CN115197555B - 一种高导热抗菌耐候pc/as复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料及其制备方法，所述高导热抗菌耐候PC/AS复合材料包括以下原料组分：聚碳酸酯树脂40～60、丙烯腈‑苯乙烯共聚物5～30、丙烯酸抗冲改性剂5～15、助流剂1～5、片状导热填料5～30、球形导热填料1～10、偶联剂0.1～5、抗菌剂0.1～2、分散剂0.1～1、色砂0.5～4、主抗氧剂0.5～4、辅抗氧剂0.1～0.5、润滑剂0.1～1，其具有导热性能、抗菌性能以及耐候性优良的优点，所述高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法工艺设置合理，操作简单，适用于大规模商业生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别是涉及一种高导热抗菌耐候PC/ABS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)树脂是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有突出的抗冲击能力，耐蠕变和尺寸稳定性好，耐热、吸水率低，广泛应用于汽车、电子电气、建筑、办公设备、包装、运动器材、医疗保健等领域，但流动特性较差，注塑过程较为困难。
现有技术中通常将PC与ABS复合制成复合材料，PC/ABS复合材料同时继承了PC的高耐热、高冲击和高尺寸稳定性以及ABS的高流动和低内应力等特点，是一类综合性能优异的复合材料，这类材料在电子电器、汽车、机械、和通信等领域都有广泛的应用。但在PC/ABS复合材料中，由于ABS三嵌段中的橡胶相为聚丁二烯，其分子链上的不饱和双键化学活性较高，容易在光照下和空气中的氧等发生化学反应，从而加速ABS树脂的老化，所以ABS树脂耐光老化性能不足。
丙烯腈-苯乙烯共聚物(Acrylon-Styrene，AS)是一种透明的颗粒，比重为1.07，略重于水，表面有较高的光泽，具有很强的承受载荷的能力、抗化学反应能力、抗热变形特性和几何稳定性，但缺口非常敏感，有缺口就会有裂纹，不耐疲劳，不耐冲击。
另外，很多电子设备的使用寿命和失效问题都和散热是直接相关的，而随着电子设备尺寸进一步减小、集成度提高，其对散热也提出了更高的要求，再者一些可穿戴塑胶设备，如VR眼睛等，是与人体皮肤直接接触的，其表面滋生细菌之后会给消费者的健康带来潜在的威胁。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其具有导热性能、抗菌性能以及耐候性优良的优点。
一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其包括以下按重量份数计的各原料组分：
其中所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂，所述片状导热填料、所述球形导热填料预先经过表面化学改性处理以及偶联剂处理后，与配方部分量的所述聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒，再与剩余组分复合。
本发明实施例所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其首先通过选用导热性能良好的片状导热填料作为主导热材料，同时复配球形导热填料，有效提升导热效率；其次，结合对所述片状导热填料和所述球形导热填料进行表面化学处理和偶联剂处理，在较低添加量的情况下能够实现更高的导热效果，且通过对所述片状导热填料做进一步的剥离和界面改性处理，提升了其与树脂基体的相容性，并进一步预先将所述片状导热填料、所述球形导热填料与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒，有效保证了导热填料和树脂之间有效的混合，同时解决了在挤出造粒过程中导热填料下料不均和在树脂中分散不均的问题，从而能够在更少添加量的情况下实现基体的高导热性能，且更好地保留了复合材料的高冲击强度和高加工流动性能；再者，本发明实施例通过所述抗菌剂的添加，使得制得的PC/AS复合材料具备有一的杀菌、抑菌效果，为消费者的健康提供保证；此外，本发明实施例通过采用丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂和丙烯酸抗冲改性剂替代现有技术中的ABS树脂或ASA树脂与PC树脂复合，结合所述主抗氧剂和辅抗氧剂的复配使用，利用其良好的协同效应，有效改善所述复合材料在高温加工条件下的耐变色性以及耐热降解性能，且具备良好的着色性能，使其能够满足在可穿戴塑胶产品的性能和外观需求。
进一步地，所述丙烯酸抗冲改性剂包括合成热塑性丙烯腈-苯乙烯聚合物，其中丙烯腈-苯乙烯共聚物的占总重量的70～90％，能够有效提高体系的高耐冲击强度。
进一步地，所述片状导热填料选自片状BN、AlN和SiC中的至少一种，其粒径不大于20μm；所述球形导热填料选自球形Al2O3、BN和SiC中的至少一种，其粒径不大于20μm，通过所述片状导热填料、所述球形导热填料种类的优选以及粒径的优选，实现配方优化，提高导热效果。
进一步地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH590、硅烷偶联剂K620、钛酸酯偶联剂NDZ101、钛酸酯偶联剂NDZ10中的至少一种，通过对偶联剂种类进行优选，改善界面强度的效果更佳。
