CN110776785A - 一种微胶囊电子墨水的制备方法 - Google Patents

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    • G02F1/16757—Microcapsules

Abstract

本发明涉及一种微胶囊电子墨水的制备方法，属于电子墨水材料技术领域。本发明第一层以聚脲树脂为壁材，二氧化钛为芯材，采用喷雾干燥法将聚脲树脂包覆在二氧化钛上，第二层选用尿素‑甲醛为原材料，采用原位聚合法制备出双层微胶囊，增加了微胶囊壁的厚度，提高微胶囊壁的韧性和强度，该双层胶囊具有类似蛋壳的双层结构，在水中密封性良好，干燥后容易泄漏，具有较高的机械强度、耐水性和耐热性；喷雾干燥微胶囊化是将壁材与芯材制成的乳化液在干燥且高温的环境下雾化，使乳化液中的水分快速蒸发，使外壳快速成形，并且将芯材包裹其中，喷雾干燥微胶囊化具有生产成本低、工艺简单、可连续生产。

Description

一种微胶囊电子墨水的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微胶囊电子墨水的制备方法，属于电子墨水材料技术领域。
背景技术
电泳显示技术由于结合了普通纸张和平板电子显示器的诸多优点，具有极大发展潜力和应用前景。电泳显示技术的广泛应用可以在很大程度上减少纸张的应用，从而大大减少森林资源的破坏，另外在阅读范畴可以方便的进行信息的即时存储或是更新。所以，该种技术的应用有可能带来极大的社会效益和经济效益。
电子墨水是一种墨水状的悬浮物，在不同极性的电压下，呈现出不同的稳定状态，从而显示出不同的颜色和灰度；在外电场作用下可以实现可逆、双稳态、柔性显示。电子墨水是一种柔性显示材料和技术，融合物理、化学、电子学等学科的一种显示材料。
在诸多的电子墨水和电子纸的实现方式之中，微胶囊化电泳显示是目前看起来最为成熟，最有希望的一种方式。微胶囊化电泳显示技术是一种融合物理、化学、电子学等学科的柔性显示技术，具有可视性好、功耗低、信息载入能力强、厚度薄、携带方便、制造低廉、无电磁辐射等优点，是目前最受关注也是研究最多的一种电泳显示技术。
微胶囊是一种具有聚合物壁壳的微型容器，直径为l～200μm，它能包封和保护囊芯内的固体颗粒和液体；其工作原理是电子墨水屏表面附着很多体积很小的微胶囊，微胶囊封装带有负电的黑色颗粒和带有正电的白色颗粒，通过改变电荷使不同颜色的颗粒有序排列，从而呈现出黑白分明的可视化效果。
然而，现有电子墨水存在如下缺陷：
（1）电子墨水屏的工作原理导致其刷新率极低，无法满足动态内容的展示，并且其刷新时响应时间长，导致其在切换页面时会有较明显的延迟；
（2）现有的电子墨水的微胶囊直径一般都在30μm左右，微胶囊直径太大直接致使其在电场的作用下的阵列密度低，分辨率无法提高，普通电子墨水显示器的分辨率仅在300ppi甚至更小，远远不能达到高分辨率显示器的能力；
（3）普通电子墨水微胶囊在溶剂中分散作用差，需要在一些特殊的有机溶剂中加入大量的表面活性剂后才能稳定分散，这些有机溶剂泄漏后后处理十分困难并且会对使用者造成极大的伤害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对普通电子墨水微胶囊在溶剂中分散作用差的问题，提供了一种微胶囊电子墨水的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将聚脲树脂在温度为230～235℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物高压均质处理，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理，即得半成品；
（2）取尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水，将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌1～2h，即得混合浆料，调节混合浆料的pH值，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在30～40min中滴完，继续搅拌1～2h，即得双层微胶囊；
（3）将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理后，室温下静置20～30min，过滤得滤渣，将沉淀进行洗涤干燥处理，即得微胶囊电子墨水。
步骤（1）所述的改性纳米二氧化钛的制备步骤为：
（1）将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中8～12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为100～110℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；
（2）按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为200～250r/min下恒温搅拌1～2h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀3～5次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛。
步骤（1）所述的改性纳米二氧化钛和溶解物的质量比为1∶5。
步骤（1）所述的将混合物高压均质处理步骤为：将混合物在均质压力为15～20MPa下高压均质1～2min。
步骤（1）所述的将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理步骤为：将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为180～190℃，进料速率为7.5～7.8g/min下喷雾干燥至恒重。
步骤（2）所述的尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份尿素、20～25份半成品、5～15份质量分数为20%甲醛溶液、1～3份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、60～100份去离子水。
步骤（2）所述的将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理步骤为：将尿素和去离子水混合，在温度为60～65℃下水浴搅拌20～30min。
步骤（2）所述的调节混合浆料的pH值步骤为：用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.0～2.5。
步骤（3）所述的将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～2h。
步骤（3）所述的将沉淀进行洗涤干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3～5次，常温下自然干燥1～2天。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明第一层以聚脲树脂为壁材，改性二氧化钛为芯材，采用喷雾干燥法将聚脲树脂包覆在二氧化钛上，第二层选用尿素-甲醛为原材料，采用原位聚合法制备出双层微胶囊，利用尿素和甲醛分子间脱水形成预聚体，它们是可以溶于水的，在酸或碱的催化作用下发生缩聚反应，预聚体分子间进一步脱去小分子，形成交联立体网状结构的非水溶性缩聚物，并包裹囊心形成微胶囊，增加了微胶囊壁的厚度，提高微胶囊壁的韧性和强度，该双层胶囊具有类似蛋壳的双层结构，在水中密封性良好，干燥后容易泄漏，具有较高的机械强度、耐水性和耐热性；喷雾干燥微胶囊化是将壁材与芯材制成的乳化液在干燥且高温的环境下雾化，使乳化液中的水分快速蒸发，使外壳快速成形，并且将芯材包裹其中；壁材在遇热时形成一种网状结构，起着筛分作用，水或其他溶剂等小分子物质因热蒸发而通过“网孔”顺利的移出，分子较大的芯材滞留在“网”内，使微胶囊颗粒成型，喷雾干燥微胶囊化具有生产成本低、工艺简单、可连续生产；
（2）本发明采用硅烷偶联剂KH550对双层微胶囊表面进行改性处理，制备的微胶囊电子墨水在溶剂中的分散性良好，聚脲包覆的二氧化钛分散均匀，不易发生团聚现象，且其粒径分布较窄，颗粒较小，使得制备的微胶囊电子墨水的分辨率得到提高；
（3）本发明中加入的稳定剂非离子型三甲胺乙内醋的作用是使干的固体颗粒被有机介质润湿而均匀分散于介质中；为分散体系中悬浮的颗粒提供空间稳定作用，以降低颗粒自身或在囊壁上的团聚和沉淀；这是因为在非水介质中质点间几乎不存在电斥力，其稳定体系作用主要是吸附在质点表面的表面活性剂疏水链上，形成的溶剂化膜；
（4）本发明将纳米二氧化钛进行表面改性，先对纳米二氧化钛表面进行预处理，然后用硬脂酸对纳米二氧化钛进行表面改性，利用纳米二氧化钛表面的羟基与硬脂酸水解后的醇羟基发生反应，硬脂酸包覆在纳米二氧化钛表面，一方面降低了纳米二氧化钛的表面能，另一方面亲油端提高了二氧化钛与有机溶剂或聚合物的亲和力。
具体实施方式
将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中8～12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为100～110℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为200～250r/min下恒温搅拌1～2h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀3～5次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛；将聚脲树脂在温度为230～235℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，按质量比1∶5在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物在均质压力为15～20MPa下高压均质1～2min，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为180～190℃，进料速率为7.5～7.8g/min下喷雾干燥至恒重，即得半成品；按重量份数计，分别称取30～40份尿素、20～25份半成品、5～15份质量分数为20%甲醛溶液、1～3份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、60～100份去离子水，将尿素和去离子水混合，在温度为60～65℃下水浴搅拌20～30min，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌1～2h，即得混合浆料，用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.0～2.5，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在30～40min中滴完，继续搅拌1～2h，即得双层微胶囊；按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～2h后，室温下静置20～30min，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣3～5次，常温下自然干燥1～2天，即得微胶囊电子墨水。
