CN110760256A - 一种可用于pc材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

一种可用于pc材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法，其原料配方按重量份计包括如下组分，20～30份的主体树脂，8～10份高官单体、3～5份低官单体、2～3份含氟功能单体、0.5～1.5份无机填料、2～3份助剂、1～3份的光引发剂以及复合溶剂组成；所述的主体树脂为至少三种不同官能度的聚氨酯丙烯酸酯的混合，分别选自6～9官、9～10、10～15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；所述的高官单体为6官二季戊四醇六丙烯酸酯，所述的低官单体为2官、3官丙烯酸酯单体的一种或两种；所述的无机填料为纳米金刚石粒子。本发明制备工艺简单高效，便于批量生产，所制备的涂层高硬、耐磨、防指纹、耐候性好，使用寿命长，在汽车、手机领域具有很好的应用前景。

Description

一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及PC材质的增硬涂层技术领域，具体涉及一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法。
背景技术
PC是以聚碳酸酯为主要成分加工而成的工程塑料，具有高透明、质轻、抗冲击、耐老化等特点，目前市场上欲将其应用于汽车内饰、手机屏幕等领域，从而代替玻璃材质，大大降低产品成本。但该材料表面硬度极低、易划伤、容易沾指纹等缺点限制了其在汽车、手机领域的应用。
目前PC材质被越来越多的厂家应用在汽车中控面板和手机显示屏上，因此其表面增硬成为其能否广泛应用的关键所在。目前多数采用热固化的方式在PC表面涂覆涂层达到增硬的目的，但热固化能耗较高，效率低，且需要的固化温度过高导致PC材质变形，从而限制了其发展。紫外光固化因其固化速度快、成膜性能好且运行成本低，受到了普遍的关注。其中由美国率先研发出的聚氨酯-丙烯酸酯光固化涂料，其涂膜具有优异的韧性，附着力、耐化学品性以及耐磨性，被广泛的应用于塑料、陶瓷、玻璃等领域。
发明专利(CN108587381A)公开了一种UV固化含氟耐磨疏水涂层的加工工艺，依次包括以下步骤：a、制备疏水纳米SiO2/TiO2颗粒；b、制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液；c、底层疏水涂层乳液的制备；e、底层疏水涂层乳液的喷涂；f、表面疏水涂层的喷涂。该发明制备的涂层虽然提高了涂层的疏水性能，但在制备有机硅含氟丙烯酸酯乳液过程中需要的反应条件比较苛刻，无法应用在触控屏上，因此限制了其在PC基材上的应用。
发明专利(CN108084866A)一种氟改性柔性UV固化超支化水性聚氨酯涂层材料的制备方法。该法制备的涂层具有优良的耐水性、耐溶剂性和耐候性，但其制备工艺比较复杂，尤其是有机氟接枝需要严格控制温度、氮气气氛等条件，且制备的涂层也不适用于PC基材的显示屏上。
本发明要解决的技术问题是制备一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，使其能够在汽车、手机显示领域得以应用。
发明内容
为了解决现有的光固化涂料在PC材质上硬度低、不耐磨、防污性能差等的技术问题，本发明提供一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层及其制备方法。
本发明采用以下技术方案实现：
一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其原料配方按重量份计包括20～30份的主体树脂，8～10份高官单体、3～5份低官单体、2～3份含氟功能单体、0.5～1.5份无机填料、2～3份助剂、1～3份的光引发剂以及复合溶剂组成；
所述的主体树脂为至少三种不同官能度的聚氨酯丙烯酸酯的混合，分别选自6～9官、9～10官、10～15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；所述的高官单体为6官二季戊四醇六丙烯酸酯，所述的低官单体为2官、3官丙烯酸酯单体的一种或两种；所述的无机填料为纳米金刚石粒子。
上述技术方案中，进一步地，所述的含氟功能单体为氟化丙烯酸单体。
进一步地，所述的助剂包括流平剂、光稳定剂和含氟功能助剂。
进一步地，所述的光引发剂为(2-乙基己基)过氧二碳酸酯羟基(EHP)，苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)，环己基苯基甲酮(IRGACURE 184)，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(DAROCUR 1173)，2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)等中的任意一种或两种。
进一步地，所述的复合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醇、乙醇中的两种或两种以上。
本发明中，所述的纳米金刚石粒子能均匀分散在树脂基体中，提高涂层的耐磨性；含氟功能助剂的引入可有效降低涂层表面能，提高涂层的疏水疏油性能，从而能够改善涂层的爽滑度以及防污性能。
本发明还提供一种上述纳米涂层的制备方法，按以下步骤进行：(1)按配方组成称取一定量无机填料加入复合有机溶剂中，加入含氟功能助剂、流平剂、光稳定剂等，在1500～2200r/min的转速下机械搅拌1～4h，并超声30～60min使其分散均匀；(2)按配比依次加入主体树脂、高官单体、低官单体、含氟功能单体，在60℃～80℃下机械搅拌(搅拌速率为2500～2800r/min)2～4h，超声分散30～60min；(3)加入光引发剂搅拌使其充分溶解，之后控制适宜的温度(20～25℃)、湿度(38％～45％)下进行喷涂或淋涂，其中，喷涂工艺为控制喷枪高度4～8cm、流量12～16g/30s、雾化120～230；(4)将涂覆好的漆膜常温下静置流平2～3min，之后置于80～90℃烘箱预烘干3～5min，最后在1000～1100mJ/cm2下固化，得到本发明所述的可用于PC基材的高硬耐磨防指纹纳米涂层。
