CN110776036B - 一种稀有气体分离装置及其控制方法 - Google Patents

一种稀有气体分离装置及其控制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110776036B
CN110776036B CN201911407210.1A CN201911407210A CN110776036B CN 110776036 B CN110776036 B CN 110776036B CN 201911407210 A CN201911407210 A CN 201911407210A CN 110776036 B CN110776036 B CN 110776036B
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
cavity
pipe
chamber
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911407210.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110776036A (zh
Inventor
吴耀华
石进水
王临潼
赵倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Transport Vocational College
Original Assignee
Shandong Transport Vocational College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Transport Vocational College filed Critical Shandong Transport Vocational College
Priority to CN201911407210.1A priority Critical patent/CN110776036B/zh
Publication of CN110776036A publication Critical patent/CN110776036A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110776036B publication Critical patent/CN110776036B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
    • G01N2001/4033—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes sample concentrated on a cold spot, e.g. condensation or distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明提供了一种稀有气体分离装置及其控制方法，属于液气分离技术领域，该分离装置包括分离室、加热器、纯化装置、采液室和存液室等，本发明提出的分离装置能够在短时间内、高精度的分离出液体中的稀有气体。在前期采样过程中，使用采样与存储分离的设计方案，可以有效避免空气的混入，在分离过程中，新型冷阱结构能够快速滤除气体中的水蒸气，通过配备的纯化装置能够消除混合气体中活性气体，纯化后的稀有气体可以直接通过流量计和质谱仪进行测量，该装置特别适用于分离、研究地下水中溶解的稀有气体。

Description

一种稀有气体分离装置及其控制方法
技术领域
本发明属于液气分离技术领域，具体涉及一种稀有气体分离装置及其控制方法。
背景技术
地下水是重要的古气候信息载体，大气降水入渗补给地下水时保存了大量当时气候信息，如能对这些信息进行有效识别，就能很好地分辨过去气候的变化情况。大气降水中的稀有气体溶解度随气温变化而变化，在降雨过程中，稀有气体随降水一起进入地下含水层，因而地下水的稀有气体浓度就记录了降水入渗补给地下水时的温度。经过近50年的发展，这种方法逐渐成为古气候研究的重要方法之一，其提供的有关全球变化信息之丰富不亚于黄土、石笋、湖泊沉积物、冰芯、孢粉等，在古气候研究和古地下水的补给环境研究上发挥了较大作用。值得指出，随着地下水测年技术的不断发展，地下水稀有气体在古气候研究方面的分辨率不断提高。
