CN110790957A - 制备树脂组合物的方法、树脂组合物和模塑制品 - Google Patents
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Abstract
制备树脂组合物的方法，其包括：将包含聚有机基硅氧烷和可溶于该聚有机基硅氧烷的有机硅树脂的有机硅组合物与第一树脂配混以形成母料；以及将所述母料与第二树脂配混。包括所述树脂组合物的模塑制品具有大大改善的抗冲强度。
Description
技术领域
本发明总体上涉及树脂产品的制备。更具体地，本发明涉及制备树脂组合物的方法、具有改善的抗冲强度的树脂组合物和包括所述树脂组合物的模塑制品、以及在本发明方法中获得的母料作为改善树脂产品的抗冲强度的抗冲改性剂的用途。
背景技术
树脂例如聚碳酸酯和聚酯是合成的热塑性树脂，且其由于重量轻和机械性质好而广泛用在电子器件和汽车例如电子器件的外壳、手机组件和汽车内饰中。由于这些树脂常用于制造具有薄厚度的零件，因此改善其抗冲强度是合意的。
发明内容
在一方面中，本发明涉及制备树脂组合物的方法，其包括：
(a)将有机硅组合物与第一树脂配混以形成母料，所述有机硅组合物包括聚有机基硅氧烷和可溶于聚有机基硅氧烷的有机硅树脂；以及
(b)将所述母料与第二树脂配混。
在一种实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地为包含酯基团(C＝O)的树脂。在另一实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
在另一方面中，本发明涉及依照本发明的方法制备的树脂组合物。
在另一方面中，本发明涉及树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有根据ASTM D638在25℃测定的至少约60MPa的拉伸强度和根据ASTM D256在25℃测定的至少约65KJ/m2的缺口抗冲强度。
在另一方面中，本发明涉及树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物包括约小于0.05wt％的金属有机盐，基于所述树脂组合物的总量。
在另一方面中，本发明涉及包括依照本发明的方法制备的树脂组合物的模塑制品。
在又一方面中，本发明进一步涉及在本发明的方法中获得的母料用作改善树脂产品的抗冲强度的抗冲改性剂的用途。
令人惊讶地，已经发现包含所述树脂组合物的模塑制品具有大大改善的抗冲强度。在一种实施方式中，所述模塑制品的缺口抗冲强度(Notched Izod impact strength)为起始树脂的缺口抗冲强度的至少四倍。
具体实施方式
如本文中使用的单数形式的“一种”、“一个”和“所述(该)”包括复数个指代物，除非上下文清楚地另外指明。例如，提及“一种树脂”时涵盖单种树脂以及两种或更多种树脂等。
如本文中使用的术语“例如”、“比如”、或者“包括”旨在引入进一步阐明更上位的主题的实例。除非另有规定，这些实例仅作为用于理解本公开中说明的应用的辅助说明而提供，且决不拟为限制性的。
除了在工作实施例中以外或在另外声明的情况下，在说明书和权利要求中陈述的表示材料的量、温度、持续时间、材料的定量性质等的所有数字应理解为在所有情形中通过措辞“约”进行修饰，而不管在该表述中是否使用了措辞“约”。
应理解，本文所述及的任何数值范围包括在该范围内的所有子范围和该范围或子范围的各端点的任何组合，如其在实施例中或在说明书中的其它地方被描述一样。
在此还应理解，在本说明书中通过任何特定的上位概念或实施例部分中详述的下位概念描述的本发明的任意组分均可在一个实施方式中用于限定在说明书的其它地方针对该组分描述的范围的任何端点的替代性相应定义，且可因此在一个非限制性实施方式中用于代替其它地方描述的这样的范围端点。
还应理解，在说明书中明确地或隐含地公开和/或在权利要求中述及的属于一组在结构、组成和/或功能上相关的化合物、材料或物质的任何化合物、材料或物质包括所述组的单个代表和其所有组合。
参照刚要在按照本公开与一种或多种其它物质、组分或成分先接触、原位形成、共混或混合之前的时刻存在的物质、组分或成分。确认为所得混合物等的物质、组分或成分在假如按照本公开在运用常识和相关领域的技术人员的普通技能的情况下进行的接触、原位形成、共混或混合操作过程期间通过化学反应或转变可获取特性、性质或特征。化学反应物或起始材料转变为化学产物或最终材料是独立于其所发生的速度的持续展开的过程。相应地，当这样的转变过程在进行中时，可存在起始材料和最终材料以及如下的中间体物种的混合物：该中间体物种取决于其动力学寿命可易于或难于通过对于本领域技术人员已知的现有分析技术进行检测。
本说明书和权利要求中使用的术语或词语不应严格地解释为一般含义或字典中的含义，而应基于以下原理解释为符合发明构思的含义和概念：发明人可适当地定义术语的概念而以最佳的方式解释其自己的发明。
如本文中使用的术语“烃基”指直链或支链的烃基团，优选地每个基团包含1-60个碳原子，其可为饱和或不饱和的，且可任选地被一个或多个原子或官能团例如羟基和氧基所取代或中断。
如本文中对于烃基使用的，术语“一价(的)”指所述基团能够形成每个基团一个共价键。通常，一价基团可表示成由饱和烃化合物通过从该化合物在概念上除去一个氢原子而得到。例如，乙基基团即-CH2CH3基团为可表示成从饱和烃乙烷在概念上除去一个或多个氢原子而得到的一价基团。