进一步地，所述抗菌剂为无机抗菌剂和/或有机抗菌剂；所述无机抗菌剂为金属离子型抗菌剂，其包括载体以及负载在所述载体上的金属离子，所述载体选自磷酸盐、硅酸盐、可溶性玻璃中的至少一种；所述金属离子选自银、锌、铜中的至少一种；所述有机抗菌剂选自季铵盐类抗菌剂、有机金属类抗菌剂、吡咯类抗菌剂、壳聚糖及其衍生物、甲壳素类抗菌剂中的至少一种。所述抗菌剂的加入可使制得所述PC/AS复合材料具有较好的杀菌和抑菌效果。
进一步地，所述分散剂选自硬脂酰胺、硬脂酸、金属皂类中的至少一种，以上分散剂和PC、丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂以及抗菌剂都有较好的相容性，将抗菌剂和分散剂进行有效预混，可以保证其在加工过程中在树脂中分散更均匀，不容易团聚；所述主抗氧剂选自受阻酚抗氧剂，其选自受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1076和受阻酚抗氧剂245中的至少一种，其热稳定性好，是一种高效的加工稳定剂，能改善聚合物材料在高温加工条件下的耐变色性；所述辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂，其选自亚磷酸酯抗氧剂168、亚磷酸酯抗氧剂PEP-36中的至少一种，其与所述主抗氧剂具有很好的协同效应，可有效地防止高分子材料注塑中的热降解，给聚合物额外的长效保护；所述润滑剂选自多元醇酯类润滑剂、硅酮类润滑剂和硬脂酸类润滑剂中的至少一种，其可以降低复合材料在熔融共混过程中的熔体粘度，另外可以使PC/丙烯腈-苯乙烯共聚物复合材料在后续加工成型过程中脱模顺利。
另外，本发明实施例还提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行表面化学改性处理以及偶联剂处理，并将其与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒；
S2称取配方量的抗菌剂和分散剂并将其投入至分散设备中进行预混；
S3称取配方剩余量的聚碳酸酯树脂投入至混合设备，并加入配方量的丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂、助流剂、色砂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂以及步骤S1中制得的所述导热填料母粒，共混均匀，得到预混料；
S4将步骤S3获得的预混料通过挤出机熔融共混、挤出造粒后即得所述高导热抗菌耐候复合PC/AS复合材料。
本发明实施例所述高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其工艺设置合理，其预先对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行表面化学改性处理以及偶联剂处理，从而大幅度提升其和塑胶基体的相容性，有效解决了界面差带来传热困难的问题，同时将导热填料制备成聚碳酸酯基体的母粒，有效保证粉状的导热填料和聚酯酸酯树脂基体能够比较均匀地进入设备，避免出现分层现象，从而解决在后续挤出过程中出现下料不均匀以及填料分散不均匀的问题；另外，通过将所述抗菌剂和所述分散剂预先分散混合，通过分散设备的机械搅拌，结合所述分散剂的协助效应，保证所述抗菌剂在较少的添加量情况下能够更均匀地分散，以提高所述PC/AS复合材料整体的抗菌抑菌性能；制备方法操作简单，适用于大规模商业生产。
进一步地，步骤S1包括以下具体操作步骤：
S11、配置聚丙二醇溶液，将预设量的聚丙二醇加入至去离子水中，水浴加热并伴随机械搅拌至完全溶解，获得所述聚丙二醇溶液；
S12、称取配方量的片状导热填料以及球形导热填料投入至分散设备中；所述分散设备顶部设置有喷淋装置，在不停搅拌下将步骤S11配置的聚丙二醇溶液经所述喷淋装置形成雾状喷洒，并与所述导热填料进行接触、混合，获得表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物；
S13、配置偶联剂溶液，将无水乙醇和去离子水按照体积比为70：30～90：10加入至反应设备中，加入预设量的偶联剂，水浴加热并伴随机械搅拌、冷凝回流至完全溶解，获得所述偶联剂溶液；
S14、将步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物按配方份数投入至真空混合设备中，密封设备，并按照所述导热填料重量的1～10％称取步骤S13制备的偶联剂溶液，将其雾化后注入至所述真空混合设备中，在真空高压状态下搅拌混合，所得混合物取出后真空干燥，即得所述经表面化学改性处理及偶联剂处理后的导热填料；
S15、将聚碳酸酯树脂与步骤S14所得的导热填料按照40：60～70：30的重量比例投入至混合设备中，混合均匀后经过拉伸流变挤出机熔融造粒，得到所述导热填料母粒。
所述拉伸流变挤出机的吃料能力强、输送能力强度高，剪切强度较弱，但混合能力强，且加热周期短，剪切热低，能够降低PC树脂热降解的同时，能够使得粉状的导热填料与聚碳酸酯树脂基体能够较为均匀地进入设备，避免出现分层现象，保证导热填料与聚碳酸酯树脂基体均匀混合，进一步避免在后续熔融挤出过程中出现下料不均匀和导热填料分散不均匀的问题。
进一步地，步骤S2中所述抗菌剂和所述分散剂在振动打粉机中进行预混，混合时间为30～60min，搅拌桨转速为100～400rpm，使分散均匀；