目前，地下水的取样过程多采用两端带有玻璃阀门的玻璃管封装采集，上述方法弊端在于阀门死角处极易形成气泡而干扰测定结果，也有部分研究人员采用铜管采集法，该方法使水样流经并充满铜管，经过频繁敲打排除气泡后，再用机械钳将铜管两端夹紧密封，其密封方式及铜管漏率极低，可以最大程度避免空气渗入而污染样品，但是在检测过程没有针对性的铜管开封装置，操作稍有不慎，依旧会向水样或系统引入空气，造成检测不准确。同时，现有分离装置通常采用分子筛、活性炭、干燥剂、蒸馏分离机、低温冷泵、稀释罐等多个装置和多重手段，导致设备结构复杂、体积庞大、操作复杂，无法避免的将混入更多的干扰因子、同时造成稀有气体的耗散，导致检测精度低。
发明内容
有鉴于此，本发明提出的分离装置能够在短时间内、高精度的分离出液体中的稀有气体。在前期采样过程中，使用采样与存储分离的设计方案，可以有效避免空气的混入，在分离过程中，新型冷阱结构能够快速滤除气体中的水蒸气，通过配备的纯化装置能够消除混合气体中活性气体，纯化后的稀有气体可以直接通过流量计和质谱仪进行测量，该装置特别适用于分离、研究地下水中溶解的稀有气体。
为了实现本发明的目的，本发明的稀有气体分离装置采用如下技术方案：
一种稀有气体分离装置包括分离室、加热装置、纯化装置、真空装置、真空计、冷却管、采液室、存液室、进液斜管、排气口，其中：所述分离室包括可拆卸安装的盖体和壳体，盖体和壳体之间采用刀口密封，所述壳体内部安装有冷阱，所述冷阱将分离室分为上下两个腔体：下部分腔体为蒸发腔、上部分腔体为纯化腔，所述纯化腔的侧壁上设置有分离管，所述分离管连通外部的流量计和质谱仪，所述蒸发腔的侧壁上设置有进气管，所述进气管连接外部氮气源；所述加热装置安装在壳体的底部、且用于加热和蒸发样液；所述纯化装置安装在盖体上、且用于去除混合气体中的活性气体，纯化装置包括钛质升华泵、和/或锆铝吸气泵；所述真空装置安装在盖体上、且用于在分离室内产生真空环境，所述真空装置包括涡旋泵、分子泵或离子泵；所述真空计安装在盖体上、且用于检测分离室内的真空度；所述冷却管固定在盖体上、且用于向冷阱提供冷却液；所述采液室安装在壳体的一侧，且用于安放采液铜管，并从采液铜管中取出样液；所述存液室设置在采液室的底部、且用于存放从采液室内部流出的样液；所述进液斜管的一端连通存液室的内部，进液斜管的另一端穿过壳体且悬空设置在加热装置的上方；所述排气口包括第一排气阀和第二排气阀，所述第一排气阀开设在盖体上，第二排气阀开设在采液腔上；所述分离管、进气管和排气口均设置有阀门。
进一步的优选方案，所述冷阱为空心壳体，冷阱包括底部的冷凝锥台、顶部的冷凝腔、以及内部贯穿设置的多个冷凝管，其中：所述冷阱的上表面设置有冷却入口和冷却出口，所述冷却入口和冷却出口分别连通所述冷却管，所述冷阱的下部通过安装台固定在壳体内壁上，所述冷阱与壳体内壁之间设置有密封圈。
进一步的优选方案，所述加热装置从上至下依次包括蒸发器、导热板、电热丝和安装座，所述蒸发器为导热的开口容器，开口容器的顶面为引流斜面，所述导热板用于均匀传递热量，所述电热丝盘设在安装座中部凹槽内且用于加热蒸发器，所述电热丝为铁氟龙碳纤维发热丝、镍铬电热丝或铁铬铝发热丝，电热丝的电线通过壳体底部的走线孔引出，走线孔内部填充有密封材料。
进一步的优选方案，所述采液室包括采液盖、采液腔、采液装置和采液管，其中：所述采液盖与采液腔可拆卸连接，采液盖与采液腔之间设置有密封垫，所述采液盖上开设有采液孔，采液孔的内部套设有密封环，所述密封环与采液铜管的外表面配合实现密封，所述采液孔的底部通过固定螺丝安装有固定网，固定网用于固定采液铜管，所述固定网的一侧开设有刺穿孔；所述采液装置用于刺破采液铜管、且安装在采液腔上；所述采液管安装在采液腔的内部，采液管的上端口高于采液腔下底面3cm-5cm，采液管的下端口连通所述存液室。
进一步的优选方案，所述采液装置的壳体由内部隔板分为驱动腔和执行腔，所述驱动腔的外侧通过螺纹安装有带孔前盖，所述执行腔的内侧通过螺纹安装有带孔后盖，所述驱动腔内部可移动的安装有驱动杆，所述驱动杆的靠近隔板的一侧安装有驱动磁铁，所述执行腔内部可移动的安装有采样针，所述采样针靠近隔板的一侧安装有执行磁铁，所述执行磁铁和驱动磁铁的相邻磁极同极，所述采样针与带孔后盖之间设置有复位弹簧，所述采液装置与采液腔外壁之间设置有密封垫。
进一步的优选方案，所述存液室的存液腔上、下两端分别设置有进液阀和出液阀，所述进液阀用于控制采液管是否导通，所述出液阀用于控制进液斜管是否导通。
进一步的优选方案，所述存液腔的正面设置有观测窗（804）以及显示样液体积的刻度。
