CN110772508A - 一种广谱抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌剂及其制备方法，提取大蒜素的主要抗菌有效成分二烯丙基硫醚类化合物，对其进行氧化提高其水溶性得到改性大蒜素，再与聚六亚甲基胍(PHMG)共混改性，以水作溶剂，通过增容剂、表面活性剂等各种助剂，使二者达到很好的互容共混效果并通过协同作用来达到更高效、更长久的抗菌效果，并适用于多种细菌真菌。
Description
技术领域
本发明属于助剂技术领域，更具体是涉及一种抗菌剂及其制备方法。
背景技术
胍类聚合物因含有胍基官能团二主要用作抗菌剂。这是由于胍基在抗菌中有很大的用途，因为胍基可以和细菌磷脂中的磷酸根形成很稳定的八元环，因此可以穿透细胞膜。聚六亚甲基盐酸胍(PHMG)因在水中溶解性好、有广谱的抗菌性能、良好的生物相容性且无毒而受到广泛研究。聚六亚甲基胍(PHMG)具有良好的抗细菌活性，安全性高，无毒无害，但其抗真菌活性较差。
有机硫化合物(OSCs)作为抗真菌药物发展迅速，有机硫化合物包括：硫脲类化合物、含硫氮唑类化合物、硫色酮类化合物。将PHMG和有机硫化合物通过共混改性产生协同效应，制得复合的PHMG-OSCs抗菌剂，同时具备抗细菌和抗真菌活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌剂，按照重要份数，包括以下组分：大蒜素25份、聚六亚甲基胍(PHMG)15份、增溶剂5份、表面活性剂4份、溶菌酶2份、水100份。
优选地，所述的增容剂包括聚乙二醇(PEG)2份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯2.5份。
优选地，所述的表面活性剂为肪胺盐2份、乙醇胺盐1份和聚乙烯多胺盐1份。
优选地，所述抗菌剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤1，将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物；
步骤2，将提取并纯化后的大蒜素溶于乙醇，加入少量的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
步骤3，以水作为共混体系的溶剂，将反应釜中添加100份的去离子水，再加入5质量份的增容剂、2质量份的溶菌酶，4质量份的表面活性剂，常温搅拌2h，转速为1000rpm；
步骤4，向反应釜中加入25质量份的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。
步骤5，降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15质量份的PHMG，继续搅拌2h。
步骤6，停止搅拌，自然冷却即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
创新点
大蒜素学名二烯丙基硫代亚磺酸酯是从大蒜的鳞茎中提取的一种有机硫化合物，也存在于洋葱和其他葱科植物中。大蒜素是一种广谱抗菌药，具有消炎、降血压、降血脂等多种生物学功能。另外，大蒜素用于畜牧和水产养殖，可以明显提高生产性能，降低发病率，减少死亡率，增加养殖效益。大蒜素的主要活性成分是二烯丙基硫醚类有机硫化合物(OSCs)。
大蒜素在水中的溶解度很不好仅为2.5w％，其水溶液pH值为6.5，且静置时有油状物沉淀物形成。从大蒜素中提取的二烯丙基硫醚类化合物中的硫醚键在氧化剂(K2O2)作用下被氧化为亚砜R-S(＝O)-R，进一步氧化得到砜R-S(＝O)2-R。亚砜、砜中的氧原子呈负离子状态，且不受两个基的，有很强的极性，这就使其亲水性更好。
将PHMG与大蒜素的有效成分二烯丙基硫醚类通过共混改性，以水作溶剂，环保无毒，通过二者的协同作用来达到更高效更长久的抗菌效果，关键使要提高大蒜素的水溶性。通过强氧化剂(过氧化钾)氧化硫醚键的反应，在两个非极性的共混组分中引入极性基团使分子间作用力增大，从而使相容性明显改善。另外，通过聚乙二醇、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯等增容剂，可显著降低两相间的界面张力，提高两相的黏结力。表面活性剂的加入在可在水溶液中形成胶束，显著降低水溶液的表面能，能使不溶或微溶于水的有机物的溶解度显著增大。溶菌酶可破坏细胞的细胞核使其失去活性而达到一定的杀菌作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用的化学反应的方法制备得到的液体抗菌剂，其结构、性能更加稳定，在贮存使用时也要优于配方类的抗菌剂。
本发明的共混体系，以水为溶剂环保，且抗各种助剂PHMG、OSCs、溶菌酶和表面活性剂等各种原料相互配伍，通过协同作用达到更优异的抗菌性能。抗菌的种类多，可同时实现PHMG的抗细菌、OSCs的抗真菌的作用。
本发明制备的PHMG-OSCs抗菌剂，渗透溶解能力强，水溶性好，环保无毒。
本发明制备的抗菌剂，采用的原料大蒜素，来自大自然，来源广泛，纯天然无毒，无腐蚀。不仅有显著抗菌的效果，还具有一定的抗癌作用。
本发明的操作安全简单，易于工业化生产，可广泛适用于各种基材。
附图说明
图1为实施例1的抗菌效果图
图2为对照例5的抗菌效果图
图3为对照例6的抗菌效果图
具体实施例及测试效果
实施例1
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入2g聚乙二醇(PEG)、0.5g十二烷基苯磺酸钠、2.5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入2g肪胺盐、1g乙醇胺盐和1g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入25g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
抗菌性能测试结果：对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.996％；对于大肠杆菌的抑菌率为99.993％；黑曲霉菌的抑菌率为99.998％。PHMG与OSCs二者协同作用，抑菌率较高，抑菌种类较广，效果好。抗菌效果图见说明书附图1
对照例1
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入0.5g聚乙二醇(PEG)、1.5g十二烷基苯磺酸钠、3g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入1g肪胺盐、1g乙醇胺盐和2g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入25g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
对照例2
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素15g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入0.5g聚乙二醇(PEG)、1.5g十二烷基苯磺酸钠、3g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入1g肪胺盐、1g乙醇胺盐和2g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入15g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入25g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
对照例3