步骤S3中所述混合设备为高混机，所述共混为先在1000～1500rpm的转速下高速搅拌1～3min，然后在300～600rpm的转速下低速搅拌1～3min，再在300～600rpm的转速下出料，通过合理设置工艺参数，达到良好的共混效果；
步骤S4中熔融共混、挤出造粒中挤出机主机转速为200～500rpm，各区温度控制在210～260℃，通过合理设置各项参数，对工艺进行优化，获得更好的混合效果，同时降低PC树脂的热降解。
进一步地，步骤S12中所述片状导热填料以及所述导热填料在所述分散设备的分散时间为30～60min；
步骤S14中所述真空混合设备内真空度为0.3～2Mpa，真空高压状态下搅拌时间为10～60min；
步骤S14中所述导热填料为在50～75℃下真空干燥2～6h；
步骤S15中所述混合设备为高混机，混合处理中搅拌机转速为300～1500rpm；熔融造粒中所述拉伸流变挤出机的主机转速为300～500rpm，各区温度控制在210～240℃，通过合理设置各项参数，对工艺进行优化，获得更好的混合效果，同时降低PC树脂的热降解。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于本发明在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不为违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受以下公开的实施例的限制。
实施例1
本发明实施例1提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为50份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为23份、丙烯酸抗冲改性剂10份、助流剂2份、10μm片状BN母粒10份、15μm球形BN母粒2份、偶联剂0.5份、抗菌剂0.6份、分散剂0.2份、色砂1份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.2份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为70％，偶联剂为硅烷偶联剂KH550，抗菌剂为可溶性玻璃载银的无机抗菌剂，分散剂为硬脂酸钙，所述色砂可根据实际产品需要进行选择，在本发明实施例中，其为高亮黑色砂，主抗氧剂为受阻酚抗氧剂1010，亚磷酸酯抗氧剂168，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
实施例2
本发明实施例2提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为55.5份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为15.8份、丙烯酸抗冲改性剂8份、助流剂2份、10μm片状BN母粒12份、15μm球形Al2O3母粒3份、偶联剂1份、抗菌剂0.8份、分散剂0.3份、高亮黑色砂1份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.1份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为可溶性玻璃载锌的无机抗菌剂，分散剂为硬脂酰胺，主抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076，辅抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
实施例3
本发明实施例3提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为53.8份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为13.1份、丙烯酸抗冲改性剂10份、助流剂3份、10μm片状BN母粒14份、15μm球形SiC母粒1份、偶联剂1份、抗菌剂1份、分散剂0.4份、高亮黑色砂2份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.2份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为80％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为磷酸盐载银的无机抗菌剂和季铵盐类抗菌剂，分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为受阻酚抗氧剂245，辅抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂PEP-36，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
实施例4
本发明实施例4提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为49.2份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为5份、丙烯酸抗冲改性剂8份、助流剂4份、10μm片状SiC母粒22.5份、15μm球形BN母粒4.5份、偶联剂2份、抗菌剂1.5份、分散剂0.5份、高亮黑色砂2份、主抗氧剂为0.3份、辅抗氧剂为0.2份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为90％，偶联剂为钛酸酯偶联剂NDZ101，抗菌剂为硅酸盐载铜的无机抗菌剂，分散剂为金属皂类，主抗氧剂为受阻酚抗氧剂245，辅抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168，润滑剂为硅酮类润滑剂。