进一步的优选方案，所述壳体的蒸发腔侧壁上设置有用于安装进液斜管的进液斜口，所述进液斜口的内部安装有密封套。
本发明的技术方案具有以下有益效果：
（1）本方案中提出了完整的取样、进样解决方案，能够有效避免取样过程中混入的空气，以减少外界稀有气体对检测结果的影响。
（2）本方案中的冷阱的结构能够高效冷凝蒸汽，并将冷凝水再次引入蒸发腔，通过反复蒸发能够使水中气体彻底分离。
（3）冷阱中的冷凝管方案能够极大可能的减少水汽，使系统不再使用干燥剂。
（4）采液装置使用的是完全隔离的驱动方案，驱动腔和执行腔没有漏气的可能，确保装置长时间使用不漏气。
（5）存液室的结构也能保证样液隔绝外部空气，同时，能够实现准确注样。
（6）该方案使用高温蒸发、真空纯化的技术方案能够在一个装置内部实现高精度的稀有气体分离。
附图说明
图1为本发明的外部结构示意图；
图2为本发明的内部结构示意图；
图3为本发明中冷阱第一结构示意图；
图4为本发明中冷阱第二的结构示意图；
图5为本发明中冷阱顶部结构示意图；
图6为本发明中加热装置结构示意图；
图7为本发明中采液室和存液室结构示意图；
图8为本发明中固定网结构示意图；
图9为本发明中采液装置结构示意图。
图中，1-分离室、101-盖体、102-壳体、1021-分离管、1022-进气管、1023-进液斜口、1024-密封圈、1025-密封套、1026-走线孔、103-冷阱、1031-冷凝锥台、1032-冷凝腔、1033-冷凝管、1034-冷却入口、1035-冷却出口、1036-安装台、104-蒸发腔、105-纯化腔、2-加热装置、201-蒸发器、202-导热板、203-电热丝、204-安装座、205-电线、3-纯化装置、4-真空装置、5-真空计、6-冷却管、7-采液室、701-采液盖、7011-采液孔、7012-密封环、7013-固定网、7014-固定螺丝、7015-刺穿孔、702-采液腔、703-采液装置、7031-驱动腔、7032-执行腔、7033-前盖、7034-后盖、7035-驱动杆、7036-驱动磁铁、7037-采样针、7038-执行磁铁、7039-复位弹簧、704-采液管、705-采液铜管、8-存液室、801-存液腔、802-进液阀、803-出液阀、804-观测窗、805-刻度、9-进液斜管、10-排气口、1001-第一排气阀、1002-第二排气阀。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
如图1和图2所示，一种稀有气体分离装置包括分离室1、加热装置2、纯化装置3、真空装置4、真空计5、冷却管6、采液室7、存液室8、进液斜管9和排气口10，分离室1是主体部分用于高温蒸发、真空纯化样液，加热装置2安装在壳体102的底部、且用于加热和蒸发样液；纯化装置3安装在盖体101上、且用于去除混合气体中的活性气体，纯化装置3包括钛质升华泵、和/或锆铝吸气泵，纯化装置3可以同时包括钛质升华泵和锆铝吸气泵，也可以包含其中一个；真空装置4安装在盖体101上、且用于在分离室1内产生真空环境，真空装置4包括涡旋泵、分子泵或离子泵，具体的， 可以包括涡旋泵和分子泵，或者可以包括涡旋泵和离子泵，安装方式可以参考现有技术资料。真空计5安装在盖体101上、且用于检测分离室1内的真空度，真空计没有特殊要求采用现有高精度设备即可。冷却管6固定在盖体101上、且用于向冷阱103提供冷却液，冷却液一般为液氮。采液室7安装在壳体102的一侧，且用于安放采液铜管705，并从采液铜管705中取出样液，采液室7是针对采液铜管705专门设计的结构，放置入采液铜管705后能够实现密封，存液室8设置在采液室7的底部、且用于存放从采液室7内部流出的样液；进液斜管9的一端连通存液室8的内部，进液斜管9的另一端穿过壳体102且悬空设置在加热装置2的上方；排气口10包括第一排气阀1001和第二排气阀1002，第一排气阀1001开设在盖体101上，第二排气阀1002开设在采液腔702上；分离管1021、进气管1022和排气口10均设置有阀门。
本实施例中，真空计5可以使用皮拉尼规，质谱仪可以使用Helix SFT稀有气体质谱仪。
如图2所示，分离室1包括可拆卸安装的盖体101和壳体102，盖体101和壳体102之间采用刀口密封，盖体101在本实施例中为设备安装的载体，壳体102内部安装有冷阱103，冷阱103将分离室1分为上下两个腔体：下部分腔体为蒸发腔104、上部分腔体为纯化腔105，冷阱103中心设置有多个冷凝管1033，冷凝管1033将上下两个腔体连通，纯化腔105的侧壁上设置有分离管1021，分离管1021连通外部的流量计和质谱仪，蒸发腔104的侧壁上设置有进气管1022，进气管1022连接外部氮气源。
