CN105171866A - 一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，属于木材改性技术领域。首先将含水率20％以下的木材采用树脂浸渍增强方式对木材进行前期处理，通过水溶性低分子量树脂浸渍填充木材细胞，来提高木材强度。然后进行低温真空干燥和高温真空热处理，通过同一真空干燥罐实现两种工艺结合，在真空条件下较低温度干燥木材，保持木材的强度，高温对木材进行热处理，避免了常规热处理前木材干燥后降温出料再进行升温热处理过程间的能耗损失。本发明改性后的木材失重率较低，并且尺寸稳定性提高，力学性能损失较少。

Description

一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法

技术领域

本发明涉及木材改性技术领域，具体涉及一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法。

背景技术

木材是民用建筑及装饰中使用较多的材料，具有天然环保、保温、维持空间湿度平衡等作用，深受人们喜爱。但木材是一种各向异性材料，在使用过程中会发生变形、开裂、腐朽等缺陷，人工林木材更加突出。因此，近年来，针对人工林木材材质软、密度小、强度低、尺寸稳定性差等问题，许多林业工作者开展了大量木材改性技术研究，目的是克服人工林木材缺陷，扩大其应用范围。木材热处理技术作为一种环保的改性方法，会使木材的某些性质得到改变，可有效改善木材的尺寸稳定性和耐腐性能等，但由于木材成分在热处理过程中热的作用下发生热解，导致处理后木材强度降低。

目前，关于改性木材的方法多为单一木材改性处理技术，CN101224593A的专利公开了一种木材热处理方法，具体步骤为：(1)将木材按码放在热处理室内；(2)第一阶段，温度80～150℃、氧含量12～21％；(3)第二阶段，温度150～200℃、氧含量6～12％；(4))第三阶段，温度180～260℃、氧含量2～6％；(5)第四阶段，温度降至100℃以下时，用喷蒸方式对木材进行含水率的平衡处理，再继续降温至40～50℃，取出。该专利中采用的加热介质为电、热油或蒸汽，以饱和水蒸气或氮气控制氧含量，但采用这种以热油或蒸汽为介质作为导热源的热处理方式后，木材强度损失较大。CN101491908A的专利公开了一种木材高温热处理设备及工艺方法，采用反烧式燃烧、换热一体化热风炉，通过堆垛、点火、工艺控制、调湿处理、降温出室等环节实现木材高温热处理，该专利的优点是：以木材加工剩余物为燃料，热处理循环介质通过反烧式燃烧、换热一体化热风炉进行一次性换热，热效率高、燃烧充分、无污染；但木材的强度损失仍然难以避免。CN103112064A的专利公开了一种阻燃型氮羟甲基树脂改性增强木质材料的制备方法，步骤为：一、称取原料：按质量份数称取氮羟甲基树脂1～2份、阻燃剂0.5～1份、功能助剂1.6～3.2份和水40～80份，混合后搅拌至溶解，得到混合溶液；二、浸渍处理：将木质材料置入密闭真空容器内，密闭真空容器内的真空度为0.05～0.09MPa，维持真空时间为0.5～5h，然后将步骤一的混合溶液注入密闭真空容器内，使木质材料浸没于混合溶液中，向密闭真空容器加压至0.1～2.0MPa，维持压力时间为1～10h；三、干燥固定：将步骤二处理后的密闭真空容器撤去压力后，取出木质材料在室温环境下静置干燥12～24h，然后在温度为35～45℃的条件下预干，预干时间为6～20h，然后升温至75～85℃，干燥2～6h后，继续温度升至90～150℃，干燥固定，干燥固定时间为2～12h，得到阻燃型氮羟甲基树脂改性增强木质材料。该专利是通过氮羟甲基树脂、阻燃剂、功能助剂和水混合制备改性液，浸渍处理木材，提供木材力学性能和阻燃性能。该专利是为解决现有的氮羟甲基树脂增强的木质材料阻燃抑烟性能差的技术问题，对改善木材的尺寸稳定性等并无有效贡献。发明专利200610031950.6中公开了一种木材的水热处理方法，步骤为：1)将木材置于高温热处理炉中；将高温热处理炉中的温度提高到120-150度保温；2)当木材含水率降低到5％以下时，提高高温热处理炉中的温度到180-240度保温；保温时间按每厘米厚度的木材保持0.5-3小时；3)降低高温热处理炉的温度，当温度降低到100度以下时，用蒸汽或热水对木材进行处理，使木材的含水率至7-10％；4)继续降低高温热处理炉中的温度，当木材内部的温度降低到40度左右后出炉；5)在大气环境中平衡15天以上时间。该热处理过程只控制处理过程中的温度，中间喷蒸处理随意性较强，在产品质量控制方面较困难，很难取得质量一致的产品，且由于其过程对氧含量无要求，因此在高温处理阶段由于氧的参与，使木材在处理过程中被氧化，从而使木材强度下降较大，从而限制了热处理木材的使用范围，降低了经处理木材的价值。

