CN110763772A - 农药中乙烯利的定性鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明农药中乙烯利的定性鉴别方法，包括以下步骤：1）准备两个瓶口分别匹配有带玻管插孔的橡皮塞的第一试验瓶、第二试验瓶、带针头的针管、与针管匹配的针筒；2）采集乙烯利标准品产生乙烯的气相色谱图：3）采集待定性样品产生气体的气相色谱图：在与标准品相同气相色谱检测条件下产生的气相色谱图进行对比就能鉴别出待定性样品中是否含有乙烯利。本发明方法简单快速、节约时间和检测成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种关于农药产品纯品或混合制剂中是否含有乙烯利的定性鉴别方法。
背景技术：
乙烯利化学名称为2-氯-乙基膦酸。是一种优质高效植物生长调节剂，具有促进果实成熟，刺激伤流，调节性别转化等效应。
乙烯利的结构式：
乙烯利是植物生长调节剂，具有植物激素增进乳液分泌，加速成熟、脱落、衰老以及促进开花的生理效应。在一定条件下，乙烯利不仅自身能释放出乙烯，而且还能诱导植株产生乙烯。主要用途有促进雌花分化、促进果实成熟、促进植株矮化、打破植物休眠。对于乙烯利的检测目前有国家标准。国家标准中对于乙烯利的检测是采用的化学滴定法，对于乙烯利的鉴别试验采用的是红外光谱法或气相色谱法。红外光谱法普通试验室根本不具备条件，而气相色谱法采用的是先制备2-亚硝基-2-甲基脲和重氮甲烷饱和溶液，再用制备好的重氮甲烷将乙烯利酯化后，通过毛细管色谱和氢火焰检测器进行分离鉴别。整个过程耗时长，操作复杂。
发明内容：
本发明的目的是为了克服现有检测条件有限和定性鉴别前还必须先制备两种衍生剂的麻烦，提供一种简单快速、节约时间和检测成本的农药中乙烯利的定性鉴别方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明农药中乙烯利的定性鉴别方法，包括以下步骤：
1）准备两个瓶口分别匹配有带玻管插孔的橡皮塞的第一试验瓶、第二试验瓶、带针头的针管、与针管匹配的针筒，两根玻管的一端分别穿过对应试验瓶上的橡皮塞，玻管插孔插入试验瓶中，而伸出橡皮塞的另一端高出橡皮塞，每根玻管伸出对应橡皮塞的另一端上分别装有橡皮管，橡皮管的另一端用弹簧夹夹死；
2）采集标准品产生的乙烯的气相色谱图：
A、取乙烯利标准品于第一试验瓶中，用水溶解，加入氢氧化钠溶液，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽数次，抽出第一试验瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上；
C、对第一试验瓶加热，此时会有乙烯气体产生，吸取产生的乙烯气体，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集标准品产生乙烯的气相色谱图；
3）采集待定性样品产生的气体的气相色谱图：
A、取待测定性样品于第二试验瓶中，加水使样品溶解，加入氢氧化钠溶液，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽数次，抽出第二试验瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上；
C、对第二试验瓶加热，此时如果没有气体产生，待定性样品中就不会含有乙烯利；若有气体产生，吸取产生的气体，立即于气相色谱仪上进样，采集待定性样品产生的气体的气相色谱图，在与标准品相同气相色谱检测条件下产生的乙烯的气相色谱图进行对比，当待定性样品产生气体的色谱峰的保留时间与乙烯利标准品产生乙烯气体的色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，则能判定待定性样品中含有乙烯利。
上述的气相色谱的检测条件：
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：2m×3.2mm（内径）不锈钢柱；
玻璃注射器：5ml；
固定相：GDX-502；
温度（℃）：柱箱20℃；气化室20℃；检测室：150℃；
气体流量（ml/min）：载气（N2）30，氢气30，空气300；
进样量（ml）：3；
保留时间（min）：约6min；
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
乙烯利在碱性条件下生成乙烯利二钠盐，加热后会释放出乙烯，乙烯在一定的气相色谱条件下能产生相应的信号，通过对比保留时间判定样品中是否含有乙烯利，从而达到定性鉴别的目的。
本发明方法克服了现有检测条件有限和定性鉴别前还必须先制备两种衍生剂的麻烦，简单快速、节约时间和检测成本。
附图说明：
图1为乙烯利标准品产生乙烯的气相色谱图。
图2为单一制剂产生气体的气相色谱图。
图3为乙烯利标准品产生乙烯的另一气相色谱图。
图4为混合制剂产生气体的气相色谱图。
具体实施方式：
实施例1：
本实施例1农药待定性单一制剂是否为乙烯利的定性鉴别方法，包括以下步骤：
1）准备两个瓶口分别匹配有带玻管插孔的橡皮塞的第一试验瓶即50ml第一三角瓶、第二试验瓶即50ml第二三角瓶，带针头的针管、与针管匹配的针筒，两根玻管的一端分别穿过对应三角瓶上的橡皮塞，玻管插孔插入三角瓶中，而伸出橡皮塞的另一端高出橡皮塞2cm，每根玻管伸出对应橡皮塞的另一端上分别装有橡皮管，橡皮管的另一端用弹簧夹夹死；
2）采集乙烯利标准品产生乙烯的气相色谱图：
A、取重量百分浓度为99%乙烯利0.5g于50ml第一三角瓶中，加入5ml水溶解，加入重量体积比为400g/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽几次，目的抽出第一三角瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上，不必取下；
C、将第一三角瓶置于电炉加热，此时会有乙烯气体产生，针筒会自动上移吸取产生的乙烯气体，拔出针筒，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集标准品产生乙烯的气相色谱图（见图1）；
3）、采集待定性单一制剂产生的气体的气相色谱图：
A、取待定性单一制剂1.5g于第二三角瓶中，加入重量体积比为400g/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽几次，抽出第二三角瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上，不必取下；
