CN110777383A - 一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂，其制备方法为：（一）通过硫脲进行高温反应制备中间体；（二）利用硫脲对中间体进行二次低温反应制备目标缓蚀剂：将硫脲、碘化钾、乙醇、二乙二醇和水混合，搅拌均匀，升温至40～50℃，保持1小时以上；加入中间体，搅拌0.5小时以上，加入OP‑15，搅拌0.5小时以上；过滤出料即得。本发明的油田缓蚀剂，适用于井下高温90℃，二氧化碳分压8%～10%，矿化度＜30000 mg/L的腐蚀环境，缓蚀效率高，100 ppm浓度的缓蚀剂，可以控制腐蚀速率＜0.076 mm/a。本发明的缓蚀剂制备成本低廉，工艺简单，使用简便，现场使用安全可靠，推广应用价值高。

Description

一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂及其制备方法，属于油田水处理领域。
背景技术
随着采油阶段的发展，我国大部分油田进入了三次采油阶段，原油含量大大降低，采出水含量不断升高。采出的含水量较高的采出液需要通过油水管线来运输，但用于输送油、水的管线多为金属材料制成，且所处井下环境比较恶劣，在水含量较高的采出液作用下很容易产生化学成分腐蚀，严重影响了油田的正常生产。由于井下作业环境比较苛刻，油水管线往往处于高温、高盐、高二氧化碳溶解量以及低pH值的环境下，腐蚀问题比较严重，容易造成重大的环境污染和经济损失。传统的防腐蚀手段对于这种工作环境不具备操作性，而缓蚀剂作为一种有效的减缓油管腐蚀的防护手段，近些年来得到了越来越多的关注和使用。由于传统的缓蚀剂对于环境变化比较敏感，高温、高盐、高二氧化碳溶解量以及低pH值等苛刻环境会使普通缓蚀剂的成分发生变化，导致缓蚀剂失效，不能减缓油水管线的腐蚀甚至加剧腐蚀。因此，提供一种能够在恶劣的井下环境有效的延缓油水输送管线腐蚀的缓蚀剂是十分必要的。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂，及其制备方法，本发明的缓蚀剂具有优异的耐热耐盐以及抗二氧化碳腐蚀和较高的防腐蚀性能，能满足相关作业防腐蚀要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂，该缓蚀剂为改性咪唑啉缓蚀剂，其结构式如下：
一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，如下：
(一)通过硫脲进行高温反应制备中间体：
(1)将油酸和二乙烯三胺加入溶剂二甲苯中，在氮气保护条件下，145～155℃下反应2小时以上(“以上”包括本数，即此处所述的2小时以上包括2小时；下同)；
(2)分三阶段连续升温反应：
①升温至175～185℃，连续反应2小时以上；
②升温至205～215℃，连续反应2小时以上；
③升温至235～245℃，连续反应2小时以上；
(3)将反应体系降温至70℃以下，加入硫脲和溶剂二甲苯；搅拌均匀，分两个阶段升温反应：
①升温至145～155℃，连续反应4小时以上；
②升温至185～195℃，连续反应1小时以上；
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(可事先将乙醇、二乙二醇和水混合，然后再加入)，过滤出料，所得固形物即为中间体；
(二)利用硫脲对中间体进行二次低温反应制备目标缓蚀剂：
将硫脲、碘化钾、乙醇、二乙二醇和水混合(加入干燥反应釜中)，搅拌分散均匀，升温至40～50℃，保持1小时以上；加入上述制备的中间体，搅拌0.5小时以上，然后加入OP-15，继续搅拌0.5小时以上；过滤出料，所得固形物即为本发明的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂。
进一步地，所述步骤(一)(1)中，油酸、二甲苯、二乙烯三胺三者的质量比为12～15:3.5～4.5:5.5～6.5，优选13.8:4:6.05。
优选地，所述步骤(一)(1)中，将油酸和二乙烯三胺加入溶剂二甲苯中的具体方式为：将油酸和二甲苯投入洁净干燥的带有分水器的反应釜中，搅拌均匀后在氮气保护的条件下加入二乙烯三胺。
进一步地，所述步骤(一)(1)中，“升温至145～155℃”是在2小时内完成的。
进一步地，所述步骤(一)(2)中，“升温至175～185℃”、“升温至205～215℃”、“升温至235～245℃”均是在0.5～1小时之间完成的。
进一步地，在所述步骤(一)(2)③中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量(不挥发成分)为78％～82％(重量百分比)，酸值＜2.5mg KOH/g。
进一步地，所述步骤(一)(3)中，硫脲的加入量为步骤a中油酸质量的25％～30％(优选27％)，二甲苯的加入量为步骤a中二甲苯质量的1～1.2倍(优选1.1倍)。
进一步地，所述步骤(一)(3)中，“升温至145～155℃”是在2小时内完成的；“升温至185～195℃”是在0.5～1小时之间完成的。
进一步地，在所述步骤(一)(3)②中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系的粘度在500～700mPa·s。
进一步地，所述步骤(一)(4)中，硫脲、乙醇、二乙二醇和水这四种物质的质量比为30～45：8～12：22～28：13～17，优选37.3：10：25：15。
进一步地，所述步骤(二)中，“升温至40～50℃”是在0.5小时内完成的。
进一步地，所述步骤(二)中，中间体、硫脲、碘化钾、OP-15、乙醇、二乙二醇和水这7种物质的质量比为35～36：3～4：0.2～0.4：0.8～1.2：1.8～2.2：4～6：25～35，优选35.3：3.3：0.3：1：2：5：30。
进一步地，所述步骤(二)中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量(不挥发成分)为65％～70％(重量百分比)，粘度在400～600mPa·s。