可见，上述对木材改性的方法虽然都有一定的优点，但存在热处理过程降低木材强度等问题，严重限制了木材的实际应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，木材通过该方法处理后，能够提高木材的尺寸稳定性、力学性能和耐候性等，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，该方法包括如下步骤：

(1)树脂浸渍增强：将板材置于密闭罐体内，将罐体内抽真空至0.08～0.1MPa负压状态时，保持20～60min；然后，在该负压状态下将树脂溶液注入并充满罐体；再将罐体内压力调至0.1～1.0MPa，保持1～8h，使树脂溶液注入木材；解除压力，将剩余树脂溶液排出，再对罐体抽真空至0.08～0.1MPa的负压状态，保持30～60min，以清除板材表面多余的液体，解除罐体真空后排出液体；

(2)真空干燥处理：将经步骤(1)处理过的木材码垛放入真空干燥罐内，加热至木材温度达到40℃～60℃，再对热处理罐抽真空至-0.04MPa～-0.06MPa之间，保持罐内温度和真空状态，干燥木材至含水率5％～12％；

(3)前期热处理：对罐体内木材加热至100℃～130℃，同时，抽真空至罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间，干燥木材至绝干；

(4)热处理阶段：热处理温度160℃～240℃，热处理时间4h～10h，热处理过程保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间；热处理后的木材依次经调湿和降温后从罐内取出。

上述步骤(1)中，先将所选取的木材板材干燥至含水率20％以下(优选将木材干燥到含水率12～20％)，然后再对其进行树脂浸渍增强处理。

上述步骤(2)中，所述树脂溶液按改性后木材产品用途进行选择，所述树脂溶液是由树脂溶解于水中制得，所述树脂为酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺脲醛树脂或间苯二酚树脂等。

上述步骤(4)中，所述调湿处理过程为：热处理结束后，采用加湿装置向真空干燥罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃～90℃，木材最终含水率调到6％～10％。

上述步骤(4)中，木材经调湿处理后，将木材自然降至室温后，从罐内取出木材。

本发明的优点及有益效果如下：

1、本发明通过树脂浸渍增强-真空干燥-热处理联合处理木材，本发明热处理方法采用真空方式隔离空气、降低氧气含量，靠辐射传热，与以介质(水蒸气、热油、氮气等)作为导热源的热处理方法相比，可减少处理后木材的强度损失。

2、本发明在真空热处理前，采用树脂浸渍增强改性技术对木材进行前期处理，通过水溶性低分子量树脂浸渍填充木材细胞，来提高木材强度。

3、本发明还将真空热处理同真空干燥相联合，即一台处理设备实现二者结合，在真空条件下较低温度干燥木材，木材不易断裂、翘曲和皱缩，之后高温对木材进行热处理，该过程即节约能耗，避免了常规热处理前木材干燥后降温出料再进行升温热处理过程间的能耗损失，又降低了人力成本，避免了人力搬运过程。

4、本发明通过树脂浸渍增强-真空干燥-热处理联合处理木材，改性后的木材失重率较低，并且尺寸稳定性提高，力学性能损失较少。

说明书附图

图1为本发明联合改性木材工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例详述本发明。

本发明联合改性木材工艺流程如图1所示，首先将含水率20％以下的木材采用树脂浸渍增强方式对木材进行前期处理，通过水溶性低分子量树脂浸渍填充木材细胞，来提高木材强度。然后进行低温真空干燥和高温真空热处理，通过同一真空干燥罐实现两种工艺结合，在真空条件下较低温度干燥木材，保持木材的强度，高温对木材进行热处理，避免了常规热处理前木材干燥后降温出料再进行升温热处理过程间的能耗损失。以下实施例中采用的树脂溶液是将三聚氰胺脲醛树脂溶解于水中制得，树脂与水的体积比例为1:4；所述三聚氰胺脲醛树脂选择文献(王明.柳杉增强阻燃处理技术研究,北京林业大学(2011))中公开的三聚氰胺-脲醛树脂(MUF)。

