CN110802700A - 一种浸渍烟熏炭化木的制备方法 - Google Patents

一种浸渍烟熏炭化木的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，属于木材加工及应用技术领域，包括浸渍用木质素液化树脂的制备过程、木材真空加压浸渍干燥处理过程和浸渍木材的烟熏炭化处理过程，本发明通过将木质素制成具有增强防护功能的树脂，并重新浸注到木材内部后填充木材内部孔隙，随后进行真空、加压、浸渍、干燥和烟熏炭化处理，最终制成尺寸稳定性强、高防水性、高防腐性能并具有较强力学性能的浸渍烟熏炭化木，克服了传统速生材密度低、木质松软、材性差，并且干燥过程中易开裂、皱缩、变形的缺陷，通过本方法可扩大速生材的适用范围，提高速生材的利用率。

Description

一种浸渍烟熏炭化木的制备方法
技术领域：
本发明属于木材加工及应用技术领域，具体涉及一种浸渍烟熏炭化木的制备方法。
背景技术：
我国人工林速生材主要包括杨木、泡桐、杉木、桉木、松木等，而速生材除了速生丰产以外，木材的物理力学性质、纤维形态和化学组成以及加工性能均有许多独特之处，但是速生材本身具有密度低、木质松软、材性差，并且干燥过程中易产生开裂、皱缩、变形等干燥缺陷，大大限制了它的使用范围和用途，因此，只有通过改性处理才可能使用。
传统的木材改性方法主要包括：填充改性、压密化处理、高温热处理以及几种改性方法联合的处理方法。这些方法均不同程度的存在某些缺陷，如：填充处理试件干燥过程易开裂问题，压密化处理试件变形易回弹问题，热处理试件力学性能降低问题等。因此，需要开发一种新的改性方法，既可改善木材的尺寸稳定性又能提高木材的力学性能和防腐性能。
发明内容：
本发明的目的是提供一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，既可提高速生木材的强度、硬度等力学性能，又可改善速生木材尺寸稳定性、防腐和防水性能，提高速生木材的利用价值，延长木材的使用寿命。
本发明采用以下技术方案：
一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，包括浸渍用木质素液化树脂的制备过程、木材真空加压浸渍干燥处理过程和浸渍木材的烟熏炭化处理过程，具体包括以下步骤：
步骤一、浸渍用木质素液化树脂的制备：
将熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇、浓盐酸注入反应釜并搅拌均匀，加入木质素；待木质素充分浸润后，快速升温至110～130℃下反应20min，搅拌并继续反应40～60min，降温至80℃以下；缓慢加入烧碱溶液，使反应液pH值达到10.0-13.0，降温至40～60℃；加入甲醛溶液，40～60℃下反应30～40min，再升温至80～90℃反应20～40min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍用木质素液化树脂；
步骤二、将木材真空加压浸渍后干燥处理：
将准备好的木材试样装入浸渍罐，抽真空后使罐内真空度在-0.1～-0.09MPa 之间，保持20～40min；将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂中添加氯化锌，溶解混合均匀后，注入浸渍罐直至树脂将木材完全浸没；抽真空，继续保持上述真空度30min；然后用压缩气体加压，压力控制在1.0～1.5MPa条件下保持60～ 180min，最后在30min内缓慢卸压，回流浸渍树脂，出料；浸渍处理的木材在常温贮存4～48h，装入干燥窑进行干燥，干燥温度70～90℃，干燥至含水率20％以下，出窑；
步骤三、浸渍木材的烟熏炭化处理：
将步骤二得到的浸渍干燥处理后的木材装入炭化罐，升温至120～140℃，保持20～60min，向炭化罐内不断通入烟气，升温至180～240℃，炭化60～180min；然后缓慢降温至40℃以下，出料，制成浸渍烟熏炭化木。
进一步的，步骤一中，所述熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇和浓盐酸的重量份数比为1∶(0.05～0.1)∶(0.1～0.3)∶(0.1～0.3)。
进一步的，步骤一中，所述木质素的加入量为加入苯酚重量的80～120％。
进一步的，步骤一中，所加入烧碱溶液的重量为加入浓盐酸重量的1～2倍；所述烧碱溶液的浓度为40％。
