CN110776480B - 一种光引发剂的回收方法 - Google Patents
一种光引发剂的回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110776480B CN110776480B CN201911191765.7A CN201911191765A CN110776480B CN 110776480 B CN110776480 B CN 110776480B CN 201911191765 A CN201911191765 A CN 201911191765A CN 110776480 B CN110776480 B CN 110776480B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- photoinitiator
- crude product
- recovered
- recovering
- cooling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D295/00—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms
- C07D295/04—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms
- C07D295/12—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly or doubly bound nitrogen atoms
- C07D295/135—Heterocyclic compounds containing polymethylene-imine rings with at least five ring members, 3-azabicyclo [3.2.2] nonane, piperazine, morpholine or thiomorpholine rings, having only hydrogen atoms directly attached to the ring carbon atoms with substituted hydrocarbon radicals attached to ring nitrogen atoms substituted by singly or doubly bound nitrogen atoms with the ring nitrogen atoms and the substituent nitrogen atoms separated by carbocyclic rings or by carbon chains interrupted by carbocyclic rings
Abstract
本发明提供了一种光引发剂的回收方法,包括如下步骤:步骤一、回收光引发剂母液;步骤二、得到回收粗品一;步骤三、待过料;步骤四、得到回收粗品二;步骤五、得到纯化后的光引发剂,所述光引发剂为2‑(4‑甲基苄基)‑2‑(二甲基氨基)‑1‑(4‑吗啉苯基)‑1‑丁酮;步骤六、将得到的光引发剂干燥包装。本发明的有益效果如下:通过回收光引发剂母液中的光引发剂,实现废液再利用,减少环境污染,减少资源浪费。
Description
【技术领域】
本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种光引发剂的回收方法。
【背景技术】
光引发剂具有广泛的用途,在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂;在塑料及油漆中用作稳定剂,可提高其耐光、耐热性能;在医药中,用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的光引发剂合成过程中回产生含有光引发剂的母液,如果不进行充分回收利用,不仅容易造成环境污染,而且浪费的资源。
【发明内容】
本发明公开了一种光引发剂的回收方法,从而解决背景技术中涉及的问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种光引发剂的回收方法,包括如下步骤:
步骤一、回收光引发剂母液;
步骤二、对回收的母液蒸馏70℃,加入石油醚回流一小时,利用盐水缓慢降温至10℃以下,放料抽滤离心,得到回收粗品一;
步骤三、将回收粗品一加入水洗釜中,加入甲苯,升温70℃溶解,加入碱水进行水洗,清水洗涤两次,待过料;
步骤四、过料脱溶结晶釜进行脱溶甲苯,负压脱溶完后,加入石油醚降温结晶,放料抽滤离心,得到回收粗品二;
步骤五、将回收粗品二加入精制釜,加入甲基环已烷,搅拌进行升温60℃溶解,回流2小时,缓慢进入盐水降温结晶,降至5℃放料抽滤即得到纯化后的光引发剂,所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮;
步骤六、将得到的光引发剂干燥包装。
优选的,在步骤三中,按重量比,回收粗品一:甲苯:碱水:清水为2:10:5.5:5。
优选的,在步骤三中,所述碱水由纯碱和清水组成,且按重量比,纯碱:清水为1:10。
优选的,在步骤五中,按重量比,回收粗品二:甲基环已烷为1:5。
本发明的有益效果如下:通过回收光引发剂母液中的光引发剂,实现废液再利用,减少环境污染,减少资源浪费。
【具体实施方式】
下面将结合本发明具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种光引发剂的回收方法,包括如下步骤:
步骤一、回收光引发剂母液;
步骤二、对回收的母液蒸馏70℃,加入石油醚回流一小时,利用盐水缓慢降温至10℃以下,放料抽滤离心,得到回收粗品一;
步骤三、将回收粗品一加入水洗釜中,加入甲苯,升温70℃溶解,加入碱水进行水洗,清水洗涤两次,待过料;
需要进一步说明的是,按重量比,回收粗品一:甲苯:碱水:清水为2:10:5.5:5,所述碱水由纯碱和清水组成,且按重量比,纯碱:清水为1:10。
步骤四、过料脱溶结晶釜进行脱溶甲苯,负压脱溶完后,加入石油醚降温结晶,放料抽滤离心,得到回收粗品二;
步骤五、将回收粗品二加入精制釜,加入甲基环已烷,搅拌进行升温60℃溶解,回流2小时,缓慢进入盐水降温结晶,降至5℃放料抽滤即得到纯化后的光引发剂,所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮;
需要进一步说明的是,按重量比,回收粗品二:甲基环已烷为1:5。
步骤六、将得到的光引发剂干燥包装。
本发明的有益效果如下:通过回收光引发剂母液中的光引发剂,实现废液再利用,减少环境污染,减少资源浪费。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (1)
1.一种光引发剂的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、回收光引发剂母液;
步骤二、对回收的母液蒸馏70℃,加入石油醚回流一小时,利用盐水缓慢降温至10℃以下,放料抽滤离心,得到回收粗品一;
步骤三、将回收粗品一加入水洗釜中,加入甲苯,升温70℃溶解,加入碱水进行水洗,清水洗涤两次,待过料;
步骤四、过料脱溶结晶釜进行脱溶甲苯,负压脱溶完后,加入石油醚降温结晶,放料抽滤离心,得到回收粗品二;
步骤五、将回收粗品二加入精制釜,加入甲基环己烷,搅拌进行升温60℃溶解,回流2小时,缓慢进入盐水降温结晶,降至5℃放料抽滤即得到纯化后的光引发剂,所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮;
步骤六、将得到的光引发剂干燥包装;
在步骤三中,按重量比,回收粗品一:甲苯:碱水:清水为2:10:5.5:5;在步骤三中,所述碱水由纯碱和清水组成,且按重量比,纯碱:清水为1:10;在步骤五中,按重量比,回收粗品二:甲基环己烷为1:5。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911191765.7A CN110776480B (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种光引发剂的回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911191765.7A CN110776480B (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种光引发剂的回收方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110776480A CN110776480A (zh) | 2020-02-11 |
