CN110791010B - 一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下原料：(1)称取原料；(2)采用三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷对三氧化二锑进行改性；(3)将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到改性三氧化二锑中进行混合；(4)将EVA加入到增白混合物中一起共混；(5)将混合均匀物料转移到双螺杆挤出造粒机中进行塑化、挤出、造粒，制得阻燃母粒。本发明为了提高产品的表面光泽度及色泽，需要进行工艺调节，选择适合的荧光增白剂、钛白粉、色母粒可以有效提高产品表面光泽度和色泽，另外通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒各组分相容性，达到增白增亮的目的。

Description

一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺
【技术领域】
本发明属于阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺。
【背景技术】
三氧化二锑作为一种常用的阻燃添加剂，广泛应用于阻燃领域。三氧化二锑的制造方法可分为火法和湿法，湿法主要是氯化锑的水解法。其中，火法又可分为直接法和间接法，直接法是利用有害杂质很低的硫化锑精矿或含铅量为40-60％铅锑合金作为原料，通过直接氧化挥发生产符合用户要求的产品。间接法是用高品位的金属锑为原料，通过熔化、氧化挥发、冷却、升华等步骤获得纯净的锑白。采用直接法生产的三氧化二锑，由于原材料及工艺技术的影响，易导致三氧化二锑产品白度低于96.5％，其白度和色泽较差。同时，十溴二苯乙烷等溴系阻燃剂，其产品色泽偏黄，白度低于95％，难以应用在白色家电等高端产品，为了提高产品的质量，拓宽其应用领域，需要进行光泽度和色度的调节，以提高产品的质量。
【发明内容】
本发明提供一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，以解决如何提高溴锑型阻燃母粒白度等实际技术问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下原料：
步骤1：按配比，称取三氧化二锑、EVA树脂、十溴二苯乙烷、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
本发明的原理：EVA树脂，通过熔融加热时，载体树脂和分散剂熔融流动，可与改性三氧化二锑和十溴二苯乙烷捏合，改性复配阻燃剂分散在载体树脂当中，进而可制备溴锑型阻燃母粒。
采用的三氯乙基磷酸酯含磷酸基团的表面改性剂对三氧化二锑进行表面改性处理，并引入到配方体系中，有利于磷锑协同阻燃效应，另外可提高三氧化二锑与树脂相容性，也提高了配方体系中的有效阻燃含量，提高氧指数，使复合阻燃材料具有更好的阻燃性能。由于氨端聚二甲基硅氧烷为有机-无机杂化结构，含有硅氧键、氨基，在改性时可在三氧化二锑粒子表面引入硅氧键、氨基，当复合阻燃材料被引燃时，硅氧烷快速迁移到复合阻燃材料的表面，形成保护层，从而起到隔热、隔氧的作用，进而阻止复合阻燃材料的燃烧，提高氧指数。此外，氨端聚二甲基硅氧烷配合三氯乙基磷酸酯的使用，使其具有P-N协同效应，进而提高氧指数，使复合阻燃材料的阻燃效果更为显著。
采用直接法工艺所生产的三氧化二锑用于制备溴锑型阻燃母粒，产品色泽较暗，偏蓝，导致产品质量低下，为了提高产品的质量，需要进行光泽和色泽调节，采用荧光增白剂、钛白粉、色母粒可以有效提高产品光泽和白度。通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒产品光泽，达到增白增亮的目的。
进一步地，步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨端聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份。
更进一步地，步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑20份、EVA树脂9份、十溴二苯乙烷60份，三氯乙基磷酸酯3份、氨端聚二甲基硅氧烷1份、分散剂3份、荧光增白剂0.8份、色母粒0.4份、钛白粉0.3份。
进一步地，所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm。
进一步地，所述的分散剂为聚乙烯蜡、硅酮母粒、硬脂酸锌中的一种或多种。
进一步地，所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠。
进一步地，所述色母粒为柠檬黄色母粒。
进一步地，所述柠檬黄色母粒的浓度为18-25％。
进一步地，所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.1-2μm。
进一步地，步骤2中表面改性的条件：改性温度为123-136℃，改性时间为32-38min，转速为600-800r/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的溴锑型阻燃母粒的配方中含有氮、氯、磷等阻燃基团，燃烧时可形成小分子的氮、氯、磷单体或小分子化合物，可与三氧化二锑形成“卤-锑”、“磷-氮”或“磷-锑”系等高效的协同阻燃体系，有效提高本发明阻燃母粒的阻燃效率。
(2)采用直接法工艺所生产的三氧化二锑用于制备阻燃母粒时，产品色泽较暗，偏蓝，导致产品质量底下，为了提高产品的质量，需要进行增白增亮调节，选择适合的荧光增白剂、色母粒、钛白粉可以有效增白增亮。通过调整螺杆输送块和捏合块组合，提高剪切力，延长剪切时间，进而改善阻燃母粒产品光泽，达到增亮的目的。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下步骤：
步骤1：以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨端聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份；
所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm；
所述的分散剂为聚乙烯蜡、硅酮母粒、硬脂酸锌中的一种或多种；
所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠；
所述色母粒为柠檬黄色母粒。