实施例5
本发明实施例5提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行表面化学改性处理以及偶联剂处理，并将其与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒；
S2称取配方量的抗菌剂和分散剂并将其投入至分散设备中进行预混，其中所述分散设备为振动打粉机，混合时间为30min，搅拌桨转速为400rpm；
S3称取配方剩余量的聚碳酸酯树脂投入至混合设备，并加入配方量的丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂、助流剂、色砂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂以及步骤S1中制得的所述导热填料母粒，共混均匀，得到预混料；其中所述混合设备为高混机，所述共混为先在1000rpm的转速下高速搅拌3min，然后在300rpm的转速下低速搅拌3min，再在300rpm的转速下出料；
S4将步骤S3获得的预混料通过挤出机熔融共混、挤出造粒，所述挤出机的主机转速为200rpm，各区温度控制在210～260℃，即得所述高导热抗菌耐候复合PC/AS复合材料。
具体地，步骤S1包括以下具体操作步骤：
S11、配置聚丙二醇溶液，将20g的聚丙二醇加入至500mL去离子水中，在本发明实施例中，所述聚丙二醇的单体单元数为300，水浴加热至70℃，并伴随机械搅拌至完全溶解，获得所述聚丙二醇溶液；
S12、称取配方量的片状导热填料以及球形导热填料投入至分散设备中；所述分散设备为高速打粉机，其顶部设置有喷淋装置，在不停搅拌下将步骤S11配置的聚丙二醇溶液经所述喷淋装置形成雾状喷洒，并与所述导热填料进行接触、混合30min，获得表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物；
S13、配置偶联剂溶液，将无水乙醇和去离子水按照体积比为70：30加入至反应设备中，加入预设量的偶联剂，水浴加热至50℃，并伴随机械搅拌、冷凝回流至完全溶解，其中搅拌装置转速为100rpm，搅拌时间为3h，获得所述偶联剂溶液；
S14、将步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物按配方份数投入至真空混合设备中，密封设备，并按照所述导热填料重量的1％称取步骤S13制备的偶联剂溶液，将其雾化后注入至所述真空混合设备中，抽真空并使所述真空混合设备内真空度保持在0.3Mpa，在真空高压状态下搅拌混合10min，开启所述真空混合设备的泄压阀，取出所得混合物后置于真空干燥箱内烘干，其中干燥温度为50℃，干燥时间为6h，即得所述经表面化学改性处理及偶联剂处理后的导热填料；
S15、将聚碳酸酯树脂与步骤S14所得的导热填料按照40：60的重量比例投入至高混机中，搅拌机转速为300rpm，混合均匀后经过拉伸流变挤出机熔融造粒，其中所述拉伸流变挤出机的主机转速为300rpm，各区温度控制在210～240℃，得到所述导热填料母粒。
实施例6
本发明实施例6提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行表面化学改性处理以及偶联剂处理，并将其与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒；
S2称取配方量的抗菌剂和分散剂并将其投入至分散设备中进行预混，其中所述分散设备为振动打粉机，混合时间为60min，搅拌桨转速为400rpm；
S3称取配方剩余量的聚碳酸酯树脂投入至混合设备，并加入配方量的丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂、助流剂、色砂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂以及步骤S1中制得的所述导热填料母粒，共混均匀，得到预混料；其中所述混合设备为高混机，所述共混为先在1500rpm的转速下高速搅拌1min，然后在600rpm的转速下低速搅拌1min，再在600rpm的转速下出料；
S4将步骤S3获得的预混料通过挤出机熔融共混、挤出造粒，所述挤出机的主机转速为500rpm，各区温度控制在210～260℃，即得所述高导热抗菌耐候复合PC/AS复合材料。
具体地，步骤S1包括以下具体操作步骤：
S11、配置聚丙二醇溶液，将500g的聚丙二醇加入至2000mL去离子水中，在本发明实施例中，所述聚丙二醇的单体单元数为1000，水浴加热至70℃，并伴随机械搅拌至完全溶解，获得所述聚丙二醇溶液；
S12、称取配方量的片状导热填料以及球形导热填料投入至分散设备中；所述分散设备为高速打粉机，其顶部设置有喷淋装置，在不停搅拌下将步骤S11配置的聚丙二醇溶液经所述喷淋装置形成雾状喷洒，并与所述导热填料进行接触、混合60min，获得表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物；
