CN110749558A - 一种纺织品中甲醛含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纺织品中甲醛含量的测量方法，所述纺织品中甲醛含量的测量方法，包括纺织品试样剪碎、加入蒸馏水超声以及震荡萃取；过滤、乙酰丙酮试剂显色；吸光度测定，甲醛含量计算等。本发明纺织品中甲醛含量的测量方法，纺织品试样选自服饰多个部位，剪碎后混合取样，提高测量准确性，同时对传统的水萃取法进行改进，提高甲醛含量的测量准确度，减少误差、步骤简单、可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛检测技术领域，具体涉及一种纺织品中甲醛含量的测量方法。
背景技术
甲醛在化工、木材加工、化纤、医药、农药等许多方面应用广泛。特别在纺织行业中，甲醛是生产多种染料和纺织染整助剂的原料之一，也是以纤维素纤维为主的织物的防缩防皱和洗可穿整理的交联剂。因此，目前纺织品中普遍含有甲醛，而且，含有甲醛的纺织品会逐渐释放出游离甲醛，与人体有直接或间接的接触，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，也可能麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织已经确认，甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变，严重危害身体健康。
因此，为了保障人体的健康和安全，提供一种甲醛含量的检测方法，可以明确检测纺织品中甲醛含量，控制、提高纺织品使用安全性，十分重要。
中国专利CN107300556A公开了一种纺织品中甲醛的测定方法，包括下述步骤：从样品上剪取试样,剪碎后放入三角烧瓶中,加入100ml蒸馏水,盖紧盖子,放到水浴锅中恒温震荡1小时；过滤，去除纤维残渣和杂质，得到样品溶液；取试管5只，分别加入5ml的样品溶液和5ml乙酰丙酮溶液；将试管放到恒温的水浴锅中,显色30分钟，观察溶液颜色变化；取出试管，常温下避光冷却，取试管1只，加入5ml蒸馏水和5ml乙酰丙酮溶液作为空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412mm波长处测定吸光度；与甲醛标准曲线进行对比，计算甲醛含量。
中国专利CN105651711A公开了一种纺织品中甲醛含量的检测方法，包括下列步骤：将待测的纺织品置于密闭容器内，将密闭容器内的温度控制在80-90度范围内，放置5小时后取出；称取20g预先在90-100摄氏度烘干1小时的聚氧乙基磺酸盐溶入水中，移入500ml容量瓶，稀释至标线，摇匀静置1.5小时；将上述步骤中的容量瓶插入超声波水浴机的炉孔内，在温度低于120度时消解20min。
中国专利CN105510476A公开了一种测量纺织物中甲醛的方法，包括下列步骤：将待测物置于密闭容器内，然后向该密闭容器内通入氮气30-40min；再用吸收液吸收来自该密闭容器的气体，吸收液的用量范围为200-250ml；超声波震荡15-20min后后萃取并衍生化；移取衍生化溶液，放置在离心机上以800r/min的转速离心10-12min后静置1.5小时；取下层液加入3ml碳酸氢钠萃取后定容至8ml；采用高效液相色谱仪配合紫外检测器检测即可得出结果。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种纺织品中甲醛含量的测量方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种纺织品中甲醛含量的测量方法，包括如下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为25℃～30℃的条件下超声15分钟～20分钟再放入温度为38℃～42℃的水浴振荡器中振荡55min～65min，备用；其中，纺织品试样称重为1g±10mg；水浴震荡之前先保温超声15分钟～20分钟，可以保证剪碎的纺织品试样与蒸馏水充分接触，同时溶出少量游离甲醛，也可以加速剪碎的纺织品试样中的甲醛释放，提高甲醛含量测量的准确性。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s～5s，盖好塞子，将试管置于38℃～42℃的水浴中显色25min～35min；
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃～25℃的条件下，避光自然冷却25min～35min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
上述操作中，可重复步骤A、步骤B和步骤C，平行制备多组样液，进行测量数据分析对比。
进一步的，步骤A中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口、对襟、涂层、印花部位中的两种以上部位试样组合。选取多个部位试样混合萃取，可提高测量准确性。
进一步的，步骤A中，纺织品试样在温度为8℃～14℃的条件下封存。温度为8℃～14℃的条件下保存试样，可以避免纺织品中甲醛挥发和流失，提高纺织品中甲醛含量测量的准确度。
进一步的，步骤A中，水浴振荡器的振荡频率为110次/min～130次/min。控制振荡频率以提高水萃取效率。
进一步的，步骤B中，滤液冷却速率为0.5℃/min～1.5℃/min。控制冷却速率，避免滤液温度变化太快，影响显色结果和测量结果。
进一步的，步骤B中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得。
更进一步的，乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
本发明的优点是：
(1)本发明纺织品中甲醛含量的测量方法，纺织品试样选自服饰多个部位，剪碎后混合取样，提高测量准确性，同时对传统的水萃取法进行改进，提高甲醛含量的测量准确度，减少误差、步骤简单、可操作性强；
(2)本发明纺织品中甲醛含量的测量方法，可以准确测量纺织品中甲醛含量，严格控制纺织品中的甲醛含量，提高纺织品穿着和使用的安全性，保证人体健康。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种纺织品中甲醛含量的测量方法
包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为25℃的条件下超声20分钟再放入温度为38℃的水浴振荡器中，在频率为110次/min的条件下振荡65min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；
其中，纺织品试样由裤腰、衣领和前胸部位试样组合；纺织品试样在温度为8℃的条件下封存。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以0.5℃/min的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s，盖好塞子，将试管置于38℃的水浴中显色35min；
其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃的条件下，避光自然冷却35min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
实施例2