进一步地，所述“过滤出料”的具体方式为：采用400目的滤袋或滤网过滤。
上述反应的反应式如下所示：
Figure BDA0001939112860000041
本发明的油田缓蚀剂，适用于井下高温90℃，二氧化碳分压8％～10％，矿化度＜30000mg/L的腐蚀环境，缓蚀效率高，100ppm浓度的缓蚀剂，可以控制腐蚀速率＜0.076mm/a。本发明的缓蚀剂制备成本低廉，工艺简单，使用简便，现场使用安全可靠，推广应用价值高。
本发明的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂，制备过程中，二甲苯起到了溶剂作用；碘化钾为合成缓蚀剂的增效剂；乙醇，二乙二醇和水都起到了助溶的作用；OP-15，其主要成分是烷基酚聚氧乙烯醚，属于非离子表面活性剂，主要作用为增强有效成分的扩散性能。
与CN2005100076209相比，本发明的缓蚀剂合成采用硫脲二次反应，采用二甲苯作为主要溶剂，着重在于硫脲和油酸咪唑啉充分的化学反应，合成一种新的缓蚀剂，而非单纯的物理混合；同时分阶段连续式升温的方式以及反应指标的测量，能够很好的保证合成的油酸咪唑啉拥有较好的缓蚀效果。
本发明的缓蚀剂的制备方法，通过精准控制合成温度和合成时间，利用硫脲对传统缓蚀剂进行改性，控制反应升温过程，进行分阶段升温反应，监测水含量和酸值来制备目标缓蚀剂中间体，再利用硫脲继续进行二次改性，制备得到目标缓蚀剂。具有以下有益效果：能够在高温、高盐以及高二氧化碳含量下有效地延缓油水管线的腐蚀速率，缓蚀效率达到80％以上。同时，缓蚀剂改性成分价格低廉，节约了成本。本发明的缓蚀剂适用于井下油水管道的工作条件，使用简便，现场使用安全可靠，便于大规模化推广应用。
本发明所引述的所有文献，它们的全部内容通过引用并入本文，并且如果这些文献所表达的含义与本发明不一致时，以本发明的表述为准。此外，本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义。
附图说明
图1：电化学极化曲线示意图，其中，三条曲线自上而下依次为空白、传统缓蚀剂、改性缓蚀剂。
图2：动态失重实验挂片清洗前后宏观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将13.8g的油酸和4g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6.05g二乙烯三胺，在2小时内升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至180℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至210℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至240℃，连续反应2小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量(不挥发成分)为80％(重量百分比)，酸值＜2.5mg KOH/g。同时，回收水和二甲苯，二甲苯质量回收在5.045～5.611g，水质量回收在2.491～3.904g。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.4g和硫脲3.725g，在20分钟内搅拌均匀，在2小时内升温至150℃，连续反应4小时；然后在0.5～1小时之间升温至190℃，连续反应1小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系的粘度在500～700mPa·s。同时，回收二甲苯，约为5.294～5.882g。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1g乙醇、2.5g二乙二醇和1.5g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.333g硫脲、0.333g碘化钾、乙醇2.009g、二乙二醇5.021g和30.31g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至45℃，连续反应1小时；加入上述制备的中间体35.291g，继续反应1小时；加入1g的OP-15，反应1小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
OP-15，为现有技术中已有的常规产品，主要成分是烷基酚聚氧乙烯醚，属于非离子表面活性剂，外观呈乳白至淡黄色膏状或者固体，易溶于水，耐酸、碱、盐、硬水，具有良好的乳化、润湿、扩散性能，可与各类表面活性剂等混用。在油田化学药剂中，OP-15可用作油田乳化剂、增溶剂、破乳剂等作用，无毒不易燃。
本发明的油田缓蚀剂，适用于井下高温90℃，二氧化碳分压8％～10％，矿化度＜30000mg/L的腐蚀环境，缓蚀效率高，100ppm浓度的缓蚀剂，可以控制腐蚀速率＜0.076mm/a。
电化学性能测试：
通过测量缓蚀剂的极化曲线，拟合确定自腐蚀电流密度，通过以下公式可以看出自腐蚀电流和年腐蚀速率成正比。
Figure BDA0001939112860000071
其中A为原子量，Icorr为自腐蚀电流密度，单位为A/cm2，n为电化学反应转移的电子数，F为法拉第常数(1F＝26.8A·h)，ρ为金属密度，单位为g/cm3。
通过对油酸咪唑啉缓蚀剂(CN2005100076209涉及到的油酸咪唑啉)和改性咪唑啉缓蚀剂(本发明实施例1制备)进行电化学测试，电化学极化曲线如附图1所示，其中缓蚀剂的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度总结如表1所示。
表1单一缓蚀剂的自腐蚀电流密度及自腐蚀电位
理化性能测试：
通过本领域公知的方法，对改性咪唑啉缓蚀剂的外观、pH、倾点、闪点、及水溶性进行测试，结果如表2所示。