本发明制备的纳米涂层在PC和PMMA板材上均有优异的附着力(5B)，具有硬度高、耐磨损、耐化学腐蚀、耐油污以及良好的耐冲击性和耐侯性，其中，当涂层厚度为10μm左右时，铅笔硬度在PC上可达3H(750gF)，PMMA上可达7H(1kgF)；在PC上涂覆该涂层后，负载500gF、1*1磨头，经Bonstar 0000#钢丝绒1500次循环摩擦后，涂层表面无划痕，且磨后水接触角可达100°以上(初始水接触角为110°以上)；PMMA上则可耐1kgF、1*1磨头，2500次Bonstar 0000#钢丝绒循环摩擦，磨后涂层表面无划痕且具有100°以上的磨后水接触角；该涂层经荨麻布10000次循环摩擦后仍具有100°以上的水接触角，具有优异的AF功能；此外该涂层耐水煮、耐盐雾、耐高温高湿、耐老化，可在较为复杂严苛的环境中长期使用。
本发明具有以下优点：
1.本发明的涂层通过9～10官芳香族聚氨酯丙烯酸酯、10～15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯的引入有效的提高了涂层的刚性，通过纳米金刚石粒子的引入，提高涂层的耐磨性；二者结合可显著增加涂层的耐磨性和硬度。
2.本发明还创造性地引入含氟功能助剂，有效降低涂层表面能，提高涂层的疏水疏油性能，从而改善涂层的爽滑度以及防污性能。
3.本发明配方原料成本低、制备工艺简单易控制，涂层采用喷涂、淋涂工艺、UV固化，低能耗，高效快速，便于大批量工业化生产，制备的涂层高硬、耐磨、防指纹、耐候性好，且涂层防污功能好易清洁，使用寿命长。
附图说明
图1为实施例1、对比例1及市售产品耐磨性及防指纹效果展示；
图2为本发明产品的硬度和附着力测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
涂层具体原料配方为：主体树脂30份(6官聚氨酯丙烯酸酯15份、9官芳香族聚氨酯丙烯酸酯12份、15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯3份)，6官二季戊四醇六丙烯酸酯8份，低官单体3份(2官、3官质量比为2:1)，氟化丙烯酸单体2.5份，纳米金刚石粒子0.7份，流平剂0.1份，光稳定剂0.1份，含氟功能助剂1.5份，光引发剂1份(三乙醇胺与三异丙醇胺按1：1组合)，溶剂为乙酸丁酯与异丙醇按1：1组成。
其中，6官聚氨酯丙烯酸酯为六官能度聚氨酯丙烯酸酯齐聚物INV-UV601，由广州昊毅科技有限公司提供；
9官芳香族聚氨酯丙烯酸酯为ZC6401，由深圳姿彩化工有限公司提供；
15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯由天津海因茨科技发展有限公司提供(UV树脂5316)；
二季戊四醇六丙烯酸酯由天津市天骄辐射固化材料有限公司提供；
2官单体为HDDA(1,6己二醇二丙烯酸酯)，采购于南京嘉中化工科技有限公司；
3官单体为乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(EM2382)，由瀚东贸易有限公司提供；
氟化丙烯酸单体为丙烯酸(N-甲基全氟乙基磺酰氨基)乙酯，由武汉鑫伟烨化工有限公司提供；
金刚石纳米颗粒(MS-21210)由上海甄准生物科技有限公司提供；
流平剂为氟碳型
Figure BDA0002271327380000031
S1154溶剂型流平剂(东莞市摩能化工有限公司)和BYK-333(深圳市泽成泰贸易有限公司)；
光稳定剂184为环己基苯基甲酮；
含氟功能助剂为氟硅烷，本实施例优选全氟辛基三甲氧基硅烷，由衢州东明化工有限公司提供；
如无特殊说明，以下实施例所用原料均与实施例1相同。
料液配制方法为：按上述配方称取纳米金刚石粒子置于乙酸丁酯溶剂中，相应地加入2官、3官、氟化丙烯酸单体、流平剂、光稳定剂以及含氟功能助剂，充分高速搅拌并超声使其分散混匀；再加入6官聚氨酯丙烯酸酯、9官芳香族聚氨酯丙烯酸酯、15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯，在60℃下充分高速搅拌2h并超声30min，其中搅拌速率为2500r/min；最后加入异丙醇和光引发剂，使其完全溶解并均匀分散在体系中，则所需料液制备成功。选择洁净无尘车间，在20℃温度、38％相对空气湿度下，将上述料液用800目过滤设备过滤除杂，调整喷涂工艺参数(喷枪高度4cm、流量12g/30s、雾化140)进行喷涂，常温流平2min后置于80℃干燥箱中预烘3min，最后在1000mJ/cm2的UV能量下固化，得到本发明所述的高硬耐磨防指纹纳米涂层。上述料液还可以采用淋涂和辊涂工艺，在本发明实施例中均采用喷涂工艺。
实施例2
与实施例1不同的是原料配方组成中的6官聚氨酯丙烯酸酯为10份、9官芳香族聚氨酯丙烯酸酯9份、15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯4份，纳米金刚石粒子为0.5份，氟硅烷为0.75份，其他与实施例1相同。
实施例3
与实施例1不同的是原料配方组成中的6官聚氨酯丙烯酸酯为13份、9官芳香族聚氨酯丙烯酸10份、15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯2份，偏氟丙烯酸单体2份，氟硅烷1.25份；其他与实施例1相同。
实施例4
与上述实施例不同的是原料配方组成中的2官与3官的质量比为1:1，乙酸丁酯与异丙醇质量比为3:2，其他均与实施例1相同。
对比例1
与实施例1不同的是原料配方组成中未添加纳米金刚粒子，其他与实施例1相同。
按照本发明配方制备的料液涂覆所得涂层高硬耐磨防指纹，且在PC基材上具有优异的附着力，耐候性好，综合性能突出，可广泛应用于汽车、手机显示领域，再者，本发明制备工艺简单，便于控制，可进行工业化大批量生产。本发明制备的涂层性能指标均符合市场标准，见表1。
如图1为采用本发明涂层涂覆后的产品耐磨性及防指纹效果展示，其中，(1)为实施例1耐磨性测试，(2)为对比例1(未添加纳米金刚粒子)耐磨性能测试，(3)为市售某产品的耐磨性能测试。由图可知，本发明涂层产品的初始水接触角很高，经过1500次钢丝绒摩擦后依然有很高的水接触角，说明产品耐磨性优异和防指纹效果好；而对比例和市售产品的耐磨性和防指纹效果较差；如图2为该实施例1产品的硬度和附着力，由图可知，产品的硬度高及附着力好。
表1高硬耐磨防指纹纳米涂层基本性能测试
Figure BDA0002271327380000051

