CN115091570A - 一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为解决传统木材热处理工艺中电力加热数小时的高能耗以及高温造成力学强度大幅降低等问题，提出一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法。制造方法具体为以下步骤：木材原料加工、首次干燥、配制氯化铝溶液、浸渍处理、再次干燥、预热处理、低温热处理、后处理。本发明效益是：通过引入路易斯酸(氯化铝)催化半纤维素低温降解，形成的酸性环境进一步促进木材组分降解和再聚合。酸热处理后木材尺寸稳定性明显优于传统高温热处理材，同时在低温热处理下就能实现传统高温热处理材色效果，减缓了高温对木材力学强度的损失。因此，本发明的制造方法是一种高效、低能耗的工艺，显著提高人工林速生材的附加价值。

Description

一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法
技术领域
本发明涉及材料加工领域，涉及一种热处理木材的制备方法，具体涉及一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法。
背景技术
作为一种天然环保的可再生森林资源，木材具有纹理美观、易于加工、强重比高、良好的声学性能及环境学特性，在建筑结构、家具制造、室内外装修等领域受到青睐。然而木材供需矛盾日益凸显，为了保护森林资源及生态环境，高值高效的利用人工速生林是提高我国木材资源开发利用的重要手段。尽管我国速生材资源量较为充足，但易吸湿、尺寸稳定性差、颜色浅、耐久性低等缺点严重降低了其产品的使用寿命、限制了其规模化应用。因此，对其进行合理改性处理，优化速生材的材性以实现其增值高效利用，对木材工业的可持续发展具有非常重要的意义。
木材热处理是一种环境友好型改性方法，通常是以蒸汽、氮气等气体或导热油作为保护介质和传热介质，在无氧或低氧的环境中将木材加热至160～240℃并保持数小时所得。该技术能显著提升木材的尺寸稳定性和抗微生物能力、加深材色并赋予其沉稳典雅的视觉特性、改善声学性能等。热处理木制品广泛应用于建筑外墙板、户外景观、室外用栅栏、室内装潢、家具及乐器等领域。目前已经形成几种较为成熟的木材热处理工业化技术：以蒸汽作为导热介质对木材进行180-250℃热处理的芬兰
Figure BDA0003753863870000011
工艺；利用水、蒸汽及空气作为导热介质，在高温高压饱和蒸汽环境下将木材加热至180℃以上的荷兰Plato
Figure BDA0003753863870000012
工艺；以氮气作为保护介质，将木材加热至190℃以上保持6小时左右并进行调温调湿的法国
Figure BDA0003753863870000013
工艺；以工业用油或植物油为加热介质，将木材加热至180℃以上保持数小时的德国Oil-heat Treatment工艺。然而，热处理过程需要采用电力加热数小时，不仅能耗高、增加木材加工成本，而且过高的温度会降低木材主要力学性能强度。因此，在“双碳”战略目标下，如何通过新工艺降低热处理温度、缩短热处理时间以实现能耗减少，同时实现热处理对木材性能提升的有益效果基础上减缓其力学强度的损失，成为目前木材热处理技术应用和理论研究技术的重点和热点。
木材热处理是一种酸自催化反应，即热处理过程中，热敏感的半纤维素会发生降解，导致有机酸(主要是醋酸)的加速形成，酸性环境下能进一步催化促进半纤维素和其他木材组分降解。然而，木材热处理工艺的局限性在于这种降解自催化需要在高温、长时间反应才能达到热改性效果。进一步讲，如果能够通过人工的方式创造酸性环境，加速热处理过程中成分的催化热降解，就能够实现在较低的热处理温度、短时间内就达到传统的木材热处理效果。
Hosseinpourpia、Grosse等人发表了“Dynamic vapour sorption and water-related properties of thermally modified Scots pine(Pinus sylvestris L.)woodpre-treated with proton acid”和“Optimizing chemical wood modification witholigomeric lactic acid by screening of processing conditions”等文章，分别使用质子酸(H2SO4)和低聚乳酸(OLA)对木材浸渍预处理，处理后的酸性木材经过160℃热处理后尺寸稳定性和耐久性得到明显提高，且优于传统热处理木材的材性。然而，这些酸-热联合处理工艺中，酸的选择存在很大的局限性。H2SO4属于最活泼的二元无机强酸，具有强腐蚀性、强氧化性。与金属反应会释出易燃的氢气易致爆炸，与金属进行氧化还原反应会释出有毒的二氧化硫进而威胁人体健康。OLA的制备工艺较为繁琐、酸性极弱、亲水性差，并且价格昂贵。