CN110776480B true CN110776480B (zh) | 2022-05-03 |
Family
ID=69393069
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911191765.7A Active CN110776480B (zh) | 2019-11-28 | 2019-11-28 | 一种光引发剂的回收方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110776480B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111925401A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-13 | 怀化市恒渝新材料有限公司 | 一种提高光引发剂澄清度的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5534629A (en) * | 1987-03-26 | 1996-07-09 | Ciba-Geigy Corporation | α-aminoacetophenones as photoinitiators |
CN1309116A (zh) * | 1996-05-03 | 2001-08-22 | 希巴特殊化学控股公司 | 环状胺取代的苯基烷基酮和其制备方法 |
CN102659717A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-09-12 | 浙江启明药业有限公司 | 2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法 |
CN105384707A (zh) * | 2014-09-03 | 2016-03-09 | 山东久日化学科技有限公司 | 一种α-氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法 |
CN108911960A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 | 一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法 |
CN109721566A (zh) * | 2017-10-27 | 2019-05-07 | 天津久日新材料股份有限公司 | 一种1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的制备方法 |
-
2019
- 2019-11-28 CN CN201911191765.7A patent/CN110776480B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5534629A (en) * | 1987-03-26 | 1996-07-09 | Ciba-Geigy Corporation | α-aminoacetophenones as photoinitiators |
CN1309116A (zh) * | 1996-05-03 | 2001-08-22 | 希巴特殊化学控股公司 | 环状胺取代的苯基烷基酮和其制备方法 |
CN102659717A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-09-12 | 浙江启明药业有限公司 | 2-甲基-1-(4′-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成方法 |
CN105384707A (zh) * | 2014-09-03 | 2016-03-09 | 山东久日化学科技有限公司 | 一种α-氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法 |
CN109721566A (zh) * | 2017-10-27 | 2019-05-07 | 天津久日新材料股份有限公司 | 一种1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮的制备方法 |
CN108911960A (zh) * | 2018-08-07 | 2018-11-30 | 宁夏沃凯珑新材料有限公司 | 一种光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110776480A (zh) | 2020-02-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7071528B2 (ja) | 廃棄ポリエステル材料の回収方法 | |
CN102464573B (zh) | 一种利用熔融结晶制备高纯间苯二酚的方法 | |
CN101811965B (zh) | 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺 | |
CN110776480B (zh) | 一种光引发剂的回收方法 | |
CN106006676B (zh) | 一种回收h酸碱熔工艺中氢氧化钠的方法 | |
CN102649825B (zh) | 一种高醛化度聚乙烯醇缩丁醛树脂及其制备方法 | |
CN110818543A (zh) | 一种新型高效合成二苯甲酰甲烷的方法 | |
TW200536879A (en) | Method for decomposing polycarbonate | |
CN105061357A (zh) | 一种2-巯基苯并噻唑的精制方法 | |
CN102976922B (zh) | 一种废聚乳酸材料水解回收乳酸钙的新方法 | |
CN102659590A (zh) | 废聚乳酸材料在离子液体环境下的醇解回收方法 | |
CN112047883B (zh) | 顺苯磺酸阿曲库铵的制备方法 | |
KR102126236B1 (ko) | 폴리에텔렌테레프탈레이트를 이용하여 디옥틸테레프탈레이트 및 부동액을 동시에 제조하는 방법 | |
CN104030924B (zh) | 苯甲酸苄酯的回收精制方法 | |
CN106495174A (zh) | 凹凸棒土湿法双酸活化方法 | |
CN102351809B (zh) | 一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法 | |
CN113387920A (zh) | 从乳酸低聚物到高光学纯度聚合级丙交酯的连续生产方法及装置 | |
US8952201B2 (en) | Separation method of acetophenone and A-methylbenzyl alcohol | |
CN104877076A (zh) | 无色萜烯树脂的制备方法 | |
CN105732451B (zh) | 无废水生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌 | |
CN110698433A (zh) | 一种光引发剂的纯化方法和设备 | |
CN101693662A (zh) | 一种双酚单丙烯酸酯类耐热稳定剂的制备方法 | |
CN211226974U (zh) | 一种光引发剂的纯化设备 | |
CN101838222B (zh) | N-(4-乙氧基羰基苯基)-n’-乙基-n’-苯基甲脒的制备方法 | |
CN102924407A (zh) | 一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A kind of recovery method of photoinitiator Effective date of registration: 20220811 Granted publication date: 20220503 Pledgee: Huaihua Rural Commercial Bank Co., Ltd. Hongjiang District Sub-branch Pledgor: HUAIHUA HENGYU NEW MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2022980012369 |