S13、配置偶联剂溶液，将无水乙醇和去离子水按照体积比为90：10加入至反应设备中，加入预设量的偶联剂，水浴加热至75℃，并伴随机械搅拌、冷凝回流至完全溶解，其中搅拌装置转速为300rpm，搅拌时间为1h，获得所述偶联剂溶液；
S14、将步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物按配方份数投入至真空混合设备中，密封设备，并按照所述导热填料重量的10％称取步骤S13制备的偶联剂溶液，将其雾化后注入至所述真空混合设备中，抽真空并使所述真空混合设备内真空度保持在2Mpa，在真空高压状态下搅拌混合60min，开启所述真空混合设备的泄压阀，取出所得混合物后置于真空干燥箱内烘干，其中干燥温度为75℃，干燥时间为2h，即得所述经表面化学改性处理及偶联剂处理后的导热填料；
S15、将聚碳酸酯树脂与步骤S14所得的导热填料按照70：30的重量比例投入至高混机中，搅拌机转速为1500rpm，混合均匀后经过拉伸流变挤出机熔融造粒，其中所述拉伸流变挤出机的主机转速为500rpm，各区温度控制在210～240℃，得到所述导热填料母粒。
实施例7
本发明实施例7提供一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其包括以下具体操作步骤：
S1对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行表面化学改性处理以及偶联剂处理，并将其与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒；
S2称取配方量的抗菌剂和分散剂并将其投入至分散设备中进行预混，其中所述分散设备为振动打粉机，混合时间为50min，搅拌桨转速为300rpm；
S3称取配方剩余量的聚碳酸酯树脂投入至混合设备，并加入配方量的丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂、助流剂、色砂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂以及步骤S1中制得的所述导热填料母粒，共混均匀，得到预混料；其中所述混合设备为高混机，所述共混为先在1200rpm的转速下高速搅拌2min，然后在400rpm的转速下低速搅拌2min，再在500rpm的转速下出料；
S4将步骤S3获得的预混料通过挤出机熔融共混、挤出造粒，所述挤出机的主机转速为400rpm，各区温度控制在210～260℃，即得所述高导热抗菌耐候复合PC/AS复合材料。
具体地，步骤S1包括以下具体操作步骤：
S11、配置聚丙二醇溶液，将100g的聚丙二醇加入至500mL去离子水中，在本发明实施例中，所述聚丙二醇的单体单元数为600，水浴加热至80℃，并伴随机械搅拌至完全溶解，获得所述聚丙二醇溶液；
S12、称取配方量的片状导热填料以及球形导热填料投入至分散设备中；所述分散设备为高速打粉机，其顶部设置有喷淋装置，在不停搅拌下将步骤S11配置的聚丙二醇溶液经所述喷淋装置形成雾状喷洒，并与所述导热填料进行接触、混合50min，获得表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物；
S13、配置偶联剂溶液，将无水乙醇和去离子水按照体积比为80：20加入至反应设备中，加入预设量的偶联剂，水浴加热至60℃，并伴随机械搅拌、冷凝回流至完全溶解，其中搅拌装置转速为200rpm，搅拌时间为2h，获得所述偶联剂溶液；
S14、将步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物按配方份数投入至真空混合设备中，密封设备，并按照所述导热填料重量的6％称取步骤S13制备的偶联剂溶液，将其雾化后注入至所述真空混合设备中，抽真空并使所述真空混合设备内真空度保持在1Mpa，在真空高压状态下搅拌混合30min，开启所述真空混合设备的泄压阀，取出所得混合物后置于真空干燥箱内烘干，其中干燥温度为60℃，干燥时间为4h，即得所述经表面化学改性处理及偶联剂处理后的导热填料；
S15、将聚碳酸酯树脂与步骤S14所得的导热填料按照60：40的重量比例投入至高混机中，搅拌机转速为1000rpm，混合均匀后经过拉伸流变挤出机熔融造粒，其中所述拉伸流变挤出机的主机转速为400rpm，各区温度控制在210～240℃，得到所述导热填料母粒。
对比例1
本发明对比例1提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为50.2份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为23份、丙烯酸抗冲改性剂10份、助流剂2份、10μm片状BN 10份、15μm球形BN 2份、偶联剂0.5份、抗菌剂0.6份、高亮黑色砂1份、主抗氧剂为0.1份、辅抗氧剂为0.1份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为可溶性玻璃载银的无机抗菌剂，主抗氧剂为1076、辅抗氧剂为168、润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
对比例2
