CN103063504B

CN103063504B - 一种水中溶解气体分离装置及分离方法

Info

Publication number: CN103063504B
Application number: CN201210576838.6A
Authority: CN
Inventors: 张博; 黄安元
Original assignee: CHINA UNION ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: CHINA UNION ENGINEERING CO., LTD.
Priority date: 2012-12-26
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2032-12-26
Also published as: CN103063504A

Abstract

本发明公开了一种水中溶解气体分离装置,其特征在于：包括依次相连的取水管、泵入口阀、蠕动泵、泵出口阀、泵出口管、所述的泵出口管通过管道分别与带塞气体采集瓶、水样采集瓶相连，所述的带塞气体采集瓶通过溢流管与溢流水槽相连；所述的泵出口管与带塞气体采集瓶连接的管道上安装有第一切换阀；泵出口管与水样采集瓶连接的管道上安装有第二切换阀。本发明还公开了采用上述溶解气体分离装置的溶解气体分离方法。采用上述技术方案，具有的有益效果为：整个过程都是通过密闭性好的管道阀门连接，无需额外的抽真空装置；整个分离过程严密可靠，系统结构简单，安装、拆卸方便，操作简便、快速，且实验数据不受气体采集人操作水平影响。

Description

一种水中溶解气体分离装置及分离方法

技术领域

本发明涉及气体分离领域，特别涉及一种水中溶解气体分离装置及分离方法。

背景技术

目前水中溶解气体含量测量主要通过在线溶解气体分析法与实验室气相色谱分析法两种方式进行。在线溶解气体分析仪（如在线溶解气分析仪、在线溶解氧分析仪等）的优点是快速、便捷，其缺点是精度较低、分析项目单一、设备投资费用大。而实验室气相色谱分析法是通过人工采集水样，将溶解于水中的气体分离出来，再送实验室进行气相色谱分析，从而得到所采集水样中的溶解气体的含量，其优点是：精度高、可分析多个项目，但其精确度关键点在于人工取样装置。

目前人工取样装置主要有两种方式：

一是真空法分离采集装置，该装置如图1所示，该装置需由真空泵将玻璃瓶与橡皮球胆抽真空。因此分离气体的纯度受真空度的影响，也受橡皮塞的密闭性影响。整个气体分离采集过程操作复杂，操作时间长，技术要求高，且精度难以保证。

二是法国ELTA公司的相分离器，其原理是通过真空离析，改变水样中溶解气体的分压，使溶解于水样中的溶解气体分离出来，并通过惰性气体鼓泡，得到一定压力的气相样品。该相分离器内部结构复杂，加工难度较大，设备费用高。采样时相分离装置中的离析器要进行两次离析，操作时间长，工作效率低，不适合于采集人员只能短时间曝露的场所的要求。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种快捷简便、结构简单、易于操作、可靠性高的水中溶解气体分离装置及分离方法。

为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种水中溶解气体分离装置,其特征在于：包括依次相连的取水管、泵入口阀、蠕动泵、泵出口阀、泵出口管、所述的泵出口管通过管道分别与带塞气体采集瓶、水样采集瓶相连，所述的带塞气体采集瓶通过溢流管与溢流水槽相连；所述的泵出口管与带塞气体采集瓶连接的管道上安装有第一切换阀；泵出口管与水样采集瓶连接的管道上安装有第二切换阀。

本发明还包括采用上述气体分离装置进行水中溶解气体分离方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：启动蠕动泵，关闭第二切换阀，开启第一切换阀，将水体中的水样充满倒置的气体采集瓶，满出的水自动溢流至溢流水槽；

步骤2：停止蠕动泵，关闭第一切换阀，在气体采集瓶中充入一定体积超高纯度氮气；

步骤3：调节蠕动泵流量，开启第一切换阀，使水流在气体采集瓶内充分流动接触，水中溶解的气体会解析至气相中，并最终达到气液平衡；在充分流动接触过程中应保持气体采集瓶水量在一定体积，多余的水自动溢流至溢流水槽；

步骤4：经步骤3充分接触达到平衡后，关闭第一切换阀，将气体采集瓶内的气体进行气相色谱分析；

步骤5：关闭第一切换阀、开启第二切换阀，水样流入水样采集瓶，即可进行水样采集。

进一步，步骤2所述的充入高纯度氮气的体积为气体采集瓶体积的25%-50%。

进一步，步骤3中蠕动泵流量为200-500ml/min。

进一步，步骤3中水流在气体采集瓶内充分流动接触时间为10-30min。

进一步，步骤3中保持气体采集瓶水量在气体采集瓶体积的50%-75%。

采用上述技术方案，本发明所述的气体分离装置和分离方法，具有的有益效果为：为遵循气体亨利定律所设计的水中溶解气体分离装置，整个过程都是通过密闭性好的管道阀门连接，无需额外的抽真空装置；整个分离过程严密可靠，系统结构简单，安装、拆卸方便，操作简便、快速，且实验数据不受气体采集人操作水平影响，极大提高了工作效率；更可适用于采集人员只能短时间曝露的特殊场合。

附图说明

图1为现有技术真空法分离采集装置示意图；

图中：11.玻璃瓶、12.橡皮球胆、13.配有打两个孔的橡皮塞、14.弹簧夹、15.弹簧夹、16.带双旋塞的集气管、17.下口瓶；

图2：本发明所述的气体采集装置系统结构示意图；

图中：21.取水管、22.泵入口阀、23.蠕动泵、24.泵出口阀、25.泵出口管、26.第二切换阀、27.第一切换阀、28.带塞气体采集瓶、29.溢流管、210.溢流水槽、211.水样采集瓶。

