金的关键原料，碳化钨的性能，特别是微观性能如晶粒度、晶粒度均匀性、微观形貌等决定了硬质合金的使用性能，因此采用可靠的检测方法对碳化钨的微观结构进行分析，有助于评估碳化钨的质量，进而对硬质合金的组分及性能进行优化，以提高产品的市场竞争力。
然而，传统的用于微观结构分析检测的碳化钨样品为粉末状的、由大量单晶体聚集的多晶颗粒，在对碳化钨样品进行检测时，仅能对整个多晶颗粒进行评价，而对碳化钨性能起决定性作用的单晶晶粒则包覆在多晶颗粒的内部，由于碳化钨粉末尺寸小，难以对粉末进行剖切，使得碳化钨的单晶晶粒难以被设备检测到。也就是说，用于检测的碳化钨样品难以满足碳化钨性能检测的需求，检测到的碳化钨的性能指标与碳化钨的实际特性相差较大，检测结果的可靠性较差，难以有效评估碳化钨的特性并指导硬质合金的生产。
发明内容
基于此，有必要针对样品检测难以反映碳化钨实际性能的技术问题，提供一种碳化钨镶嵌样品的制备方法。
一种碳化钨镶嵌样品的制备方法，该碳化钨镶嵌样品的制备方法包括以下步骤：分别称取适量碳化钨粉与铜粉，并将所述碳化钨粉与所述铜粉混合均匀，形成混合物料；按质量百分比为5％～10％的水、5％～10％的聚乙二醇及80％～90％的乙醇配制成型剂溶液；按固液重量比为5:1至7:1的比例向所述混合物料中添加所述成型剂溶液，并搅拌均匀，得到成型料；将所述成型料在压力机上进行压制成型，得到压坯试样条；将所述压坯试样条在烧结炉中进行无氧烧结；将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。
在其中一个实施例中，所述碳化钨粉与所述铜粉的质量比介于1:3至3:1之间。
在其中一个实施例中，所述碳化钨粉的Fsss粒度介于0.5μm至40μm之间。
在其中一个实施例中，所述无氧烧结作业在烧结真空或非氧化气氛下进行。
在其中一个实施例中，所述无氧烧结作业的烧结温度介于1200℃至1350℃之间。
在其中一个实施例中，所述无氧烧结作业的烧结时间持续1至2h。
上述碳化钨镶嵌样品的制备方法，通过将铜粉与碳化钨粉混合烧结，形成体积较大的碳化钨镶嵌样品，实现了对碳化钨粉的定型，对碳化钨金相样品进行磨平抛光，并使碳化钨的单晶晶粒露出，降低了碳化钨的剖切难度，并有利于设备对单晶晶粒的各项性能指标进行检测；烧结过程中，铜与碳化钨互不相融，铜对碳化钨单晶晶粒的微观性能无影响，保证了碳化钨单晶晶粒性能检测的可靠性，以便于有效评估碳化钨的的质量；铜的熔点较低，溶化后的铜液将填充碳化钨粉末的空隙，并在冷却后对碳化钨颗粒形成镶嵌固定，避免了金相磨平和抛光过程多晶颗粒从碳化钨金相样品上脱落，保证了碳化钨镶嵌样品检测作业的有效进行。
附图说明
图1为实施例1中碳化钨镶嵌样品的制备方法的流程图；
图2为实施例3中碳化钨镶嵌样品的制备方法的流程图；
图3为实施例3中碳化钨镶嵌样品的制备方法的流程图；
图4为实施例1中制备的碳化钨镶嵌样品的EBSD分析图；
图5为实施例2中制备的碳化钨镶嵌样品的SEM分析图；
图6为实施例2中制备的碳化钨镶嵌样品的XRD分析图；
图7为实施例3中制备的碳化钨镶嵌样品的金相分析图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
请参阅图1，本发明提供了一种碳化钨镶嵌样品的制备方法10，该碳化钨镶嵌样品的制备方法10包括以下步骤：
S101：分别称取Fsss粒度为0.5μm的超细碳化钨粉10g及粒度为100目的铜粉30g，将两种粉末搅拌均匀，形成碳化钨粉与铜粉的混合物料。
具体的，使碳化钨粉末与铜粉充分混匀，可增大碳化钨粉末与铜粉的接触面积，这样，当碳化钨粉末与铜粉制成的压坯试样条烧结后，铜液可充满碳化钨粉末之间的空隙，冷却后的铜质可牢牢包裹碳化钨粉末，从而提高了碳化钨粉末镶嵌的稳定性，以利于碳化钨镶嵌样品磨平及抛光作业的进行。
