CN110818438A - 一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置及方法，装置包括碳纤维放卷辊、五辊牵伸机、包覆机头、挤出机、半导体阵列激光器、石英玻璃、反应炉、磁流体密封、气体探测器、抽气泵、氩气净化机、氩气瓶、阀门、PC机和纤维缠绕装置。本发明采用硅胶混合石墨粉和碳化硼粉包覆碳纤维，包覆剂量可控且包覆均匀，激光与碳纤维等材料相互作用可实现瞬间升温，热处理时间大幅缩短，石墨纤维/碳化硅复合材料成型效率高，且直接成型碳化硅基复合材料制品，实现了石墨纤维/碳化硅复合材料的成型及应用的一体化，扩大了制品性能调控空间；在硅胶中混入碳化硼，对碳化硅的生成起到促进作用，而且对碳纤维高温条件下的石墨化进程起到促进作用。

Description

一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置及方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料成型领域，尤其是涉及一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置及方法。
背景技术
在陶瓷基复合材料领域中，碳化硅基体以其优异的高温性能、极好的抗蠕变性能和低的热膨胀系数成为热结构陶瓷基复合材料的主要候选陶瓷基体材料之一。目前，以碳纤维/碳化硅陶瓷基复合材料为代表的纤维/陶瓷基复合材料充分利用了碳纤维优异的高温力学性能和SiC陶瓷基体的高温抗氧化性能，在热防护领域有着重要的应用，在战略武器和空间技术等方面具有广泛的应用前景，被认为是目前最有发展前途的高温热结构材料。
工业生产所采用的碳纤维/碳化硅复合材料成型方法包括化学气相渗透法、先驱体转化法、浆料浸渍烧结法、液相硅浸渍法等，这些成型工艺生产周期长，需添加复杂的碳源材料和硅源材料，而且，目前通用的制备方法都是采用电加热的间接传热，长周期高温加热方法能耗巨大，生产效率特别低，导致材料成本始终高居不下；此外，受碳化硅2600℃分解温度的限制，对热处理温度控制使得碳纤维石墨化效果差，导致制备的复合材料高模量性能发挥欠佳。综上，亟需一种低能耗可控制备石墨纤维/碳化硅复合材料的成型方法。
发明内容
为解决现有的石墨纤维/碳化硅复合材料制造过程中生产周期长、高能耗、可控性差且质量低的技术难题，提出一种基于激光诱导石墨化纤维原位生长碳化硅制备石墨纤维/碳化硅复合材料的方法。
本发明提出一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，包括碳纤维放卷辊、五辊牵伸机、包覆机头、挤出机、半导体阵列激光器、石英玻璃、反应炉、磁流体密封、气体探测器、抽气泵、氩气净化机、氩气瓶、阀门、PC机和纤维缠绕装置。成品碳纤维缠绕于碳纤维放卷辊，碳纤维放卷辊在旋转下使碳纤维释放，然后碳纤维经过五辊牵伸机，在五辊牵伸机的传动下碳纤维绕过五个辊，然后进入包覆机头，挤出机向包覆机头内挤入预包覆物料，预包覆物料为包括硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头内，碳纤维在包覆机头内走丝过程中包覆了混合物料，包覆了混合物料的碳纤维进入反应炉，半导体阵列激光器固定于反应炉的中间部位，激光透过石英玻璃可以照射进入反应炉内部，在反应炉的出丝口处安装有磁流体密封，隔断反应炉内部氩气的泄露，在磁流体密封的出丝口处设置有纤维缠绕装置，对石墨纤维/碳化硅复合材料进行缠绕或者编织成型制品。气体探测器、抽气泵、氩气净化机、氩气瓶、阀门、PC机组成气体监测输送氩气系统，向反应炉内通入氩气并保持氩气纯度。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，在包覆机头出口与反应炉之间增设烘干设备，用于碳纤维外涂层的固化。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，可以将反应炉内的氩气氛围换为负离子空间，负离子发生器向反应炉内部充入负离子物质，在负离子存在的环境下，高温条件下碳纤维与氧气较难发生氧化还原反应而不会被氧化，气体除杂器采用导气管接通反应炉用于高温反应时杂质气体的去除，防止杂质气体与碳纤维反应使碳纤维受损伤。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，可以进一步的不使用高温反应炉，将反应炉更换为两个负电压施加辊，负电压施加辊连接负电压发生器，碳纤维包覆完物料后与负电压施加辊接触，半导体阵列激光器固定于两个负电压施加辊中间部位的上方，半导体阵列激光器发出的激光对受负电压作用的纤维部位进行辐照。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，在反应炉的两端碳纤维进出口都可设有磁流体密封。