一种纺织品中甲醛含量的测量方法
包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为30℃的条件下超声15分钟再放入温度为42℃的水浴振荡器中，在频率为130次/min的条件下振荡55min，备用；其中，纺织品试样称重为0.99g；
其中，纺织品试样由衣领、前胸和袖口的部位试样组合；纺织品试样在温度为14℃的条件下封存。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.5℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管5s，盖好塞子，将试管置于42℃的水浴中显色25min；
其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为25℃的条件下，避光自然冷却25min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
实施例3
一种纺织品中甲醛含量的测量方法
包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为26℃的条件下超声16分钟再放入温度为39℃的水浴振荡器中，在频率为130次/min的条件下振荡63min，备用；其中，纺织品试样称重为0.99mg；
其中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口的部位试样组合；纺织品试样在温度为10℃的条件下封存。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以0.8℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管5s，盖好塞子，将试管置于39℃的水浴中显色33min；
其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为25℃的条件下，避光自然冷却33min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
实施例4
一种纺织品中甲醛含量的测量方法
包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为29℃的条件下超声19分钟再放入温度为41℃的水浴振荡器中，在频率为110次/min的条件下振荡58min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；
其中，纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口、对襟、涂层、印花部位中的两种以上部位组合；纺织品试样在温度为12℃的条件下封存。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.3℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s，盖好塞子，将试管置于41℃的水浴中显色28min；
其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃的条件下，避光自然冷却28min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
实施例5
一种纺织品中甲醛含量的测量方法
包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为28℃的条件下超声18分钟再放入温度为40℃的水浴振荡器中，在频率为120次/min的条件下振荡60min，备用；其中，纺织品试样称重为1g；
其中，纺织品试样由衣领、前胸、对襟、涂层、印花的部位试样组合；纺织品试样在温度为11℃的条件下封存。
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液以1.0℃/mi的速率冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管4s，盖好塞子，将试管置于40℃的水浴中显色30min；
其中，乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得；乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为24℃的条件下，避光自然冷却30min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纺织品中甲醛含量的测量方法，其特征在于，所述测量方法，包括以下步骤：
步骤A、将纺织品试样剪碎至5mm×5mm，之后称取剪碎的纺织品试样置于1号三角烧瓶中，然后在称取的纺织品试样中加入100ml蒸馏水，盖好塞子，在温度为25℃～30℃的条件下超声15分钟～20分钟再放入温度为38℃～42℃的水浴振荡器中振荡55min～65min，备用；其中，纺织品试样称重为1g±10mg；
步骤B、步骤A中震荡之后的纺织品试样用玻璃砂芯漏斗过滤至2号三角烧瓶中，待滤液冷却至室温，吸取5ml滤液置于1号试管中，作为样液，同时吸取5ml蒸馏水置于2号试管中，作为空白，然后分别在样液和蒸馏水中加入5ml乙酰丙酮试剂，分别摇动1号和2号试管3s～5s，盖好塞子，将试管置于38℃～42℃的水浴中显色25min～35min；
步骤C、取出步骤B中显色后的1号和2号试管，在温度为23℃～25℃的条件下，避光自然冷却25min～35min，然后用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，计算甲醛含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A中，所述纺织品试样由裤腰、衣领、前胸、袖口、对襟、涂层、印花部位中的两种以上部位试样组合。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A中，所述纺织品试样在温度为8℃～14℃的条件下封存。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A中，所述水浴振荡器的振荡频率为110次/min～130次/min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B中，所述滤液冷却速率为0.5℃/min～1.5℃/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B中，所述乙酰丙酮试剂的配制过程为：在1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，之后加入800ml水溶解乙酸铵，然后依次加入3ml冰乙酸和2mL乙酰丙酮，摇晃均匀，最后加水稀释至刻度，即得。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述乙酰丙酮试剂用棕色瓶储存，并且储存12h之后方可使用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200204 |
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