CN110818874A - 一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于聚酰亚胺‑聚氨酯乳液的高硬度耐刮伤水性亮光木器清漆，按重量份数计，其组成为：低粘度高硬度聚酰亚胺‑聚氨酯乳液60‑90份、润湿分散剂0.5‑2份、有机硅流平剂0.1‑0.5份、消泡剂0.1‑0.5份、增稠剂0.1‑0.5份、成膜助剂7‑12份、防腐剂0.1‑0.5份、去离子水25‑40份；本发明采用低粘度高硬度聚酰亚胺‑聚氨酯乳液为成膜物质，具有粘度低、硬度高、抗划伤性优、自阻燃性的有点。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚氨酯乳液，尤其涉及到一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法，属于环保合成技术领域。
技术背景
国内外相继制定了严厉的环保法规来限制挥发性有机化合物(VOC)向大气排放，高性能、环保化已成为涂料发展的方向。聚氨酯树脂的合成由传统的溶剂型向水性聚氨酯转变，水性聚氨酯涂料以水为溶剂，具有无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点，以其耐久性和耐化学性而著名，在木器漆领域与汽车涂料领域由于其优异的性能，受到用户的青睐。但聚氨酯乳液存在固含量较小、成膜时间长、涂层可燃点低等缺点，专利和文章中存在大量有关改性水性聚氨酯研究与应用的发表。
国专利CN105461863A公开了一种丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，利用丙烯酸酯对水性聚氨酯进行改性，得到综合性能优异的聚氨酯材料，利用丙烯酸酯参与反应将双键引入到聚氨酯主链，随后引发丙烯酸单体的聚合，能够形成复杂的网状结构，相比较传统水性聚氨酯来说，耐水性、耐热性、力学性能有了明显的提高。
另一方面，随着人们生活水平的提高，阻燃建筑涂料、阻燃饰面涂料受到消费者的欢迎。中国专利CN105238245A公开了一种环氧树脂改性的水性聚氨酯阻燃涂料及其制备方法，通过加入阻燃剂达到涂料阻燃标准，其优点为水性聚氨酯阻燃涂料不仅涂膜硬度高、耐水性好，而且它耐火时间长、发烟量少、阻燃性好、无毒无害。但由于加入阻燃剂聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇等小分子、可溶性化合物或有害物，因此存在阻燃剂易游离于涂料表面、阻燃时效短、涂层对人体有害等缺点。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的旨在提供一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法。
本发明提供以下技术方案，一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，为采用异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物改性而得，按重量份数计，其制备方法包括如下步骤：
（1）异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物的合成：通氮气条件下，在反应釜中加入50-90份多异氰酸酯、60-100份芳香族二酐、10-20份溶剂、搅拌并加热至70-85℃，搅拌反应1-2h；向反应釜中缓慢滴加1-4份羟乙基磺酸、2-3份乳酸的混合液，0.5-1h滴加完毕，保温反应1-2h，反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水；然后加入4-10份N-甲基吡咯烷酮、0.1-0.5份催化剂、0.05-0.2份促进剂，加热至110-120℃保温缩聚2-4h，减压蒸馏出去杂质，即得异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物；
（2）聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物的合成：在N2保护和搅拌条件下，控制温度60-80℃下，向反应釜中加入20-30份多异氰酸酯、30-40份（1）中异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物、10-15份聚醚多元醇、3-5份乳酸，60-80℃下反应4-8h，然后降温至55-65℃；加入6-12份溶剂调节体系粘度，在高速搅拌下加入2-4份小分子醇扩链剂进行扩链反应，1-2h后降温至室温，得到聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物；
（3）扩链：预先将1-3份有机胺扩链剂溶解到30-45份的去离子水中，得有机胺扩链剂溶液待用；在保持搅拌转速和常温下，向（2）中聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物中加入8-15份二甲基乙醇胺，反应0.5-1h；接着加入100-150份的去离子水，同时高速搅拌乳化0.5-1h，乳化后向其中在10-30min内滴加完有机胺扩链剂溶液，在水相中进行扩链反应1-2h；然后减压蒸馏出溶剂和杂质，得低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液。
所述的多异氰酸酯为HDI、MDI、IPDI、HMDI、H12MDI、TMDI中的至少一种。
所述的芳香族二酐为3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐、1,4-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）]三蝶烯二酐中的至少一种。
所述的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、乙苯、二甲苯、正辛烷、乙酸乙酯中的至少一种。
所述的催化剂为正己醇、正辛醇、正十二醇、十八醇中的至少一种。
所述的促进剂为碱性金属羧酸盐、有机金属化合物、含磷化合物、胺类，优选为二月桂酸二丁基锡、醋酸锂、三正丁基磷、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、三乙胺、苯甲基缩水甘油醚中的至少一种。
所属聚醚多元醇数均分子量为500-2400。
所述的小分子醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、 1,5-戊二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇或二甘醇中的至少一种。
所述的有机胺扩链剂为乙二胺，二乙烯三胺，己二胺，哌嗪中的至少一种。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：以多异氰酸酯、特殊的芳香族二酐为合成单体，加入水性采可水性化的羟乙基磺酸、乳酸改性合成了异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物，进而合成了聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物，最后通过扩链合成了所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，本发明具有粘度低、硬度高、抗划伤性优、自阻燃性的有点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法，按重量份数计，包括如下步骤：
（1）异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物的合成：通氮气条件下，在反应釜中加入90份MDI、100份3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、20份二甲苯、搅拌并加热至85℃，搅拌反应2h；向反应釜中缓慢滴加4份羟乙基磺酸、3份乳酸的混合液， 1h滴加完毕，保温反应2h，反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水；然后加入10份N-甲基吡咯烷酮、0.5份正己醇、0.2份三乙胺，加热至120℃保温缩聚2h，减压蒸馏出去杂质，即得异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物；
（2）聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物的合成：在N2保护和搅拌条件下，控制温度80℃下，向反应釜中加入30份多异氰酸酯、40份（1）中异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物、15份聚醚多元醇500、5份乳酸，80℃下反应4h，然后降温至65℃；加入12份乙酸乙酯调节体系粘度，在高速搅拌下加入4份1,2-丙二醇进行扩链反应，1-2h后降温至室温，得到聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物；
（3）扩链：预先将3份己二胺溶解到45份的去离子水中，得有机胺扩链剂溶液待用；在保持搅拌转速和常温下，向（2）中聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物中加入15份二甲基乙醇胺，反应1h；接着加入150份的去离子水，同时高速搅拌乳化1h，乳化后向其中在30min内滴加完有机胺扩链剂溶液，在水相中进行扩链反应2h；然后减压蒸馏出溶剂和杂质，得低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液。
实施例2
一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法，按重量份数计，包括如下步骤：
（1）异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物的合成：通氮气条件下，在反应釜中加入50份TMDI、60份三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐、10份甲苯、搅拌并加热至70℃，搅拌反应1h；向反应釜中缓慢滴加1份羟乙基磺酸、2份乳酸的混合液，0.5h滴加完毕，保温反应1h，反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水；然后加入4份N-甲基吡咯烷酮、0.1份正辛醇、0.05份三正丁基磷，加热至110℃保温缩聚4h，减压蒸馏出去杂质，即得异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物；
（2）聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物的合成：在N2保护和搅拌条件下，控制温度60℃下，向反应釜中加入20份多异氰酸酯、30份（1）中异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物、10份聚醚多元醇2400、3份乳酸，60℃下反应8h，然后降温至55℃；加入6份丁酮调节体系粘度，在高速搅拌下加入2份1,4-丁二醇反应，1h后降温至室温，得到聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物；
（3）扩链：预先将1份二乙烯三胺溶解到30份的去离子水中，得有机胺扩链剂溶液待用；在保持搅拌转速和常温下，向（2）中聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物中加入8份二甲基乙醇胺，反应0.5h；接着加入100份的去离子水，同时高速搅拌乳化0.5h，乳化后向其中在10min内滴加完有机胺扩链剂溶液，在水相中进行扩链反应1h；然后减压蒸馏出溶剂和杂质，得低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液。
实施例3
一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法，按重量份数计，包括如下步骤：
（1）异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物的合成：通氮气条件下，在反应釜中加入65份IPDI、80份1,4-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）]三蝶烯二酐、15份丙酮、搅拌并加热至78℃，搅拌反应1.5；向反应釜中缓慢滴加2份羟乙基磺酸、2.5份乳酸的混合液，0.7h滴加完毕，保温反应1.5h，反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水；然后加入8份N-甲基吡咯烷酮、0.3份十八醇、0.1份环烷酸钴，加热至115℃保温缩聚3h，减压蒸馏出去杂质，即得异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物；
（2）聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物的合成：在N2保护和搅拌条件下，控制温度70℃下，向反应釜中加入24份多异氰酸酯、35份（1）中异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物、14份聚醚多元醇1200、4份乳酸，70℃下反应7h，然后降温至58℃；加入9份丙酮调节体系粘度，在高速搅拌下加入3份新戊二醇进行扩链反应，1.5h后降温至室温，得到聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物；
（3）扩链：预先将2份乙二胺溶解到35份的去离子水中，得有机胺扩链剂溶液待用；在保持搅拌转速和常温下，向（2）中聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物中加入12份二甲基乙醇胺，反应0.8h；接着加入140份的去离子水，同时高速搅拌乳化0.8h，乳化后向其中在20min内滴加完有机胺扩链剂溶液，在水相中进行扩链反应1.5h；然后减压蒸馏出溶剂和杂质，得低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液。
实施例1-3制备的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液的相关指标如下：
| 外观 | 粘度（mPa·s） | 储存稳定性 | |
| 实施例1 | 乳白 | 400 | >180d |
| 实施例2 | 乳白 | 650 | >180d |
| 实施例3 | 乳白 | 900 | >180d |
将实施例1-3制备的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液配成水性涂料，喷涂于木器之上，漆膜厚度100微米，测试漆膜性能如下表：
| 硬度 | 附着力 | 漆膜的氧指数 | 耐冲击性/50cm | 弯曲试验/mm | 耐水性 | |
| 实施例1 | 3H | 0级 | 28.0 | 涂膜正常 | 1 | 240h正常 |
| 实施例2 | 3H | 0级 | 27.5 | 涂膜正常 | 1 | 240h正常 |
| 实施例3 | 3H | 0级 | 26.0 | 涂膜正常 | 1 | 240h正常 |
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (9)
1.一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于，按重量份数计，其制备方法包括如下步骤：
（1）异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物的合成：通氮气条件下，在反应釜中加入50-90份多异氰酸酯、60-100份芳香族二酐、10-20份溶剂、搅拌并加热至70-85℃，搅拌反应1-2h；向反应釜中缓慢滴加1-4份羟乙基磺酸、2-3份乳酸的混合液，0.5-1h滴加完毕，保温反应1-2h，反应过程中通过分水装置不断除去反应中产生的水；然后加入4-10份N-甲基吡咯烷酮、0.1-0.5份催化剂、0.05-0.2份促进剂，加热至110-120℃保温缩聚2-4h，减压蒸馏出去杂质，即得异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物；
（2）聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物的合成：在N2保护和搅拌条件下，控制温度60-80℃下，向反应釜中加入20-30份多异氰酸酯、30-40份（1）中异氰酸酯封端的水性化聚酰亚胺低聚物、10-15份聚醚多元醇、3-5份乳酸，60-80℃下反应4-8h，然后降温至55-65℃；加入6-12份溶剂调节体系粘度，在高速搅拌下加入2-4份小分子醇扩链剂进行扩链反应，1-2h后降温至室温，得到聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物；
（3）扩链：预先将1-3份有机胺扩链剂溶解到30-45份的去离子水中，得有机胺扩链剂溶液待用；在保持搅拌转速和常温下，向（2）中聚酰亚胺改性聚氨酯预聚物中加入8-15份二甲基乙醇胺，反应0.5-1h；接着加入100-150份的去离子水，同时高速搅拌乳化0.5-1h，乳化后向其中在10-30min内滴加完有机胺扩链剂溶液，在水相中进行扩链反应1-2h；然后减压蒸馏出溶剂和杂质，得低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的多异氰酸酯为HDI、MDI、IPDI、HMDI、H12MDI、TMDI中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的芳香族二酐为3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐、1,4-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）]三蝶烯二酐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、乙苯、二甲苯、正辛烷、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的催化剂为正己醇、正辛醇、正十二醇、十八醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的促进剂为碱性金属羧酸盐、有机金属化合物、含磷化合物、胺类，优选为二月桂酸二丁基锡、醋酸锂、三正丁基磷、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、三乙胺、苯甲基缩水甘油醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所属聚醚多元醇数均分子量为500-2400。
8.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的小分子醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、 1,5-戊二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇或二甘醇中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液，其特征在于：所述的有机胺扩链剂为乙二胺，二乙烯三胺，己二胺，哌嗪中的至少一种。
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| CN201911244844.XA Pending CN110818874A (zh) | 2019-12-06 | 2019-12-06 | 一种低粘度高硬度聚酰亚胺-聚氨酯乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110818874A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115141344A (zh) * | 2022-06-24 | 2022-10-04 | 浙江夏王纸业有限公司 | 一种预浸渍装饰纸用浸渍乳液的制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050271881A1 (en) * | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Hong Shek C | Abrasion resistant coatings |
| CN104031241A (zh) * | 2013-03-09 | 2014-09-10 | 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 | 一种有机硅改性聚氨酯-酰亚胺材料的制备方法及其应用 |
| CN107903374A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-04-13 | 湖南辰砾新材料有限公司 | 一种高硬度聚酰亚胺改性聚氨酯乳液及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-06 CN CN201911244844.XA patent/CN110818874A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050271881A1 (en) * | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Hong Shek C | Abrasion resistant coatings |
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| CN107903374A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-04-13 | 湖南辰砾新材料有限公司 | 一种高硬度聚酰亚胺改性聚氨酯乳液及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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