因此，需寻找一种高效、便捷的酸性催化剂与热处理联合处理的新工艺，来降低木材热处理所需的温度和时间。同时，开发出一种在降低热处理能耗、提升热处理效率的基础下，达到传统高温木材热处理在尺寸稳定性、调节颜色方面的有益效果，并减缓其力学强度损失的酸-热联合处理材。
发明内容
本发明为解决现有处理工艺中存在的一系列问题，进而提出一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，如附图1所示。进而可制备出一种高尺寸稳定性、低耗能、低力学损失且颜色接近传统高温热处理材的改性木材，如附图2所示。
所述的制造方法中包括以下步骤：
步骤一、木材原料加工：按照一定规格尺寸要求，通过锯、刨、砂光等加工手段将木材原料加工成一定规格尺寸的材料备用；
步骤二、首次干燥：对木材原料进行干燥处理，使其含水率降低至10％以下；
步骤三、配制氯化铝溶液：配制浓度为0.05～0.5mol/L的氯化铝水溶液，并在高速旋转下进行搅拌，使其充分溶解；
步骤四、浸渍处理：将木材原料完全浸没于盛有氯化铝溶液的容器中，常压或加压浸渍处理30～60分钟；
步骤五、再次干燥：擦去浸渍完成后木材原料表面的多余溶液，对酸浸渍材进行干燥处理，使其含水率降低至10％以下；
步骤六、预热处理：对再次干燥后的酸浸渍材在60～80℃低温预热处理30～60分钟，以防止后期热处理过程中发生开裂；
步骤七、低温热处理：将所述路易斯酸浸渍材放入热处理设备中，在130～160℃热处理30～120分钟，待热处理结束后温度降至60℃以下可取出；
步骤八、后处理：淋洗处理材，直到淋洗水pH值达到5-6，将酸热处理材调温调湿达到平衡。
进一步，步骤二中的首次干燥、步骤五中的再次干燥以及步骤六中的预热处理，均可通过自然干燥、真空干燥、鼓风干燥、高频干燥、微波干燥以及太阳能干燥等方式来实现。其中，关于步骤二的首次干燥和步骤五的再次干燥的有益效果是能够快速排出木材细胞腔内部存在的水分，关于步骤六的预热处理的有益效果是防止木材在短时间升至高温的过程中出现表层和心层的温差过大而发生开裂。
进一步，步骤三中配制氯化铝溶液时，依据所要配制的氯化铝溶液的浓度与体积，计算出所需氯化铝的质量，将氯化铝用药匙慢慢加入到水中，并不断搅拌使其充分溶解。
进一步，步骤八中调温调湿设备具体为：恒温恒湿箱；酸热处理材需置于20℃、65％相对湿度的环境下达到平衡后方可使用。
作为一种总的工艺技术，本发明还可提供一种上述制造方法制得的路易斯酸催化的低温热处理木材。
与目前现有技术相比，本发明有益效果在于：
1)本发明的制造方法是基于木材热降解形成的酸性成分能自催化热处理材组分变化的原理。木材热处理的降解自催化特性需要在高温、长时间反应才能达到热改性效果。通过引入路易斯酸(氯化铝)来催化半纤维素低温降解，降解形成的酸性环境以及外源添加的路易斯酸能进一步催化促进木材组分降解。由于半纤维素降解会发生脱水反应去除了亲水性羟基基团、纤维素的无定形区降解会引起可及羟基基团减少、木质素发生交联/缩聚反应以进一步降低木材亲水性，从而提高木材尺寸稳定性。部分半纤维素降解后会形成有色抽提物，并且路易斯酸对木质素有较好的催化解聚和再聚合效果，能促进木质素反应形成富含羰基等发色基团化合物。因此，在路易斯酸环境下的低温热处理能够进一步加深材色以实现传统高温热处理木材的材色效果。低温热处理还能减缓温度对木材力学强度的破坏。因此，本发明的制造方法可以显著提高人工林速生材的附加价值。
2)本发明的制造方法相比于传统高温热处理工艺以及前人研究的酸-热处理工艺，采用路易斯酸(氯化铝)催化联合低温热处理工艺，一方面酸热处理后木材的尺寸稳定性和颜色效果都明显优于传统高温热处理材，同时减小了力学强度的损失；另一方面，避免了现有技术中强酸对金属仪器的腐蚀损害，且路易斯酸来源广、成本低。因此，本发明的制造方法能够显著降低木材热处理所需温度和时间、提升热处理效率、降低能源消耗和生产成本。
3)经过本发明的制造方法生产出的改性木材，相比传统高温热处理材，尺寸稳定性有着明显提高，表面颜色达到了传统高温热处理材深沉典雅的视觉特性，并且减缓了传统高温热处理对力学强度的负面影响，具体如附图2所示。与200℃传统高温热处理材相比，经过路易斯酸(0.05～0.5mol/L)催化作用的低温热处理(130～160℃)木材的平衡含水率降低了0.3％～8.0％，抗湿胀率(ASE)进一步提高2.7％～41.8％；其静曲强度(MOR)和弹性模量(MOE)分别比200℃高温热处理材减缓损失1.5％～4.3％和1.1％～28.5％；颜色深沉典雅：表面颜色明度值(L)相比200℃高温热处理材降低约0.8％～12.4％，总色差值(ΔE)比200℃高温热处理材高3.1％～14.8％。
附图说明
图1是本发明一种路易斯酸催化的低温热处理木材的制备工艺流程图；
图2是本发明得到的一种高尺寸稳定性、低耗能、低力学损失且颜色接近传统高温热处理材的路易斯酸催化低温热处理木材实物图；