进一步的，步骤一中，所加入的甲醛溶液的重量为加入木质素与苯酚总重量之和的70％～120％，其中，甲醛溶液浓度为37～37.5％。
进一步的，步骤二中，所述氯化锌的添加量为浸渍用木质素液化树脂重量的 1～3％。
本发明的有益效果：
本发明通过将木质素制成具有增强防护功能的树脂，并重新浸注到木材内部后填充木材内部孔隙，随后进行真空、加压、浸渍、干燥和烟熏炭化处理，最终制成尺寸稳定性强、高防水性、高防腐性能并具有较强力学性能的浸渍烟熏炭化木，克服了传统速生材密度低、木质松软、材性差，并且干燥过程中易开裂、皱缩、变形的缺陷，通过本方法可扩大速生材的适用范围，提高速生材的利用率。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，包括浸渍用木质素液化树脂的制备过程、木材真空加压浸渍干燥处理过程和浸渍木材的烟熏炭化处理过程，具体包括以下步骤：
步骤一、浸渍用木质素液化树脂的制备：
将熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇、浓盐酸(浓度不低于30％)注入反应釜并搅拌均匀，加入木质素；待木质素充分浸润后，快速升温至110～130℃下反应20min，搅拌并继续反应40～60min，降温至80℃以下；缓慢加入烧碱溶液，烧碱溶液的浓度为40％，所加入烧碱溶液的重量为加入浓盐酸重量的1～2 倍，使反应液pH值达到10.0-13.0，降温至40～60℃；加入甲醛溶液，40～60℃下反应30～40min，再升温至80～90℃反应20～40min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍用木质素液化树脂；所述熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇和浓盐酸的重量份数比为1∶(0.05～0.1)∶(0.1～0.3)∶(0.1～0.3)；所述木质素的加入量为加入苯酚重量的80～120％；所加入的甲醛溶液的重量为加入木质素与苯酚总重量之和的70％～120％，其中，甲醛溶液浓度为37～37.5％；
步骤二、将木材真空加压浸渍后干燥处理：
将准备好的木材试样装入浸渍罐，抽真空后使罐内真空度在-0.1～-0.09MPa 之间，保持20～40min；将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂中添加氯化锌，所述氯化锌的添加量为浸渍用木质素液化树脂重量的1～3％，溶解混合均匀后，注入浸渍罐直至树脂将木材完全浸没；抽真空，继续保持上述真空度30min；然后用压缩气体加压，压力控制在1.0～1.5MPa条件下保持60～180min，最后在 30min内缓慢卸压，回流浸渍树脂，出料；浸渍处理的木材在常温贮存4～48h，装入干燥窑进行干燥，干燥温度70～90℃，干燥至含水率20％以下，出窑。
步骤三、浸渍木材的烟熏炭化处理：
将步骤二得到的浸渍干燥处理后的木材装入炭化罐，升温至120～140℃，保持20～60min，向炭化罐内不断通入烟气，升温至180～240℃，炭化60～180min；然后缓慢降温至40℃以下，出料，制成浸渍烟熏炭化木。
本发明可将木质素转化成高反应活性的小分子并制成具有增强防护功能的树脂重新浸注到木材内部，填充木材内部孔隙，在干燥炭化初期与木材亲水性活性基团形成交联，极大的提高木材强度、硬度等力学性能，降低吸水性、改善木材的干缩湿胀性；聚乙二醇不仅起到液化剂的作用，同时对木材胞腔具有填充作用，并且与某些液化产生的小分子反应形成酯类，具有增韧作用，可防止浸渍木材干燥炭化过程的开裂；无水乙醇不仅起到纤维润胀和液化助剂的作用，还可以极大的提高液化树脂对木材的渗透性；烟气可有效的防止木材高温炭化的有氧降解、保持浸渍木材的高强度，同时可以使木材表面钝化形成疏水性表面，进一步提高木材的尺寸稳定性、防水性和防腐性能。
实施例1
一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将2000g苯酚熔融注入反应釜，加入100g PEG-400(聚乙二醇400)，加入400g无水乙醇，加入浓度为34％的浓盐酸600g，搅拌均匀，加入2000g纸浆木质素，浸润30min，升温至温度为120℃，反应20min，搅拌并持续反应40min，降温至80℃，缓慢加入浓度为40％的烧碱溶液800g，使反应液pH值达到11，搅拌并持续冷却降温至45℃，加入37％的甲醛溶液3600g，45℃下反应40min，再升温至80℃反应30min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍树脂；