表2缓蚀剂的理化性能
Figure BDA0001939112860000082
实验结果显示改性咪唑啉具较为均一，并且凝点较低，闪点较高并且具有好的水溶性适合常温操作，符合SY/T 5273-2014《油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法》。
缓蚀剂效率测试：
通过模拟井下环境实验温度为90℃，实验压力总压为15Mpa，O2分压0.23MPa(O2含量1.5％)，CO2分压0.45MPa(CO2含量3％)。实验周期：7天；实验流速：1.0m/s；缓蚀剂浓度：100ppm。实验结果如表3所示。
表3不同缓蚀剂对N80钢种腐蚀速率和缓蚀效率实验数据
Figure BDA0001939112860000083
通过失重实验法测出在高温、高压环境下，硫脲改性的咪唑啉缓蚀剂缓蚀效率显著提高，动态失重实验挂片清洗前后宏观形貌图如附图2所示，对N80钢种的缓释效率达到80％左右。
从上述电化学性能测试、理化性能测试和缓蚀效率测试的结果可以看出，本发明提供的缓蚀剂适用于井下油水管道的工作条件，使用简便，便于规模化推广应用。
实施例2制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将12g的油酸和4.5g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入5.5g二乙烯三胺，在2小时内升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至180℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至210℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至240℃，连续反应2小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量(不挥发成分)在78～82％(重量百分比)，酸值＜2.5mg KOH/g。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.5g和硫脲3.0g，在20分钟内搅拌均匀，在2小时内升温至150℃，连续反应4小时；然后在0.5～1小时之间升温至190℃，连续反应1小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系的粘度在500～700mPa·s。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将0.8g乙醇、2.8g二乙二醇和1.3g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3g硫脲、0.4g碘化钾、乙醇1.8g、二乙二醇6g和25g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至45℃，连续反应1小时；加入上述制备的中间体35g，继续反应1小时；加入1.2g的OP-15，反应1小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例3制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将15g的油酸和3.5g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6.5g二乙烯三胺，在2小时内升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至180℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至210℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至240℃，连续反应2小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量(不挥发成分)在78～82％(重量百分比)，酸值＜2.5mg KOH/g。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.2g和硫脲4.5g，在30分钟内搅拌均匀，在2小时内升温至150℃，连续反应4小时；然后在0.5～1小时之间升温至190℃，连续反应1小时，检测反应指标至合格后，结束反应；
合格的反应指标为：反应体系的粘度在500～700mPa·s。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1.2g乙醇、2.3g二乙二醇和1.3g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将4g硫脲、0.2g碘化钾、乙醇2.2g、二乙二醇4g和35g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至45℃，连续反应1小时；加入上述制备的中间体36g，继续反应1小时；加入0.8g的OP-15，反应1小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例4制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将13g的油酸和4g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6g二乙烯三胺，在2小时内升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至180℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至210℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至240℃，连续反应2小时。