本发明对比例2提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为55.5份、丙烯腈-苯乙烯共聚物为15.8份、丙烯酸抗冲改性剂8份、助流剂2份、15μm球形Al2O3 3份、25μm片状BN 12份、偶联剂1份、抗菌剂0.8份、分散剂0.3份、高亮黑色砂1份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.1份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为玻璃载银的无机抗菌剂、分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为1076、辅抗氧剂为168、润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
对比例3
本发明对比例3提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为55.5份、ABS23.8份、助流剂2份、10μm片状BN母粒12份、15μm球形BN母粒3份、偶联剂1份、抗菌剂0.8份、分散剂0.3份、高亮黑色砂1份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.1份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为可溶性玻璃载锌的无机抗菌剂，分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为受阻酚抗氧剂1076，辅抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168，润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
对比例4
本发明对比例4提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为55.5份、ABA23.8份、助流剂2份、10μm片状BN母粒12份、15μm球形BN母粒3份、偶联剂1份、抗菌剂0.8份、分散剂0.3份、高亮黑色砂1份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.1份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为玻璃载银的无机抗菌剂、分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为1076、辅抗氧剂为168、润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
对比例5
本发明对比例5提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为53.8份、丙烯腈-苯乙烯共聚物13.1份、丙烯酸抗冲改性剂10份、助流剂3份、10μm片状BN母粒15份、偶联剂1份、抗菌剂1份、分散剂0.4份、高亮黑色砂2份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.2份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为玻璃载银的无机抗菌剂、分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为1076、辅抗氧剂为168、润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
对比例6
本发明对比例6提供一种复合材料，其包括以下按照重量分数计的原料：PC为53.8份、丙烯腈-苯乙烯共聚物13.1份、丙烯酸抗冲改性剂10份、助流剂3份、15μm球形SiC母粒15份、偶联剂1份、抗菌剂1份、分散剂0.4份、高亮黑色砂2份、主抗氧剂为0.2份、辅抗氧剂为0.2份、润滑剂0.3份。
其中，所述助流剂为合成热塑性丙烯腈苯乙烯聚合物，其中AS含量为75％，偶联剂为硅烷偶联剂KH590，抗菌剂为玻璃载银的无机抗菌剂、分散剂为硬脂酸钙，主抗氧剂为1076、辅抗氧剂为168、润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
将实施例1～4和对比例1～6所述原料组分按照实施例5的制备方法制备得到相应的复合材料，并利用所述复合材料注塑得到相应的样品条，依次对其进行性能测试，所述性能测试包括复合材料的冲击强度、平面导热系数以及抗菌率。其中所述冲击强度为材料的悬臂梁缺口冲击强度，其按照ISO 180进行测试；所述导热系数的计算公式为：导热系数＝密度*比热容*热扩散系数，其中密度按照ASTM D 792-13、比热容按照ISO 11357-4:2014、热扩散系数按照ASTM E 1461-13进行测试；所述抗菌率为对大肠杆菌的抗菌率，其按照GB/T 31402进行测定，测得的相关数据如下表所示：
对实施例2、对比例3、对比例4所述配方组分制得复合材料进行色差测试以及耐热老化测试，测试结果如下表所示：
| 试样 | L | a | b | 耐热老化 |
| 实施例2 | 25.48 | 0.83 | -1.07 | P |
| 对比例3 | 26.51 | 0.69 | -1.53 | N |
| 对比例4 | 31.23 | 0.66 | -1.49 | P |
其中L，a，b是代表物体颜色的色度值，其中L:代表明暗度(黑白)，值越大表示颜色越浅；a:代表红绿色；b代表黄蓝色。耐热老化按照QC/T15-1992，持久存放在70±2℃的环境中，≥200H，P表示通过，N表示未通过。