所述柠檬黄色母粒的浓度为18-25％；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.1-2μm；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，改性温度为123-136℃，改性时间为32-38min，转速为600-800r/min，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌增白混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得增白混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的增白混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，使剪切模块为90°/5/56，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下步骤：
步骤1：以重量份数为单位，称取三氧化二锑16份、EVA树脂10份、十溴二苯乙烷64份、三氯乙基磷酸酯2份、氨端聚二甲基硅氧烷1份、分散剂1份、荧光增白剂0.7份、色母粒0.3份、钛白粉0.2份；
所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.4μm；
所述的分散剂为聚乙烯蜡；
所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠；
所述色母粒为柠檬黄色母粒。
所述柠檬黄色母粒的浓度为19-24％；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.2-1.8μm；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，改性温度为125-132℃，改性时间为35min，转速为600r/min，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为102-107℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌增白混合，搅拌转速为300r/min，时间为29min，制得增白混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的增白混合物中一起共混，混合温度降为82-86℃，混合时间为13min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，使剪切模块为90°/5/56，延长剪切时间至30s进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
实施例2
一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下步骤：
步骤1：以重量份数为单位，称取三氧化二锑20份、EVA树脂9份、十溴二苯乙烷60份，三氯乙基磷酸酯3份、氨端聚二甲基硅氧烷1份、分散剂3份、荧光增白剂0.8份、色母粒0.4份、钛白粉0.3份；
所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm；
所述的分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸锌，其中聚乙烯蜡为2份，硬脂酸锌为1份；
所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠；
所述色母粒为柠檬黄色母粒。
所述柠檬黄色母粒的浓度为20-25％；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.3-0.8μm；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，改性温度为132-136℃，改性时间为34min，转速为800r/min，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌增白混合，搅拌转速为400r/min，时间为23min，制得增白混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的增白混合物中一起共混，混合温度降为85-88℃，混合时间为12min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，使剪切模块为90°/5/56，延长剪切时间至30s进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
实施例3
一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，包括以下步骤：
步骤1：以重量份数为单位，称取三氧化二锑24份、EVA树脂23份、十溴二苯乙烷72份、三氯乙基磷酸酯2份、氨端聚二甲基硅氧烷2份、分散剂2份、荧光增白剂0.9份、色母粒0.5份、钛白粉0.4份；
所述的三氧化二锑粒径为0.2-0.4μm；
所述的分散剂为硅酮母粒；
所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠；
所述色母粒为柠檬黄色母粒。
所述柠檬黄色母粒的浓度为18-23％；
所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.5-1.2μm；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，改性温度为123-132℃，改性时间为36min，转速为700r/min，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为103-104℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、色母粒、钛白粉加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌增白混合，搅拌转速为300r/min，时间为30min，制得增白混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的增白混合物中一起共混，混合温度降为84-87℃，混合时间为14min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，使剪切模块为90°/5/56，延长剪切时间至30s进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
对比例1
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷。
对比例2