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.2g和硫脲3.25g，搅拌均匀，在2小时内升温至150℃，连续反应4.5小时；然后在0.5～1小时之间升温至190℃，连续反应1小时。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将0.9g乙醇、2.3g二乙二醇和1.6g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.6g硫脲、0.35g碘化钾、乙醇2.2g、二乙二醇5.3g和28g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至45℃，连续反应1.5小时；加入上述制备的中间体35.4g，继续反应1.5小时；加入1g的OP-15，反应1小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例5制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将14g的油酸和3.8g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6.2g二乙烯三胺，在2小时内升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至180℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至210℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至240℃，连续反应2小时。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯3.8g和硫脲3.78g，搅拌均匀，在2小时内升温至150℃，连续反应4小时；然后在0.5～1小时之间升温至190℃，连续反应1.5小时。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1.1g乙醇、2.3g二乙二醇和1.4g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.7g硫脲、0.28g碘化钾、乙醇1.9g、二乙二醇4.6g和33g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至45℃，连续反应1小时；加入上述制备的中间体35.7g，继续反应1小时；加入1g的OP-15，反应1.5小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例6制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将14g的油酸和4g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6g二乙烯三胺，在2小时内升温到145℃脱水回流，连续反应3小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至185℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至205℃，连续反应3小时；然后在0.5～1小时之间升温至245℃，连续反应2小时。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.2g和硫脲3.9g，搅拌均匀，在2小时内升温至145℃，连续反应5小时；然后在0.5～1小时之间升温至195℃，连续反应2小时。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1g乙醇、2.5g二乙二醇和1.5g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.5g硫脲、0.3g碘化钾、乙醇2g、二乙二醇5.4g和32g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至50℃，连续反应2小时；加入上述制备的中间体35.5g，继续反应2小时；加入1g的OP-15，反应2小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例7制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将14g的油酸和4g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6g二乙烯三胺，在2小时内升温到155℃脱水回流，连续反应3小时。
(2)分三阶段连续升温反应：在0.5～1小时之间升温至175℃，连续反应2小时；然后在0.5～1小时之间升温至215℃，连续反应3小时；然后在0.5～1小时之间升温至235℃，连续反应2小时。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.2g和硫脲3.9g，搅拌均匀，在2小时内升温至155℃，连续反应5小时；然后在0.5～1小时之间升温至185℃，连续反应2小时。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1g乙醇、2.5g二乙二醇和1.5g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.5g硫脲、0.3g碘化钾、乙醇2g、二乙二醇5.4g和32g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，在0.5小时内升温至40℃，连续反应2小时；加入上述制备的中间体35.5g，继续反应2小时；加入1g的OP-15，反应2小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