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入2.5g十二烷基苯磺酸钠、2.5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入4g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入15g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入25g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
对照例4
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入2.5g聚乙二醇(PEG)、2.5g十二烷基苯磺酸钠。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入2g肪胺盐、2g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入25g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
对照例4
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入2.5g聚乙二醇(PEG)、2.5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入2g乙醇胺盐、2g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加入25g的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h。降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15g的PHMG，继续搅拌2h。自然冷却后即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
对照例5
将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物。称取纯化后的大蒜素25g溶于200mL乙醇，加入1.5g的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素。60℃、1000rpm条件下搅拌1.5h使其完全溶于水，得到大蒜素OSCs液体抗菌剂。
抗菌性能测试结果：对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为62.157％；对于大肠杆菌的抑菌率为30.254％；黑曲霉菌的抑菌率为97.693％。单一的大蒜素OSCs，对于真菌的抑菌率较高，而对于细菌的抑菌作用效果不好，其适用菌种少。抗菌效果图见说明书附图2。
对照例6
将反应釜中添加100mL去离子水，再加入2g聚乙二醇(PEG)、0.5g十二烷基苯磺酸钠、2.5g聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。搅拌10min，再加入2g溶菌酶，搅拌10min。再加入2g肪胺盐、1g乙醇胺盐和1g聚乙烯多胺盐。常温搅拌2h，转速为1000rpm；向反应釜中加15g的PHMG，35℃、1000rpm下搅拌2h，即可得到PHMG液体抗菌剂。
抗菌性能测试结果：对于金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.997％；对于大肠杆菌的抑菌率为99.996％；黑曲霉菌的抑菌率为60.255％。单一的PHMG，对于细菌的抗菌率较高，而对于真菌效果一般，其适用菌种少。抗菌效果图见说明书附图3。
测试结果
将上述实施例与对照例用于纺织品的抗菌整理(抗菌剂浓度均为3ppm)，对棉白布检测其抗菌测试，结果如下表所示。综合来看，实施例1取得了最优的抗菌效果。即为本实验的最优选方案。
抗菌率按照国家标准GB/T 20944—2007《纺织品抗菌性能的评价》测定。
上述实施例1～对照例4，通过对制备过程中某些因素如表面活性剂的选用复配、PHMG与大蒜素的用量比、增容剂的选用复配等的改变，从而确定出本发明制备的最优选方案，对照例5～对照例6只采用单一的大蒜素或PHMG来作抗菌剂，则更加直观的突出共混改性后的本产品优异、广泛的抗菌性能。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种抗菌剂，其特征在于：所述抗菌剂包括如下原料：大蒜素、聚六亚甲基胍、过氧化钾、增溶剂、表面活性剂、溶菌酶等。
2.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于：所述的增容剂包括聚乙二醇(PEG)、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯的一种或者一种以上。
3.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于：所述的表面活性剂为肪胺盐、乙醇胺盐和聚乙烯多胺盐的一种或者一种以上。
4.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于：所述的大蒜素为将大蒜鳞茎部位捣碎后暴露在空气中15分钟，随后提取的大蒜素。
5.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于：按照重量份数，包括以下组分：大蒜素25份、聚六亚甲基胍(PHMG)15份、增溶剂5份、表面活性剂4份、溶菌酶2份、水100份。
6.一种采用上述权利要求1-5中任一项所述抗菌剂的制备方法，其特征在于：具体步骤包括：
步骤1，将大蒜鳞茎捣碎提取大蒜素，平铺放在空气中静置15分钟，使其氧化分解为各种油溶性的有机硫化合物(OSCs)。主要包括二烯丙基一硫化物、二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物和二烯丙基四硫化物等硫醚类化合物；
步骤2，将提取并纯化后的大蒜素溶于乙醇，加入少量的氧化剂过氧化钾(K2O2)，在50℃下持续搅拌2.5h。反应结束后通过减压蒸馏除去乙醇溶剂，得到改性后的大蒜素；
步骤3，以水作为共混体系的溶剂，将反应釜中添加100份的去离子水，再加入5质量份的增容剂、2质量份的溶菌酶，4质量份的表面活性剂，常温搅拌2h，转速为1000rpm；
步骤4，向反应釜中加入25质量份的大蒜素，60℃、1000rpm下搅拌1.5h；
步骤5，降低温度至35℃，用氨水调节溶液pH至于7～8，再加入15质量份的PHMG，继续搅拌2h；
步骤6，停止搅拌，自然冷却即可得到改性复合的PHMG-OSCs液体抗菌剂。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李立安等: "《妇科药物速查手册》", 30 June 2004, 河北科学技术出版社 * |
| 杨华明等: "《现代医院消毒学》", 28 February 2013, 人民军医出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113841695A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-28 | 山东康贝健消毒科技有限公司 | 一种用聚氧化乙烯醚改性的大蒜素杀菌剂 |
| CN114438780A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-06 | 石家庄学院 | 一种环保型长效抗菌纤维的制备方法 |
| WO2023179072A1 (zh) * | 2022-03-25 | 2023-09-28 | 成都新朝阳作物科学股份有限公司 | 一种大蒜抗菌混合物及其制备方法和应用 |
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