CN110771856B - 一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品 - Google Patents

一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品，所述的共结晶方法包括如下步骤：(1)制备赤藓糖醇溶液；(2)在赤藓糖穿溶液中加入将高倍甜味剂，制得赤藓糖醇‑高倍甜味剂混合液；(3)再将赤藓糖醇‑高倍甜味剂混合液充分搅拌20～40min后，再快速降温制得赤藓糖醇‑高倍甜味剂共结晶体。本发明所制备赤藓糖醇‑高倍甜味剂共结晶体不仅保留了赤藓糖醇原有的热值低、抗龋齿、适于糖尿病人的性质，还具有速溶性、甜度均一、保质期变长等优点，同时本方法操作简单，成本低，适于大规模的工业生产。

Description

一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品
技术领域
本发明涉及一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品，属于糖醇共结晶技术领域。
背景技术
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，具有热值低、适于糖尿病人、抗龋齿等优点，但常温下其溶解度约为37％，大约是山梨醇溶解度的50％，在制作高甜度食品时，容易结晶析出。其次，赤藓糖醇甜度只有蔗糖的70～80％，在口中有清凉感，单独使用时甜味感觉不明显。三氯蔗糖等高倍甜味剂的甜度是蔗糖的600倍，还具有赤藓糖醇类似的热值低、糖尿病人适用、无致龋齿性等优点，但其单独使用时存在后苦味及辛辣等不良口感。
甜菊糖是由甜菊叶片中提取精炼而得到的，有清凉甜味，它的甜度是蔗糖的100～350倍，但热量仅有蔗糖的1/300，同时，甜菊糖还具有诸多生物活性，如有利于调节血糖和对心脑血管有辅助治疗还具有抗菌、抗癌等作用。甜苷是罗汉果中的天然甜味成分，该成分安全无毒，具有甜度高、热量低的特点，其甜度为蔗糖200-300倍，在功能性食品中可作为蔗糖的替代品，尤其适合糖尿病的防治。罗汉果甜苷不仅具有护肝，增强免疫、消炎、抗疲劳、镇咳等生物活性，还具有显著的降糖功效。因此，赤藓糖醇与高倍甜味剂(甜菊糖，三氯蔗糖、罗汉果甜苷)复配技术及其产品具有重要意义和市场前景，以期得到不同甜味特性的功能产品或发生甜味协同作用。
共结晶技术是精细化学品、制药等高附加值行业的前沿研究方向。共结晶技术不仅解决了固体产品复配时分散性差、均匀性差的难题，而且还能改善其复配产品的晶型、流动性、吸湿性以及稳定性等。实践表明，共晶体产品还具有增强溶解性能和溶出速率、实现甜度或药物活性组分(APIs)控制释放、提升结晶度等优点，但糖醇类熔融共结晶的收率较低，成本较高，因此提高共结晶收率、降低生产成本引起广泛关注。
目前关于赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的研究较少，中国专利文献CN103262972A(申请号201310025809.5)提供了赤藓糖醇与三氯蔗糖的共晶体产品及其共结晶方法，该方法将三氯蔗糖溶解加入赤藓糖醇熔融液中，制得共结晶母液，再把共结晶母液冷却至一定温度，加入晶种、养晶，然后冷却得赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体，但是该专利未涉及共晶体产品的收率，并且制备工艺比较复杂。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法及所得到的产品，得到高甜度、低热量、风味佳的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体，以提高赤藓糖醇的附加值和利用率，增加在食品中的应用范围。
本发明的技术方案如下：
一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，包括步骤如下：
(1)将赤藓糖醇晶体加热升温至140～160℃，待赤藓糖醇晶体完全溶解后，降温至115～125℃，保温25～35min，制得赤藓糖醇溶液；
(2)将高倍甜味剂加水配成悬浊液，然后在90～95℃下搅拌至溶解后，再缓慢加入至赤藓糖醇溶液中，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液；
(3)将步骤(2)制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液在115～125℃下搅拌20～40min后，再分段快速降温至70℃，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述高倍甜味剂为：甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷按质量比20～30:5～15:5～10的组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述升温至148～155℃，所述降温为以0.5-2℃/min缓慢降温至117～120℃。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述高倍甜味剂的添加量为赤藓糖醇质量的0.8～1.5％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述高倍甜味剂与水的质量比为1：2。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述搅拌速率为250～300r/min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述分段快速降温即先以0.5℃/min降温至105℃，再以每分钟递增5℃的速率快速降温至70℃。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体收率为88～93％。