将聚脲树脂在温度为230℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物高压均质处理，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理，即得半成品；取尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水，将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌1h，即得混合浆料，调节混合浆料的pH值，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在30min中滴完，继续搅拌1h，即得双层微胶囊；将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理后，室温下静置20min，过滤得滤渣，将沉淀进行洗涤干燥处理，即得微胶囊电子墨水。改性纳米二氧化钛的制备步骤为：将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中8h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为100℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为90℃，搅拌速度为200r/min下恒温搅拌1h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀3次，并置于温度为50℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛。改性纳米二氧化钛和溶解物的质量比为1∶5。将混合物高压均质处理步骤为：将混合物在均质压力为15MPa下高压均质1min。将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理步骤为：将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为180℃，进料速率为7.5g/min下喷雾干燥至恒重。尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水之间的比例为：按重量份数计，分别称取30份尿素、20份半成品、5份质量分数为20%甲醛溶液、1份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、60份去离子水。将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理步骤为：将尿素和去离子水混合，在温度为60℃下水浴搅拌20min。调节混合浆料的pH值步骤为：用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.0。将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌1h。将沉淀进行洗涤干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3次，常温下自然干燥1天。
将聚脲树脂在温度为232℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物高压均质处理，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理，即得半成品；取尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水，将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌1h，即得混合浆料，调节混合浆料的pH值，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在35min中滴完，继续搅拌1h，即得双层微胶囊；将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理后，室温下静置25min，过滤得滤渣，将沉淀进行洗涤干燥处理，即得微胶囊电子墨水。改性纳米二氧化钛的制备步骤为：将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中10h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为105℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为95℃，搅拌速度为225r/min下恒温搅拌1h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀4次，并置于温度为55℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛。改性纳米二氧化钛和溶解物的质量比为1∶5。将混合物高压均质处理步骤为：将混合物在均质压力为18MPa下高压均质1min。将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理步骤为：将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为185℃，进料速率为7.6g/min下喷雾干燥至恒重。尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水之间的比例为：按重量份数计，分别称取35份尿素、22份半成品、10份质量分数为20%甲醛溶液、2份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、80份去离子水。将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理步骤为：将尿素和去离子水混合，在温度为62℃下水浴搅拌25min。调节混合浆料的pH值步骤为：用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.0。将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为600r/min下搅拌1h。将沉淀进行洗涤干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3次，常温下自然干燥1天。
将聚脲树脂在温度为235℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物高压均质处理，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理，即得半成品；取尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水，将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌2h，即得混合浆料，调节混合浆料的pH值，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在40min中滴完，继续搅拌2h，即得双层微胶囊；将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理后，室温下静置30min，过滤得滤渣，将沉淀进行洗涤干燥处理，即得微胶囊电子墨水。改性纳米二氧化钛的制备步骤为：将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为110℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为100℃，搅拌速度为250r/min下恒温搅拌2h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀5次，并置于温度为60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛。改性纳米二氧化钛和溶解物的质量比为1∶5。将混合物高压均质处理步骤为：将混合物在均质压力为20MPa下高压均质2min。将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理步骤为：将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为190℃，进料速率为7.8g/min下喷雾干燥至恒重。尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水之间的比例为：按重量份数计，分别称取40份尿素、25份半成品、15份质量分数为20%甲醛溶液、3份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、100份去离子水。将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理步骤为：将尿素和去离子水混合，在温度为65℃下水浴搅拌30min。调节混合浆料的pH值步骤为：用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.5。将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为800r/min下搅拌2h。将沉淀进行洗涤干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣5次，常温下自然干燥2天。
对照例：东莞某公司生产的微胶囊电子墨水。
将实例及对照例制备得到的微胶囊电子墨水进行检测，具体检测如下：
包封率：乳液聚合反应完成后，抽虑得到微胶囊，然后将滤液离心，待静置分层后，测量出沉积在离心试管底部的游离的四氯乙烯的体积，已知最初加入的四氯乙烯的体积，由公式计算出胶囊包封率。
粒径大小：直接测量SEM照片视野范围内所有微胶囊（至少300个）的粒径，并将微胶囊粒径范围划分为适当的范围，由公式计算出算术平均值。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
Figure 616401DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明制备的微胶囊电子墨水具有良好的粒径尺寸和包封率。

