CN110790740A - 一种从花生壳中制备香叶木素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从花生壳中制备香叶木素的方法，属于天然化合物提取、分离和纯化领域。本方法利用微波辅助提取，用铁盐除去木犀草素等成分，然后利用制备型高效液相色谱纯化得到纯度大于95％的香叶木素。本方法简单快速，拓展了香叶木素的来源。

Description

一种从花生壳中制备香叶木素的方法
技术领域
本发明涉及一种从花生壳中制备香叶木素的技术，本方法采用微波辅助提取，然后利用制备型高效液相色谱法纯化得到香叶木素。属于天然化合物提取、分离和纯化领域。
背景技术
香叶木素是一种黄色粉末，属于黄酮类化合物，英文名为Diosmetin，结构如下所示。
Figure BDA0002176744690000011
据报道，香叶木素是有抗氧化、抗感染、抗休克等功效的功能性食品、化妆品和未来药物，也是一种抑制人CYP1A酶活力的天然黄酮类化合物。香叶木素具有抗诱变和抗变应性特性。香叶木素也具有较强的消除自由基的功效。也有报道香叶木素能够降低细胞氧化应激所致的凋亡，具有保护视力的作用；能够减少炎性介质和细胞因子，抑制肝细胞凋亡，对小鼠的急性肝衰竭有保护作用；能够减少气道重塑和成纤维化的过程，减轻肺组织病理学变化，减缓支气管哮喘和肺损伤等呼吸道疾病；能够改善肾缺血和再灌注后的损伤；能够降低神经系统的一些酶的作用，对神经系统的AD也有治疗作用。
香叶木素的一个来源可以通过地奥思明进行水解获得。另外，香叶木素可以通过天然化合物提取来获得，已有报道可以从荸荠皮等中进行提取。虽然该化合物的合成成功以及分离成功在多年前就已经被报道，但是对于如何进行成本控制，并且能够从一些废弃物中分离获得，比如花生壳中分离纯化还没有详细的报道，而从废弃物比如花生壳中制备无疑将会大大降低该化合物的原料成本。而文献中从花生壳提取纯化黄酮化合物，主要是木犀草素以及圣草酚，未见有提取出香叶木素，并进行纯化制备的报道。
微波辅助提取法是在传统提取方法上的一种改良，通过在微波提取反应器中加热搅拌回流反应来优化原有热水提取的实验，达到缩短时间、提高提取率的目的。方法本身具有高效快速、耗能低、选择性高的特点。
本专利采用的方法主要是微波辅助提取法对花生壳提取物中香叶木素进行提取，通过制备型高效液相色谱法纯化香叶木素获得纯度达99％的纯品。
本方法操作步骤简单，制备周期短，不需要贵重试剂，不需要复杂的生产设备，成本较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从花生壳制备香叶木素的方法，该方法能够简单、快速、高效地从花生壳中获得香叶木素纯品。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种从花生壳制备香叶木素的方法，就是用微波辅助提取法用乙醇水溶液提取花生壳，得到的提取液经过铁等金属盐处理，使用制备型高效液相色谱纯化，收集含有香叶木素成分的流出液，蒸干流动相溶液，获得香叶木素纯品。其具体步骤如下：
(1)微波辅助提取香叶木素，称取一定量的花生壳粉末，以料液比1:10-20来进行提取，提取温度为80℃，微波加热2-20min，抽滤后留滤渣相同条件再次提取，合并二次提取滤液。
(2)将一定浓度的铁盐溶液加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。其中，盐使用量要保证其与木犀草素等黄酮类物质的摩尔比为2/1以上。反应时间为1hr以上。
(3)在已经优化的条件下，使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
配制浓度分别为0.0502mg/ml,0.104mg/ml,0.208mg/ml,0.502mg/ml的香叶木素对照溶液，在254nm波长处，流动相为甲醇：水＝6:4，进样量为10μL，流速＝1ml/min检测上述对照品溶液。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明，在0.0251mg/ml-0.502mg/ml范围内线性关系良好。
表1不同浓度香叶木素对照品及对应的峰面积关系
Figure BDA0002176744690000021
本发明取得了如下有益成果：
通过微波辅助提取花生壳，能够迅速获得含有香叶木素的花生壳提取液，经过铁盐处理后，香叶木素的浓度提高，有利于进一步分离提取。制备型高效液相色谱能够高效快速纯化样品，经过高效液相色谱的制备，获得了纯度大于95％的样品。本方法简单快速，拓展了香叶木素的来源。
附图说明
图1是香叶木素对照品的色谱图。
图2是香叶木素对照品的标准曲线。
图3是花生壳提取液液相色谱图。
图4是花生壳提取液制备型高效液相色谱图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体的实施例对本发明从花生壳制备香叶木素的方法进一步说明，以便本领域的技术人员更加了解本发明，但是并不以此限制本发明。
实施例1：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝65:35，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
实施例2：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:10提取，向其中加入70％乙醇50mL，提取温度80℃，微波加热20min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝65:35，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
实施例3：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:20提取，向其中加入70％乙醇100mL，提取温度80℃，微波加热2min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝65:35，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
实施例4：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的硫酸铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝65:35，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
实施例5：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝60:40，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于92％的香叶木素样品。
实施例6：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝70:30，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于87％的香叶木素样品。
实施例7：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝55:45，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：2ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
实施例8：
(1)称取花生壳粉末5g，以料液比1:15提取，向其中加入70％乙醇75mL，提取温度80℃，微波加热10min，抽滤后留滤渣再次相同条件提取，二次提取后合并滤液。
(2)将0.48mol/L的氯化铁盐溶液4mL加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上。
(3)制备色谱条件：色谱柱为C18色谱柱(20×250mm，5um)，流动相为甲醇：水＝55:45，流速12ml/min，检测波长：254nm，柱温：室温，进样量：3ml。使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，得固体粉末。在分析型高效液相色谱上检测其纯度。获得纯度大于95％的香叶木素样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种从花生壳制备香叶木素的方法，具体步骤包括：
(1)微波辅助提取香叶木素，称取一定量的花生壳粉末，以一定的料液比来进行提取，提取温度为80℃，微波加热，抽滤后留滤渣相同条件再次提取，合并二次提取滤液；
(2)将一定浓度的铁盐溶液加入步骤(1)所得花生壳提取液，常温进行搅拌反应，然后，过滤，得澄清的滤液。反应时间为1hr以上；
(3)在已经优化的条件下，使用制备型高效液相色谱分离步骤(2)得到的滤液，收集香叶木素对应色谱峰，收集并蒸干流动相，在分析型高效液相色谱上检测其纯度，获得纯度大于95％的香叶木素样品。
2.根据权利要求1所述的一种从花生壳制备香叶木素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的一定料液比为1:10-20，优选的是1:15。
3.根据权利要求1所述的一种从花生壳制备香叶木素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的微波加热时间为2-20min，优选的是15min。
4.根据权利要求1所述的一种从花生壳制备香叶木素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的一定浓度的铁盐，优选的为0.48mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种从花生壳制备香叶木素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的一定浓度的铁盐为氯化铁和硫酸铁，优选的为氯化铁。
6.根据权利要求1所述的一种从花生壳制备香叶木素的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的色谱方法为，使用C18色谱柱，用甲醇水为流动相，室温条件，进样量为1-3mL，优选的是甲醇水比例为65/35，进样量为2mL。
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