合适的一价烃基包括无环烃基、脂环族烃基和芳族烃基。优选的一价烃基为烷基、芳基和芳烷基。
如本文中使用的表述“无环烃基”指直链或支链烃基，优选含有最多60个碳原子，其可为饱和或不饱和的，并且其可含有一个或多个杂原子(例如，氧、氮等)和/或一个或多个官能团和/或原子(例如，羟基、卤素，尤其是氯和氟等)替代相同数量的烃基氢原子。
合适的一价无环烃基包括，例如，烷基、烯基、炔基、羟烷基、氰基烷基、羧基烷基、烷氧基、氧杂烷基、烷基羰基氧杂烷撑、羧酰胺和卤代烷基，例如，甲基、乙基、仲丁基、叔丁基、辛基、癸基、十二烷基、十六烷基、十八烷基、乙烯基、丙烯基、丁炔基、羟丙基、氰基乙基、丁氧基、2,5,8-三氧杂癸烷基、羧甲基、氯甲基、三氟甲基和3,3,3-三氟丙基。
如本文中使用的表述“脂环族烃基”指含有一个或多个饱和烃环的基团，优选每个环含有4-12个碳原子，其可在一个或多个环上被一个或多个烷基、卤素基团或其它官能团任选取代，对于每个烷基，各自优选含有2-6个碳原子，并且在含有两个或更多个环的一价脂环族烃基的情况下，可为稠合的环。合适的一价脂环族烃基包括，例如，环己基和环辛基。
如本文中使用的表述“芳族烃基”指每个基团含有一个或多个芳族环的烃基，其可在芳族环上被一个或多个烷基、卤素基或其它官能团任选取代，对于每个烷基，各自优选含有2-6个碳原子，并且在含有两个或更多个环的一价芳族烃基的情况下，可为稠合的环。合适的一价芳族烃基包括，例如，苯基、甲苯基、2,4,6-三甲基苯基、1,2-异丙基甲基苯基、1-并环戊二烯基、萘基、蒽基。
如本文中使用的术语“芳烷基”指烷基(优选(C2-C6)烷基)的芳族衍生物，其中芳族衍生物的烷基部分可任选被氧原子中断，例如，苯基乙基、苯基丙基、2-(1-萘基)乙基，优选苯基丙基、苯氧基丙基、二苯氧基丙基等。
在一个方面中，本发明涉及制备树脂组合物的方法。所述方法至少包括：(a)将包含聚有机基硅氧烷和可溶于该聚有机基硅氧烷的有机硅树脂的有机硅组合物与第一树脂配混以形成母料(下文中称为MB形成)；以及(b)将所述母料与第二树脂配混(下文中称为MB共混)。
在一种实施方式中，所述方法可进一步包括如需要的一个或多个步骤，例如，在步骤(a)之前预处理所述有机硅组合物；在步骤(a)和(b)之间将所述有机硅组合物冷却和干燥；在步骤(b)之后将所述有机硅组合物冷却和干燥；和/或将所述树脂组合物模塑成期望的形状(下文中称为模塑步骤)。
在另一实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地为包含酯基团(C＝O)的树脂。在一种优选的实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
MB形成
在MB(母料)形成期间，将有机硅组合物和第一树脂配混以形成母料。在一种实施方式中，将所述有机硅组合物和所述第一树脂熔融和共混以形成母料。在另一实施方式中，所述MB形成在范围为约80℃-约400℃、优选地约200℃-约400℃、更优选地约220℃-约350℃、和还更优选地约240℃-约300℃的温度进行。
所述有机硅组合物可以小于50wt％、例如约5wt％-约45wt％的量存在于母料中。在一种优选实施方式中，所述有机硅组合物以约8wt％-40wt％、优选地约10wt％-约35wt％、和特别优选地约10wt％-约30wt％的量存在于母料中。所述有机硅组合物的全部百分比均是基于100％重量的母料。
MB形成中使用的有机硅组合物包含聚有机基硅氧烷和可溶于该聚有机基硅氧烷的有机硅树脂。在一种实施方式中，所述聚有机基硅氧烷对所述有机硅树脂的重量比可在宽范围内变化，条件是所述有机硅树脂溶解在聚有机基硅氧烷中以形成有机硅流体。例如，所述聚有机基硅氧烷对所述有机硅树脂的重量比可为约99:1-约50:50、约90:10-约60:40、或约80:20-约70:30。在一种优选实施方式中，所述有机硅组合物为高粘度的有机硅流体，其优选地具有约200,000-900,000cps的在25℃下的粘度。所述有机硅组合物的粘度是使用具有椎板CPE-52的HBDV-I Prime Digital Brookfield Closed Cup Viscometer在25℃测量的，其中每分钟的转数被调节为以70％-90％的扭矩操作。
所述有机硅组合物中的有机硅树脂包含一个或多个式R3SiO1/2的M单元和一个或多个式SiO4/2的Q单元，且任选地包含一个或多个式R2SiO2/2的D单元和一个或多个式RSiO3/2的T单元，其中各R独立地为具有约1-60个碳原子的一价烃基。
对于所述有机硅树脂而言合适的一价烃基包括烷基、烷氧基、芳基和芳烷基。在一种优选实施方式中，所述一价烃基选自具有1-6个碳原子的烷基、具有1-6个碳原子的烷氧基、具有6-12个碳原子的芳基和具有7-13个碳原子的芳烷基。在一种优选实施方式中，各R独立地为具有1-6个碳原子的烷基、或者苯基。
在一种优选实施方式中，所述有机硅树脂由一个或多个式R3SiO1/2的M单元、一个或多个式SiO4/2的Q单元、和一个或多个式RSiO3/2的T单元构成。在一种更优选的实施方式中，所述有机硅树脂为由M单元和Q单元构成的MQ树脂。在MQ树脂的优选的M单元中，各R独立地为具有1-4个碳原子的烷基，优选为甲基。