Claims (6)

1.一种可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其特征在于，按重量份计包括如下组分，20～30份的主体树脂，8～10份高官单体、3～5份低官单体、2～3份含氟功能单体、0.5～1.5份无机填料、2～3份助剂、1～3份的光引发剂以及复合溶剂组成；
所述的主体树脂为至少三种不同官能度的聚氨酯丙烯酸酯的混合，分别选自6～9官、9～10、10～15官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯；所述的高官单体为6官二季戊四醇六丙烯酸酯，所述的低官单体为2官、3官丙烯酸酯单体的一种或两种；所述的无机填料为纳米金刚石粒子。
2.根据权利要求1所述的可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其特征在于，所述的含氟功能单体为氟化丙烯酸单体。
3.根据权利要求1所述的可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其特征在于，所述的助剂包括流平剂、光稳定剂和含氟功能助剂。
4.根据权利要求1所述的可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其特征在于，所述的光引发剂为(2-乙基己基)过氧二碳酸酯羟基，苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，环己基苯基甲酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层，其特征在于，所述的复合溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醇、乙醇中的两种或两种以上。
6.根据权利要求1-5任一项所述的可用于PC材质的高硬耐磨防指纹纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a、将无机填料以及助剂加入到复合溶剂中，充分搅拌并超声使其分散均匀；b、依次加入主体树脂、高官单体、低官单体以及含氟功能单体，在60～80℃下搅拌超声，使其混合均匀并形成预聚体；c、加入光引发剂待充分溶解后，控制20～25℃温度、38％～45％湿度，进行喷涂或淋涂；d、常温流平、预烘干并采用UV方式固化，得到可用于PC基材的高硬耐磨防指纹纳米涂层。
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