具体实施方式

现结合附图进一步说明本发明装置及工艺实施过程。

本发明是基于气体亨利定律的用于分离水中溶解气体的装置，即将一定温度和压力的水样，通入高纯度氮气改变水样中的溶解气体分压，使溶解于水样中的气体分离出来，并经充分流动接触后达到气液平衡，以此得到一定压力的气相样品。

根据亨利定律：在一定温度下，稀薄溶液中溶质的气体分压与溶液的浓度成正比。因此可以采用如下公式计算一定温度下水样中所含气体浓度：

P_{B} = K_{C_{B}} \cdot C_{B}

式中：P_B为气体B溶质在稀薄溶液平衡气相中的体积浓度；

L_CB为亨利常数，其值与溶质、溶剂及温度有关；

C_B为气体B溶质在溶液中的摩尔浓度。

而：

P_{B} = P \cdot C_{V_{B}}

式中：P_B为气体B溶质在稀薄溶液平衡气相中的体积浓度；

P为气体采集瓶内气相压力，单位为atm；

C_VB为气相色谱仪测得的气体B体积百分数；

因此：

C_{B} = \frac{P \cdot C_{V_{B}}}{K_{C_{B}}}

以下结合具体实例进一步说明本装置的使用方法。

如图1所示，水中溶解气体分离装置包括依次相连的取水管21、泵入口阀22、蠕动泵23、泵出口阀24、泵出口管25、泵出口管25通过管道分别与带塞气体采集瓶28、水样采集瓶211相连，带塞气体采集瓶28通过溢流管29与溢流水槽210相连；所述的泵出口管25与带塞气体采集瓶29连接的管道上安装有第一切换阀27；泵出口管25与水样采集瓶211连接的管道上安装有第二切换阀26。本实施例采用80ml、带塞的玻璃气体采集瓶。

采用上述结构的水中溶解气体分离装置进行湖水中溶解性氢气气体分离采样的工艺实施过程如下：

步骤1：启动蠕动泵23，关闭第二切换阀26，开启第一切换阀27，将水体中的水样充满倒置的气体采集瓶28，满出的水自动溢流至溢流水槽210；

步骤2：停止蠕动泵23，关闭第一切换阀27，在气体采集瓶28中充入20-40ml超高纯度氮气；

步骤3：调节蠕动泵23流量在200-500ml/min，开启第一切换阀27，水流在气体采集瓶28内充分流动接触10-30min，水中溶解的气体会解析至气相中，并最终达到气液平衡，气液平衡关系符合亨利定律，在充分流动接触过程中应保持气体采集瓶28水量在40-60ml，多余的水自动溢流至溢流水槽210；

步骤4：经步骤3充分接触达到平衡后，关闭第一切换阀27，气体采集瓶28内的气体即可送至实验室进行气相色谱分析；

步骤5：关闭第一切换阀27、开启第二切换阀26，水样流入水样采集瓶211，即可进行水样采集。

采用气相色谱仪对所采集的待测气样进行分析。该待测气体样品由氮气与经本气体分离装置分离采集到的溶解性气体组成。应用气相色谱仪法，可以测量得到气体样中所含气体浓度，再经过亨利定律计算出该温度下，水中溶解性氢气气体的浓度。计算步骤如下：

不同温度下氢气在水中的亨利常数K_C如下表：

在25℃时，气体采集瓶内气体经气相色谱仪分析得到氢的体积百分数为0.5ppm，取样时当地的气压为1个大气压。则：

C_{B} = \frac{1 \times 0.5 \times 10^{- 6}}{1.275} mmol / L = 0.392 \times 10^{- 6} mmol / L

即湖水水样中的溶解性氢气浓度为0.392nmol/L。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims

1. 一种水中溶解气体分离装置,其特征在于：包括依次相连的取水管、泵入口阀、蠕动泵、泵出口阀、泵出口管、所述的泵出口管通过管道分别与带塞气体采集瓶、水样采集瓶相连，所述的带塞气体采集瓶通过溢流管与溢流水槽相连；所述的泵出口管与带塞气体采集瓶连接的管道上安装有第一切换阀；泵出口管与水样采集瓶连接的管道上安装有第二切换阀；所述的带塞气体采集瓶是倒置的。

2. 一种水中溶解气体分离的方法，其特征在于：采用权利要求1 所述的溶解气体分离装置，还包括如下步骤：

步骤2：停止蠕动泵，关闭第一切换阀，在气体采集瓶中充入高纯度氮气；

步骤4：经步骤3 充分接触达到平衡后，关闭第一切换阀，将气体采集瓶内的气体进行气相色谱分析；

步骤5：关闭第一切换阀、开启第二切换阀，水样流入水样采集瓶，进行水样采集。

3. 根据权利要求 2 所述的一种水中溶解气体分离的方法，其特征在于：步骤2 所述的充入高纯度氮气的体积为气体采集瓶体积的25%-50%。

4. 根据权利要求 2 所述的一种水中溶解气体分离的方法，其特征在于：步骤3 中蠕动泵流量为200-500ml/min。

5. 根据权利要求 2 所述的一种水中溶解气体分离的方法，其特征在于：步骤3 中水流在气体采集瓶内充分流动接触时间为10-30min。

6. 根据权利要求 2 所述的一种水中溶解气体分离的方法，其特征在于：步骤3 中保持气体采集瓶水量在气体采集瓶体积的50%-75%。