C、将第二三角瓶置于电炉加热，此时有气体产生，针筒会自动上移吸取产生的气体，拔出针筒，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集待定性单一制剂产生气体的气相色谱图（见图2）；在与标准品相同气相色谱检测条件下产生的气相色谱图进行对比，待定性单一制剂产生气体的色谱峰的保留时间与乙烯利标准品产生乙烯气体的色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，所以判定待定性单一制剂为乙烯利。
上述气相色谱的检测条件：
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：2m×3.2mm（内径）不锈钢柱；
玻璃注射器：5ml；
固定相：GDX-502；
温度（℃）：柱箱20℃；气化室20℃；检测室：150℃；
气体流量（ml/min）：载气（N2）30，氢气30，空气300；
进样量（ml）：3；
保留时间（min）：约6min。
实施例2：
本实施例2中包含S-诱抗素、萘乙酸的待定性混合制剂中是否含有乙烯利的定性鉴别方法，包括以下步骤：
1）准备两个瓶口分别匹配有带玻管插孔的橡皮塞的第一试验瓶即50ml第一三角瓶中、第二试验瓶即50ml第二三角瓶、带针头的针管、与针管匹配的针筒。两根玻管的一端分别穿过对应三角瓶上的橡皮塞，玻管插孔插入三角瓶中，而伸出橡皮塞的另一端高出橡皮塞2cm，每根玻管伸出对应橡皮塞的另一端上分别装有橡皮管，橡皮管的另一端用弹簧夹夹死；
2）采集乙烯利标准品产生的乙烯的气相色谱图：
A、取重量百分浓度为99%乙烯利0.5g于第一三角瓶中，加入5ml水溶解，加入重量体积比为400g/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽几次，目的抽出第一三角瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上，不必取下；
C、将第一三角瓶置于电炉加热，此时会有乙烯气体产生，针筒会自动上移吸取产生的乙烯气体，拔出针筒，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集标准品产生的乙烯的气相色谱图（见图3）；
2）采集待定性混合制剂产生的气体的色相色谱图：
A、取待定性混合制剂2g于第二三角瓶中，加入重量积比为400g/L氢氧化钠溶液5ml，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽几次，抽出三角瓶中的空气。最后将针筒插在橡皮管上，不必取下；
C、将第二三角瓶置于电炉加热，此时有气体产生，针筒自动上移吸取产生的气体，拔出针筒，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集待定性混合制剂产生气体的气相色谱图（见图4）；在与标准品相同气相色谱检测条件下产生的气相色谱图进行对比，待定性混合制剂产生气体的色谱峰的保留时间与乙烯利标准品产生乙烯气体的色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，所以判定待定性混合制剂为乙烯利。
上述的气相色谱的检测条件：
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：2m×3.2mm（内径）不锈钢柱；
玻璃注射器：5ml；
固定相：GDX-502；
温度（℃）：柱箱20℃；气化室20℃；检测室：150℃；
气体流量（ml/min）：载气（N2）30，氢气30，空气300；
进样量（ml）：3；
保留时间（min）：约6min。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (2)
1.农药中乙烯利的定性鉴别方法，包括以下步骤：
1）准备两个瓶口分别匹配有带玻管插孔的橡皮塞的第一试验瓶、第二试验瓶、带针头的针管、与针管匹配的针筒，两根玻管的一端分别穿过对应试验瓶上的橡皮塞，玻管插孔插入试验瓶中，而伸出橡皮塞的另一端高出橡皮塞，每根玻管伸出对应橡皮塞的另一端上分别装有橡皮管，橡皮管的另一端用弹簧夹夹死；
2）采集乙烯利标准品产生的乙烯的气相色谱图：
A、取乙烯利原药于第一试验瓶中，用水溶解，加入氢氧化钠溶液，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽数次，抽出第一试验瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上；
C、对第一试验瓶加热，此时会有乙烯气体产生，吸取产生的乙烯气体，立即于气相色谱仪上进样，气相色谱仪采集标准品产生乙烯的气相色谱图；
3）采集待定性样品产生的气体的气相色谱图：
A、取待定性样品于第二试验瓶中，加水使样品溶解，加入氢氧化钠溶液，摇匀，塞上橡皮塞；
B、用针管反复在橡皮管上抽数次，抽出第二试验瓶中的空气，最后将针筒插在橡皮管上；
C、对第二试验瓶加热，此时如果没有气体产生，待定性样品中就不会含有乙烯利；若有气体产生，吸取产生的气体，立即于气相色谱仪上进样，采集待定性样品产生气体的气相色谱图，在与标准品相同气相色谱检测条件下产生的乙烯的气相色谱图进行对比，当待定性样品产生气体的色谱峰的保留时间与乙烯利标准品产生乙烯气体的色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，则能判定待定性样品中含有乙烯利。
2.根据权利要求1所述的的农药中乙烯制的定性鉴别方法，其特征在于气相色谱的检测条件：
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；
色谱柱：2m×3.2mm不锈钢柱；
玻璃注射器：5ml；
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气体流量ml/min：载气30，氢气30，空气300；
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保留时间min：约6min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200207 |