在一种实施方式中，所述有机硅组合物中的聚有机基硅氧烷具有下式：
M1 aM2 bD1 cD2 dT1 eT2 fQg
其中：
M1＝R1R2R3SiO1/2
M2＝R4R5R6SiO1/2
D1＝R7R8SiO2/2
D2＝R9R10SiO2/2
T1＝R11SiO3/2
T2＝R12SiO3/2
Q＝SiO4/2
其中，R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11各自独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基；R4、R9和R12各自独立地选自氢、羟基和具有1-12个碳原子的烷氧基；以及下标a、b、c、d、e、f、g为零或正整数，受到以下限制：3≤a+b+c+d+e+f+g≤1000。
在一种优选实施方式中，所述聚有机基硅氧烷具有下式：
M3 hM4 iD5 jD6 k
其中：
M3＝R11R12R13SiO1/2
M4＝R14R15R16SiO1/2
D5＝R17R18SiO2/2
D6＝R19R20SiO2/2
其中，R11、R12、R13、R15、R16、R17、R18和R20各自独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基；R14和R19各自独立地为羟基或具有1-12个碳原子的烷氧基；以及下标h、i、j、k为零或正整数，受到以下限制：3≤h+i+j+k≤1000。
在一种更优选的实施方式中，R11、R12、R13、R15、R16、R17、R18和R20各自独立地选自具有1-6个碳原子的烷基、具有6-12个碳原子的芳基、和具有7-13个碳原子的芳烷基。在一种更优选的实施方式中，R11、R12、R13、R15、R16、R17、R18和R20各自独立地为具有1-4个碳原子的烷基，特别地甲基。
在一种优选实施方式中，R14和R19各自独立地为羟基或具有1-6个碳原子的烷氧基。在一种更优选的实施方式中，R14和R19均为羟基。在还更优选的实施方式中，R14为羟基且k等于零。
所述有机硅组合物可例如通过如下而制备：将所述有机硅树脂与所述聚有机基硅氧烷物理混合；或者将所述有机硅树脂溶解在所述聚有机基硅氧烷中。所述有机硅组合物也可为市售的，例如，作为来自Momentive Performance Materials Inc.的商品名SFR100。
SFR 100有机硅流体典型地已知作为阻燃剂，且通常与第IIA族金属有机盐一起使用以提供变化程度的阻燃性。已经出人意料地发现配制成母料的SFR 100有机硅流体大大地改善了聚碳酸酯或聚酯树脂产品的抗冲强度，但在将第IIA族金属有机盐共混到树脂组合物中时，即使其浓度非常低(例如0.05wt％，基于100wt％的所述树脂组合物)，改善效果也会丧失。因此，在本发明的一种实施方式中，所述树脂组合物基本不含金属有机盐，优选地不含第IIA族金属有机盐，例如硬脂酸镁。在另一实施方式中，所述树脂组合物包含小于约0.05wt％的金属有机盐，基于100wt％的所述树脂组合物。在又一实施方式中，所述树脂组合物包含小于约0.02wt％的金属有机盐和在仍又一实施方式中包含小于约0.01wt％的第IIA族金属有机盐，基于100wt％的树脂组合物。
在一种实施方式中，所述第一树脂包括包含酯基团(C＝O)的树脂。在一种优选的实施方式中，所述第一树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
MB形成中使用的第一聚碳酸酯树脂没有特别限制，且可为本领域中已知的任何聚碳酸酯树脂。聚碳酸酯树脂的实例可包括芳族聚碳酸酯和芳族聚酯碳酸酯或其组合。在一种优选实施方式中，所述第一聚碳酸酯树脂为芳族聚碳酸酯树脂。所述第一聚碳酸酯树脂可为单独的一种芳族聚碳酸酯树脂，或者可为两种或更多种芳族聚碳酸酯树脂的混合物，所述两种或更多种芳族聚碳酸酯树脂由不同的单体制成，或者由具有不同分子量和/或不同熔体指数的相同单体制成。
所述芳族聚碳酸酯树脂可通过本领域技术人员已知的任何方法制备。可参见，例如，Schnell,“Chemistry and Physics of Polycarbonates”,Interscience Publishers,1964，其通过援引的方式完整纳入本文。例如，所述芳族聚碳酸酯树脂可通过使联苯酚化合物与光气化合物、卤酸酯化合物、碳酸酯化合物或其组合进行反应来制备。所述联苯酚化合物可为，但不限于，例如，4,4'-二羟基联苯、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,4-双(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1,1-双-(4-羟基苯基)-环己烷、2,2-双(3-氯-4-羟基苯基)-丙烷或2,2-双(3,5-二氯-4-羟基苯基)-丙烷。在一种优选实施方式中，所述联苯酚化合物是作为双酚A的2,2-双(4-羟基苯基)-丙烷。