需要说明的是，冷阱103为空心壳体，如图3和图4所示，冷阱103包括底部的冷凝锥台1031、顶部的冷凝腔1032、以及内部贯穿设置的多个冷凝管1033，冷凝锥台1031能够将冷凝水再次引流至加热装置2内，实现反复加热、彻底分离，冷凝管1033的布局方案中可以在外围均匀布置，也可以在中心布置，中心布置的冷凝管1033是为了冷凝、回流逃窜到纯化腔105内的水汽。如图5所示，冷阱103的上表面设置有冷却入口1034和冷却出口1035，冷却入口1034和冷却出口1035分别连通冷却管6。图2中，冷阱103的下部通过安装台1036固定在壳体102内壁上，图3和图4中冷阱103与壳体102内壁之间设置有密封圈1024，确保混合气体只能通过冷凝管1033上升。
如图6所示，加热装置2从上至下依次包括蒸发器201、导热板202、电热丝203和安装座204，蒸发器201为导热的开口容器，开口容器的顶面为引流斜面，导热板202用于均匀传递热量，电热丝203盘设在安装座204中部凹槽内且用于加热蒸发器201，电热丝203为铁氟龙碳纤维发热丝、镍铬电热丝或铁铬铝发热丝，电热丝203的电线205通过壳体102底部的走线孔1026引出，走线孔1026内部填充有密封材料。
如图7、图8和图9所示，采液室7包括采液盖701、采液腔702、采液装置703和采液管704，其中：采液盖701与采液腔702可拆卸连接，采液盖701与采液腔702之间设置有密封垫，采液盖701上开设有采液孔7011，采液孔7011的内部套设有密封环7012，密封环7012与采液铜管705的外表面配合实现密封，采液孔7011的底部通过固定螺丝7014安装有固定网7013，固定网7013用于固定采液铜管705，固定网7013的一侧开设有刺穿孔7015，固定网7013能够固定液铜管705，方便采液装置703工作，采液装置703用于刺破采液铜管705、且安装在采液腔702上；采液管704安装在采液腔702的内部，采液管704的上端口高于采液腔702下底面3cm-5cm，采液管704的下端口连通存液室8，采液管704高于下底面的目的也是为了避免死角处存留空气。
图中，存液室8的存液腔801上、下两端分别设置有进液阀802和出液阀803，进液阀802用于控制采液管704是否导通，出液阀803用于控制进液斜管9是否导通。存液腔801的正面设置有观测窗804以及显示样液体积的刻度805，壳体102的蒸发腔104侧壁上设置有用于安装进液斜管9的进液斜口1023，进液斜口1023的内部安装有密封套1025。
如图9所示，采液装置703的壳体由内部隔板分为驱动腔7031和执行腔7032，驱动腔7031的外侧通过螺纹安装有带孔前盖7033，执行腔7032的内侧通过螺纹安装有带孔后盖7034，驱动腔7031内部可移动的安装有驱动杆7035，驱动杆7035的靠近隔板的一侧安装有驱动磁铁7036，执行腔7032内部可移动的安装有采样针7037，采样针7037靠近隔板的一侧安装有执行磁铁7038，执行磁铁7038和驱动磁铁7036的相邻磁极同极，采样针7037与带孔后盖7034之间设置有复位弹簧7039，采液装置703与采液腔702外壁之间设置有密封垫，图中，采液装置703的前后腔体是完全独立，不存在漏气点，即使长时间使用也能保证气密性。
实际工作时，该装置具体包括如下控制步骤和操作细节：
1）排气：关闭装置中的分离管1021，打开装置中的进气管1022、进液阀802、出液阀803、第一排气阀1001和第二排气阀1002，使用纯度为99.99%的氮气通过进气管1022向装置内部充气，氮气的充气气压为0.16Mpa-0.18Mpa，持续15分钟，利用高纯度的氮气将装置内部的空气排出。
2）封闭系统：将采液铜管705插入采液孔7011中，利用采液铜管705的外表面与密封环7012实现接触密封，关闭装置中的分离管1021、进液阀802、出液阀803、第一排气阀1001和第二排气阀1002；
经过上述步骤后，系统实现了初级密封。
3）预真空加热：启动加热装置2和真空装置4，在装置内部内形成150°C温度且压力稳定在103Pa至104Pa，持续30分钟至50分钟后，关闭加热装置2和真空装置4；
预真空加热过程可以实现设备内部的第一次真空操作，排出之前的氮气。