图3是本发明路易斯酸催化的低温热处理木材与传统高温热处理木材表面颜色对比图。
具体实施实例
下面结合图1和3，利用具体优选的实施案例对本发明作进一步描述和说明，但并不因此而限定本发明的保护范围。
实施案例：
一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，以人工速生杨木为原材料，包括以下步骤：
步骤一、木材原料加工：将速生杨木通过锯、刨、砂光等加工手段，加工成尺寸为51mm(纵向)×15mm(弦向)×1.6mm(径向)的试件备用；
步骤二、首次干燥：对所述规格的木材原料进行电热鼓风干燥处理，处理温度为60℃，处理240分钟后试件含水率降低至约为1％；
步骤三、配制氯化铝溶液：将氯化铝用药匙慢慢加入到盛有去离子水的烧杯中，使用磁力搅拌器以200转/分的速度搅拌20分钟使其充分溶解，制成摩尔浓度为0.5mol/L的氯化铝水溶液；
步骤四、浸渍处理：将干燥后的木材原料完全浸没于盛有氯化铝溶液的容器中，采用常温真空浸渍方式(真空条件：P＝0.08MPa,T＝20℃)浸渍处理60分钟；
步骤五、再次干燥：浸渍完成后，用滤纸擦去处理材表面多余氯化铝溶液，气干600分钟；
步骤六、预热处理：对再次干燥后的酸浸渍材放入鼓风干燥箱，在80℃热处理60分钟；
步骤七、低温热处理：将所述路易斯酸处理材放入高温鼓风干燥箱中，将箱体内的水槽加满开水，在水蒸气保护环境下以10℃/分钟的升温速率热升至目标温度140℃进行热处理60分钟。待处理结束后温度降至60℃以下时取出；未经氯化铝溶液浸渍处理的首次干燥的木材原料在200℃下进行热处理60分钟；分别得到路易斯酸催化低温热处理材和高温热处理材，以进行材性比较；
步骤八、后处理：采用去离子水淋洗所有样品，直到淋洗水pH值达到5-6，气干600分钟后，将处理材放入恒温恒湿箱中，在20℃、65％相对湿度下进行调温调湿处理达到平衡。
本实施案例的效果是：制造的路易斯酸催化低温热处理木材尺寸稳定性明显提高，表面颜色达到传统高温热处理材的效果，同时减缓了高温热处理下力学强度的损失。经过检测，上述案例方法制造的低温热处理木材的平衡含水率为7.7％，相比素材降低19.0％；在65％湿度环境下的抗湿胀率为18.5％，相比200℃高温热处理材增加5.0％；静曲强度MOR相比200℃高温热处理木材减缓损失3.5％，MOE相比200℃高温热处理木材提高24.2％；颜色参数中的明度值L和总色差值(L：50.05；ΔE：35.05)接近高温热处理200℃试材的值(L：50.43；ΔE：35.57)，说明能够在路易斯酸下的低温热处理中达到传统高温热处理试材的表面颜色效果，具体颜色如附图3所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施案例。凡属于发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，包括以下步骤：
步骤一、木材原料加工：按照一定规格尺寸要求，通过锯、刨、砂光等加工手段将木材原料加工成一定规格尺寸的材料备用；
步骤二、首次干燥：对木材原料进行干燥处理，使其含水率降低至10％以下；
步骤三、配制氯化铝溶液：配制浓度为0.05～0.5mol/L的氯化铝水溶液，并在高速旋转下进行搅拌，使其充分溶解；
步骤四、浸渍处理：将木材原料完全浸没于盛有氯化铝溶液的容器中，常压或加压浸渍处理30～60分钟；
步骤五、再次干燥：擦去浸渍完成后木材原料表面的多余溶液，对酸浸渍材进行干燥处理，使其含水率降低至10％以下；
步骤六、预热处理：对再次干燥后的酸浸渍材在60～80℃低温预热处理30～60分钟，以防止后期热处理过程中发生开裂；
步骤七、低温热处理：将所述路易斯酸浸渍材放入热处理设备中，在130～160℃热处理30～120分钟，待热处理结束后温度降至60℃以下可取出；
步骤八、后处理：淋洗处理材，直到淋洗水pH值达到5-6，将酸热处理材调温调湿达到平衡。
2.根据权利要求1所述一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，其特征在于：步骤二中的首次干燥、步骤五中的再次干燥以及步骤六中的预热处理，均可通过自然干燥、真空干燥、鼓风干燥、高频干燥、微波干燥以及太阳能干燥等方式来实现。
3.根据权利要求1所述一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，其特征在于：步骤三中配制氯化铝溶液时，依据所要配制的氯化铝溶液的浓度与体积，计算出所需氯化铝的质量。将氯化铝用药匙慢慢加入到水中，并不断搅拌使其充分溶解。
4.根据权利要求1所述一种路易斯酸催化的低温热处理木材及其制造方法，其特征在于：步骤八中调温调湿设备具体为：恒温恒湿箱；酸热处理材需置于20℃、65％相对湿度的环境下达到平衡后方可使用。
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