在一种优选实施方式中，所述第一聚碳酸酯树脂为高粘度聚碳酸酯树脂。所述高粘度聚碳酸酯树脂具有低流动性和低熔体指数(MI)，所述熔体指数(MI)例如根据ISO 1133在300℃温度和在1.2kg载荷下小于10g/10min。在一种优选实施方式中，所述第一聚碳酸酯树脂具有例如如下熔体指数(MI)：根据ISO 1133在300℃温度和在1.2kg载荷下9g/10min、7.5g/10min、6.5g/10min、或5g/10min。具有不同熔体指数的两种或更多种聚碳酸酯树脂的混合物可一起使用以实现目标熔体指数。具体地，所述聚碳酸酯树脂可为选自如下的两种或更多种的混合物：具有根据ISO 1133在300℃温度和在1.2kg载荷下7.5g/10min、6.5g/10min、和/或5g/10min熔体指数(MI)的芳族聚碳酸酯树脂。
所述第一聚碳酸酯树脂也可为任何市售的聚碳酸酯树脂，其单独或组合使用。
MB形成中使用的第一聚酯树脂没有特别限制，且可为本领域中已知的任何聚酯树脂，例如，由多元羧酸和多元醇合成的聚酯树脂。所述多元羧酸包括但不限于二元羧酸和三元至六元以上的多元羧酸。在一种实施方式中，所述二元羧酸包括脂族二元羧酸例如直链脂族二元羧酸和支链脂族二元羧酸；芳族二元羧酸；以及它们的组合。所述多元醇包括但不限于二元醇、三元至八元以上的多元醇。在一种实施方式中，所述二元醇包括脂族二元醇例如直链脂族二元醇和支链脂族二元醇；亚烷基醚二醇；脂环族二元醇；脂环族二元醇的环氧烷烃加合物；双酚的环氧烷烃加合物；以及它们的组合。
在一种实施方式中，所述第一聚酯树脂由二元羧酸和二元醇合成。在另一实施方式中，所述第一聚酯树脂由芳族二元羧酸和脂族二元醇合成。在一种优选实施方式中，所述第一聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚邻苯二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸丁二醇酯、及其组合。
MB形成的配混步骤可在选自如下的装置中进行：挤出机、热压机、Banbury混合机、双辊磨机、注射机、或有效提供均匀组合物的其它熔融共混装置。在一种优选实施方式中，使用挤出机进行MB形成步骤。
所述挤出机可为加工热塑性树脂中常使用的常规挤出机。所述挤出机的实例包括但不限于单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机。在一种优选实施方式中，将所述有机硅组合物和所述第一树脂在双螺杆挤出机中熔融和共混。双螺杆挤出机各筒(区)中的温度和螺杆的旋转速度可根据待挤出的材料而确定。
通常，筒温度典型地范围为约80℃-约400℃。下游筒温度应较低，例如，约80℃-约200℃、优选地约100℃-约160℃。上游筒温度应较高，例如，约200℃-约400℃、优选地220℃-约300℃。通常，螺杆以约200rpm-约500rpm、典型地约250-约450rpm的速度旋转。
MB共混
在MB共混中，将MB形成中获得的母料和第二树脂配混以形成树脂组合物。还可将常用于树脂的添加剂与所述母料和所述第二树脂配混。在一种实施方式中，MB共混在范围为约80℃-约400℃、优选地约200℃-约400℃、更优选地约220℃-约350℃、和还更优选地约240℃-约300℃的温度进行。
通常，与所述第二树脂共混的母料的量没有特别限制，且取决于所述母料中有机硅组合物的浓度和待存在于所得树脂组合物中的有机硅组合物的期望浓度。通常，将所述母料以小于约20wt％，例如约0.1wt％-约15wt％的量引入所述树脂组合物中。在一种优选实施方式中，将所述母料以约0.5wt％-10wt％、优选地约0.8wt％-约8wt％、和特别优选地约1wt％-约7.5wt％的量引入到树脂组合物中，基于100％重量的树脂组合物。
在一种实施方式中，所述第二树脂包括包含酯基团(C＝O)的树脂。在一种优选的实施方式中，所述第二树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
MB共混中使用的第二聚碳酸酯树脂没有特别限制，且可为本领域中已知的任何聚碳酸酯树脂。聚碳酸酯树脂的实例可包括芳族聚碳酸酯和芳族聚酯碳酸酯或其组合。在一种优选实施方式中，所述第二聚碳酸酯树脂为芳族聚碳酸酯树脂。所述第二聚碳酸酯树脂可为单独的一种芳族聚碳酸酯树脂，或者可为两种或更多种芳族聚碳酸酯树脂的混合物，所述两种或更多种芳族聚碳酸酯树脂由不同的单体制成，或者由具有不同分子量和/或不同熔体指数的相同单体制成。
MB共混中使用的第二聚酯树脂没有特别限制，且可为本领域中已知的任何聚酯树脂，例如，由多元羧酸和多元醇合成的聚酯树脂。在一种实施方式中，所述第二聚酯树脂由二元羧酸和二元醇合成。在另一实施方式中，所述第二聚酯树脂由芳族二元羧酸和脂族二元醇合成。在一种优选实施方式中，所述第二聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚邻苯二甲酸乙二醇酯、聚间苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚邻苯二甲酸丁二醇酯、聚间苯二甲酸丁二醇酯、及其组合。
在一种实施方式中，MB共混中使用的第二树脂可与MB形成中使用的第一树脂相同或不同。如果使用不同树脂的混合物作为所述第一树脂和/或所述第二树脂，则所述第二树脂也可部分地或完全地不同于所述第一树脂。在一种优选实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂是至少部分地相同的，和特别地为完全相同的。