本发明石墨纤维/碳化硅复合材料成型装置，成型工艺方法如下：第一步，配置硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉作为预包覆物料，质量比(13-15):12:1，混合均匀后放入挤出机，将碳纤维卷安置在碳纤维放卷辊上，以此引导碳纤维丝束绕过五辊牵伸机的五个辊，穿过包覆机头，进入反应炉，穿过磁流体密封转动释放纤维丝束，最后固定在纤维缠绕装置上；第二步，启动气体监测输送氩气系统，向反应炉内通入氩气；第三步，碳纤维放卷辊传动释放碳纤维丝束，调控五辊牵伸机的转速与纤维缠绕装置的转速，依靠转速差对碳纤维的牵伸力进行控制，本例采用1％的转速差；第四步，启动挤出机并将配好的预包覆物料投入到挤出机内，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头内，碳纤维在包覆机头内走丝过程中包覆上硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料，然后进入反应炉内；第五步，启动半导体阵列激光器，调整半导体阵列激光器的功率输出及与纤维丝束的距离控制纤维所处的温度场分布，本实施例采用半导体阵列激光器的输出功率为150W～200W，距离碳纤维的距离为60mm～70mm，碳纤维沿走丝方向产生(2～3)mm×(25～30)mm的矩形光斑，碳纤维沿走丝方向的温度场为从低温(500℃～600℃)到高温(2100℃～2200℃)的类线性递增分布，碳纤维表面的硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料在设定的温度的作用下反应生成碳化硅包覆在碳纤维上，而且碳纤维在该温度场及碳化硼的催化作用下实现石墨化结构转变；第六步，经过反应炉处理的纤维制备成石墨纤维/碳化硅复合材料，进入纤维缠绕装置进行缠绕或者编织成型制品。导体阵列激光器的辐照温度根据制品的要求设定。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用硅胶混合石墨粉和碳化硼粉包覆碳纤维，包覆剂量可控且包覆均匀，激光与碳纤维等材料相互作用可实现瞬间升温，热处理时间大幅缩短，石墨纤维/碳化硅复合材料成型效率高，且直接成型碳化硅基复合材料制品，实现了石墨纤维/碳化硅复合材料的成型及应用的一体化，扩大了制品性能的调控空间。
(2)阵列激光与碳纤维相互作用形成梯度升温温度场，从低温到高温的柔和加热使得碳纤维表面生成的碳化硅质量更好，且能够在碳纤维表面生成不同晶体类型的碳化硅涂层；
(3)受碳化硅制备温度的限制，碳纤维/碳化硅复合材料在热处理过程中碳纤维难以实现较好的石墨化效果，力学性能提升受限。在硅胶中混入碳化硼，对碳化硅的生成起到促进作用，而且对碳纤维高温条件下的石墨化进程起到促进作用，而且激光与碳纤维相互作用有一定的诱导作用，在碳化硅生成温度条件下也保障了碳纤维的石墨化质量。
(4)在负离子氛围或者负电压作用下材料的抗氧化性能提高，可以取代氩气的惰性氛围，降低成本并提高空间利用率。
附图说明
图1为一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置方案一示意图。
图2为图1中A-A截面示意图。
图3为一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置方案二示意图。
图4为一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置方案三示意图。
图中：1-碳纤维放卷辊，2-五辊牵伸机，3-包覆机头，4-挤出机，5-半导体阵列激光器，6-石英玻璃，7-反应炉，8-磁流体密封，9-气体探测器，10-抽气泵，11-氩气净化机，12-氩气瓶，13-阀门，14-PC机，15-纤维缠绕装置，16-负离子发生器，17-负电压发生器，18-负电压施加辊，19-碳纤维，20-石墨纤维/碳化硅复合材料，21-气体除杂器，22-烘干设备。
具体实施方式