4）取样：利用采液装置703刺破采液铜管705，使样液充分流入采液室7，静置10分钟至15分钟。
具体的，只需要推动驱动杆7035，由于驱动磁铁7036和执行磁铁7038是同极设置，此时，在磁力相斥的作用下，采样针7037前移直到刺破采液铜管705，可以使用永磁铁，也可以使用电磁铁，目的是具备一定的驱动力刺破采液铜管705。
需要说明的是，也可以采用拉簧结构、配合异性磁极，利用电磁铁的常吸作用，突然断电，利用弹簧的拉力推出采样针7037，这种方式刺穿力更大。
5）进样：打开进液阀802使中心样液通过采液管704进入到存液室8内部，关闭进液阀802；
6）真空加热：启动加热装置2和真空装置4，在装置内部内形成200°C温度且压力稳定在10-5直10-6Pa，持续20分钟至30分钟后，关闭真空装置4。
7）注样：打开出液阀803注入定量的样液后，关闭出液阀803；
8）蒸发纯化：启动纯化装置3和冷阱103，加热装置2将蒸发腔104的温度控制在310°C至320°C，加热装置2持续工作10分钟至15分钟，纯化装置3持续工作30分钟至60分钟，直至压力稳定在10-5Pa直10-6Pa，关闭纯化装置3和冷阱103以及加热装置2；
注样后，由于蒸发作用，内部压力会升高，在冷凝作用和纯化作用下，水汽液化且活性气体被排除，此时只剩下稀有气体时，气压会进一步降低。
9）检测：打开分离管1021使用质谱仪和流量计检测稀有气体。
需要说明的是，为了尽快排出稀有气体进行检测，可以在分离管1021上安装气泵，也可以通过进气管1022向装置内部注入气体。同时，小型化装置和内部空间。
本发明提出的分离装置能够在短时间内、高精度的分离出液体中的稀有气体。在前期采样过程中，使用采样与存储分离的设计方案，可以有效避免空气的混入，在分离过程中，新型冷阱结构能够快速滤除气体中的水蒸气，通过配备的纯化装置能够消除混合气体中活性气体，纯化后的稀有气体可以直接通过流量计和质谱仪进行测量，该装置特别适用于分离、研究地下水中溶解的稀有气体。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种稀有气体分离装置，其特征在于，包括分离室（1）、加热装置（2）、纯化装置（3）、真空装置（4）、真空计（5）、冷却管（6）、采液室（7）、存液室（8）、进液斜管（9）、排气口（10），其中：
所述分离室（1）包括可拆卸安装的盖体（101）和壳体（102），盖体（101）和壳体（102）之间采用刀口密封，所述壳体（102）内部安装有冷阱（103），所述冷阱（103）将分离室（1）分为上下两个腔体：下部分腔体为蒸发腔（104）、上部分腔体为纯化腔（105），所述纯化腔（105）的侧壁上设置有分离管（1021），所述分离管（1021）连通外部的流量计和质谱仪，所述蒸发腔（104）的侧壁上设置有进气管（1022），所述进气管（1022）连接外部氮气源；
所述加热装置（2）安装在壳体（102）的底部、且用于加热和蒸发样液；
所述纯化装置（3）安装在盖体（101）上、且用于去除混合气体中的活性气体，纯化装置（3）包括钛质升华泵、和/或锆铝吸气泵；
所述真空装置（4）安装在盖体（101）上、且用于在分离室（1）内产生真空环境，所述真空装置（4）包括涡旋泵、分子泵或离子泵；
所述真空计（5）安装在盖体（101）上、且用于检测分离室（1）内的真空度；
所述冷却管（6）固定在盖体（101）上、且用于向冷阱（103）提供冷却液；
所述采液室（7）安装在壳体（102）的一侧，且用于安放采液铜管（705），并从采液铜管（705）中取出样液；
所述存液室（8）设置在采液室（7）的底部、且用于存放从采液室（7）内部流出的样液；
所述进液斜管（9）的一端连通存液室（8）的内部，进液斜管（9）的另一端穿过壳体（102）且悬空设置在加热装置（2）的上方；
所述排气口（10）包括第一排气阀（1001）和第二排气阀（1002），所述第一排气阀（1001）开设在盖体（101）上，第二排气阀（1002）开设在采液腔（702）上；
所述分离管（1021）、进气管（1022）和排气口（10）均设置有阀门。
2.根据权利要求1所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述冷阱（103）为空心壳体，冷阱（103）包括底部的冷凝锥台（1031）、顶部的冷凝腔（1032）、以及内部贯穿设置的多个冷凝管（1033），其中：所述冷阱（103）的上表面设置有冷却入口（1034）和冷却出口（1035），所述冷却入口（1034）和冷却出口（1035）分别连通所述冷却管（6），所述冷阱（103）的下部通过安装台（1036）固定在壳体（102）内壁上，所述冷阱（103）与壳体（102）内壁之间设置有密封圈（1024）。