在MB形成部分中关于第一树脂的描述可同样适用于第二树脂。
MB共混的配混步骤可在选自如下的装置中进行：挤出机、热压机、注射机、Banbury混合机、双辊磨机、或有效提供均匀组合物的其它熔融共混装置。在一种优选实施方式中，MB共混在挤出机中进行。
所述挤出机可为加工热塑性树脂中常使用的常规挤出机。所述挤出机的实例包括但不限于单螺杆挤出机、双螺杆挤出机和多螺杆挤出机。在一种优选实施方式中，将所述母料和所述第二树脂与根据需要任选的添加剂(一种或多张)在双螺杆挤出机中熔融和共混。双螺杆挤出机各筒(区)中的温度和螺杆的旋转速度可根据待挤出的材料而确定。
通常，筒温度典型地范围为约80℃-约400℃。下游筒温度应较低，例如，约80℃-约200℃、优选地约100℃-约160℃。上游筒温度应较高，例如，约200℃-约400℃、优选地220℃-约300℃。通常，螺杆以约200rpm-约500rpm、典型地约250-约450rpm的速度旋转。
所述树脂组合物除了有机硅组合物抗冲改性剂以外还可进一步包括典型使用的其它添加剂，条件是所述添加剂选择成不负面地影响树脂组合物或模塑制品的期望性质。所述添加剂的实例包括但不限于如下的一种或多种：抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂或UV稳定剂、和抗静电剂。所述添加剂可以0.0001-1重量％的总量使用，基于所述树脂组合物的总重量。
合适的抗氧化剂添加剂包括，例如，有机基亚磷酸酯如三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯等；烷基化一元酚或多元酚；多元酚与二烯的烷基化反应产物；烷基化氢醌；羟基化硫代联苯醚；亚烷基双酚；苄基化合物；硫代烷基或硫代芳基化合物的酯；或其组合。
合适的热稳定剂添加剂包括，例如，有机基亚磷酸酯如三苯基亚磷酸酯和三(2,6-二甲基苯基)亚磷酸酯；膦酸酯如二甲基苯膦酸酯；磷酸酯如磷酸三甲基酯；或其组合。
合适的光稳定剂或UV稳定剂包括，例如，苯并三唑类如2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑和2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑；羟基二苯甲酮类如2-羟基-4-正辛基二苯甲酮；羟基苯并三唑类；羟基苯并三嗪类；氰基丙烯酸酯类；草酰苯胺类、苯并
嗪酮类；或其组合。
合适的抗静电剂包括，例如，导电炭黑、碳纤维、碳纳米纤维、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、乙氧基化的胺、乙氧基化的醇、烷基硫酸盐、烷基芳基硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基胺硫酸盐、季铵盐、季铵树脂、咪唑啉衍生物、脱水山梨糖醇酯、乙醇胺、甜菜碱、或其组合。
依照本发明的方法获得的树脂组合物可以非常低浓度的有机硅组合物抗冲改性剂而具有大大改善的抗冲强度。例如，所述有机硅组合物以小于约2重量份、优选地约0.05-约2重量份、更优选地约0.1-约1.5重量份、或甚至约0.1-约0.5重量份的量存在于树脂组合物中，基于100重量份的树脂组合物。令人惊讶地，本发明的树脂组合物在模塑成制品时的缺口抗冲强度为未添加所述有机硅组合物的起始树脂的缺口抗冲强度的至少四倍。
模塑步骤
本发明的方法可进一步包括将所述树脂组合物模塑成期望的形状。用于模塑树脂组合物的方法是本领域中公知的。本发明中使用的模塑方法的实例包括但不限于注射模塑、挤出模塑、旋转模塑、吹塑和热成型等。在一种实施方式中，通过注射模塑将聚碳酸酯或聚酯模塑。
在一种优选实施方式中，所述模塑方法包括将所述树脂组合物预干燥至最多0.02wt％的最终水分含量(其例如通过在约100-150℃的温度放置约1-5小时而进行)；将所述经预干燥的树脂组合物在约200℃-约350℃的温度熔融；和将所述树脂组合物在约250℃-约350℃的温度从喷嘴挤出或喷射。
树脂组合物
在一个方面中，本发明涉及树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，并且
其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有根据ASTM D638在25℃测定的至少约60MPa的拉伸强度和根据ASTM D256在25℃测定的至少约65KJ/m2的缺口抗冲强度。
在另一方面中，本发明涉及树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，并且
其中所述树脂组合物包括约小于0.05wt％的金属有机盐。
在一种实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地为包含酯基团(C＝O)的树脂。在另一实施方式中，所述第一树脂和所述第二树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。在MB形成部分中关于第一和第二树脂的描述可同样适用于这里的第一和第二树脂。
模塑制品