步骤二、选取气干至平衡含水率的杨木板材，加工成尺寸为400mm(长)× 150mm(宽)×35mm(厚)的试件，放入正负压浸渍罐内，保持真空度为-0.1～ -0.09MPa，抽真空30min，将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂内添加1％的氯化锌，溶解混合均匀后注入浸渍罐至树脂完全浸没木材试件；继续抽真空并在 -0.1MPa压力下保持30min；然后用氮气缓慢加压直至压力1.2MPa，保压时间 100min，最后在30min内缓慢卸压，出料；取出试件，在阴凉通风处陈放24h，然后在70℃条件下干燥24h，在90℃条件下干燥至含水率为16％，降温并取出试件；
步骤三、将步骤二得到的浸渍干燥处理后的杨木板材试件放入炭化罐，升温至130℃，保温40min，向炭化罐内不断通入烟气，并快速升温至220℃，保温120min；炭化结束后降温到40℃，取出试件，制成浸渍烟熏炭化木。
实施例2
一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将2000g苯酚熔融注入反应釜，加入200g PEG-400(聚乙二醇400)，加入200g无水乙醇，加入浓度为34％的浓盐酸200g，搅拌均匀，加入1600g纸浆木质素，浸润30min，升温至温度为110℃，反应20min，搅拌并持续反应50min，降温至80℃，缓慢加入浓度为40％的烧碱溶液300g，使反应液pH值达到11，搅拌并持续冷却降温至40℃，加入甲醛溶液2550g，40℃下反应40min，再升温至85℃反应25min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍树脂；
步骤二、选取气干至平衡含水率的杨木板材，加工成尺寸为400mm(长)× 150mm(宽)×35mm(厚)的试件，放入正负压浸渍罐内，保持真空度为-0.1～ -0.09MPa，抽真空25min，将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂内添加2％的氯化锌，溶解混合均匀后注入浸渍罐至树脂完全浸没木材试件；继续抽真空并在 -0.1MPa压力下保持30min；然后用氮气缓慢加压直至压力1.0MPa，保压时间 120min，最后在30min内缓慢卸压，出料；取出试件，在阴凉通风处陈放24h，然后在80℃条件下干燥24h，在90℃条件下干燥至含水率为17％，降温并取出试件；
步骤三、将步骤二得到的浸渍干燥处理后的杨木板材试件放入炭化罐，升温至120℃，保温30min，向炭化罐内不断通入烟气，并快速升温至200℃，保温 120min；炭化结束后降温到40℃，取出试件，制成浸渍烟熏炭化木。
实施例3
一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将2000g苯酚熔融注入反应釜，加入150g PEG-400(聚乙二醇400)，加入600g无水乙醇，加入浓度为34％的浓盐酸400g，搅拌均匀，加入2400g纸浆木质素，浸润30min，升温至温度为130℃，反应20min，搅拌并持续反应60min，降温至80℃，缓慢加入浓度为40％的烧碱溶液600g，使反应液pH值达到12，搅拌并持续冷却降温至60℃，加入甲醛溶液5200g，60℃下反应40min，再升温至90℃反应30min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍树脂；
步骤二、选取气干至平衡含水率的杨木板材，加工成尺寸为400mm(长)×150mm(宽)×35mm(厚)的试件，放入正负压浸渍罐内，保持真空度为-0.1～ -0.09MPa，抽真空40min，将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂内添加3％的氯化锌，溶解混合均匀后注入浸渍罐至树脂完全浸没木材试件；继续抽真空并在 -0.1MPa压力下保持30min；然后用氮气缓慢加压直至压力1.5MPa，保压时间 150min，最后在30min内缓慢卸压，出料；取出试件，在阴凉通风处陈放24h，然后在70℃条件下干燥36h，在90℃条件下干燥至含水率为15％，降温并取出试件；