根据本发明优选的，上述制备方法是在采用如下熔融结晶设备进行：
所述的熔融结晶设备包括熔融结晶设备主体，所述熔融结晶设备主体内壁设有普通夹层和制冷夹层，所述普通夹层位于制冷夹层的内侧，且普通夹层内侧壁表面涂有不易粘涂层；所述熔融结晶设备主体顶部设有进料口，底部设有出料口；所述熔融结晶设备主体侧壁上还设有冷热介质进口、冷热介质出口、制冷剂进口和制冷剂出口。
所述的熔融结晶设备主体内部设置有机械搅拌装置，所述机械搅拌装置包括螺旋侧刀、梨刀式搅拌叶和电机，所述的梨刀式搅拌叶表面涂有不易粘涂层；
所述的机械搅拌装置与出料口之间还设有出料仓顶板；
所述的熔融结晶设备主体与制冷机相连接；
包括步骤如下：
将赤藓糖醇晶体从进料口中投入至熔融结晶设备主体内，向冷热介质进口内通入热介质将赤藓糖醇晶体溶解，然后加入高倍甜味剂配制的悬浊液，启动机械搅拌装置通过螺旋侧刀和梨刀式搅拌叶充分搅拌，再向冷热介质进口和制冷剂进口通入冷介质和制冷剂并启动制冷机快速降温，最后将制冷剂和冷热介质分别从冷热介质出口和制冷剂出口排出，制备完成的赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体从出料口排出。
根据本发明优选的，所述熔融结晶设备的升温速率为0～70℃/min、降温速率为0～50℃/min。
本发明还提供赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的设备，所述的熔融结晶设备包括熔融结晶设备主体，所述熔融结晶设备主体内壁设有普通夹层和制冷夹层，所述普通夹层位于制冷夹层的内侧；所述熔融结晶设备主体顶部设有进料口，底部设有出料口；所述熔融结晶设备主体侧壁上还设有冷热介质进口、冷热介质出口、制冷剂进口和制冷剂出口；
所述的熔融结晶设备主体内部设置有机械搅拌装置，所述机械搅拌装置包括螺旋侧刀、梨刀式搅拌叶和电机。
根据本发明优选的，所述的熔融结晶设备主体为圆柱结构，进一步优选的，熔融结晶设备主体下端为圆锥结构。
根据本发明优选的，所述的机械搅拌装置与出料口之间还设有出料仓顶板。
根据本发明优选的，所述的普通夹层厚度为4-20cm。
根据本发明优选的，所述的制冷夹层厚度为3-15cm。
根据本发明优选的，所述的普通夹层内侧壁表面涂有不易粘涂层。
根据本发明优选的，所述的梨刀式搅拌叶表面涂有不易粘涂层。
根据本发明优选的，所述的熔融结晶设备主体与制冷机相连接。
本发明的技术特点和有益效果：
(1)本发明所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶方法，运用了赤藓糖醇良好的结晶性，使其与含有甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷的高倍甜味剂结为一体，在保持了赤藓糖醇原有品质下提高了甜度。同时本方法操作简单，成本低，适于大规模的工业生产。
(2)本发明所制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体不仅保留了赤藓糖醇原有的热值低、抗龋齿、适于糖尿病人的性质，还具有速溶性、甜度均一、保质期变长等优点，作为添加剂可以广泛地应用在食品领域中。
(3)本发明所用熔融结晶设备是本公司技术中心部门，根据赤藓糖醇-高倍甜味剂熔融结晶实际情况，通过反复实验和研究，最终得到的改进的熔融结晶设备；此设备具有快速降温、出料迅速、晶体不易沾壁，提高赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体收率的优势，且此设备的应用不仅限于赤藓糖醇-高倍甜味剂熔融共结晶，应用于其他类似熔融共结晶体，同样有提高收率的效果。本发明具有能耗低，冷热介质可循环利用从而降低生产成本的优点。
附图说明
图1为本发明中使用的熔融结晶设备结构示意图。
其中：1、进料口；2、出料口，21、出料仓顶板；3、普通夹层，31、冷热介质进口，32、冷热介质出口；4、制冷夹层，41、制冷剂进口，42、制冷剂出口；5、螺旋侧刀；6、梨刀式搅拌叶；7、电机；8、制冷机；9、熔融结晶设备主体。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅限于此。
实施例1：
一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，包括步骤如下：
(1)将赤藓糖醇晶体投入结晶设备中，升温至148℃；待赤藓糖醇晶体完全溶解后，降温至117℃，保温30min，制得赤藓糖醇溶液；
(2)将高倍甜味剂与水按质量比1:2配成悬浊液，然后在90-95℃下搅拌至溶解后，再取赤藓糖醇质量的1％缓慢加入至结晶设备中，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液；
(3)将步骤(2)制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液在25℃、300r/min的速率下搅拌30min，再将熔融结晶设备先以0.5℃/min速率降温至105℃，再以每分钟5℃递增的速率快速降温至70℃，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体。