根据本发明实施方式的模塑制品可采取各种形状，且没有特别限制。例如，所述模塑制品可具有任何期望的形状，例如颗粒、粒料、膜、片、棒、板等形状。在一种特定的实施方式中，所述模塑制品可使用挤出机经由树脂组合物的熔体挤出而制备成粒料的形状。
本发明的模塑制品的缺口抗冲强度为未添加所述有机硅组合物的起始树脂的缺口抗冲强度的至少四倍。而该出人意料地高的抗冲强度是以非常少量的所述有机硅组合物作为抗冲改性剂而实现的。所述有机硅组合物以小于约2重量份、更优选地约0.1-约1.5重量份、或甚至约0.1-约0.5重量份的量存在于模塑制品中，基于100重量份的模塑制品。
具有大大改善的抗冲强度的本发明的模塑制品可用在各种各样的应用中，例如电子组件、建筑材料、数据存储器、汽车、飞行器、铁路和安全组件中，其例如，电池充电器和适配器、计算器、遥控器、多功能手机、个人数字助理(PDA)、膝上型电脑、无线鼠标、计算机键盘、汽车或其它交通工具的车载导航仪、盥洗室传感器、安全传感器等。
具体地，根据本发明的模塑制品可适合用于轨道车辆、轮船、飞行器、公共汽车和其它机动车辆的内部装饰的部件；电子装置的外壳；加工和传输信息的装置的外壳；医疗装置的外壳和外罩；消息装置和外壳；儿童的玩具车；预制的壁板；安全装置的外壳；绝热的运输容器；卫浴配件的模塑制品；用于通风机开口的盖子栅格；以及用于园艺设备的外壳。
实施例
将参照实施例更具体地解释本发明，但是这些实施例不应解释为限制本发明的范围。而且，在以下描述中，除非另有说明，“份”表示“重量份”。
实施例中使用的材料列于如下。
实施例1-4：母料1-4的制备
将如表2中所示的变化量的MAKROLON 3106、SFR 100和硬脂酸镁进料到a双螺杆挤出机(Nanjing Zhongsen ZSE-35mm)中。所述螺杆以400RPM的速度旋转。各区中的温度提供在表1中。将来自所述挤出机的所得物冷却到室温并造粒。将所述粒料在120℃干燥3小时，并用作母料(MB)。
表1
表2：母料的配方(单位：重量份)
实施例5-9和对比例1-2：聚碳酸酯组合物的制备
将如表4中所示的变化量的MAKROLON 3106、SFR 100和各母料进料到双螺杆挤出机(Nanjing Zhongsen ZSE-35mm)中。所述螺杆以400RPM的速度旋转。各区中的温度提供在以下表3中。将来自所述挤出机的所得物冷却到室温并造粒。将所述粒料在120℃干燥3小时以获得聚碳酸酯组合物。
表3
| 区 | 温度(℃) |
| 区1 | 120 |
| 区2 | 260 |
| 区3 | 280 |
| 区4 | 280 |
| 区5 | 280 |
| 区6 | 280 |
| 区7 | 280 |
| 区8 | 280 |
| 区9 | 280 |
| 区10 | 280 |
表4：聚碳酸酯组合物的配方(单位：重量份)
评价
将由此获得的各粒料组合物模塑成具有4mm厚度的棒，并评价其拉伸强度和缺口抗冲强度。模塑条件列于以下。
| 区 | 温度(℃) |
| 料斗 | 50 |
| 区1 | 250 |
| 区2 | 290 |
| 区3 | 290 |
| 喷嘴 | 280 |
拉伸强度根据ASTM D638在25℃测定，且缺口抗冲强度根据ASTM D256在25℃测定。
测得的结果报道于表5中。还列出了SFR 100在模塑棒中的浓度和Notched Iozd抗冲强度相对于对比例1的提高。
表5：拉伸强度和缺口抗冲强度
如表5中所示，全部模塑棒均具有基本上相同水平的拉伸强度。然而，出人意料地发现，根据本发明制备的模塑棒(实施例5-9)均获得了至少4倍于初始聚碳酸酯树脂的缺口抗冲强度，而如果将所述有机硅组合物在未预先形成母料的情况下直接引入到聚碳酸酯树脂中，则缺口抗冲强度仅略微提高。也就是说，根据本发明方法配制成母料的所述有机硅组合物大大地改善了聚碳酸酯产品的抗冲强度。
还出人意料地发现，在实施例5-9中，具有最低的有机硅组合物浓度(0.5wt％)的实施例6实现了最高的缺口抗冲强度，其为初始聚碳酸酯树脂的五倍以上。而且，具有最高的有机硅组合物浓度(2wt％)的实施例8实现了不高于其余实施例5、6、7和9的缺口抗冲强度，这表明本发明大大降低了作为抗冲改性剂的所述有机硅组合物的使用量。
实施例10和对比例3：聚碳酸酯组合物的制备
将如表6中所示的变化量的MAKROLON 3106和母料2或4进料到双螺杆挤出机(Nanjing Zhongsen ZSE-35mm)中。所述螺杆以400RPM的速度旋转。条件与表3中所示的那些相同。将来自所述挤出机的所得物冷却到室温并造粒。将两种粒料组合物均在120℃干燥3小时并模塑成具有4mm厚度的棒。对两个棒如上所述根据ASTM D638评价拉伸强度，并根据ASTM D256评价缺口抗冲强度。测得的结果报道在表6中。
表6：聚碳酸酯组合物的配方(单位：重量份)
如表6中所示的，虽然实施例10与实施例5-9一样实现了大大改善的抗冲强度，与实施例10的区别仅在于向母料中掺入了第IIA族金属有机盐(浓度低至1wt％)的对比例3未能实现所述至少4倍的抗冲强度改善。因此，为了获得相对于起始聚碳酸酯树脂至少四倍的抗冲强度，应将第IIA族金属有机盐从本发明的有机硅组合物中排除。
本发明提供例如以下实施方式：
1.制备树脂组合物的方法，其包括：
(a)将有机硅组合物与至少一种第一树脂配混以形成母料，所述有机硅组合物包括至少一种聚有机基硅氧烷和至少一种可溶于该聚有机基硅氧烷的有机硅树脂；以及