实施例1：

本实施例是对落叶松木材通过树脂浸渍增强-真空干燥-热处理进行联合改性，过程如下：

树脂浸渍增强：选取落叶松木材，干燥至含水率15％左右，选用三聚氰胺脲醛树脂溶液为改性剂，将板材置于密闭罐体内，抽真空使罐体内部达到0.08～0.1MPa的负压状态，保持20min；之后，在该负压状态下将树脂溶液注入并充满罐体；再向罐体施加压力0.9MPa，保持6h，使树脂改性剂注入木材；解除压力，将剩余树脂溶液排出，再对罐体进行抽真空至0.08～0.1MPa的负压状态，保持15min，清除板材表面多余的处理液，解除罐体真空后排出液体。

真空干燥处理：将浸渍处理过的木材按常规干燥法码垛放入真空干燥罐内，并关闭罐门，开启电加热装置，加热至木材温度达到60℃，再对真空干燥罐进行抽真空，使其真空度达到-0.04MPa～-0.06MPa之间，保持罐内温度和真空状态，干燥木材至含水率12％。

前期热处理：对罐体内木材进行加热，至温度达到100℃～130℃，同时，通过间歇式抽真空保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间，干燥木材至绝干。

热处理阶段：升温至热处理温度200℃，热处理时间10h，保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间。

调湿处理：热处理结束后，采用加湿装置向罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃，木材最终含水率调到10％。

降温处理：将木材温度自然降至室温，从罐内取出木材。

本实施例中，落叶松木材经该改性工艺处理，木材的尺寸稳定性得以提高，失重率为4.8％；真空热处理材的尺寸稳定性得以提高，全干体积干缩率为13.6％，全干体积湿胀率为14.2％，与未处理材相比，分别降低19.1％和20.2％；改性后落叶松木材的力学强度下降，具体测定值见表1。

对比例1

本例是对落叶松木材通过热处理方式进行改性，过程如下：

前期热处理：选取落叶松木材，将木材按常规干燥法码垛放入真空干燥罐内，并关闭罐门，抽真空使罐体内真空度达到-0.09MPa；对罐体内木材进行缓慢加热，至温度达到100℃～130℃，同时，通过间歇式抽真空保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间，干燥木材至绝干。

热处理阶段：升温至热处理温度200℃，热处理时间10h，保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间；热处理结束后，采用加湿装置向罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃，木材最终含水率调到10％；将木材温度自然降至室温，从罐内取出木材。

落叶松木材经过该工艺处理，失重率为5.4％；真空热处理材的尺寸稳定性得以提高，全干体积干缩率为14.7％，全干体积湿胀率为15.5％，与未处理材相比，分别降低12.5％和12.9％；热处理后落叶松木材的力学强度下降，具体测定值见表1。

实施例2：

本实施例是对落叶松木材通过树脂浸渍增强-真空干燥-热处理进行联合改性，过程如下：

树脂浸渍增强：选取落叶松木材，干燥至含水率15％左右，选用三聚氰胺脲醛树脂为改性剂，将板材置于耐高压密闭处理罐体内，抽真空使罐体内部达到0.08～0.1MPa的负压状态，保持20min；之后，在真空状态下将树脂改性剂溶液注入并充满罐体；再向罐体施加压力0.9MPa，保持6h，使树脂改性剂注入木材；解除压力，将剩余树脂溶液排出，再对罐体进行抽真空0.08～0.1MPa的负压状态，保持15min，清除板材表面多余的处理液，解除罐体真空后排出液体。

真空干燥处理：将浸渍处理过的木材按常规干燥法码垛放入真空干燥罐内，并关闭罐门，开启电加热装置，加热至木材温度达到60℃，再对真空干燥—热处理罐进行抽真空，使其真空度达到-0.04MPa～-0.06MPa之间，保持罐内温度和真空状态，干燥木材至含水率5％～12％。