S102：按质量百分比为5％的水、5％的聚乙二醇及90％的乙醇配制成型剂溶液。
具体的，通过配制成型剂溶液，可为碳化钨粉末与铜粉的混合粘接提供粘接剂，以缩小各碳化钨粉末与铜粉之间的距离，提高碳化钨粉末与铜粉连接的稳定性，以利于对碳化钨粉末与铜粉的混合物料进行造型烧结。
S103：按固液重量比为5:1的比例向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加成型剂溶液，并搅拌均匀，得到碳化钨与铜的成型料。
具体的，向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加8g成型溶剂，并将碳化钨粉与铜粉的混合物料与成型溶剂搅拌均匀，形成质地较软、易于定型的碳化钨与铜的成型料，便于根据磨平及抛光条件将成型料压制成预定形状及尺寸的坯样，以利于碳化钨镶嵌样品的磨平及抛光作业的进行。
S104：将碳化钨与铜的成型料在压力机上进行压制成型，得到碳化钨与铜的压坯试样条。
需要说明的是，将碳化钨与铜的成型料压制成预定形状大小的压坯试样条后，需对压坯试样条进行干燥，以降低压坯试样条内的水分，防止压坯试样条移动过程中断裂或变形，以保证样品的完整性。
S105：将碳化钨与铜的压坯试样条送入烧结炉中，并在真空及烧结温度为1350℃的条件下持续烧结2h。
具体的，通过将碳化钨与铜的压坯试样条在无氧条件下进行烧结，可避免因铜粉发生氧化，生成氧化铜颗粒，进而干扰碳化钨中单晶晶粒的检测作业，以保证碳化钨检测作业的可靠性。
由于碳化钨的熔点高达2870℃，在1350℃的温度下进行烧结时，仅铜粉熔化，碳化钨本身并不发生改变。由此，铜粉熔化形成的铜液将填充在碳化钨粉末之间的空隙内，并将独立分散的碳化钨粉末粘接在一起，使之团聚形成体积较大的整体，以便于厚度金相磨平及抛光作业中对碳化钨镶嵌样品进行夹持固定。
S106：将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。
具体的，在无氧烧结作业结束后，使烧结后的试样条自然冷却至室温，该过程中，铜液逐渐冷却凝固并对各碳化钨粉末颗粒进行镶嵌固定，也可以理解为，冷却定型后的铜质对各碳化钨粉末颗粒的位置进行了限定，可防止碳化钨粉末颗粒产生松动摇晃，从而提高了碳化钨镶嵌样品的稳定性。这样一来，在对碳化钨镶嵌样品进行金相磨平及抛光作业过程中，碳化钨粉末颗粒牢牢镶嵌在铜质形成的固定槽内，以利于碳化钨镶嵌样品金相磨平及抛光作业的进行。
试样条冷却后，可对碳化钨镶嵌样品进行金相制样、磨样及抛光等作业，也可以理解为，对碳化钨镶嵌样品进行剖切，使得碳化钨的单晶晶粒露出，以便于外部设备对单晶晶粒的形貌进行检测，如对碳化钨的金相、SEM、XRD、EBSD等微观结构进行检测，充分获取碳化钨的性能指标，以利于评估碳化钨的质量。需要说明的是，由于铜的导电性能较好，当铜质填充在碳化钨粉末的空隙之间形成碳化钨与铜的包裹体时，整个包裹体的导电性能较好，有利于进行SEM、XRD、EBSD等对样品有导电性能要求项目的检测，以提高检测结果的可靠性。
上述碳化钨镶嵌样品的制备方法，通过将铜粉与碳化钨粉混合烧结，形成体积较大的碳化钨镶嵌样品，实现了对碳化钨粉的定型，对碳化钨金相样品进行磨平抛光，并使碳化钨的单晶晶粒露出，降低了碳化钨的剖切难度，并有利于设备对单晶晶粒的各项性能指标进行检测；烧结过程中，铜与碳化钨互不相融，铜对碳化钨单晶晶粒的微观性能无影响，保证了碳化钨单晶晶粒性能检测的可靠性，以便于有效评估碳化钨的的质量；铜的熔点较低，溶化后的铜液将填充碳化钨粉末的空隙，并在冷却后对碳化钨颗粒形成镶嵌固定，避免了金相磨平和抛光过程多晶颗粒从碳化钨金相样品上脱落，保证了碳化钨镶嵌样品检测作业的有效进行。
实施例2