所述高倍甜味剂为甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷按质量比25:10:5的组合。
实施例2：
如图1所示，一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的设备，所述的熔融结晶设备包括熔融结晶设备主体9，所述熔融结晶设备主体9内壁设有普通夹层3和制冷夹层4，所述普通夹层3位于制冷夹层4的内侧，且普通夹层3内侧壁表面涂有不含氟化物、结合金属的不易粘涂层；所述熔融结晶设备主体9顶部设有进料口1，底部设有出料口2；所述熔融结晶设备主体9侧壁上还设有冷热介质进口31、冷热介质出口32、制冷剂进口41和制冷剂出口42；
所述的熔融结晶设备主体9内部设置有机械搅拌装置，所述机械搅拌装置包括螺旋侧刀、梨刀式搅拌叶6和电机7，所述的梨刀式搅拌叶6表面涂有不易粘涂层；所述机械搅拌装置与出料口2还设有出料仓顶板；
所述的熔融结晶设备主体9与制冷机8相连接。
所述的普通夹层3厚度为4-20cm，所述的制冷夹层4厚度为3-15cm。
使用上述熔融共结晶的设备制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体时，包括步骤如下：
将赤藓糖醇晶体从进料口1中投入至熔融结晶设备主体9内，向冷热介质进口31内通入热介质将赤藓糖醇晶体溶解，然后加入高倍甜味剂配制的悬浊液，启动机械搅拌装置通过螺旋侧刀5和梨刀式搅拌叶6充分搅拌，再向冷热介质进口31和制冷剂进口41通入冷介质和制冷剂并启动制冷机快速降温，最后将制冷剂和冷热介质分别从冷热介质出口32和制冷剂出口42排出，制备完成的赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体从出料口2排出。
实施例3：
一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，包括步骤如下：
(1)将赤藓糖醇晶体投入结晶设备中，升温至150℃；待赤藓糖醇晶体完全溶解后，降温至118℃，保温30min，制得赤藓糖醇溶液；
(2)将高倍甜味剂与水按质量比1:2配成悬浊液，然后在90-95℃下搅拌至溶解后，再取赤藓糖醇质量的0.8％缓慢加入至结晶设备中，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液；
(3)将步骤(2)制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液在28℃、250r/min的速率下搅拌25min，再将熔融结晶设备先以0.5℃/min速率降温至105℃，再以每分钟5℃递增的速率快速降温至70℃，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体。
所述高倍甜味剂为甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷按质量比20:15:10的组合。
实施例4：
一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，包括步骤如下：
(1)将赤藓糖醇晶体投入结晶设备中，升温至145℃；待赤藓糖醇晶体完全溶解后，降温至120℃，保温30min，制得赤藓糖醇溶液；
(2)将高倍甜味剂与水按质量比1:2配成悬浊液，然后在90-95℃下搅拌至溶解后，再取赤藓糖醇质量的0.9％缓慢加入至结晶设备中，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液；
(3)将步骤(2)制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液在32℃、280r/min的速率下搅拌35min，再将熔融结晶设备先以0.5℃/min速率降温至105℃，再以每分钟5℃递增的速率快速降温至70℃，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体。
所述高倍甜味剂为甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷按质量比25:15:10的组合。
实施例5
如实施例2所述，不同的是：
所述的机械搅拌装置与出料口2之间未设有出料仓顶板21。
实施例6
如实施例2所述，不同的是：
所述的普通夹层3厚度为2-4cm，所述的制冷夹层4厚度为1-3cm。
对比例1：
将本发明中的熔融结晶设备改换成普通熔融结晶设备，其余按照实施例1的方法制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶。
对比例2：
高倍甜味剂为甜菊糖、三氯蔗糖按质量比35:20混合，其余按照实施例1的方法制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体。
对比例3：
高倍甜味剂为三氯蔗糖，其余按照实施例1的方法制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体。
对比例4：
高倍甜味剂为甜菊糖、罗汉果甜苷按质量比20:10混合，其余按照实施例1的方法制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体。
实验例1：
