CN110776271A - 一种水泥减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥减水剂，该水泥减水剂利用甲基烯丙基聚氧乙烯醚、糖蜜、甲基丙烯酸、丙烯酰氯、三乙胺、环氧乙醇、3‑巯基丙酸、去离子水、双氧水作为原料制备，制备时先将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3‑巯基丙酸、去离子水、双氧水加入容器中搅拌，并在搅拌完成后降温保持，同时，将甲基丙烯酸与糖蜜用N,N‑二甲基乙酰胺溶解，在三乙胺存在的情况下冰水浴，同时将丙烯酰氯溶解后加入冰水浴完成后的混合溶液中，过滤后除溶剂并再次加入N,N‑二甲基乙酰胺中与混合物溶液混合搅拌，调整pH值后得到减水剂。本发明制备的水泥减水剂稳定性好、易于保存，具有良好的缓凝减水效果，且对水泥的分散和保持性能有很大提升。

Description

一种水泥减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种水泥减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是最常用的混凝土外加剂之一，是用量最大、适用范围最广的混凝土外加剂，通过添加减水剂，可以在维持混凝土坍落度不变的情况下，能有效减少混凝土的拌和用水量，改善混凝土的和易性、强度，并增加混凝土的耐久性，同时，对水泥颗粒有分散作用，能有效改善其工作性能，节约水泥。
减水剂经历了从木素磺酸盐、奈系减水剂到聚羧酸系减水剂的发展历程，木素磺酸盐为最常用的普通减水剂，由木质素作为原料制备，该减水剂在搅拌过程中易造成缓凝，会引入大量空气而影响混凝土的性能；奈系减水剂作为第二代减水剂，是目前我国用量最大的减水剂，是萘通过硫酸磺化，再和甲醛进行缩合的产物，属于阴离子型表面活性剂，其虽然也属于高效减水剂，但与聚羧酸系减水剂相比，由于其自身结构上的缺陷，导致其减水和保坍性能都要差很多，同时还会导致外加剂中碱含量增高，混凝土的耐久性降低，进而出现碱骨料反应现象，使用寿命大幅缩短；而聚羧酸减水剂作为一种高性能减水剂，为含羧基接枝共聚物的表面活性剂，其分子结构成梳形，主要通过不饱和单体在引发剂作用下通过自由基共聚反应制备，普遍存在造价高的问题，且由于合成过程中由于自由基共聚反应中聚合度存在差异，导致质量参差不齐，性能也存在较大的差异，同时，聚羧酸系减水剂对骨料的含泥量更为敏感，骨料中的泥会吸附聚羧酸减水剂，随着含泥量的增加，聚羧酸系减水剂的减水分散能力严重下降、保坍效果差，导致新拌混凝土的工作性大幅下降。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种水泥减水剂及其制备方法，以解决现有技术中的技术缺陷。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种水泥减水剂，包括以下质量份的原料：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚 30~50份
糖蜜 20~30份
甲基丙烯酸 6~10份
丙烯酰氯 10~15份
三乙胺 6~8份
环氧乙醇 3~5份
3-巯基丙酸 2~3份
去离子水 70~90份
双氧水 5~9份
一种水泥减水剂的制备方法，其主要生产流程包括：
S1、称取上述质量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水加入容器中，于60~80℃的温度条件下搅拌3~4h，然后随容器自然降温至30~40℃，保持30~40min；
S2、将甲基丙烯酸与糖蜜用N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂进行溶解，并添加三乙胺作为缚酸剂，将容器进行冰水浴反应30~40min；同时将丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺进行溶解后加入冰水浴完成后的混合溶液中，静置2h后在900~1100转/min的转速下剪切处理10~15min，过滤；
S3、将S2中的滤液加入N,N-二甲基乙酰胺中，并与S1的混合物溶液混合搅拌，过滤，取滤液，调节pH至6.5~7，即得减水剂。
作为进一步限定，在步骤S2中进行冰水浴反应时可添加催化剂来加快反应速率，所述所述催化剂为磷酸、醋酸中的一种或两种的混合物。
作为进一步限定，在步骤S2中，所述丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺溶解后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加到冰水浴完成后的混合溶液中。
作为进一步限定，在步骤S2中，进行冰水浴时，通过通入氮气对容器环境进行保护。
有益效果：本发明的减水剂采用现有的技术合成，原材料来源广泛，合成工艺简单，减水剂性能稳定，具有良好分散效果，可明显改善混凝土流动性和工作度，具有用量少、减水率高、应用面广等优点，同时性质稳定，适于长期存储，无毒环保。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
在下述实施例中，本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