3.根据权利要求1所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述加热装置（2）从上至下依次包括蒸发器（201）、导热板（202）、电热丝（203）和安装座（204），所述蒸发器（201）为导热的开口容器，开口容器的顶面为引流斜面，所述导热板（202）用于均匀传递热量，所述电热丝（203）盘设在安装座（204）中部凹槽内且用于加热蒸发器（201），所述电热丝（203）为铁氟龙碳纤维发热丝、镍铬电热丝或铁铬铝发热丝，电热丝（203）的电线（205）通过壳体（102）底部的走线孔（1026）引出，走线孔（1026）内部填充有密封材料。
4.根据权利要求1所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述采液室（7）包括采液盖（701）、采液腔（702）、采液装置（703）和采液管（704），其中：
所述采液盖（701）与采液腔（702）可拆卸连接，采液盖（701）与采液腔（702）之间设置有密封垫，所述采液盖（701）上开设有采液孔（7011），采液孔（7011）的内部套设有密封环（7012），所述密封环（7012）与采液铜管（705）的外表面配合实现密封，所述采液孔（7011）的底部通过固定螺丝（7014）安装有固定网（7013），固定网（7013）用于固定采液铜管（705），所述固定网（7013）的一侧开设有刺穿孔（7015）；
所述采液装置（703）用于刺破采液铜管（705）、且安装在采液腔（702）上；
所述采液管（704）安装在采液腔（702）的内部，采液管（704）的上端口高于采液腔（702）下底面3cm-5cm，采液管（704）的下端口连通所述存液室（8）。
5.根据权利要求4所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述采液装置（703）的壳体由内部隔板分为驱动腔（7031）和执行腔（7032），所述驱动腔（7031）的外侧通过螺纹安装有带孔前盖（7033），所述执行腔（7032）的内侧通过螺纹安装有带孔后盖（7034），所述驱动腔（7031）内部可移动的安装有驱动杆（7035），所述驱动杆（7035）的靠近隔板的一侧安装有驱动磁铁（7036），所述执行腔（7032）内部可移动的安装有采样针（7037），所述采样针（7037）靠近隔板的一侧安装有执行磁铁（7038），所述执行磁铁（7038）和驱动磁铁（7036）的相邻磁极同极，所述采样针（7037）与带孔后盖（7034）之间设置有复位弹簧（7039），所述采液装置（703）与采液腔（702）外壁之间设置有密封垫。
6.根据权利要求1所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述存液室（8）的存液腔（801）上、下两端分别设置有进液阀（802）和出液阀（803），所述进液阀（802）用于控制采液管（704）是否导通，所述出液阀（803）用于控制进液斜管（9）是否导通。
7.根据权利要求6所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述存液腔（801）的正面设置有观测窗（804）以及显示样液体积的刻度（805）。
8.根据权利要求7所述的稀有气体分离装置，其特征在于，所述壳体（102）的蒸发腔（104）侧壁上设置有用于安装进液斜管（9）的进液斜口（1023），所述进液斜口（1023）的内部安装有密封套（1025）。
9.根据权利要求1至8任意一项所述稀有气体分离装置的控制方法，其特征在于，包括如下控制步骤：
1）排气：关闭装置中的分离管（1021），打开装置中的进气管（1022）、进液阀（802）、出液阀（803）、第一排气阀（1001）和第二排气阀（1002），使用纯度为99.99%的氮气通过进气管（1022）向装置内部充气，充气气压为0.16Mpa-0.18Mpa，持续15分钟，利用高纯度的氮气将装置内部的空气排出；
2）封闭系统：将采液铜管（705）插入采液孔（7011）中，利用采液铜管（705）的外表面与密封环（7012）实现接触密封，关闭装置中的分离管（1021）、进液阀（802）、出液阀（803）、第一排气阀（1001）和第二排气阀（1002）；