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少荧光增白剂。
对比例3
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少钛白粉。
对比例4
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少荧光增白剂、色母粒、钛白粉。
对比例5
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中钛白粉的粒径为1-2μm。
对比例6
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是步骤5中剪切模块为30°/7/72，延剪切时间5s。
对比例7
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是步骤5中剪切模块为45°/5/36，延剪切时间10s。
对比例8
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是步骤5中剪切模块为60°/5/56，延剪切时间15s。
对比例9
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少三氯乙基磷酸酯。
对比例10
与实施例2的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备阻燃母粒的原料中缺少氨端聚二甲基硅氧烷。
根据相应项目的测试标准进行阻燃母粒产品熔融指数测试，结果见附表1。此外，添加21份该阻燃母粒产品与79份EVA树脂共混塑化制成标准测试样条，并依据相应项目的测试标准进行检测，测试结果如附表2。
附表1：阻燃母粒产品性能测试结果
Figure GDA0003573860180000071
Figure GDA0003573860180000081
从附表1可以看出，经本发明方法制备的阻燃母粒，其流动速率较高，有助于阻燃母粒的分散，进而提高阻燃效率。
附表2：复合阻燃材料性能测试结果
Figure GDA0003573860180000082
Figure GDA0003573860180000091
从附表2可以看出，经本发明方法制备的阻燃母粒，实施例1-3的各项性能均优于对比例1-10。对比例1中缺少三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷，其三氧化二锑未经过表面改性，造成其在体系中的分散性较差，进而对其阻燃性能和力学性能影响较大。实施例2相对于对比例2、对比例3、对比例4添加了增白增亮改性助剂，其白度明显较高，说明本发明的阻燃母粒白度较高。对比例5中的钛白粉粒径，也会对阻燃母粒的白度影响较大。实施例2相对于对比例6、对比例7、对比例8，其螺杆剪切组合剪切角更大，剪切距离更长，剪切时间更长，更有助于物料的捏合及分散，更有助于提高阻燃母粒的各项性能。因此，本发明的溴锑型阻燃母粒各项性能较优，可满足高端客户需求。
由实施例2和对比例1、9、10的数据可知：三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷在制备阻燃母粒中起到了协同作用，协同提高了氧指数，这可能是：
采用的三氯乙基磷酸酯含磷酸基团的表面改性剂对三氧化二锑进行表面改性处理，并引入到配方体系中，有利于磷锑协同阻燃效应，另外可提高三氧化二锑与树脂相容性，也提高了配方体系中的有效阻燃含量，提高氧指数，使复合阻燃材料具有更好的阻燃性能。由于氨端聚二甲基硅氧烷为有机-无机杂化结构，含有硅氧键、氨基，在改性时可在三氧化二锑粒子表面引入硅氧键、氨基，当复合阻燃材料被引燃时，硅氧烷快速迁移到复合阻燃材料的表面，形成保护层，从而起到隔热、隔氧的作用，进而阻止复合阻燃材料的燃烧，提高氧指数。此外，氨端聚二甲基硅氧烷配合三氯乙基磷酸酯的使用，使其具有P-N协同效应，进而提高氧指数，使复合阻燃材料的阻燃效果更为显著。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，包括以下原料：
步骤1：按配比，以重量份数为单位，称取三氧化二锑15-25份、EVA树脂9-25份、十溴二苯乙烷60-75份、三氯乙基磷酸酯2-3份、氨端聚二甲基硅氧烷1-2份、分散剂1-2份或3份、荧光增白剂0.6-0.9份、色母粒0.3-0.5份、钛白粉0.2-0.4份；
步骤2：将三氧化二锑、三氯乙基磷酸酯、氨端聚二甲基硅氧烷投入搅拌机中进行表面改性，制得改性三氧化二锑；
步骤3：将温度降为100-108℃，将十溴二苯乙烷、分散剂、荧光增白剂、钛白粉、色母粒加入到步骤2改性三氧化二锑中进行搅拌混合，搅拌转速为300-400r/min，时间为23-30min，制得混合物；
步骤4：将EVA树脂加入到步骤3制得的混合物中一起共混，混合温度降为82-88℃，混合时间为10-15min，制得混合均匀的物料；
步骤5：将步骤4制得的混合均匀的物料转移到双螺杆挤出造粒机中，通过调整螺杆输送块和捏合块组合，延长剪切时间进行塑化、挤出、造粒，制得溴锑型阻燃母粒。
2.根据权利要求1所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于：步骤1中以重量份数为单位，称取三氧化二锑20份、EVA树脂9份、十溴二苯乙烷60份，三氯乙基磷酸酯3份、氨端聚二甲基硅氧烷1份、分散剂3份、荧光增白剂0.8份、色母粒0.4份、钛白粉0.3份。
3.根据权利要求1或2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于：所述的三氧化二锑粒径为0.1-0.5μm。
4.根据权利要求1或2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯蜡、硅酮母粒、硬脂酸锌中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，所述的荧光增白剂为二苯乙烯联苯二磺酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，所述色母粒为柠檬黄色母粒。
7.根据权利要求6所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，所述柠檬黄色母粒的浓度为18-25%。
8.根据权利要求1或2所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，所述钛白粉为锐钛型钛白粉，粒径为0.1-2μm。
9.根据权利要求1所述的高性能溴锑型阻燃母粒的改性工艺，其特征在于，步骤2中表面改性的条件：改性温度为123-136℃，改性时间为32-38min，转速为600-800r/min。
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