CN104155294A - 一种织物中游离甲醛的测定方法 - Google Patents

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张玉良
陈凯松
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Abstract

本发明提出了一种织物中游离甲醛的测定方法，包括：剪样，称取2.50g样品于三角瓶中；向三角瓶中加水，塞紧三角瓶塞置于恒温水浴振荡器中萃取并过滤；将5ml萃取液和5ml乙酰丙酮溶液、5ml萃取液和5ml乙酰丙酮溶液、5ml萃取液和5ml水分别加入三个具塞试管中，盖紧试管并摇匀，40℃水浴加热30min，冷却试管至室温，分别得到溶液I、II和Ⅲ；以溶液II为参比，用分光光度计测定溶液I的吸光度A；以水为参比，用分光光度计测定溶液Ⅲ的吸光度A0；计算结果。本发明操作过程省时省力，工作效率高，适合日常工作中进行大批量织物试样的分析；经试验采用水浴恒温振荡器替代一般恒温水浴可改善反应条件，提高工作效率。

Description

一种织物中游离甲醛的测定方法
技术领域
本发明涉及一种织物中游离甲醛的测定方法，属于化学检测领域。 
背景技术
甲醛是有刺激性气味的气体，易溶于水。研究表明，甲醛对人体健康危害较大，可经吸入、食入或经皮吸收侵入人体。经过各种染整加工后的织物，在穿着和贮存过程中，在温度和湿度下，会不同程度地释放出甲醛，不仅污染环境而且造成对人体的危害。 
标准HG/T 2622-94中树脂处理游离甲醛总量用水萃取法将纺织品试样中的甲醛浸取出来，并用乙酰丙酮法测定其含量。在操作过程中，浸取时须在40℃水浴中反应60min，显色时又须在同样温度的水浴中放置30min使显色反应完成。而且在浸取过程中须每隔5min摇动试样的锥形瓶一次。操作过程费时费力，工作效率低，不适合日常工作中进行大批量织物试样的分析。 
发明内容
有鉴于此，本发明提供的一种织物中游离甲醛的测定方法，该测定方法操作过程省时省力，工作效率高，适合日常工作中进行大批量织物试样的分析。 
为解决上述技术问题，本发明的技术采用以下技术方案： 
一种织物中游离甲醛的测定方法，包括以下步骤：
（1）将样品剪成小片，准确称取2.50g样品于200ml具塞三角瓶中待用；
（2）向上述三角瓶中加入100ml水，塞紧三角瓶塞，然后将三角瓶置于恒温水浴振荡器中萃取；萃取完成后用玻璃砂芯漏斗G2趁热过滤，得到萃取液；
（3）准确吸取5ml萃取液于一号具塞试管中，向试管中加入5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液I；
（4）取5ml水于二号具塞试管中，向试管中加5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液II；
（5）以溶液II为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液I的吸光度A；
（6）另取5ml萃取液于三号具塞试管中，向试管中加5ml水，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液Ⅲ；
（7）以水为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液Ⅲ的吸光度A0；
（8）用下式计算2.50g样品中游离甲醛的含量，结果取平均值，并保留两位小数：
AF=A-A0
式中：
AF——2.50g样品中游离甲醛的吸光度；
A——萃取液用乙酰丙酮显色后的吸光度；
A0——萃取液本身的吸光度。
进一步地，所述步骤（2）中萃取条件为40℃恒温水浴振荡器中萃取1小时。 
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明相比较标准HG/T 2622-94中树脂处理游离甲醛总量，操作过程省时省力，工作效率高，适合日常工作中进行大批量织物试样的分析；经试验采用水浴恒温振荡器替代一般恒温水浴可改善反应条件，提高工作效率。 
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面对本发明作进一步的说明。 
一种织物中游离甲醛的测定方法，包括以下步骤： 
（1）将样品剪成小片，准确称取2.50g样品于200ml具塞三角瓶中待用；
（2）向上述三角瓶中加入100ml水，塞紧三角瓶塞，然后将三角瓶置于40℃恒温水浴振荡器中萃取1小时；萃取完成后用玻璃砂芯漏斗G2趁热过滤，得到萃取液；
（3）准确吸取5ml萃取液于一号具塞试管中，向试管中加入5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却30min至室温，作为溶液I；
（4）取5ml水于二号具塞试管中，向试管中加5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液II。
（5）以溶液II为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液I的吸光度A； 
（6）另取5ml萃取液于三号具塞试管中，向试管中加5ml水，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液Ⅲ；
（7）以水为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液Ⅲ的吸光度A0；
（8）用下式计算2.50g样品中游离甲醛的含量，结果取平均值，并保留两位小数：
AF=A-A0
式中：
AF——2.50g样品中游离甲醛的吸光度；
A——萃取液用乙酰丙酮显色后的吸光度；
A0——萃取液本身的吸光度。
将测得的结果与传统的滴定法得到的结果比较得到下表： 
从结果看出：恒温水浴锅处理过的样品测得的数值准确度和精密度都符合要求，结果表明，测定纺织品中甲醛含量时，用恒温振荡器处理样品代替恒温水浴锅得到的数值更加精确，更具有说服性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (2)

1.一种织物中游离甲醛的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将样品剪成小片，准确称取2.50g样品于200ml具塞三角瓶中待用；
（2）向上述三角瓶中加入100ml水，塞紧三角瓶塞，然后将三角瓶置于恒温水浴振荡器中萃取；萃取完成后用玻璃砂芯漏斗G2趁热过滤，得到萃取液；
（3）准确吸取5ml萃取液于一号具塞试管中，向试管中加入5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液I；
（4）取5ml水于二号具塞试管中，向试管中加5ml乙酰丙酮溶液，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液II；
（5）以溶液II为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液I的吸光度A；
（6）另取5ml萃取液于三号具塞试管中，向试管中加5ml水，盖紧试管并摇匀；将试管置于40℃水浴加热30min，然后取出试管避光冷却至室温，作为溶液Ⅲ；
（7）以水为参比，用1cm比色皿在415nm处用分光光度计测定溶液Ⅲ的吸光度A0；
（8）用下式计算2.50g样品中游离甲醛的含量，结果取平均值，并保留两位小数：
AF=A-A0
式中：
AF——2.50g样品中游离甲醛的吸光度；
A——萃取液用乙酰丙酮显色后的吸光度；
A0——萃取液本身的吸光度。
2.根据权利要求1所述的织物中游离甲醛的测定方法，其特征在于：所述步骤（2）中萃取条件为40℃恒温水浴振荡器中萃取1小时。
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