Claims (10)

1.一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚脲树脂在温度为230～235℃的水浴中加热溶解，即得溶解物，在溶解物中加入改性纳米二氧化钛搅拌均匀，即得混合物，将混合物高压均质处理，即得均质物，将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理，即得半成品；
（2）取尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水，将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理，即得反应液，在反应液中加入半成品，继续搅拌1～2h，即得混合浆料，调节混合浆料的pH值，即得基液，在基液中匀速滴加质量分数为20%甲醛溶液和稳定剂非离子型三甲胺乙内醋，控制在30～40min中滴完，继续搅拌1～2h，即得双层微胶囊；
（3）将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理后，室温下静置20～30min，过滤得滤渣，将沉淀进行洗涤干燥处理，即得微胶囊电子墨水。
2.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性纳米二氧化钛的制备步骤为：
（1）将纳米二氧化钛浸泡在质量浓度为1%盐酸中8～12h，过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣至pH呈中性，并置于温度为100～110℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得预处理纳米二氧化钛；
（2）按质量比1∶20将预处理纳米二氧化钛和质量分数为3%硬脂酸的甲苯溶液混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为200～250r/min下恒温搅拌1～2h，过滤得沉淀，用正己烷洗涤沉淀3～5次，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得改性纳米二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性纳米二氧化钛和溶解物的质量比为1∶5。
4.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将混合物高压均质处理步骤为：将混合物在均质压力为15～20MPa下高压均质1～2min。
5.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将均质物喷雾干燥机中，喷雾干燥处理步骤为：将均质物喷雾干燥机中，在进风温度为180～190℃，进料速率为7.5～7.8g/min下喷雾干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的尿素、半成品、质量分数为20%甲醛溶液、稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、去离子水之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份尿素、20～25份半成品、5～15份质量分数为20%甲醛溶液、1～3份稳定剂非离子型三甲胺乙内醋、60～100份去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将尿素和去离子水混合水浴搅拌处理步骤为：将尿素和去离子水混合，在温度为60～65℃下水浴搅拌20～30min。
8.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节混合浆料的pH值步骤为：用质量分数为1%盐酸溶液调节混合浆料的pH值为2.0～2.5。
9.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合搅拌处理步骤为：按质量比1∶10将双层微胶囊和质量分数为5%硅烷偶联剂KH550水溶液混合，在搅拌速度为600～800r/min下搅拌1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种微胶囊电子墨水的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的将沉淀进行洗涤干燥处理步骤为：用去离子水洗涤滤渣3～5次，常温下自然干燥1～2天。
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