实施例8制备缓蚀剂
步骤如下：
(一)缓蚀剂中间体的制备：
(1)将13.8g的油酸和4g的二甲苯加入到带有分水器的圆底烧瓶中，搅拌均匀，在氮气保护的条件下加入6.05g二乙烯三胺，升温到150℃脱水回流，连续反应2小时。
(2)分三阶段连续升温反应：升温至180℃，连续反应2小时；然后升温至210℃，连续反应2小时；然后升温至240℃，连续反应2小时，结束反应。
(3)停止加热，降温至70℃以下，加入二甲苯4.4g和硫脲3.725g，搅拌均匀，升温至150℃，连续反应4小时；然后升温至190℃，连续反应1小时，结束反应。
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水(事先将1g乙醇、2.5g二乙二醇和1.5g水混合)，400目滤袋过滤出料，所得固形物即为中间体。
(二)缓蚀剂的制备：将3.333g硫脲、0.333g碘化钾、乙醇2.009g、二乙二醇5.021g和30.31g水加入圆底烧瓶，搅拌均匀，升温至50℃，连续反应1小时；加入上述制备的中间体35.291g，继续反应1小时；加入1g的OP-15，反应1.5小时，400目滤袋过滤出料，即得缓蚀剂。
给本领域技术人员提供上述实施例，以完全公开和描述如何实施和使用所主张的实施方案，而不是用于限制本文公开的范围。对于本领域技术人员而言显而易见的修饰将在所附权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(一)通过硫脲进行高温反应制备中间体：
(1)将油酸和二乙烯三胺加入溶剂二甲苯中，在氮气保护条件下，145～155℃下反应2小时以上；
(2)分三阶段连续升温反应：
①升温至175～185℃，连续反应2小时以上；
②升温至205～215℃，连续反应2小时以上；
③升温至235～245℃，连续反应2小时以上；
(3)将反应体系降温至70℃以下，加入硫脲和溶剂二甲苯；搅拌均匀，分两个阶段升温反应：
①升温至145～155℃，连续反应4小时以上；
②升温至185～195℃，连续反应1小时以上；
(4)将反应体系降温至50℃以下，加入乙醇、二乙二醇和水，过滤出料，所得固形物即为中间体；
(二)利用硫脲对中间体进行二次低温反应制备目标缓蚀剂：
将硫脲、碘化钾、乙醇、二乙二醇和水混合，搅拌分散均匀，升温至40～50℃，保持1小时以上；加入上述制备的中间体，搅拌0.5小时以上，然后加入OP-15，继续搅拌0.5小时以上；过滤出料，即得。
2.根据权利要求1所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)(1)中，油酸、二甲苯、二乙烯三胺三者的质量比为12～15:3.5～4.5:5.5～6.5，或13.8:4:6.05。
3.根据权利要求1所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)(1)中，“升温至145～155℃”是在2小时内完成的；
或/和：所述步骤(一)(2)中，“升温至175～185℃”、“升温至205～215℃”、“升温至235～245℃”均是在0.5～1小时之间完成的；
或/和：所述步骤(一)(3)中，“升温至145～155℃”是在2小时内完成的；
或/和：所述步骤(一)(3)中，“升温至185～195℃”是在0.5～1小时之间完成的；
或/和：所述步骤(二)中，“升温至40～50℃”是在0.5小时内完成的。
4.根据权利要求1所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(一)(2)③中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量为78％～82％，酸值＜2.5mg KOH/g；
或/和：在所述步骤(一)(3)②中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系的粘度在500～700mPa·s；
或/和：所述步骤(二)中，检测反应指标至合格后，结束反应；合格的反应指标为：反应体系呈现橙色或棕色，固含量为65％～70％，粘度在400～600mPa·s。
5.根据权利要求1或2所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)(3)中，硫脲的加入量为步骤a中油酸质量的25％～30％，二甲苯的加入量为步骤a中二甲苯质量的1～1.2倍；
或/和：所述步骤(一)(4)中，硫脲、乙醇、二乙二醇和水这四种物质的质量比为30～45：8～12：22～28：13～17，或37.3：10：25：15。
或/和：所述步骤(二)中，中间体、硫脲、碘化钾、OP-15、乙醇、二乙二醇和水这7种物质的质量比为35～36：3～4：0.2～0.4：0.8～1.2：1.8～2.2：4～6：25～35，或35.3：3.3：0.3：1：2：5：30。
6.根据权利要求1所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述“过滤出料”的具体方式为：采用400目的滤袋或滤网过滤。
7.利用权利要求1～6中任一项所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法制备得到的缓蚀剂。
8.一种缓蚀剂，其结构式为：
Figure FDA0001939112850000031
9.根据权利要求8所述的缓蚀剂，其特征在于：是通过权利要求1～6中任一项所述的耐温耐盐抗二氧化碳腐蚀的缓蚀剂的制备方法制备得到的。
10.权利要求7或8或9所述的缓蚀剂在延缓油水输送管线腐蚀中的应用。
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