前期热处理：对罐体内木材进行缓慢加热，至温度达到100℃～130℃，同时，通过间歇式抽真空保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间，干燥木材至绝干。

热处理阶段：升温至热处理温度220℃，热处理时间10h，保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间。

调湿处理：热处理结束后，采用加湿装置向罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃，木材最终含水率调到10％；

降温处理：将木材温度自然降至室温，从罐内取出木材。

本实施例中，落叶松木材经过该工艺处理，失重率为5.8％；真空热处理材的尺寸稳定性得以提高，全干体积干缩率为11.8％，全干体积湿胀率为12.6％，与未处理材相比，分别降低29.8％和29.2％；热处理后落叶松木材的力学强度下降，具体测定值见表1。

对比例2

本例是对落叶松木材通过热处理方式进行改性，过程如下：

前期热处理：选取落叶松木材，将木材按常规干燥法码垛放入真空干燥罐内，并关闭罐门，抽真空使罐体内真空度达到-0.09MPa；对罐体内木材进行缓慢加热，至温度达到100℃～130℃，同时，通过间歇式抽真空保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间，干燥木材至绝干。

热处理阶段：升温至热处理温度220℃，热处理时间10h，保持罐体内真空度在-0.06MPa～-0.09MPa之间；热处理结束后，采用加湿装置向罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃，木材最终含水率调到10％；将木材温度自然降至室温，从罐内取出木材。

落叶松木材经过该工艺处理，失重率为7.4％；真空热处理材的尺寸稳定性得以提高，全干体积干缩率为12.4％，全干体积湿胀率为13.2％，与未处理材相比，分别降低26.2％和25.8％；热处理后落叶松木材的力学强度下降，具体测定值见表1。

表1不同改性工艺条件处理的落叶松木材力学性能

由上述实施例和对比例中不同改性工艺处理的木材材性分析可见，按照本发明工艺树脂浸渍增强-真空干燥-热处理联合改性木材失重率要低于真空热处理木材，并且尺寸稳定性提高，力学性能损失较少。

Claims (6)

1.一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）树脂浸渍增强：将板材置于密闭罐体内，将罐体内抽真空至0.08~0.1MPa负压状态时，保持20~60min；然后，在该负压状态下将树脂溶液注入并充满罐体；再将罐体内压力调至0.1~1.0MPa，保持1~8h，使树脂溶液注入木材；解除压力，将剩余树脂溶液排出，再对罐体抽真空至0.08~0.1MPa的负压状态，保持30~60min，以清除板材表面多余的液体，解除罐体真空后排出液体；

（2）真空干燥处理：将经步骤（1）处理过的木材码垛放入真空干燥罐内，加热至木材温度达到40℃~60℃，再对热处理罐抽真空至-0.04MPa~-0.06MPa之间，保持罐内温度和真空状态，干燥木材至含水率5%~12%；

（3）前期热处理：对罐体内木材加热至100℃~130℃，同时，抽真空至罐体内真空度在-0.06MPa~-0.09MPa之间，干燥木材至绝干；

（4）热处理阶段：热处理温度160℃~240℃，热处理时间4h~10h，热处理过程保持罐体内真空度在-0.06MPa~-0.09MPa之间；热处理后的木材依次经调湿和降温后从罐内取出。

2.根据权利要求1所述的树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：选取所需木材板材，将其干燥至含水率20%以下，然后再对其进行步骤（1）中树脂浸渍增强处理。

3.根据权利要求2所述的树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：将选取的木材板材干燥至含水率为12~20%，然后再对其进行步骤（1）中树脂浸渍增强处理。

4.根据权利要求1所述的树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述树脂溶液按改性后木材产品用途进行选择，所述树脂溶液是由树脂溶解于水中制得，所述树脂为酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺脲醛树脂或间苯二酚树脂。

5.根据权利要求1所述的树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述调湿处理过程为：热处理结束后，采用加湿装置向真空干燥罐内提供水蒸气，进行降温调湿处理，温度降至80℃~90℃，木材最终含水率调到6%~10%。

6.根据权利要求1或5所述的树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法，其特征在于：步骤（4）中，木材经调湿处理后，将木材自然降至室温后，从罐内取出木材。