(b)将所述母料与至少一种第二树脂配混，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
2.实施方式1的方法，其中所述有机硅树脂包含一个或多个式R3SiO1/2的M单元和一个或多个式SiO4/2的Q单元，且任选地包含一个或多个式R2SiO2/2的D单元和一个或多个式RSiO3/2的T单元，其中各R独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基。
3.实施方式1-2任一项的方法，其中所述有机硅树脂为MQ树脂。
4.实施方式1-3任一项的方法，其中所述聚有机基硅氧烷具有下式：
M1 aM2 bD1 cD2 dT1 eT2 fQg
其中：
M1＝R1R2R3SiO1/2
M2＝R4R5R6SiO1/2
D1＝R7R8SiO2/2
D2＝R9R10SiO2/2
T1＝R11SiO3/2
T2＝R12SiO3/2
Q＝SiO4/2
其中，R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基；R4、R9和R12独立地选自氢、羟基和具有1-12个碳原子的烷氧基；以及下标a、b、c、d、e、f、g为零或正整数，受到以下限制：3≤a+b+c+d+e+f+g≤1000。
5.实施方式4的方法，其中R4为羟基；以及e、f、g为零。
6.实施方式1-5任一项的方法，其中所述有机硅组合物以小于约2重量份、优选地约1重量份或更少、优选地约0.5重量份或更少的量存在于所述树脂组合物中，基于100重量份的所述树脂组合物。
7.实施方式1-6任一项的方法，其中所述有机硅组合物以0.01重量份或更大，例如约0.02、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4重量份或更大的量存在于所述树脂组合物中，基于100重量份的所述树脂组合物。
8.实施方式1-7任一项的方法，其中所述树脂组合物包含小于约0.05wt％，例如约0.04wt％或更小、约0.03wt％或更小、约0.02wt％或更小、或者约0.01wt％或更小的金属有机盐，基于所述树脂组合物的总量。
9.实施方式1-8任一项的方法，其中所述树脂组合物不含金属有机盐。
10.实施方式8或9的方法，其中所述金属有机盐为第IIA族金属有机盐。
11.实施方式1-10任一项的方法，其中所述第一树脂与所述第二树脂相同。
12.实施方式1-11任一项的方法，其中所述第一树脂与所述第二树脂之比大于约1:60、约1:50、约1:45、约1:40、约1:35、约1:30、约1:25、约1:20、约1:15、约1:10、或者约1:8。
13.实施方式1-12任一项的方法，其中所述第一树脂与所述第二树脂之比小于约1:1、约1:2、约1:3、约1:4、或者约1:5。
14.实施方式1-13任一项的方法，其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有至少约60MPa的拉伸强度和至少约70KJ/m2的缺口抗冲强度。
15.树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有根据ASTM D638在25℃测定的至少约60MPa的拉伸强度和根据ASTM D256在25℃测定的至少约65KJ/m2的缺口抗冲强度。
16.树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物包括约小于0.05wt％的金属有机盐，基于所述树脂组合物的总量。
17.实施方式15或16的树脂组合物，其中所述有机硅组合物包含至少一种聚有机基硅氧烷和至少一种可溶于聚有机基硅氧烷的有机硅树脂。
18.实施方式15-17任一项的树脂组合物，其中所述有机硅树脂包含一个或多个式R3SiO1/2的M单元和一个或多个式SiO4/2的Q单元，且任选地包含一个或多个式R2SiO2/2的D单元和一个或多个式RSiO3/2的T单元，其中各R独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基。
19.实施方式15-18任一项的树脂组合物，其中所述有机硅树脂为MQ树脂。
20.实施方式15-19任一项的树脂组合物，其中所述聚有机基硅氧烷具有下式：
M1 aM2 bD1 cD2 dT1 eT2 fQg
其中：
M1＝R1R2R3SiO1/2
M2＝R4R5R6SiO1/2
D1＝R7R8SiO2/2
D2＝R9R10SiO2/2
T1＝R11SiO3/2
T2＝R12SiO3/2
Q＝SiO4/2
其中，R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基；R4、R9和R12独立地选自氢、羟基和具有1-12个碳原子的烷氧基；以及下标a、b、c、d、e、f、g为零或正整数，受到以下限制：3≤a+b+c+d+e+f+g≤1000。
21.实施方式20的树脂组合物，其中R4为羟基；以及e、f、g为零。
22.实施方式15-21任一项的树脂组合物，其中所述有机硅组合物以小于约2重量份、优选地约1重量份或更少、优选地约0.5重量份或更少的量存在于树脂组合物中，基于100重量份的所述树脂组合物。