请参阅图2，本发明提供了一种碳化钨镶嵌样品的制备方法20，该碳化钨镶嵌样品的制备方法20包括以下步骤：
S201：分别称取Fsss粒度为5μm的碳化钨粉20g及粒度为200目的铜粉20g，将两种粉末搅拌均匀，形成碳化钨粉与铜粉的混合物料。
S202：按质量百分比为10％的水、10％的聚乙二醇及80％的乙醇配制成型剂溶液。
S203：按固液重量比为6:1的比例向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加成型剂溶液，并搅拌均匀，得到碳化钨与铜的成型料。
具体的，向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加6.7g成型溶剂，并将碳化钨粉与铜粉的混合物料与成型溶剂搅拌均匀，形成质地较软、易于定型的碳化钨与铜的成型料。
S204：将碳化钨与铜的成型料在压力机上进行压制成型，得到碳化钨与铜的压坯试样条。
S205：将碳化钨与铜的压坯试样条送入烧结炉中，并在真空及烧结温度为1300℃的条件下持续烧结2h。
S206：将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。
上述碳化钨镶嵌样品的制备方法20，通过将铜粉与碳化钨粉混合烧结，形成体积较大的碳化钨镶嵌样品，实现了对碳化钨粉的定型，对碳化钨金相样品进行磨平抛光，并使碳化钨的单晶晶粒露出，降低了碳化钨的剖切难度，并有利于设备对单晶晶粒的各项性能指标进行检测；烧结过程中，铜与碳化钨互不相融，铜对碳化钨单晶晶粒的微观性能无影响，保证了碳化钨单晶晶粒性能检测的可靠性，以便于有效评估碳化钨的的质量；铜的熔点较低，溶化后的铜液将填充碳化钨粉末的空隙，并在冷却后对碳化钨颗粒形成镶嵌固定，避免了金相磨平和抛光过程多晶颗粒从碳化钨金相样品上脱落，保证了碳化钨镶嵌样品检测作业的有效进行。
实施例3
请参阅图3，本发明提供了一种碳化钨镶嵌样品的制备方法30，该碳化钨镶嵌样品的制备方法30包括以下步骤：
S301：分别称取Fsss粒度为40μm的超细碳化钨粉30g及粒度为300目的铜粉10g，将两种粉末搅拌均匀，形成碳化钨粉与铜粉的混合物料。
由于铜粉仅用于在加热条件下熔化并填充碳化钨粉末之间的空隙，其粒径大小对碳化钨粉末的品质并无影响。也就是说，铜粉的粒径并不仅限于本发明的实施例中所列举的尺寸大小，可以是在满足碳化钨与铜的压坯试样条干燥后稳定性的基础上的任意尺寸，铜粉的尺寸并不在本发明的保护范围之内，于此不再赘述。
S302：按质量百分比为10％的水、10％的聚乙二醇及80％的乙醇配制成型剂溶液。
S303：按固液重量比为7:1的比例向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加成型剂溶液，并搅拌均匀，得到碳化钨与铜的成型料。
具体的，向碳化钨粉与铜粉的混合物料中添加5.7g成型溶剂，并将碳化钨粉与铜粉的混合物料与成型溶剂搅拌均匀，形成质地较软、易于定型的碳化钨与铜的成型料。
S304：将碳化钨与铜的成型料在压力机上进行压制成型，得到碳化钨与铜的压坯试样条。
S305：将碳化钨与铜的压坯试样条送入烧结炉中，并在真空及烧结温度为1200℃的条件下持续烧结1h。
S306：将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。
上述碳化钨镶嵌样品的制备方法30，通过将铜粉与碳化钨粉混合烧结，形成体积较大的碳化钨镶嵌样品，实现了对碳化钨粉的定型，对碳化钨金相样品进行磨平抛光，并使碳化钨的单晶晶粒露出，降低了碳化钨的剖切难度，并有利于设备对单晶晶粒的各项性能指标进行检测；烧结过程中，铜与碳化钨互不相融，铜对碳化钨单晶晶粒的微观性能无影响，保证了碳化钨单晶晶粒性能检测的可靠性，以便于有效评估碳化钨的的质量；铜的熔点较低，溶化后的铜液将填充碳化钨粉末的空隙，并在冷却后对碳化钨颗粒形成镶嵌固定，避免了金相磨平和抛光过程多晶颗粒从碳化钨金相样品上脱落，保证了碳化钨镶嵌样品检测作业的有效进行。