步骤三、将步骤二得到的浸渍干燥处理后的杨木板材试件放入炭化罐，升温至140℃，保温40min，向炭化罐内不断通入烟气，并快速升温至240℃，保温 120min；炭化结束后降温到40℃，取出试件，制成浸渍烟熏炭化木。
为了研究本发明实施例1-3所制备浸渍烟熏炭化木的改性效果，将以上三个实施例作为三个试验组，对照组为未进行改性处理的尺寸为400mm(长)× 150mm(宽)×35mm(厚)的杨木板材试件，分别对三个试验组和对照组进行性能测定，测定的参数为：密度、静曲强度、弹性模量、抗压强度、硬度、抗胀率和极限氧指数，测定结果如表1所示：
表1试验组与对照组参数比较
Figure RE-GDA0002316791720000061
结果表明，三个实施例的各项参数性能均优于未经过改性处理的对照组，说明实施例1-3中所制备的浸渍烟熏炭化木表现出了良好的力学性能和防腐性能，通过本发明方法处理的速生材既可提高强度、硬度等力学性能，又可改善尺寸稳定性、防腐和防水性能，大大提高了速生木材的利用价值，延长木材的使用寿命。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，包括浸渍用木质素液化树脂的制备过程、木材真空加压浸渍干燥处理过程和浸渍木材的烟熏炭化处理过程，具体包括以下步骤：
步骤一、浸渍用木质素液化树脂的制备：
将熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇、浓盐酸注入反应釜并搅拌均匀，加入木质素；待木质素充分浸润后，快速升温至110～130℃下反应20min，搅拌并继续反应40～60min，降温至80℃以下；缓慢加入烧碱溶液，使反应液pH值达到10.0-13.0，降温至40～60℃；加入甲醛溶液，40～60℃下反应30～40min，再升温至80～90℃反应20～40min，降温至40℃以下；出料，制成浸渍用木质素液化树脂；
步骤二、将木材真空加压浸渍后干燥处理：
将准备好的木材试样装入浸渍罐，抽真空后使罐内真空度在-0.1～-0.09MPa之间，保持20～40min；将步骤一制备的浸渍用木质素液化树脂中添加氯化锌，溶解混合均匀后，注入浸渍罐直至树脂将木材完全浸没；抽真空，继续保持上述真空度30min；然后用压缩气体加压，压力控制在1.0～1.5MPa条件下保持60～180min，最后在30min内缓慢卸压，回流浸渍树脂，出料；浸渍处理的木材在常温贮存4～48h，装入干燥窑进行干燥，干燥温度70～90℃，干燥至含水率20%以下，出窑；
步骤三、浸渍木材的烟熏炭化处理：
将步骤二得到的浸渍干燥处理后的木材装入炭化罐，升温至120～140℃，保持20～60min，向炭化罐内不断通入烟气，升温至180～240℃，炭化60～180min；然后缓慢降温至40℃以下，出料，制成浸渍烟熏炭化木。
2.根据权利要求1所述的浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述熔融苯酚、低分子量聚乙二醇、无水乙醇和浓盐酸的重量份数比为1∶（0.05 ～0.1）∶（0.1～0.3）∶（0.1 ～0.3）。
3.根据权利要求1所述的浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述木质素的添加量为加入苯酚重量的80～120%。
4.根据权利要求1所述的浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述烧碱溶液的添加量为加入浓盐酸重量的1～2倍；所述烧碱溶液的浓度为40%。
5.根据权利要求1所述的浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述甲醛溶液的添加量为加入木质素与苯酚总重量之和的70%～120%，其中，甲醛溶液浓度为37～37.5%。
6.根据权利要求1所述的浸渍烟熏炭化木的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氯化锌的添加量为浸渍用木质素液化树脂重量的1～3%。
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