从以上检测结果可以看到，首先，实施例1和对比例1、实施例2和对比例2添加的导热填料含量一样，差别在于，实施例1、2中的导热填料经过表面化学处理，同时制备成了母粒，可以看到，实施例1、2对应样品的导热系数和冲击强度都大幅度高于对比例1、2的对应样品，这说明对导热填料的前处理以及母粒化处理，在保证填料和树脂基体有较好相容性，同时保证加工过程中喂料的均匀性，才能制备出高导热性能，同时具备高冲击强度的样品。
由对比例2还可以看到，BN粒径超过20μm之后，虽然体系的导热系数有所增大，但冲击强度明显降低，这是因为填料粒径越大，和基体相容性越差，越难被树脂基体包覆。实施例3和对比例5、6差别在于，实施例3是以片状BN为导热主网络，复配少量球形填料，来提升导热效率，对比例5只添加了片状BN，对比例6只添加了球形BN，对比例6的导热效果最差，对比例5的导热效果也明显低于实施例3，这是因为片状BN构建导热网络效果明显优于球形导热填料，但在片状导热填料基础上加入少量球形导热填料可产生形状复配效应，有利于进一步提升导热效果。
实施例1与对比例1添加的抗菌剂含量一样，差别在于，对比例1未添加抗菌剂的分散剂，经过抗菌效果对比，加入分散剂可以有效提升抗菌效果。
实施例2和对比例3和4差别在于，实施例2是以丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂和丙烯酸抗冲改性剂按照一定比例代替现有技术中的ABS、ASA树脂，使得复合材料既具有耐候性，又具有良好着色性,材料可户外使用并且达到免喷涂的效果，满足VR眼镜等可穿戴塑胶产品的性能及外观质量要求。
本发明实施例1～4所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其首先通过选用导热性能良好的片状导热填料作为主导热材料，同时复配球形导热填料，有效提升导热效率；其次，结合对所述片状导热填料和所述球形导热填料进行表面化学处理和偶联剂处理，在较低添加量的情况下能够实现更高的导热效果，且通过对所述片状导热填料做进一步的剥离和界面改性处理，提升了其与树脂基体的相容性，并进一步预先将所述片状导热填料、所述球形导热填料与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒，有效保证了导热填料和树脂之间有效的混合，同时解决了在挤出造粒过程中导热填料下料不均和在树脂中分散不均的问题，从而能够在更少添加量的情况下实现基体的高导热性能，且更好地保留了复合材料的高冲击强度和高加工流动性能；再者，本发明实施例通过所述抗菌剂的添加，使得制得的PC/AS复合材料具备有一的杀菌、抑菌效果，为消费者的健康提供保证；此外，本发明实施例通过采用丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂和丙烯酸抗冲改性剂替代现有技术中的ABS树脂或ASA树脂与PC树脂复合，结合所述主抗氧剂和辅抗氧剂的复配使用，利用其良好的协同效应，有效改善所述复合材料在高温加工条件下的耐变色性以及耐热降解性能，且具备良好的着色性能，使其能够满足在可穿戴塑胶产品的性能和外观需求。
本发明实施例5～7所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其首先通过选用导热性能良好的片状导热填料作为主导热材料，同时复配球形导热填料，有效提升导热效率；其次，结合对所述片状导热填料和所述球形导热填料进行表面化学处理和偶联剂处理，在较低添加量的情况下能够实现更高的导热效果，且通过对所述片状导热填料做进一步的剥离和界面改性处理，提升了其与树脂基体的相容性，并进一步预先将所述片状导热填料、所述球形导热填料与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒，有效保证了导热填料和树脂之间有效的混合，同时解决了在挤出造粒过程中导热填料下料不均和在树脂中分散不均的问题，从而能够在更少添加量的情况下实现基体的高导热性能，且更好地保留了复合材料的高冲击强度和高加工流动性能；再者，本发明通过所述抗菌剂的添加，使得制得的PC/AS复合材料具备有一的杀菌、抑菌效果，为消费者的健康提供保证；此外，本发明实施例通过采用丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂和丙烯酸抗冲改性剂替代现有技术中的ABS树脂或ASA树脂与PC树脂复合，结合所述主抗氧剂和辅抗氧剂的复配使用，利用其良好的协同效应，有效改善所述复合材料在高温加工条件下的耐变色性以及耐热降解性能，且具备良好的着色性能，使其能够满足在可穿戴塑胶产品的性能和外观需求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的各原料组分：
其中所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯树脂，所述片状导热填料、所述球形导热填料预先经过聚丙二醇表面化学改性处理以及偶联剂处理后，与配方部分量的所述聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒，再与剩余组分复合；
所述丙烯酸抗冲改性剂包括合成热塑性丙烯腈-苯乙烯聚合物，其中丙烯腈-苯乙烯聚合物占总重量的70～90％。
2.根据权利要求1所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其特征在于：所述片状导热填料选自片状BN、AlN和SiC中的至少一种，其粒径不大于20μm；所述球形导热填料选自球形Al2O3、BN和SiC中的至少一种，其粒径不大于20μm。