需要说明的是，碳化钨镶嵌样品的性能检测主要包括对碳化钨的粒度、粒度分布、相成分及形貌等方面的检测，也就是说，通过对碳化钨的粒度、粒度分布、相成分及形貌等方面的测定来评估碳化钨的品质。本发明分别对依据实施例1、实施例2及实施例3的方法制备的碳化钨镶嵌样品的性能进行测定，具体参阅图4至图7。其中，图4是将依据实施例1的方法制备的碳化钨镶嵌样品进行EBSD检测得到的分析图，该EBSD分析图反映了多晶碳化钨颗粒中的单晶晶粒的尺寸和晶粒度。图5是采用扫描电子对依据实施例2的方法制备的碳化钨镶嵌样品进行扫描得到的SEM分析图，该SEM分析图反映了多晶碳化钨颗粒中心的单晶晶粒的形貌。图6是对依据实施例2的方法制备的碳化钨镶嵌样品进行XRD相成分检测获得的XRD分析图，图7是对依据实施例3的方法制备的碳化钨镶嵌样品进行金相分析获得的金相分析图，二者共同反映了多晶碳化钨颗粒中心的相成分，用于鉴定碳化钨颗粒内部是否存在微量W2C相，亦即，由碳与钨组成的二组分体系，以全面评估碳化钨的性能。通过上述性能分析图我们可以发现，当采用铜镶嵌方法制备碳化钨样品后，有利于对碳化钨样品磨平、抛光并对单晶晶粒进行多项检测作业，以获取可靠性较高的碳化钨样品的性能参数，进而指导碳化钨的生产乃至硬质合金产品的品质优化。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种碳化钨镶嵌样品的制备方法，包括以下步骤：
分别称取适量碳化钨粉与铜粉，并将所述碳化钨粉与所述铜粉混合均匀，形成混合物料；
按质量百分比为5％～10％的水、5％～10％的聚乙二醇及80％～90％的乙醇配制成型剂溶液；
按固液重量比为5:1至7:1的比例向所述混合物料中添加所述成型剂溶液，并搅拌均匀，得到成型料；将所述成型料在压力机上进行压制成型，得到压坯试样条；
将所述压坯试样条在烧结炉中进行无氧烧结；
将烧结后的试样条进行金相制样、磨样、抛光得到碳化钨镶嵌样品。
2.根据权利要求1所述的碳化钨镶嵌样品的制备方法，其特征在于，所述碳化钨粉与所述铜粉的质量比介于1:3至3:1之间。
3.根据权利要求1所述的碳化钨镶嵌样品的制备方法，其特征在于，所述碳化钨粉的Fsss粒度介于0.5μm至40μm之间。
4.根据权利要求1所述的碳化钨镶嵌样品的制备方法，其特征在于，所述无氧烧结作业在烧结真空或非氧化气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的碳化钨镶嵌样品的制备方法，其特征在于，所述无氧烧结作业的烧结温度介于1200℃至1350℃之间。
6.根据权利要求1所述的碳化钨镶嵌样品的制备方法，其特征在于，所述无氧烧结作业的烧结时间持续1至2h。
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CN112649260A (zh) * 2020-11-27 2021-04-13 九江金鹭硬质合金有限公司 一种解决带有尖角或锋利边缘硬质合金金相制样开裂的方法
CN115522090A (zh) * 2021-10-29 2022-12-27 山东威尔斯通钨业有限公司 一种碳化钨铜复合材料表面覆铜方法及处理设备

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CN107619981A (zh) * 2017-08-23 2018-01-23 宝鸡京龙钨钼科技有限公司 一种含硼的碳化钨铜合金及制备方法

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