实施例一：
在实施例一中水泥减水剂由以下组分的原料制备：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚500g、糖蜜200g、甲基丙烯酸60g、丙烯酰氯100g、三乙胺60g、环氧乙醇30g、3-巯基丙酸20g、去离子水700g、双氧水90g。
制备时，先称取上述质量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水加入容器中，于80℃的温度条件下搅拌3h，然后随容器自然降温至38℃，保持35min。同时将甲基丙烯酸与糖蜜用N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂进行溶解，并添加三乙胺作为缚酸剂，将容器在氮气保护环境下进行冰水浴，反应40min；再将丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺进行溶解后用恒压滴液漏斗缓慢滴加入冰水浴完成后的混合溶液中，静置2h后在900转/min的设定转速下剪切处理15min，过滤，将滤液加入N,N-二甲基乙酰胺中，与前序步骤中通过甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水制备的混合物溶液混合搅拌，过滤，取滤液，调节pH至6.8，得到成品减水剂。
实施例二：
在实施例二中水泥减水剂由以下组分的原料制备：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚400g、糖蜜250g、甲基丙烯酸80g、丙烯酰氯120g、三乙胺70g、环氧乙醇40g、3-巯基丙酸25g、去离子水800g、双氧水70g。
制备时，先称取上述质量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水加入容器中，于70℃的温度条件下搅拌3.5h，然后随容器自然降温至35℃，保持35min。同时将甲基丙烯酸与糖蜜用N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂进行溶解，并添加三乙胺作为缚酸剂，将容器在氮气保护环境下进行冰水浴，并在反应过程中加入磷酸作为催化剂反应30min；再将丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺进行溶解后用恒压滴液漏斗缓慢滴加入冰水浴完成后的混合溶液中，静置2h后在设定转速1000转/min的转速条件下进行剪切处理12min，过滤，将滤液加入N,N-二甲基乙酰胺中，与前序步骤中通过甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水制备的混合物溶液混合搅拌，过滤，取滤液，调节pH至6.8，得到成品减水剂。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明精神和原则内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水泥减水剂，包括以下质量份的原料：
甲基烯丙基聚氧乙烯醚 30~50份
糖蜜 20~30份
甲基丙烯酸 6~10份
丙烯酰氯 10~15份
三乙胺 6~8份
环氧乙醇 3~5份
3-巯基丙酸 2~3份
去离子水 70~90份
双氧水 5~9份。
2.一种水泥减水剂的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的质量份的原料制备水泥减水剂，其具体操作步骤为：
S1、称取上述质量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、环氧乙醇、3-巯基丙酸、去离子水、双氧水加入容器中，于60~80℃的温度条件下搅拌3~4h，然后随容器自然降温至30~40℃，保持30~40min；
S2、将甲基丙烯酸与糖蜜用N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂进行溶解，并添加三乙胺作为缚酸剂，将容器进行冰水浴反应30~40min；同时将丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺进行溶解后加入冰水浴完成后的混合溶液中，静置2h后在900~1100转/min的转速下剪切处理10~15min，过滤；
S3、将S2中的滤液加入N,N-二甲基乙酰胺中，并与S1的混合物溶液混合搅拌，过滤，取滤液，调节pH至6.5~7，即得减水剂。
3.根据权利要求2所述的水泥减水剂的制备方法，其特征在于，在进行冰水浴时添加催化剂来加快反应速率，所述所述催化剂为磷酸、醋酸中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求2所述的水泥减水剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰氯用N,N-二甲基乙酰胺溶解后，用恒压滴液漏斗缓慢滴加到冰水浴完成后的混合溶液中。
5.根据权利要求2所述的水泥减水剂的制备方法，其特征在于，进行冰水浴时，通过通入氮气对容器环境进行保护。
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