23.实施方式15-22任一项的树脂组合物，其中所述有机硅组合物以0.01重量份或更大，例如约0.02、0.05、0.07、0.1、0.2、0.3、0.4重量份或更大的量存在于树脂组合物中，基于100重量份的所述树脂组合物。
24.实施方式15-23任一项的树脂组合物，其中所述树脂组合物包含约0.04wt％或更少、约0.03wt％或更少、约0.02wt％或更少、或者约0.01wt％或更少的金属有机盐，基于所述树脂组合物的总量。
25.实施方式15-24任一项的树脂组合物，其中所述树脂组合物不含金属有机盐。
26.实施方式24或25的树脂组合物，其中所述金属有机盐为第IIA族金属有机盐。
27.实施方式15-26任一项的树脂组合物，其中所述第一树脂与所述第二树脂相同。
28.实施方式15-27任一项的树脂组合物，其中所述第一树脂与所述第二树脂之比大于约1:60、约1:50、约1:45、约1:40、约1:35、约1:30、约1:25、约1:20、约1:15、约1:10、或约1:8。
29.实施方式15-28任一项的树脂组合物，其中所述第一树脂与所述第二树脂之比小于约1:1、约1:2、约1:3、约1:4、或约1:5。
30.模塑制品，其包括根据实施方式1-14任一项的方法获得的树脂组合物或者根据实施方式15-29任一项的树脂组合物。
31.模塑制品，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有根据ASTM D638在25℃测定的至少约60MPa的拉伸强度和根据ASTM D256在25℃测定的至少约65KJ/m2的缺口抗冲强度。
32.实施方式1-14任一项的步骤(a)中获得的母料用作改善树脂产品的抗冲强度的抗冲改性剂的用途，其中将树脂与所述母料配混且所述树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
虽然已参考具体的实施方式描述了本发明，本领域技术人员将理解，可进行各种变化且等同物可替代其要素而不偏离本发明的范围。本发明不拟局限于所公开的具体的实施方式，而是其包括落入所附权利要求范围内的所有实施方式。
Claims (10)
1.制备树脂组合物的方法，其包括：
(a)将有机硅组合物与至少一种第一树脂配混以形成母料，所述有机硅组合物包括至少一种聚有机基硅氧烷和至少一种可溶于该聚有机基硅氧烷的有机硅树脂；以及
(b)将所述母料与至少一种第二树脂配混，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
2.权利要求1的方法，其中所述有机硅树脂包含一个或多个式R3SiO1/2的M单元和一个或多个式SiO4/2的Q单元，且任选地包含一个或多个式R2SiO2/2的D单元和一个或多个式RSiO3/2的T单元，其中各R独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基。
3.权利要求2的方法，其中所述有机硅树脂为MQ树脂。
4.权利要求1的方法，其中所述聚有机基硅氧烷具有下式：
M1 aM2 bD1 cD2 dT1 eT2 fQg
其中：
M1＝R1R2R3SiO1/2
M2＝R4R5R6SiO1/2
D1＝R7R8SiO2/2
D2＝R9R10SiO2/2
T1＝R11SiO3/2
T2＝R12SiO3/2
Q＝SiO4/2
其中，R1、R2、R3、R5、R6、R7、R8、R10和R11独立地为具有1-60个碳原子的一价烃基；R4、R9和R12独立地选自氢、羟基和具有1-12个碳原子的烷氧基；以及下标a、b、c、d、e、f、g为零或正整数，受到以下限制：3≤a+b+c+d+e+f+g≤1000。
5.权利要求1-4任一项的方法，其中所述有机硅组合物以小于约2重量份、优选地约1重量份或更少、优选地约0.5重量份或更少的量存在于所述树脂组合物中，基于100重量份所述树脂组合物。
6.权利要求1-5任一项的方法，其中所述组合物包括小于约0.05wt％的金属有机盐，优选地不含金属有机盐，优选地不含第IIA族金属有机盐。
7.树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物在模塑成制品时具有根据ASTM D638在25℃测定的至少约60Mpa的拉伸强度和根据ASTM D256在25℃测定的至少约65KJ/m2的缺口抗冲强度。
8.树脂组合物，其包括：
母料，其中所述母料包括与有机硅组合物配混的第一树脂；以及
与所述母料配混的第二树脂，
其中所述第一树脂和所述第二树脂各自独立地选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂及其组合，并且
其中所述树脂组合物包括小于约0.05wt％的金属有机盐，基于树脂组合物的总量。
9.模塑制品，其包括根据权利要求1-6任一项的方法获得的树脂组合物或者根据权利要求7或8的树脂组合物。
10.权利要求1-6的任一项的步骤(a)中获得的母料用作改善树脂产品的抗冲强度的抗冲改性剂的用途，其中将树脂与母料配混，且所述树脂选自聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、及其组合。
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