3）预真空加热：启动加热装置（2）和真空装置（4），在装置内部内形成150°C温度且压力稳定在103Pa至104Pa，持续30分钟至50分钟后，关闭加热装置（2）和真空装置（4）；
4）取样：利用采液装置（703）刺破采液铜管（705），使样液充分流入采液室（7），静置10分钟至15分钟；
5）进样：打开进液阀（802）使中心样液通过采液管（704）进入到存液室（8）内部，关闭进液阀（802）；
6）真空加热：启动加热装置（2）和真空装置（4），在装置内部内形成200°C温度且压力稳定在10-5直10-6Pa，持续20分钟至30分钟后，关闭真空装置（4）；
7）注样：打开出液阀（803）注入定量的样液后，关闭出液阀（803）；
8）蒸发纯化：启动纯化装置（3）和冷阱（103），加热装置（2）将蒸发腔（104）的温度控制在310°C至320°C，加热装置（2）持续工作10分钟至15分钟，纯化装置（3）持续工作30分钟至60分钟，直至压力稳定在10-5Pa直10-6Pa，关闭纯化装置（3）和冷阱（103）以及加热装置（2）；
9）检测：打开分离管（1021）使用质谱仪和流量计检测稀有气体。
CN201911407210.1A 2019-12-31 2019-12-31 一种稀有气体分离装置及其控制方法 Active CN110776036B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911407210.1A CN110776036B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种稀有气体分离装置及其控制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911407210.1A CN110776036B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种稀有气体分离装置及其控制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110776036A CN110776036A (zh) 2020-02-11
CN110776036B true CN110776036B (zh) 2020-03-31

Family

ID=69394768

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911407210.1A Active CN110776036B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种稀有气体分离装置及其控制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110776036B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111321379B (zh) * 2020-04-29 2022-03-01 山东交通职业学院 一种金属板表面处理设备
CN112563113B (zh) * 2020-11-26 2021-11-02 中国地质大学（武汉） 一种提升icp-ms仪器灵敏度的加热冷凝装置
CN113670701B (zh) * 2021-08-20 2024-01-23 中国科学院西北生态环境资源研究院 一种气体纯化装置、稀有气体同位素的测定设备及其方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005003469A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Horiba Ltd 気液分離器およびそれを用いた分析装置
CN105092350A (zh) * 2014-05-21 2015-11-25 中国石油化工股份有限公司 用于水中溶解氦氖的测定的前处理装置及其方法
CN105403613A (zh) * 2015-10-23 2016-03-16 中国科学技术大学 真空分步加热-元素-同位素富集分析装置
CN205484028U (zh) * 2016-04-07 2016-08-17 青岛佳明测控科技股份有限公司 水质多参数检测仪