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，方案一如图1和图2所示，包括碳纤维放卷辊1、五辊牵伸机2、包覆机头3、挤出机4、半导体阵列激光器5、石英玻璃6、反应炉7、磁流体密封8、气体探测器9、抽气泵10、氩气净化机11、氩气瓶12、阀门13、PC机14和纤维缠绕装置15。成品碳纤维19缠绕于碳纤维放卷辊1，碳纤维放卷辊1在旋转下使碳纤维释放，然后碳纤维经过五辊牵伸机2，在五辊牵伸机2的传动下碳纤维19绕过五个辊，然后进入包覆机头3，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头3内，碳纤维19在包覆机头3内走丝过程中包覆上硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料，包覆了混合物料的碳纤维进入反应炉7，半导体阵列激光器固定于反应炉7的中间部位，激光透过石英玻璃6可以照射进入反应炉7内部，在反应炉7的出丝口处安装有磁流体密封，隔断反应炉7内部氩气的泄露，在磁流体密封的出丝口处设置有纤维缠绕装置15，对石墨纤维/碳化硅复合材料进行缠绕或者编织成型制品。气体探测器9、抽气泵10、氩气净化机11、氩气瓶12、阀门13、PC机14组成气体监测输送氩气系统，向反应炉7内通入氩气并保持氩气纯度。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置置，方案二如图3所示，可以将反应炉7内的氩气氛围换为负离子空间，负离子发生器16向反应炉7内部充入负离子物质，在负离子存在的环境下，高温条件下碳纤维与氧气较难发生氧化还原反应而不会被氧化，气体除杂器21采用导气管接通反应炉7用于高温反应时杂质气体的去除防止与碳纤维19反应使碳纤维19受损伤。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，方案三如图4所示，可以进一步的不使用反应炉7，换为高温反应区与负电压施加辊18接触，负电压发生器17连接负电压施加辊18，包覆完物料后与负电压施加辊18接触，半导体阵列激光器固定于两个负电压施加辊18中间部位，激光对受负电压作用的纤维部位进行辐照，本发明石墨纤维/碳化硅复合材料成型装置，在包覆机头3出口与反应炉7之间增设烘干设备22。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，成型方法如下：第一步，配置硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉作为预包覆物料，质量比(13-15):12:1，混合均匀后放入挤出机4，将碳纤维卷安置在碳纤维放卷辊1上，以此引导碳纤维丝束绕过五辊牵伸机2的五个棍，穿过及包覆机头3，进入反应炉7，穿过磁流体密封8转动释放纤维丝束，最后固定在纤维缠绕装置15上；第二步，启动气体监测输送氩气系统，向反应炉7内通入氩气；第三步，碳纤维放卷辊1传动释放碳纤维丝束，调控五辊牵伸机2的转速与纤维缠绕装置15的转速，依靠转速差对碳纤维19的牵伸力进行控制，本例采用1％的转速差；第四步，启动挤出机4并将配好的预包覆物料投入到挤出机4内，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头3内，碳纤维19在包覆机头3内走丝过程中包覆上硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料，然后进入反应炉7内，在进入反应炉之前可以增加烘干环节；第五步，启动半导体阵列激光器5，调整半导体阵列激光器的功率输出及距离纤维丝束的距离控制纤维所处的温度场分布，本实施例采用半导体阵列激光器5的输出功率为150W～200W，距离碳纤维19的距离为60mm～70mm，碳纤维19沿走丝方向产生(2～3)mm×(25～30)mm的矩形光斑，碳纤维19沿走丝方向的温度场为从低温(500℃～600℃)到高温(2100℃～2200℃)的类线性递增分布，碳纤维1表面的硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料反应生成碳化硅包覆在碳纤维19上，而且碳纤维19在该温度场及碳化硼的催化作用下实现石墨化结构转变；第六步，经过反应炉7处理的纤维制备成石墨纤维/碳化硅复合材料20，进入纤维缠绕装置15进行缠绕或者编织成型制品。
本发明一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型方法，在反应炉的两端碳纤维进出口都有磁流体密封8。

Claims (7)

1.一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，其特征在于：包括碳纤维放卷辊、五辊牵伸机、包覆机头、挤出机、半导体阵列激光器、石英玻璃、反应炉、磁流体密封、气体探测器、抽气泵、氩气净化机、氩气瓶、阀门、PC机和纤维缠绕装置，成品碳纤维缠绕于碳纤维放卷辊，碳纤维放卷辊在旋转下使碳纤维释放，然后碳纤维经过五辊牵伸机进入包覆机头，挤出机向包覆机头内挤入预包覆物料，预包覆物料为包括硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头内，碳纤维在包覆机头内走丝过程中包覆了混合物料，包覆了混合物料的碳纤维进入反应炉，半导体阵列激光器固定于反应炉的中间部位，激光透过石英玻璃可以照射进入反应炉内部，在反应炉的出丝口处安装有磁流体密封，隔断反应炉内部氩气的泄露，在磁流体密封的出丝口处设置有纤维缠绕装置，对石墨纤维/碳化硅复合材料进行缠绕或者编织成型制品；气体探测器、抽气泵、氩气净化机、氩气瓶、阀门、PC机组成气体监测输送氩气系统，向反应炉内通入氩气并保持氩气纯度。
2.根据权利要求1所述的一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，其特征在于：在包覆机头出口与反应炉之间增设烘干设备。
3.根据权利要求1所述的一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，其特征在于：将反应炉内的氩气氛围换为负离子空间，负离子发生器向反应炉内部充入负离子物质，气体除杂器采用导气管接通反应炉用于高温反应时杂质气体的去除，防止杂质气体与碳纤维反应使碳纤维受损伤。
4.根据权利要求1所述的一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型装置，其特征在于：反应炉替换为两个负电压施加辊，负电压施加辊连接负电压发生器，碳纤维包覆完物料后与负电压施加辊接触，半导体阵列激光器固定于两个负电压施加辊中间部位的上方，半导体阵列激光器发出的激光对受负电压作用的纤维部位进行辐照。
5.一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型方法，其特征在于：第一步，配置硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉作为预包覆物料，混合均匀后放入挤出机，将碳纤维卷安置在碳纤维放卷辊上，以此引导碳纤维丝束绕过五辊牵伸机的五个辊，穿过包覆机头，进入反应炉，穿过磁流体密封转动释放纤维丝束，最后固定在纤维缠绕装置上；第二步，启动气体监测输送氩气系统，向反应炉内通入氩气；第三步，碳纤维放卷辊传动释放碳纤维丝束，调控五辊牵伸机的转速与纤维缠绕装置的转速；第四步，启动挤出机并将配好的预包覆物料投入到挤出机内，预包覆物料经过转动螺杆的塑化均化作用进入包覆机头内，碳纤维在包覆机头内走丝过程中包覆上硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料，然后进入反应炉内；第五步，启动半导体阵列激光器，调整半导体阵列激光器的功率输出及与纤维丝束的距离控制纤维所处的温度场分布，碳纤维表面的硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉的混合物料在设定的温度的作用下反应生成碳化硅包覆在碳纤维上，碳纤维在该温度场及碳化硼的催化作用下实现石墨化结构转变；第六步，经过反应处理的纤维制备成石墨纤维/碳化硅复合材料，进入纤维缠绕装置进行缠绕或者编织成型制品。
6.根据权利要求5所述的一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型方法，其特征在于：配置硅胶、鳞片石墨粉和碳化硼粉作为预包覆物料，质量比硅胶13-15:鳞片石墨粉12:碳化硼粉1。
7.根据权利要求5所述的一种石墨纤维/碳化硅复合材料激光原位成型方法，其特征在于：半导体阵列激光器的输出功率为150W-200W，碳纤维沿走丝方向产生矩形光斑，矩形光斑宽2-3mm，矩形光斑长25-30mm。
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