3.根据权利要求1所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其特征在于：所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH590、硅烷偶联剂K620、钛酸酯偶联剂NDZ101、钛酸酯偶联剂NDZ10中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其特征在于：所述抗菌剂为无机抗菌剂和/或有机抗菌剂；所述无机抗菌剂为金属离子型抗菌剂，其包括载体以及负载在所述载体上的金属离子，所述载体选自磷酸盐、硅酸盐、可溶性玻璃中的至少一种；所述金属离子选自银、锌、铜中的至少一种；所述有机抗菌剂选自季铵盐类抗菌剂、有机金属类抗菌剂、吡咯类抗菌剂、壳聚糖及其衍生物、甲壳素类抗菌剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料，其特征在于：所述分散剂选自硬脂酰胺、硬脂酸、金属皂类中的至少一种；所述主抗氧剂选自受阻酚抗氧剂，其选自受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1076和受阻酚抗氧剂245中的至少一种；所述辅抗氧剂选自亚磷酸酯类抗氧剂，其选自亚磷酸酯抗氧剂168、亚磷酸酯抗氧剂PEP-36中的至少一种；所述润滑剂选自多元醇酯类润滑剂、硅酮类润滑剂和硬脂酸类润滑剂中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一所述高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体操作步骤：
S1、对所述片状导热填料、所述球形导热填料进行聚丙二醇表面化学改性处理以及偶联剂处理，并将其与配方部分量的聚碳酸酯树脂制成导热填料母粒；
S2、称取配方量的抗菌剂和分散剂并将其投入至分散设备中进行预混；
S3、称取配方剩余量的聚碳酸酯树脂投入至混合设备，并加入配方量的丙烯腈-苯乙烯共聚物、丙烯酸抗冲改性剂、助流剂、色砂、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂以及步骤S1中制得的所述导热填料母粒，共混均匀，得到预混料；
S4、将步骤S3获得的预混料通过挤出机熔融共混、挤出造粒后即得所述高导热抗菌耐候复合PC/AS复合材料。
7.根据权利要求6所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下具体操作步骤：
S11、配置聚丙二醇溶液，将预设量的聚丙二醇加入至去离子水中，水浴加热并伴随机械搅拌至完全溶解，获得所述聚丙二醇溶液；
S12、称取配方量的片状导热填料以及球形导热填料投入至分散设备中；所述分散设备顶部设置有喷淋装置，在不停搅拌下将步骤S11配置的聚丙二醇溶液经所述喷淋装置形成雾状喷洒，并与所述片状导热填料和所述球形导热填料进行接触、混合，获得表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物；
S13、配置偶联剂溶液，将无水乙醇和去离子水按照体积比为70：30～90：10加入至反应设备中，加入预设量的偶联剂，水浴加热并伴随机械搅拌、冷凝回流至完全溶解，获得所述偶联剂溶液；
S14、将步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物投入至真空混合设备中，密封设备，并按照步骤S12获得的表面包覆有聚丙二醇的导热填料混合物的重量的1～10％称取步骤S13制备的偶联剂溶液，将其雾化后注入至所述真空混合设备中，在真空高压状态下搅拌混合，所得混合物取出后真空干燥，即得经聚丙二醇表面化学改性处理及偶联剂处理后的导热填料；
S15、将聚碳酸酯树脂与步骤S14所得的导热填料按照40：60～70：30的重量比例投入至混合设备中，混合均匀后经过拉伸流变挤出机熔融造粒，得到所述导热填料母粒。
8.根据权利要求6所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S2中所述抗菌剂和所述分散剂在振动打粉机中进行预混，混合时间为30～60min，搅拌桨转速为100～400rpm；
步骤S3中所述混合设备为高混机，所述共混为先在1000～1500rpm的转速下高速搅拌1～3min，然后在300～600rpm的转速下低速搅拌1～3min，再在300～600rpm的转速下出料；
步骤S4中熔融共混、挤出造粒中挤出机主机转速为200～500rpm，各区温度控制在210～260℃。
9.根据权利要求7所述的高导热抗菌耐候PC/AS复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤S12中所述片状导热填料以及所述球形导热填料在所述分散设备的分散时间为30～60min；
步骤S14中所述真空混合设备内真空度为0.3～2Mpa，真空高压状态下搅拌时间为10～60min；
步骤S14中在50～75℃下真空干燥2～6h；
步骤S15中所述混合设备为高混机，混合处理中搅拌机转速为300～1500rpm；熔融造粒中所述拉伸流变挤出机的主机转速为300～500rpm，各区温度控制在210～240℃。
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