EP3176578A1 (en) * 2015-12-01 2017-06-07 Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology Preprocessing apparatus and method for gas analysis
CN107063784A (zh) * 2016-10-31 2017-08-18 核工业北京地质研究院 一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005003469A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Horiba Ltd 気液分離器およびそれを用いた分析装置
CN105092350A (zh) * 2014-05-21 2015-11-25 中国石油化工股份有限公司 用于水中溶解氦氖的测定的前处理装置及其方法
CN105403613A (zh) * 2015-10-23 2016-03-16 中国科学技术大学 真空分步加热-元素-同位素富集分析装置
EP3176578A1 (en) * 2015-12-01 2017-06-07 Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology Preprocessing apparatus and method for gas analysis
CN205484028U (zh) * 2016-04-07 2016-08-17 青岛佳明测控科技股份有限公司 水质多参数检测仪
CN107063784A (zh) * 2016-10-31 2017-08-18 核工业北京地质研究院 一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110776036A (zh) 2020-02-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110776036B (zh) 一种稀有气体分离装置及其控制方法
CN103822811B (zh) 一种测试有机物类样品14c丰度的前处理方法和设备
JP2017535420A (ja) 蒸留および回転蒸発装置、機器およびシステム
CN106404459B (zh) 一种水中氚的自动化取样装置
CN204287133U (zh) 用于检测土壤中有机化合物浓度的装置
CN101609074A (zh) 适用于氧化亚氮的制冷式吹扫捕集仪
CN103063504B (zh) 一种水中溶解气体分离装置及分离方法
CN202748340U (zh) 一种用于挥发性有机化合物在线检测专用质谱仪
CN103512943A (zh) 一种用于挥发性有机化合物在线检测专用质谱仪
CN204182144U (zh) 一种高效化工蒸发器
CN110887721B (zh) 一种用于气体同位素分析的样品纯化装置及样品纯化方法
CN211955439U (zh) 一种水质检测装置
CN105954416A (zh) 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法
CN105223256A (zh) 一种卡尔·费休库仑法原油、焦油含水测量装置
CN208313672U (zh) 一种烟气预处理储酸装置
CN206772895U (zh) 一种用于质谱分析的富集进样装置
CN221078191U (zh) 一种液化气体混合气的分析取样系统
CN218973913U (zh) 一种液化气体混合气的分析取样系统
CN216677025U (zh) 一种四氢呋喃提取用减压蒸馏装置
CN214808464U (zh) 用于旋转蒸发仪的分段收剂装置
CN221007452U (zh) 一种试样汽化装置
CN112578056A (zh) 一种水中惰性气体分离装置及其控制方法
RU65194U1 (ru) Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии
CN219984353U (zh) 一种具有热导检测器的化学吸附仪
CN221303230U (zh) 一种便于清洁的液体自动进样器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant