CN110756821A - 一种在硅层上负载纳米金的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种在硅层上负载纳米金的合成方法，涉及纳米金的制备。包括以下步骤：1)利用水热反应法合成四氧化三铁，洗涤后备用。2)将硅酸乙酯稀释在乙醇中，加入到含有四氧化三铁颗粒的碱性溶液中，TEOS水解在四氧化三铁表面形成硅层，再利用APTES在硅层表面修饰上氨基，洗涤以除去多余的反应试剂；3)硅包四氧化三铁负载纳米金颗粒的合成：碱性条件下，向硅包四氧化三铁溶液中加入氯金酸，超声0.5h后，再向体系中加入20μL配制的抗坏血酸溶液，反应0.5h后停止超声，即获得稳定均一的Fe3O4@SiO2@Au核壳材料。材料廉价易得；操作简单，在室温下，使用超声的方法，减少能源消耗，无需超低温或者超高温，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金的制备，尤其是涉及一种在硅层上负载纳米金的合成方法。
背景技术
纳米金具有很好的生物相容性，在各个领域都具有广泛的应用。当纳米金与其他物质形成复合材料的时候，更是拓宽了其应用。目前在硅层表面修饰上纳米金颗粒的方法主要有两种，一种是直接在合成纳米金之后，通过搅拌的方法固载到硅层表面(Fang,C.L.；Qian,K.；Zhu,J.；Wang,S.；Lv,X.；Yu,S.H.Nanotechnology 2008,19,125601.)，另一种方法是原位合成，但是需要严格控制加热的反应条件(Sarah L.Westcott；StevenJ.Oldenburg；T.Randall Lee；Halas*,N.J.Langmuir 1998,14,5396-5401.)。这些方法存在步骤繁琐，操作费时的问题。因此需要开发一种新的简便负载方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在硅层上负载纳米金的合成方法。
本发明包括以下步骤：
1)利用水热反应法合成四氧化三铁，洗涤后备用。
2)将硅酸乙酯(TEOS)稀释在乙醇中，加入到含有四氧化三铁颗粒的碱性溶液中，TEOS水解在四氧化三铁表面形成硅层，再利用APTES在硅层表面修饰上氨基，洗涤以除去多余的反应试剂；
3)硅包四氧化三铁负载纳米金颗粒的合成：碱性条件下，向硅包四氧化三铁溶液中加入氯金酸，超声0.5h后，再向体系中加入20μL配制的抗坏血酸溶液，反应0.5h后停止超声，即获得稳定均一的Fe3O4@SiO2@Au核壳材料。
在步骤1)中，所述四氧化三铁的粒径可为80～250nm；所述洗涤可使用超纯水洗涤3遍。
在步骤2)中，所述硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、碱性溶液的配比可为(1～2)︰(200～300)︰(4～5)，所述碱性溶液可采用浓氨水，浓度25％～28％；所述洗涤可使用乙醇和水各洗2遍。
在步骤3)中，所述碱性条件由氨水调节，pH为9～9.4；所述硅包四氧化三铁溶液、氯金酸、抗坏血酸的配比可为(20～30)︰(1～2)︰(2～4)；所述抗坏血酸溶液为抗坏血酸直接溶于水，0.2M，加入量可为20μL。
本发明是一种在硅包磁性纳米颗粒表面修饰纳米金的新方法，即以超声的方法在硅包磁性纳米颗粒表面原位合成纳米金小颗粒。具体来讲，首先使用还原法合成纳米金颗粒，然后在纳米金表面裹上硅层，利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷水解在硅层形成氨基，最后氯金酸在硅层表面原位还原形成均一的核壳材料。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：
本发明中使用的材料都廉价易得；操作简单，在室温条件下，使用超声的方法，减少能源的消耗，无需超低温或者超高温，具有绿色环保的优点。
附图说明
图1超声法在硅包磁性纳米颗粒上负载纳米金的电镜图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
1)四氧化三铁纳米颗粒的合成：利用水热反应法合成平均粒径约为150nm的四氧化三铁纳米颗粒，下一步使用之前使用超纯水洗涤3遍。
2)合成硅包四氧化三铁：首先将硅酸乙酯(TEOS)以1︰150的比例稀释在乙醇中，取1500μL加入步骤1中合成的500μL四氧化三铁纳米颗粒水溶液中，再加入50μL浓氨水，TEOS水解形成硅层。然后再利用APTES在硅层表面水解修饰上氨基。材料在进行下一步反应之前使用乙醇和水各洗2遍以除去多余的反应试剂。
3)硅包四氧化三铁负载纳米金颗粒的合成:向200μL硅包四氧化三铁溶液中加入10μL氯金酸(0.1％)，调节pH至9.5，超声0.5h后，再向体系中加20μL新配的抗坏血酸(0.2M)，反应半小时后停止超声，可获得稳定均一的Fe3O4@SiO2@Au核壳材料，如图1。
实施例2：
与实施例1类似，其区别在于在步骤2)中，所述硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、碱性溶液的配比可为2︰280︰4，所述碱性溶液采用浓氨水，浓度28％；在步骤3)中，所述硅包四氧化三铁溶液、氯金酸、抗坏血酸的配比为20︰1︰2。
实施例3：
与实施例1类似，其区别在于在步骤2)中，所述硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、碱性溶液的配比可为1︰200︰5，所述碱性溶液采用浓氨水，浓度25％；在步骤3)中，所述硅包四氧化三铁溶液、氯金酸、抗坏血酸的配比为30︰2︰4。
实施例4：
与实施例1类似，其区别在于在步骤2)中，所述硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、碱性溶液的配比可为1.5︰300︰5，所述碱性溶液采用浓氨水，浓度27％；在步骤3)中，所述硅包四氧化三铁溶液、氯金酸、抗坏血酸的配比为25︰1︰3。
Claims (9)
1.一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1)利用水热反应法合成四氧化三铁，洗涤后备用；
2)将硅酸乙酯稀释在乙醇中，加入到含有四氧化三铁颗粒的碱性溶液中，硅酸乙酯水解在四氧化三铁表面形成硅层，再利用APTES在硅层表面修饰上氨基，洗涤以除去多余的反应试剂；
3)硅包四氧化三铁负载纳米金颗粒的合成：碱性条件下，向硅包四氧化三铁溶液中加入氯金酸，超声0.5h后，再向体系中加入20μL配制的抗坏血酸溶液，反应0.5h后停止超声，即获得稳定均一的Fe3O4@SiO2@Au核壳材料。
2.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述四氧化三铁的粒径为80～250nm。
3.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述洗涤使用超纯水洗涤3遍。
4.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述硅酸乙酯、乙醇、碱性溶液的配比为(1～2)︰(200～300)︰(4～5)。
5.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述碱性溶液采用浓氨水，浓度25％～28％。
6.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤2)中，所述洗涤使用乙醇和水各洗2遍。
7.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述碱性条件由氨水调节，pH为9～9.4。
8.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述硅包四氧化三铁溶液、氯金酸、抗坏血酸的配比为(20～30)︰(1～2)︰(2～4)。
9.如权利要求1所述一种在硅层上负载纳米金的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述抗坏血酸溶液为抗坏血酸直接溶于水，0.2M，加入量为20μL。
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