将实施例1和对比例1～4制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体配置成10％的溶液，与赤藓糖醇进行比对，由评分小组按评分标准打分，同时采用平衡法测实施例1和对比例1～4制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体在常温下的溶解度。比对结果如下表1所示。
表1实施例1和对比例1～4制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体的收率、溶解度和口感评分
Figure BDA0002298984170000061
表2口感评分标准
Figure BDA0002298984170000062
Figure BDA0002298984170000071
由表1可以看出，实施例1制备的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体产率高达93％，而对比例1制备的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体收率仅为53％，说明本发明使用的熔融结晶设备对收率的提高有极为明显的效果；经评测，实施例1制备的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体的口感评分高达96分，而对比例1-3制备的赤藓糖醇-高倍甜味剂共晶体产率都未达到90分，说明本发明在保持了赤藓糖醇原有口感清凉的品质下，有效的提高了甜度，使其味道更佳。

Claims (7)

1.一种赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，包括步骤如下：
（1）将赤藓糖醇晶体投入熔融结晶设备中加热升温至140~160℃，待赤藓糖醇晶体完全溶解后，降温至115~125℃，保温25~35min，制得赤藓糖醇溶液；
（2）将高倍甜味剂加水配成悬浊液，然后在90~95℃下搅拌至溶解后，再缓慢加入至含有赤藓糖醇溶液的熔融结晶设备中，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液；
所述高倍甜味剂为甜菊糖、三氯蔗糖和罗汉果甜苷按质量比20~30:5~15:5~10的组合；
（3）将步骤（2）制得的赤藓糖醇-高倍甜味剂混合液在115~125℃下搅拌20~40min后，再分段快速降温至70℃，制得赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体；
所述搅拌速率为250~300r/min；所述分段快速降温即先以0.5℃/min降温至105℃，再以每分钟递增5℃的速率快速降温至70℃；
所述的熔融结晶设备包括熔融结晶设备主体，所述熔融结晶设备主体内壁设有普通夹层和制冷夹层，所述普通夹层位于制冷夹层的内侧；所述熔融结晶设备主体顶部设有进料口，底部设有出料口；所述熔融结晶设备主体侧壁上还设有冷热介质进口、冷热介质出口、制冷剂进口和制冷剂出口；
所述的熔融结晶设备主体内部设置有机械搅拌装置，所述机械搅拌装置包括螺旋侧刀、梨刀式搅拌叶和电机；
所述的熔融结晶设备主体为圆柱结构，熔融结晶设备主体下端为圆锥结构；
所述的机械搅拌装置与出料口之间还设有出料仓顶板；
所述的普通夹层厚度为4-20cm；
所述的制冷夹层厚度为3-15cm；
所述的普通夹层内侧壁表面涂有涂有不易粘涂层；
所述的梨刀式搅拌叶表面涂有不易粘涂层；
所述的熔融结晶设备主体与制冷机相连接；
使用上述熔融共结晶的设备制备赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体时，包括步骤如下：
将赤藓糖醇晶体从进料口中投入至熔融结晶设备主体内，向冷热介质进口内通入热介质将赤藓糖醇晶体溶解，然后加入高倍甜味剂配制的悬浊液，启动机械搅拌装置通过螺旋侧刀和梨刀式搅拌叶充分搅拌，再向冷热介质进口和制冷剂进口通入冷介质和制冷剂并启动制冷机快速降温，最后将制冷剂和冷热介质分别从冷热介质出口和制冷剂出口排出，制备完成的赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体从出料口排出。
2.如权利要求1所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述升温至148~155℃，所述降温为以0.5-2℃/min缓慢降温至117~120℃。
3.如权利要求1所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高倍甜味剂的添加量为赤藓糖醇质量的0.8~1.5%。
4.如权利要求1所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高倍甜味剂与水的质量比为1：2。
5.如权利要求1所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体收率为88~93%。
6.如权利要求1所述的赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法，其特征在于，所述熔融结晶设备的升温速率为70℃/min、降温速率为0.5~50℃/min。
7.一种按照权利要求1-5中任一项所述赤藓糖醇与高倍甜味剂熔融共结晶的方法制备的赤藓糖醇-高倍甜味剂共结晶体。
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